9900熒光分析方法的建立

⑴ 熒光分析的發展

70年代以來，熒光分析法在儀器、方法、試劑等方面的發展都非常迅速。激光熒光法的建立使熒光分析又有進一步的提高。激光具有下列特徵：①光子通量大，峰值功率高；②空間相乾性好，可將光束精確定位於小范圍內；③時間相乾性好，可得皮秒短脈沖，使檢測系統將激發信號和發射信號分開；④譜線窄且波長可調。由於激光可聚焦成很小的光斑,使用不到1微升的試樣便可進行熒光分析，這極有利於生物化學的研究工作。例如，採用氮激光器的激光熒光法測出紅血球中鐵的平均含量為10-13克，單個精子中鋅的含量為10-15克。採用脈沖染料激光器配用盒式積分器處理的延遲線，可建立納秒的時間分辨激光熒光法，它具有在時間和波長尺度上分辨不同組分的能力；與高效液相色譜法相配合，可用於湖水中及空氣懸浮顆粒物中致癌物質多環芳烴的檢測。對於苯並【a】芘的檢測限可達0.2皮克。採用Nd3+－釔鋁石榴石固態振盪器或同步泵浦染料激光體系，可得到皮秒激光脈沖，曾用於有機分子的振動張弛、光分解反應、雙核金屬絡合物內電子轉移等項研究。70年代曾提出同步激發技術，從而得到同步激發熒光光譜。此後又將同步激發與導數光譜兩種技術結合起來，大大提高了多組分混合物熒光分析的選擇性，成為多組分混合物定性及定量分析的有效手段之一。
三維熒光光譜能獲得激發波長和熒光發射波長同時變化的熒光光度信息。它的三種空間坐標分別表示發射波長、激發波長和熒光強度(圖4 )。這種技術可用於多組分混合物的定性和定量分析，例如船舶污水的分析和多環芳烴混合物的分析等；還可用於多組分光化學反應動力學過程的研究。
除上述各種方法外,利用熒光偏振、能量傳送或熒光壽命的熒光免疫分析也已取得廣泛的應用。

⑵ 熒光分析系統基本操作

在石油勘探開發過程中，地質岩心的熒光發光現象是初步判斷油氣顯示層段的最簡便、最直觀實用的重要標准之一。岩心是可反復使用的寶貴實物資料，經過多次觀察和取樣分析後，其表面的油氣會逐漸逸出、揮發，或岩心本身逐漸被腐蝕、風化甚至破壞，無法再現取心時的熒光情形。因此，岩心剛出筒時的物性、含油性特徵原態永久性保存顯得尤為重要。目前大部分油田進行地質岩心的熒光圖像採集時，採用簡易的熒光照相技術，得到的熒光圖像所反映的岩心熒光特性的誤差較大。熒光錄井常用的常規熒光檢測儀也往往只能依靠肉眼觀察，根據個人經驗對岩心樣品的熒光效應進行描述、判斷和分析，分析結果帶有較大的主觀性。因此無論是岩心庫熒光照相或是常規的岩心熒光錄井，均存在主觀誤差較大、設備簡陋、紫外線傷害等缺點。

熒光檢測技術在近年內發展迅速，為彌補常規熒光檢測儀器的不足，國內外研製了各式各樣的定量熒光分析儀及應用熒光顯微技術，從微觀角度對含油熒光進行定量分析。四川大學研製的宏觀岩心熒光圖像信息系統則是從宏觀角度整體上檢測岩心熒光，及時獲取岩心出筒時的物性、含油性特徵原態，在儲集層含油評價中顯示了獨特的優勢，並在對熒光圖像資料進行含油級別和含油性質進行分析評價時，為熒光檢測及其定性與定量分析提供了一種新的技術手段，方便了對岩心熒光圖像和其他資料進行綜合管理和應用，可指導油氣田的進一步鑽探與開發。

含油岩石在紫外光的照射下會激發出熒光，根據熒光的面積、熒光強度來初步確定岩石的含油性，分析內容包括含油麵積、無油麵積、含油麵積率、無油麵積率、熒光強度和評級結果。常規熒光分析中將含油級別粗分為五級:油砂、含油、油浸、油斑、油跡。細分為7級:含油飽滿油砂、不飽滿油砂、含油砂岩、油浸砂岩、油斑砂岩、油跡砂岩、不含油砂岩。熒光分析系統能夠通過前面介紹的圖像處理演算法自動分析熒光掃描圖像中含油麵積、熒光強度等參數，並根據參數進行自動評價。

岩心熒光分析系統能及時採集清晰的岩心熒光圖像，真實直觀地反映了岩心含油的實際情況，以圖像文件的形式保存，建立了岩心熒光綜合圖文庫和管理應用系統，為永久性保存岩心的含油氣現象和特徵提供了有效的工具，為今後的勘探開發研究、分析和應用含油氣岩心資料提供了完整、清晰的數字化圖像。通過對熒光圖像參數特徵的研究，利用熒光圖像飽和度與豐度曲線，為熒光檢測提供了定性和定量分析;綜合應用岩心熒光圖像資料和其他資料進行含油氣評價，可直接提高地質錄井油氣綜合評價的信息化、定量化程度。

1.讀圖

用滑鼠單擊文件菜單後，先選擇讀圖方式，即「網路讀圖」或者「本地讀圖」。如果是「網路讀圖」，點擊「讀圖像」，圖文瀏覽庫中的岩心圖像和圖像信息進行動態導入，分析結果能上傳至伺服器;如果是「本地讀圖」，在點擊「讀圖像」命令後會彈出文件選擇框，在文件選擇框里選擇所要讀入的圖像，如圖5-68所示。

圖5-68 打開文件

2.圖像預處理

圖像預處理的作用是提高圖像質量，為提出准確圖像目標打下基礎。

3.設置處理框

圖像處理框是用來設置圖像分析區域的，如圖5-69所示。

圖5-69 設置處理框

4.熒光圖像目標提取

如圖5-70所示。

圖5-70 目標提取

5.圖像目標修改增強

可用特徵提取或者手工修改，使提取目標更加准確。

6.成分分析

在分割圖像後則可對分割出來的目標進行瀝青質分類操作。瀝青質分類有粗分和細分兩種。點擊菜單中的「粗分」則對圖像目標進行粗分，同樣點擊「細分」進行進一步細分。如果認為「粗分」和「細分」的效果還不夠理想，則可啟用人工交互分類，如圖5-71所示。

圖5-71 成分分析

圖5-72 數據瀏覽

7.參數計算

選中菜單中的參數計算，系統將自動統計出分析數據。

8.數據瀏覽

選中「查看」菜單中的「數據瀏覽」命令，彈出「數據瀏覽」對話框，從中便可瀏覽和修改分析數據。操作如圖5-72所示。

9.報表預覽和數據保存

選中菜單中的數據瀏覽項，彈出「數據瀏覽」對話框，便可瀏覽和修改分析數據。選擇報表預覽中「另存為」中的不同保存格式，即可將報表數據保存在分析員指定的位置，如圖5-73所示。

單塊岩心熒光圖像分析

圖5-73 熒光報表

⑶ 原子熒光光譜分析的分析方法

物質吸收電磁輻射後受到激發，受激原子或分子以輻射去活化，再發射波長與激發輻射波長相同或不同的輻射。當激發光源停止輻照試樣之後，再發射過程立即停止，這種再發射的光稱為熒光；若激發光源停止輻照試樣之後，再發射過程還延續一段時間，這種再發射的光稱為磷光。熒光和磷光都是光致發光。
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進行多元素同時測定。這些優點使得它在冶金、地質、石油、農業、生物醫學、地球化學、材料科學、環境科學等各個領域內獲得了相當廣泛的應用。

⑷ 時間分辨熒光分析法的介紹

時間分辨熒光分析法也叫時間分辨熒光免疫分析（time-resolved fluoroimmunoassay,TRFIA）是以具有獨特熒光特性的鑭系元素及其螯合劑作為示蹤物，建立的一種新型的非放射性微量分析技術。自從1983年Pettersson等採用時間分辨熒光免疫分析（TRFIA）法定量測定hCG以來，TRFIA方法學研究和臨床應用發展迅速，成為繼RIA之後標記免疫分析發展的一個新的里程碑，國內外相繼研製了多種TRFIA儀和配套的商品化試劑盒。

⑸ 熒光分光光度計測液體濃度

儀器:熒光分光光度計,刻度吸管,容量瓶
試劑:0.1μg/ml硫酸奎寧(儀器室),
100μg/ml硫酸奎寧標准溶液,
硫酸奎寧待測液
0.05mol/l稀硫酸溶液
•2.實驗步驟:
1.標准溶液的制備:
精密吸取硫酸奎寧標液(100μg/ml,0.05 mol/L硫酸溶解)1.0、2.0、3.0、4.0及5.0ml分別置於50ml容量瓶中,用0.05mol/L硫酸稀釋至刻線,搖勻,製得對照品的標准系列溶液,並計算濃度.
2.待測試樣溶液的制備:
吸取硫酸奎寧待測液1.0ml,於50ml容量瓶中,用0.05mol/L硫酸稀釋至刻線,搖勻,得待測試樣溶液.
3.測定:
(1)用0.1ug/ml的硫酸奎寧測定激發光譜和發射光譜:
開機—打開光譜掃描工作站--方法建立—調零--激發光譜的測定—發射光譜的測定—列印結果
(2)校正曲線法測定試樣溶液的濃度:
打開濃度測定工作站--方法建立--校正曲線的測定--試樣溶液的測定—列印結果--關機
注意事項：溶液配製過程中需應當規范操作各種容量儀器，防止誤差；樣品測定時，應該按照從低濃度到濃度的順序，盡可能的減少測量誤差；儀器校正後製作標准曲線的參數應該和測定樣品時保持一致。

⑹ 如何利用熒光分析法測定溶液中鋁離子的含量

在適宜酸度下，鋁離子能與8-羥基喹啉反應生成穩定的8-羥基喹啉鋁配位化合物，該配位化合物用氯仿萃取後，其萃取液在365nm紫外光照射下，會產生熒光，熒光峰值位於530nm處，以此可建立鋁離子含量的熒光測定方法。在0.002~0.24
μg·mL-1Al的范圍內，熒光強度與Al的濃度成線性關系。

⑺ 熒光分析法的基本原理是什麼

熒光分析法是材料元素分析的一種方法，它是利用一定波長的x射線照射材料，元素處於激發態，從而產激發出光子，形成一種熒光x射線。由於不同元素的激發態的能量大小不一樣，所以產生的熒光x射線不同，
進而根據熒光x射線的波長和強度，得出元素的種類和含量。

⑻ 關於熒光分析的問題，急!!!!!!!!!

一般來說，化學分析法比熒光分析法更為准確。 但是熒光分析以其不需要復雜的制樣過程，分析時間短，可實現多種元素同時無損檢測等特點得到越來越廣泛地應用。
提高熒光分析法准確度的方法如下：
（1）溶劑：溶劑能影響熒光效率，改變熒光強度，因此，在測定時必須用同一溶劑。

（2）濃度：在較濃的溶液中，熒光強度並不隨溶液濃度呈正比增長。因此，必須找出與熒光強度呈線性的濃度范圍。

（3）酸度：熒光光譜和熒光效率常與溶液的酸度有關，因此，須通過條件試驗，確定最適宜的pH值范圍。

（4）溫度：熒光強度一般隨溫度降低而提高，因此，有些熒光儀的液槽配有低溫裝置，使熒光強度增大，以提高測定的靈敏度。在高級的熒光儀中，液槽四周有冷凝水並附有恆溫裝置，以便使溶液的溫度在測定過程中盡可能保持恆定。

（5）時間：有些熒光化合物需要一定時間才能形成；有些熒光物質在激發光較長時間照射下會發生光分解。因此，過早或過晚測定熒光強度均會帶來誤差。必須通過條件試驗確定最適宜的測定時間，使熒光強度達到量大且穩定。為了避免光分解所引起的誤差，應在熒光測定的短時間內才打開光閘其餘時間均應關閉。

（6）共存干擾物質 有些干擾物質能與熒光分子作用使熒光強度顯著下降，這種現象稱為熒光的猝滅（quenching）；有些共存物質能產生熒光或產生散射光，也會影響熒光的正確測量。故應設法除去干擾物，並使用純度較高的溶劑和試劑。

⑼ 原子熒光光譜法測地表水中重金屬含量的分析條件建立過程

GB/T12496.22-1999木質活性炭試驗方法重金屬的測定
GB/T5009.74-2003食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T17593-1998紡織品重金屬離子檢測方法原子吸收分光光度法
GB/T20380.1-2006澱粉及其製品重金屬含量第1部分：原子吸收光譜法測定砷含量
GB20424-2006重金屬精礦產品中有害元素的限量規范
GB/T17593.4-2006紡織品重金屬的測定第4部分：砷、汞原子熒光分光光度法
GB/T17593.3-2006紡織品重金屬的測定第3部分：六價鉻分光光度法
GB/T20380.2-2006澱粉及其製品重金屬含量第2部分：原子吸收光譜法測定汞含量
GB/T20380.4-2006澱粉及其製品重金屬含量第4部分：電熱原子吸收光譜法測定鎘含量
GB/T17593.1-2006紡織品重金屬的測定第1部分：原子吸收分光光度法
GB/T20380.3-2006澱粉及其製品重金屬含量第3部分：電熱原子吸收光譜法測定鉛含量
GB20814-2006染料產品中10種重金屬元素的限量及測定
GB/T20432.5-2007攝影照相級化學品試驗方法第5部分：重金屬和鐵含量的測定
GB/T17593.2-2007紡織品重金屬的測定第2部分:電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T7532-2008有機化工產品中重金屬的測定目視比色法
GB/T9735-2008化學試劑重金屬測定通用方法
GB/T6276.9-1986工業用碳酸氫銨重金屬含量的測定目視比濁法
GB/T22930-2008皮革和毛皮化學試驗重金屬含量的測定
GB/T23950-2009無機化工產品中重金屬測定通用方法
GB/T7532-1987有機化工產品中重金屬含量測定的通用方法目視限量法
GB/T6276.9-2011工業用碳酸氫銨的測定方法第9部分：重金屬含量目視比濁法
GB/T9735-1988化學試劑重金屬測定通用方法
GB/T10304.11-1988陰極碳酸鹽中重金屬(以Pb計)的測定
GB/T12684.8-1990工業硼酸重金屬含量的測定
GB/T13216.12-1991甘油試驗方法重金屬的限量試驗
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食品中很多重金屬我們肉眼難以發現，很多食品添加劑里含有過多的重金屬，如果食用過多，人體內的重金屬含
量將會超標。你需要食品重金屬檢測！
據介紹，鉛離子是一類主要的環境污染物，具有致癌性，能夠對人體健康以及生態環境產生極大的危害。傳統的檢測方法主要是一些色譜、質譜技術，但這些方法操作麻煩，且需要昂貴的儀器，因而限制了它們的廣泛應用。
中科院廣州生物醫葯與健康研究院構建了一種新型食品重金屬檢測方法，
用非酶信號的超靈敏檢測的擴增試紙條檢測鉛離子。其原理為，當有鉛離子存在時，切割的DNAzyme的底物鏈會啟動一系列的DNA自組裝過程，從而達到信號放大的目的。
新的應用試紙條具有很高的靈敏度，可以檢測出10pM的鉛離子。這一數值遠遠低於美國環境保護署規定的飲用水中鉛離子的最大允許量72nM。
業內專家表示，非酶信號擴增試紙條操作簡便，不需要使用檢測儀器，為環境中重金屬鉛離子污染的快速、靈敏檢
測提供了一種有效的手段，降低了檢測成本，在環境重金屬檢測領域具有重要的應用價值。
我們經常接觸鉛離子，這些鉛離子和食物一起進入我們的身體內部，食品重金屬檢測能夠檢測出食物中鉛離子的含量，讓你遠離鉛中毒！
重金屬的污染主要來源工業污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。工業污染大多通過廢渣、廢水、廢氣排入環境，在人和動物、植物中富集，從而對環境和人的健康造成很大的危害，工業污染的治理可以通過一些技術方法、管理措施來降低它的污染，最終達到國家的污染物排放標准；交通污染主要是汽車

食品重金屬檢測

車尾氣的排放，國家制定了一系列的管理辦法，例如：使用乙醇汽油、安裝汽車尾氣凈化器等；生活污染

主要是一些生活垃圾的污染，廢舊電池、破碎的照明燈、沒有用完的化妝品、上彩釉的碗碟等，對於重金屬的污染只要我們從其來源加以控制，就多多少少可以減少重金屬污染。
專家分析指出：目前中國塑料生產企業的工藝、設備、技術研發較落後，是造成污染嚴重的主要原因，而管理不善、地方保護及人們環保意識淡薄，加劇了污染，強化治理迫在眉睫。生產企業應放眼未來，倡導環保，使用環保型助劑才能使PVC行業健康長遠發展。
通常認可的重金屬分析方法有：微譜分析（MS）、紫外可分光光度法（UV）、原子吸收（AAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體法（ICP）、X熒光光譜（XRF）、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）。微譜技術除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精密度更高，更為准確！
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分析，但對國內用戶而言，儀器本高。也有的採用X熒光光譜（XRF）分析，優點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。
（一）原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下：1、將樣品製成溶液（同時做空白）；2、制備一系列已知濃度的分元素的校正溶液（標樣）；3、依次測出空白及標樣的相應值；4、依據上述相應值繪出校正曲線；5、測出未知樣品的相應值；6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜（GC-AAS）的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
（二）紫外可見分光光度法（UV）
其檢測原理是：重金屬與顯色劑—通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。
分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定；另一種是生成有色化合物，即「顯色」，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分
光光度法的重要研究課題。
（三）原子熒光法（AFS）
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光
譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、
鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等
11
種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。

氣態自由原子吸收特徵波長輻射後，原子的外層
電子
從基態或低能態會躍遷到高能態，同時發射出與
原激發波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發射強度
If
與原子化器中單位體積中該元素
的基態原子數
N
成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與試樣濃度成正比。

食品重金屬檢測

現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高
溫度的電感耦合等離子體（
ICP
）作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以
ICP
原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角對應，產生的熒光用光電倍增管檢
測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。

（四）電化學法—陽極溶出伏安法

電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為依託，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽
極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法
中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。

陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連
續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定
10-7-10-9mol/L
的金屬離子。此法所用儀器比較簡單，操
作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法
國家標准。

陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」，即在一個恆電位下，將被測離子電解沉積，富
集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說，如果攪拌速度恆定，預電解時間固定，則
m=Kc
，
即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。
第二步為「溶出」，
即在富集結束後，
一般靜止
30s
或
60s
後，在工作電極上施加一個反向電壓，由負向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中，
產生氧化電流，
記錄電壓
-
電流曲線，
即伏安曲線。
曲線呈峰形，
峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比，
可作為定量分析的依據，峰值電位可作為定性分析的依據。

示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜
法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鍾內得出
一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優點：
快速、靈敏。

（五）
X
射線熒光光譜法（
XRF
）

X
射線熒光光譜法是利用樣品對
x
射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定
樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，
試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量
元素的測定，其檢出限多數可達
10-6
。與分離、富集等手段相結合，可達
10-8
。測量的元素范圍包括周期
表中從
F-U
的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定
20
多種元素的含量。

x
射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。

當試樣受到
x
射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內
層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多
余的能量即以
x
射線的形式放出，並在教外層產生新的空穴和產生新的
x
射線發射，這樣便產生一系列的
特徵
x
射線。特徵
x
射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵
x
射線的波
長
λ
，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互
激發的條件下，當用
x
射線（一次
x
射線）做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵
x
射線（熒光
x
射
線）時，若元素和實驗條件一樣，熒光
x
射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可
以進行定量分析

（六）電感耦合等離子體質譜法（
ICP-MS
）

ICP-MS
的檢出限給人極深刻的印象，
其溶液的檢出限大部份為
ppt
級，
實際的檢出限不可能優於你實
驗室的清潔條件。
必須指出，
ICP-MS
的
ppt
級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，
若涉
及固體中濃度的檢出限，由於
ICP-MS
的耐鹽量較差，
ICP-MS
檢出限的優點會變差多達
50
倍，一些普通
的輕元素（如
S
、
Ca
、
Fe
、
K
、
Se
）在
ICP-MS
中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。

ICP-MS
由作為離子源
ICP
焰炬，介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。

ICP-MS
所用電離源是感應耦合等離子體（
ICP
）
，其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上

食品重金屬檢測

端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂
直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子
碰撞產生更多的離子和電子，
形成渦流。
強大的電流產生高溫，
瞬間使氬氣形成溫度可達
10000k
的等離子
焰炬。被分析樣品通常以
水溶液
的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的
氬等離子體中心區，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區
進入真空系統，在真空系統內，正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約
10mm
處
,
焰炬溫度
大約為
8000K,
在這么高的溫度下
,
電離能低於
7eV
的元素完全電離，電離能低於
10.5ev
的元素電離度大於
20%
。由於大部分重要的元素電離能都低於
10.5eV
，因此都有很高的靈敏度，少數電離能較高的元素，如
C
，
O
，
Cl
，
Br
等也能檢測，只是靈敏度較低。

⑽ EDⅩ9000色散熒光儀檢測古瓷年代數據是什麼

摘要 EDX-9900能量色散X熒光能譜儀」在分析、檢測古陶瓷方面的優越性體現在以下方面: