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二硫化碳分析方法氣相

發布時間:2022-10-09 07:50:13

❶ 求氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟

1 主題內容與適用范圍

本標准適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。

本方法選用3%有機皂土/101擔體+2.5%鄰苯二甲酸二壬酯/101擔體,混合重量比為35:65的串聯色譜拄,能同時檢出樣品中上述8種苯系物。採用液上氣相色譜法,最低檢出濃度為0.005mg/L。測定范圍為0.005~0.1mg/L;二硫化碳萃取的氣相色譜法,最低檢出濃度為0.05mg/L,測定范圍為0.05~12mg/L。

2 試劑和材料

2.1 載氣和輔助氣體

2.1.1 載氣:氮氣,純度99.9%,通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。

2.1.2 燃氣:氫氣,與氮氣的凈化方法相同。

2.1.3 助燃氣:空氣,與氮氣的凈化方法相同。

2.2 配製標准樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料

2.2.1 苯系物:苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均採用色譜純標准試劑。

2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4),分析純。

2.2.3 氯化鈉(NaCl),分析純。

2.2.4 氮氣,用活性炭加以凈化的普氮(99.9%)。

2.2.5 蒸餾水。

2.2.6 二硫化碳(CS2),分析純。在色譜上不應有苯系物各組分檢出。如若檢出應做提純處理。

2.2.7 苯系物貯備溶液:各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標准試劑(2.2.1),分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。

2.2.8 氣相色譜用標准工作溶液:根據檢測器的靈敏度及線性要求,取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配製幾種濃度的苯系物混合標准溶液。

2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料

2.3.1 色譜柱和填充物:見3.4條「色譜柱」中有關內容。

2.3.2 塗漬固定液所用溶劑:苯、丙酮。

3 儀器

3.1 儀器的型號

帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

3.2 進樣器

5mL醫用全玻璃注射器,10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型:填充柱。3.4.2 色譜柱數量,1支。3.4.3 色譜柱的特性:3.4.3.1 材料:不銹鋼或硬質玻璃管。3.4.3.2 長度:3m。3.4.3.3 內徑:4mm。3.4.4 填充物:3.4.4.1 載體: a.名稱:101白色擔體。 b.粒度:60~80目。3.4.4.2 固定液:

a.名稱及其化學性質:有機皂土(Bentone),最高使用溫度100℃,鄰苯二甲酸二壬酯(DNP),最高使用溫度150℃。

b.液相載荷量:有機皂土為3%;DNP為2.5%。

c.塗漬固定液的方法:靜態法。根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土,溶解在苯(2.3.2)中,待完全溶解後倒入擔體,使擔體全部浸沒在溶液中,輕輕搖動容器,讓溶劑慢慢均勻揮發,待溶劑全部揮發後即塗漬完畢。DNP用丙酮溶解後,塗漬步驟同有機皂土。

3.4.5 色譜柱的填充方法:不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住,接真空泵(泵前裝有乾燥塔),柱的另一端通過軟管接漏斗,將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內應均勻緊密填充。先將3%有機皂土/101按總重量的35%裝入色譜柱,然後將2.5%DNP/101按總重量的65%裝入柱內,裝填完畢後用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端。

3.4.6 色譜柱的老化:將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上,另一端不要聯接檢測器,用較低的載氣流速通入氯氣,慢慢地(在1h內)將柱箱溫度提高至90℃,在此溫度老化8h,在老化過程中注入較濃的混合標准溶液。

3.4.7 柱效能和分離度:在給定的條件下,色譜柱總的分離度大於0.7。

3.5 檢測器

3.5.1 類型:氫焰離子化檢測器。

3.5.2 檢測器極化電壓+250V,使用單焰工作。

3.6 試樣預處理時使用的儀器

3.6.1 超級恆溫水浴。

3.6.2 康氏電動振盪機,振盪次數不小於200次。需在機上自配水槽一個(有進、出水口,並有100mL注射器固定夾)。

3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器。

3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干。

4 樣品

4.1 樣品的性質

4.1.1 樣品名稱:工業廢水、地表水。

4.1.2 樣品狀態:液體。

4.1.3 樣品的穩定性:水中苯系物易揮發。

4.2 水樣採集和貯存方法

4.2.1 水樣採集:用玻璃瓶採集樣品,樣品應充滿瓶子,並加蓋瓶塞。

4.2.2 水樣保存:採集水樣後應盡快分析。如不能及時分析,可在4℃冰箱中保存,不得多於14天。

4.3 試樣的預處理

4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法:稱取20.0g氯化鈉(2.2.3),放入100mL注射器(3.6.3)中,加入40mL水樣,排出針簡內空氣,再吸入40mL氮氣(2.2.4)然後將注射器用膠帽(3.6.4)封好,置於康氏振盪器水槽(3.6.2)中固定,在35℃恆溫下振盪5min,抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時,可減少進樣量。

4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法:取調至酸性(pH<2)的水樣放入250mL分液漏斗中,加5mL二硫化碳(2.2.7),振搖2min,靜置分層後,分離出有機相,在規定的色譜條件下,取5?L萃取液做色譜分析。

注意:如用二硫化碳萃取時發生乳化現象,則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳,收集萃取液時,在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉,使萃取液過濾。棄去最初幾滴,收集餘下的二硫化碳溶液,以備測定。

5 操作步驟

5.1 調整儀器

5.1.1 汽化室溫度:200℃。

5.1.2 柱箱溫度:恆溫,65℃。

5.1.3 裁氣流速:流速34mL/min。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。

5.1.4 檢測器:

5.1.4.1 檢測室溫度:150℃。

5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。

5.1.4.3 輔助氣體的調節:氫氣流速:36mL/min;空氣流速:384mL/min。

5.1.5 記錄器:

5.1.5.1 衰減:根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減。

5.1.5.2 紙速:300mm/h。

5.2 校準

5.2.1 外標法

5.2.2 標准樣品:

5.2.2.1 標准樣品的制備:在線性范圍內配製一系列濃度的標准溶液。

5.2.2.2 氣相色譜法中使用標准樣品的條件;

a.標准樣品進樣體積與試樣體積相同;

b.儀器的重復條件:一個樣品連續注射進樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恆溫振盪),其峰高相對偏差不大於7%,即認為儀器處於穩定狀態。

5.2.5 校準數據的表示:

5.2.5.1 用曲線形式:

a.標度的選擇:峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg/L。

b.曲線圖的繪制方法:液上氣相色譜法:取苯系物混合標准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg/L濃度系列,按液上氣相色譜法的預處理步驟(4.3.1)操作,並繪制濃度——峰高的校準曲線。

二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法:取苯系物的色譜標准試劑(2.2.1)用蒸餾水(2.2.5)配成1,2,4,6,8,10,12mg/L濃度系列,按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4.3.2)操作,並繪制濃度——峰高的校準曲線。

5.2.5.2 對曲線的校準:在每個工作日,用一個或更多的標准樣品對曲線進行校準。

5.3 試驗

5.3.1 進樣:

5.3.1.1 進樣方式:注射器進樣。

5.3.1.2 進樣量:液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL,二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。

5.3.1.3 操作:

a.液上氣相色譜法:按預處理步驟(4.3.1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高於35℃的5mL注射器(3.2)中,迅速注射至色譜儀中,立即拔出注射器。

b.二硫化碳萃取的氣相色譜法:用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器(3.2)的針筒及針頭,抽取萃取液至針筒中,排出氣泡及多餘的萃取液,保留5.0?L體積,迅速注射至色譜儀中,立即拔出注射器。

5.4.2.3

檢驗可能存在的干擾:用另一根色譜柱進行分析,可確定樣品色譜峰有無干擾。
5.4.3

定量:
a.

色譜峰的測量:以峰的起點和終點聯線作為峰底。從峰高極大值對時間鈾作垂線,對應的時即為保留時間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b.

計算:由色譜峰量出各組分的峰高,然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。
6

結果的表示
6.1

定性結果:根據標准譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱。
6.2

定量結果
6.2.1

含量的表示方法:根據校準曲線查出組分的含量,以mg/L表示。
6.2.2

精密度:見表1。


1精密度數據表(8個實驗室)
組 分 液上氣相色譜法

CV(%) 二硫化碳萃取氣相色譜法

cv(%)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C


8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6

甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9

乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9

對二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4

間二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5

鄰二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6

異丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7

苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5

註:

1)C為方法的濃度上限。液上氣相色譜法C=0.1mg/L,二硫化碳萃取氣相色譜法C=12mg/L。
6.2.3

准確度:見表2。


2 准確度數據表(8個實驗室)
組 分 加標回收率

(%)
液上氣相色譜法
二硫化碳萃取氣相色譜法


83.0
88.5

甲苯
89.5
88.6

乙苯
95.5
95.4

對二甲苯
94.2
96.4

間二甲苯
92.4
94.7

鄰二甲苯
90.7
92.9

異丙苯
101.7
87.4

苯乙烯
95.8
100.4

6.2.4

最低檢出濃度為全程序試劑空白信號值的5倍標准差所對應的濃度。
附錄A 二硫化碳的提純(脫芳烴)方法

(參考件)

在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳,加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置於抽濾瓶上方,緊密連接。上述抽濾瓶置於加熱電磁攪拌器上,打開電磁攪拌器,抽真空升溫,使硝化溫度控制在450±2℃,劇烈攪拌5min,攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中。靜置5min,反復進行,共反應半小時。然後將溶液全部轉移至500mL分液漏斗中,靜置半小時左右,棄去酸層,水洗,加10%碳酸鉀溶液中和至pH=6~8,再水洗至中性,棄去水相,二硫化碳用無水硫酸鈉乾燥除水備用。

❷ 二硫化碳為溶劑'用氣象色譜法分離丙酮'丁酮' 柱子是DB'WAX' 儀器是安傑倫

進樣口:220度,分流比:20:1,流速,1ml/min
溫度:40度10min,然後20度/min,到200度,保持5min
檢測器240度
不推薦用wax柱,用db-1,或者hp-1不錯

❸ 苯系物的二硫化碳解吸氣相色譜法 可用甲醇配的標嗎

可以,但是要確保甲醇純度夠高,不會含有苯系物。

❹ 氣相用FID檢測器做二硫化碳,能出峰么

會有響應的,但是響應值比較低,而且峰形不好,推薦使用FPD檢測器,有色譜相關問題可以發貼到http://tieba..com/f?kw=%C9%AB%C6%D7%D2%C7&from=prin

❺ 稀鹽酸中苯殘留檢測分析方法

稀鹽酸裡面的苯,可以用氣相色譜法檢測。
原理:稀鹽酸中含有的苯,使用二硫化碳萃取,氣相色譜法檢測,以相對保留時間定性,外
標法定量。
方法:可以參照《生活飲用水標准檢驗方法》GB/T 5750-2006規定來執行。樣品如何處理,選擇什麼樣的儀器設備、用什麼樣的檢測條件、檢測的每一步應該怎麼做,這個標准裡面寫的很清楚。

❻ 液上氣相色譜法與二硫化碳萃取的氣相色譜法有什麼區別

液上氣相色譜法一般指的是頂空氣相色譜法,將水樣注入一個封閉的瓶子,上方留有一部分空氣,然後恆溫一段時間,當水樣中的待測物質在水相與空氣相之間達到平衡後,抽取水樣上方的空氣進行測定,以此來推導水樣中待測物質的含量。二硫化碳萃取氣相色譜法,用二硫化碳萃取水相中的待測物質,然後測定二硫化碳中的待測物質含量,以此來推導水中待測物質的含量。
主要區別:頂空法適用於揮發性有機物,且干擾小。二硫化碳萃取法適用於在四氯化碳中溶解度大大高於水中溶解度的有機物,但受到的干擾比頂空法大。

❼ 求高人,二硫化碳的化學性質,越詳細越好

中文名稱: 二硫化碳
英文名稱: carbon disulfide
CAS No.: 75-15-0
分子式: CS2
分子量: 76.14 g mol-1
外觀與性狀:是一種分子式為CS2的無色液體。實驗室用的純的二硫化碳有類似氯仿的芳香甜味,但是通常不純的工業品因為混有其他硫化物(如羰基硫等)而變為微黃色,並且有令人不愉快的爛蘿卜味。CS2可溶解硫單質。
熔點(℃): -110.8 (161.6 K)
沸點(℃): 46.5 (319 K)
相對密度(水=1): 1.26
相對蒸氣密度(空氣=1): 2.64
飽和蒸氣壓(kPa): 53.32(28℃)
燃燒熱(kJ/mol): 1030.8
臨界溫度(℃): 279
臨界壓力(MPa): 7.90
辛醇/水分配系數的對數值: 1.86,1.93,2.16
閃點(℃): -30
引燃溫度(℃): 90
爆炸上限%(V/V): 60.0
爆炸下限%(V/V): 1.0
溶解性: 不溶於水(20 °C時 0.2 g/100 ml ),溶於乙醇、乙醚等多數有機溶劑。溶於Na2S得Na2CS3,溶於NaHS得NaHCS3,溶於氫硫酸得H2CS3.溶解硫化銅並生成CuCS3,再加入氫硫酸萃取的藍綠色的Cu(HCS3)2溶液。
主要用途: 用於製造人造絲、殺蟲劑、促進劑M、D,也用作溶劑。
制備:2CH4 + S8 → 2CS2 + 4 H2S (反應需水作催化劑,需光照。反應後用四氯化碳溶液乘熱萃取。)
第二部分:成分/組成信息
有害物成分 含量 CAS No.
二硫化碳 75-15-0
第三部分:危險性概述
環境危害:
生物傷害:
急性毒性:LD503188mg/kg(大鼠經口)
亞急性和慢性毒性:家兔吸入1.28g/m3,5個月,引起慢性中毒;0.5-0.6g/m3,6.5個月,引起血清膽固醇增加。
致突變性:微生物致突變:鼠傷寒沙門氏菌100µg/皿。姊妹染色單體交換:人類淋巴細胞10200µg/L。
生殖毒性:男性吸入最低中毒濃度(TCL0):40mg/m3(91周),引起精子生成變化。大鼠吸入最低中毒濃度(TCL0):100mg/m3,8小時(孕1-21天用葯),引起死胎,顱面部發育異常。
代謝和降解:在人體內,二硫化碳在鹼性條件下與血中的甘氨酸結合而生成具有以游離-SH基為特徵的甘氨酸硫代氨基甲酸酯,與苯丙氨酸,甲基甘氨酸和天門冬氨酸也發生同樣的反應。經氣相色譜和光電比色的研究證實,二硫化碳與人體內帶有一對自由電子的基團(如氨基、巰基)有較大的親和力,能與其開成二硫代碳酸和噻唑烷酮,即二硫化碳分別與氨基酸和膘的反應產物。二硫化碳可以在肝微粒體內脫硫徨成硫化碳(Carbonyl Salfide),並進一步氧化生成二氧化碳。二硫化碳生物轉 化的其它最終產物是各種硫酸鹽,主要是無機硫酸鹽,而二價硫則是其中的一小部分。
殘留與蓄積:吸入是人體吸收二硫化碳的主要途徑,吸入氣與呼出氣中二硫化碳含量約在1至2小時內達到平衡,此時約有40%-50%在體內存留。皮膚吸收比呼吸途徑的重要性小,其它途徑則更不重要。二硫化碳隨血流分布於體內,在血中,紅細胞和血漿的攝取比例為2:1。它易溶於脂肪和脂質中,並與氨基碳和蛋白質相結合,因此它易從血液體中消失,而對各種組織和器字具有很大的親和力。由於二硫化碳的快速消失,它在人體內的分布形式尚未完全清楚。所吸收的二硫化碳有10%-30%被呼出,小於1%從尿中排出,其餘的70%-90%二硫化碳進行生物轉化後,以代謝產物形式從尿中排出。所以二硫化碳在人體內的殘留時間不長。
污染來源:二硫化碳主要作為磺化劑用於製造粘膠纖維和玻璃紙,也用於硫化橡膠的軋制,以及製造橡膠加速劑、四氯化碳、黃原酸鹽等,作為油脂、蠟、漆、樹脂、樟腦、橡膠等溶劑,羊毛的去脂劑,衣服去漬劑等。
由於本品具有不溶水易溶於脂肪的特性,故其對血的親和性顯著地高於水;對組織的親和性又高於血。吸入的二硫化碳首先使血飽和,這時只有一小部分進入組織。約2小時血中達到完全飽和。此後體內的二硫化碳進入組織,最後使組織飽和,組織中飽和度與接觸時間成正比,隨著時間增加,在各組織中分布趨於均衡。
水中濃度為0.0026mg/L時,有微臭。
遷移轉化:二硫化碳在工業上最重要的用途是製造粘膠纖維,二硫化碳的釋放量取決於生產過程,生產1kg粘膠釋放0.02-0.03kg二硫化碳。在生產粘膠短纖維和粘膠薄膜中,每台機器每小時生產70-100kg和1800-2000kg,釋放二硫化碳量分別是1.0-1.5kg和38-42kg。二硫化碳主要通過大氣擴散時進入空間,也有部分隨工業廢水排入水體中,部分被動植物吸收。
健康危害:
侵入途徑:吸入、食入、經皮吸收。
傷害概述:二硫化碳主要影響人體之神經系統、心臟血管及生殖系統,包括巴金森氏症、周圍神經病變、精神疾病、動脈硬化及冠狀動脈心臟病,亦會造成男性精蟲減少及異常,女性生理周期紊亂、或可能導致流產或早產等問題。當環境濃度達500-1000ppm時,短期數小時暴露則會產生嚴重神經症狀,若更高濃度就會造成急性中毒,症狀為頭痛、惡心、嘔吐、幻想、昏迷甚至麻醉或死亡。長期暴露致慢性中毒者,則有末端神經麻木、肌肉疼痛、肌力降低、走路不穩、記憶力減退;若是中樞神經受損,則有疲倦、頭暈、頭痛、睡眠障礙、記憶力喪失等症狀;若在周邊神經受損回復的機會較高,而中樞神經受害者,幾乎無恢復的希望。此外,二硫化碳也會造成視網膜病變。
二硫化碳是損害神經和血管的毒物。急性中毒:輕度中毒有頭暈、頭痛、眼及鼻粘膜刺激症狀;中度中毒尚有酒醉表現;重度中毒可呈短時間的興奮狀態,繼之出現譫妄、昏迷、意識喪失,伴有強直性及陣攣性抽搐。可因呼吸中樞麻痹而死亡。嚴重中毒後可遺留神衰綜合征,中樞和周圍神經永久性損害。慢性中毒:表現有神經衰弱綜合征,植物神經功能紊亂,多發性周圍神經病,中毒性腦病。眼底檢查:視網膜微動脈瘤,動脈硬化,視神經萎縮。
燃爆危險: 本品極度易燃,具刺激性。並且在高溫下爆炸殺傷性加倍。高度危險。
第四部分:急救措施
皮膚接觸: 立即脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗至少15分鍾。就醫。
眼睛接觸: 提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入: 迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入: 飲足量溫水,催吐。就醫。
第五部分:消防措施
危險特性: 極易燃,其蒸氣能與空氣形成范圍廣闊的爆炸性混合物。接觸熱、火星、火焰或氧化劑易燃燒爆炸。受熱分解產生有毒的硫化物煙氣。與鋁、鋅、鉀、氟、氯、迭氮化物等反應劇烈,有燃燒爆炸危險。高速沖擊、流動、激盪後可因產生靜電火花放電引起燃燒爆炸。其蒸氣比空氣重,能在較低處擴散到相當遠的地方,遇火源會著火回燃。
有害燃燒產物: 一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫。
滅火方法: 噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產生聲音,必須馬上撤離。
滅火劑:霧狀水、泡沫、乾粉、二氧化碳、砂土。
第六部分:泄漏應急處理
應急處理: 迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,並進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防靜電工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏:構築圍堤或挖坑收容。噴霧狀水或泡沫冷卻和稀釋蒸汽、保護現場人員。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
第七部分:操作處置與儲存
操作注意事項: 密閉操作,局部排風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼鏡,穿防靜電工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、胺類、鹼金屬接觸。灌裝時應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項: 在室溫下易揮發,因此容器內可用水封蓋表面。儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、胺類、鹼金屬、食用化學品分開存放,切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
第八部分:接觸控制/個體防護
職業接觸限值
中國MAC(毫克/立方米): 10[皮]
前蘇聯MAC(毫克/立方米): 1
TLVTN: OSHA 20ppm,62毫克/立方米[皮]; ACGIH 10ppm,31毫克/立方米[皮]
TLVWN: 未制定標准
監測方法: 二乙胺比色法;氣相色譜法
工程式控制制: 密閉操作,局部排風。
呼吸系統防護: 可能接觸其蒸氣時,必須佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)。
眼睛防護: 戴化學安全防護眼鏡。
身體防護: 穿防靜電工作服。
手防護: 戴橡膠耐油手套。
其他防護: 工作現場嚴禁吸煙。工作完畢,淋浴更衣。注意個人清潔衛生。
第九部分:理化特性
主要成分: 純品
第十部分:穩定性和反應活性
禁配物: 強氧化劑、胺類、鹼金屬。
避免接觸的條件: 光照。
第十一部分:毒理學資料
急性毒性: LD50:3188 mg/kg(大鼠經口)
第十二部分:生態學資料
其它有害作用: 該物質對環境可能有危害,對植物應給予特別注意。
第十三部分:廢棄處置
廢棄處置方法: 處置前應參閱國家和地方有關法規。建議用焚燒法處置。焚燒爐排出的硫氧化物通過洗滌器除去。

❽ 請問:二硫化碳與丙酮反應嗎為什麼用氣相色譜檢測重復性很差

按說是不會發生反應物質!!
重復性差,不清楚。只知道儀器上分不開。。

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❾ 二硫化碳中的丙酮毛細管出峰時間

正己烷和二硫化碳在色譜分析中的_峰時間,隨柱長的不同而有所不同,一般講,正己烷_峰時間在2分半左右,二硫化碳_峰時間要早一點,差不多2分鍾左右。
二硫化碳是一種無色液體,實驗室用的純的二硫化碳有類似氯仿的芳香甜味,但是通常不純的工業品因為混有其他硫化物(如羰基硫等)而變為微黃色,並且有令人不愉快的爛蘿卜味。

❿ 岩石可溶有機物和原油中輕烴的氣相色譜分析

輕烴是指岩石和原油中碳數小於15的烴類化合物。

方法提要

將試樣在氣相色譜儀中通過高效毛細管柱進行色譜分離,使正庚烷以前的單體烴以及C8~C40正構烷烴與異構烷烴分開,用火焰離子化檢測器對相繼流出的單體烴組分進行檢測,用內標法或外標法用標准試樣標定法或保留指數法對各組分進行定性,以色譜峰面積法或峰高法進行定量,並按相應的公式計算各項輕烴參數。

儀器和設備

氣相色譜儀可接毛細管柱,具有分流進樣系統、程序升溫系統及火焰離子化檢測裝置,並配備帶有儀器控制功能的色譜工作站或色譜數據處理系統的計算機。

密封低沸點溶劑冷抽提器。

冰箱。

試劑和材料

二硫化碳分析純。

C1~C5天然氣標樣。

色譜標樣含C13~C40范圍內任意幾個碳數的正構烷烴。

色譜柱固定相為聚甲基硅酮交聯型石英毛細管柱,柱長35~50m,內徑0.22~0.25mm,柱效不低於3500理論板/m,最高使用溫度不低於320℃。

微量注射器1~10μL。

試樣瓶1~2mL。

氮氣或氦氣純度不低於99.99%。

氫氣純度不低於99.99%。

凈化空氣。

試樣制備

1)不含水的原油,採集後低溫密閉保存,可直接分析。

2)含水或有固體雜質的原油,必須在低溫下進行脫水及除去雜質,放在冰箱中密閉保存待分析。

3)岩石須在低溫下粗碎後,放在密封低沸點溶劑冷抽提器中,邊粉碎,邊用二硫化碳(CS2)抽提。抽提液在冷凍條件下澄清、過濾。濾液在冷凍真空系統中揮發溶劑後,放在冰箱中密閉保存待分析。

分析步驟

1)按照儀器操作規程打開氣相色譜儀的氣路和電路系統,啟動儀器,點燃氫火焰離子化檢測器。

2)設置氣相色譜分析條件。汽化室溫度280~300℃;檢測室溫度300~310℃;柱箱起始溫度40℃,恆溫時間10min後,按3~8℃/min速率程序升溫至310℃,恆溫至基線平穩;載氣(氮氣或氦氣)線速度17~22cm/s。

3)用空白分析檢查程序升溫過程中色譜基線的穩定性,用混合標樣檢查儀器及色譜柱的性能,以保證儀器處於正常乾燥狀態。

4)先後用CS2溶劑和試樣,洗滌微量注射器數次,再用微量注射器抽取0.2~1.0μL原油或岩石輕烴抽提液的試樣,視試樣濃度情況按分流比1∶60~1∶120的分流進樣方式注入氣相色譜儀的氣化室,同時啟動程序升溫,用計算機色譜工作站(或色譜數據處理系統)進行數據採集與處理。採用標樣及保留指數法,對各色譜峰進行定性鑒定,並測定和計算各組分的色譜峰高或峰面積及相對含量。

計算試樣地球化學參數

①甲基環己烷指數(%):

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(MCYC6)為甲基環己烷含量,%;∑w(RCPC7)為1,1-二甲基環戊烷、1,反3-二甲基環戊烷、1,順3-二甲基環戊烷、1,反2-二甲基環戊烷、乙基環戊烷含量之和,%;w(nC7)為正庚烷含量,%;w(MCH)為甲基環己烷含量,%。

②庚烷值(%):

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:∑[w(CYC6)-w(MCYC6)]為環己烷與甲基環己烷之間流出物之和,%。

③石蠟指數:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(2-MC6)為2-甲基己烷含量,%;w(3-MC6)為3-甲基己烷含量,%;∑w(DMCYC5)為1,1-二甲基環戊烷、1,反3-二甲基環戊烷、1,順3-二甲基環戊烷、1,反2-二甲基環戊烷含量之和,%。

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