Ⅰ EBSD分析(electron backscatter diffraction)是指
EBSD即電子背散射衍射。EBSD的原理始於20世紀50年代,技術問世於80年代。EBSD是掃描電子顯微鏡(SEM)的一個標准分析附件,但大大拓寬了掃描電子顯微鏡進行微觀分析的功能。它可以與SEM的其他功能(包括EDS等配件)結合起來,原位成像、成分分析、大樣品分析、粗糙表面成像等,克服了傳統分析方法中的一些缺陷。
EBSD系統主要由背散射探測器、高靈敏度CCD數字照相機、圖像採集卡、計算機分析軟體及資料庫等組成(圖7-2)。探測器用於獲取樣品中激發出的背散射電子信號;高靈敏度CCD數字照相機獲得electron backscat-ter pattern圖像後,經過圖像採集卡輸送到計算機系統。計算機自動對於採集的圖像進行識別和標定,同時與標准資料庫進行比對,進而獲得晶體顆粒的結晶學信息。
EBSD系統把顯微構造與晶格結構(或結晶學)直接聯系起來;測定優勢定向顆粒群中單個晶體顆粒的定向;標定晶體顆粒的基本幾何屬性參數;獲取超微尺度上晶體界面屬性在內的晶體空間要素的大量信息等。目前EBSD已經成為一種非常成熟的技術,並在材料科學、地質學、冶金學、考古學等領域得到了廣泛的應用。尤其是在材料科學中,已經成為物質材料顯微組構、構造標定和研究的一種常規手段。
EBSD技術的發展和應用,也為岩石超微構造分析與研究拓展了新的空間。自90年代中期EBSD技術引入變形岩石顯微構造與結構分析研究中以來,不少學者對於具有特殊性(即非導電性和晶體結構非對稱性)的岩石樣品開展了初步研究工作。在岩石顯微構造研究中,通過EBSD可以快速獲取海量數據,使得研究極細粒物質(微米-納米級)的定向組構成為可能,確定二軸晶礦物的結晶學組構(如角閃石)更簡便;也為獲得快速准確地確定金屬礦物和不透明礦物及等軸晶系均質體礦物(如石榴子石)的結晶學組構提供了技術支撐;更可以開展岩石顯微構造、礦物塑性變形機制;礦物相鑒定、礦物相變、晶粒尺寸測量、超微域內的應變估算、礦物晶格優選方位(LPO)與地震波各向異性的關系研究等;並通過岩石微觀和超微觀構造,反演和示蹤地球動力學過程的信息等等。
總之,EBSD技術的廣泛應用,必將帶來岩石顯微構造分析與研究的新突破,也將成為未來一個時期岩石變形機制與岩石圈流變學研究取得飛速發展的催化劑。
EBSD制樣:EBSD分析對於樣品表面的拋光度要求較高,有不同的製作方法,包括機械拋光、電解拋光、離子束拋光和聚焦離子束(FIB,focused ion beam)切割。下面簡單介紹最常使用的機械拋光方法。
機械拋光過程的主要目的,在於將樣品制備初期階段磨製過程中在樣品表面形成的幾個納米厚的變形層去除,以使得背散射電子信號有效地反映晶體內部結構特徵。樣品制備包括兩個階段,即磨製階段和拋光階段:
(1)磨片:將擬觀察分析的樣品製作成普通光片或光薄片,最好用較細的金剛砂磨製薄片;(2)拋光:依次使用9μm、6μm、3μm金剛石溶液、1μm alpha氧化鋁或0.3μmalpha氧化鋁和0.05μm或0.02μm硅膠/氧化鋁拋光液或拋光膏進行拋光。
對於不導電的非金屬樣品,還需要在樣品表面噴碳或鍍金,以便於觀察和獲取更好的信號。值得注意的是,由於背散射電子獲取的信號是樣品表面10nm以內的晶體結構信息,樣品噴鍍的厚度需要嚴格掌握。
Ⅱ 透射電子顯微鏡的解析度達到原子級別,能否利用透射電子顯微鏡分析材料緻密度
原子力AFM解析度很高,通常看物質表面形貌,縱向達到10nm級是無壓力的。透射TEM一般標尺可以到20nm,不過具體看材料能做到多少,如果是高分辨HRTEM,那是用來看晶格的,標尺甚至可以達到2nm。掃描SEM的話至少可以到微米級,場發射掃描電鏡FESEM就更高了,材料導電性好一般可以到100nm的標尺還很清晰。。反正一般放大到8W-10W倍,標尺就是100nm了,你可以換算一下。。
Ⅲ 電子行業QC的七大手法是那些.怎樣用
樹圖
樹圖就是以「目的—方法」或「結果—原因」層層展開分析,以尋找最恰當的方法和最根本的原因,因其形狀如大樹分枝,因此取名樹圖,目前在企業界被廣泛應用。
關連圖
關連圖就是把現象與問題有關系的各種因素串聯起來的圖形。通過連圖可以找出與此問題有關系的一切要圖,從而進一步抓住重點問題並尋求解決對策。
親和圖
親和圖也叫KJ法,是指把收集到大量的各種數據、資料,按照其之間的親和性(相近性)歸納整理,使問題明朗化,從而有利於問題解決的一種方法。
矩陣圖
矩陣圖是指從問題事項中找出成對的因素群,分別排列成行和列,找出其間行與列的相關性或相關程度大小的一種方法。
矢線圖
矢線圖即網路分析技術,是以工序之間相互聯系的網路圖和較為簡單的計算方法來反映整個工程或任務的全貌,指出對全局有影響的關鍵工序和關鍵路線,從而做出切合實際的統籌安排。
PDPC法
PDPC法是英文原名ProcessDecision Program Chart的縮寫,中文稱之為過程決策程序圖法。所謂PDPC法是指為實現某一目的進行多方案設計,以應對實施過程中產生的各種變化的一種計劃方法。
矩陣數據分析
矩陣數據分析法是指通過運用主要成分分析等計算方法,准確地整理和分析在矩陣圖上用數據定量化表示的各元素間關系的一種方法。是一種定量分析問題的方法。在品質管理新七大手法中,矩陣數據分析法是唯一一種利用數據分析問題的方法。
(3)電子級材料分析方法擴展閱讀:
1、集合有關人員。
召集與此問題相關的,有經驗的人員,人數最好4-10人。
2、掛一張大白紙,准備2-3支色筆。
3、由集合的人員就影響問題的原因發言,發言內容記入圖上,中途不可批評或質問。(腦力激盪法)
4、時間大約1個小時,搜集20-30個原因則可結束。
5、就所搜集的原因,何者影響最大,再由大輪流發言,經大家磋商後,認為影響較大予圈上紅色圈。
6、與5一樣,針對已圈上一個紅圈的,若認為最重要的可以再圈上兩圈,三圈。
7、重新畫一張原因圖,未上圈的予於去除,圈數愈多的列為最優先處理。
因果分析圖提供的是抓取重要原因的工具,所以參加的人員應包含對此項工作具有經驗者,才易湊效。
Ⅳ 金屬化學成分檢測有哪些方法
化學成分是決定金屬材料性能和質量的主要因素。因此,標准中對絕大多數金屬材料規定了必須保證的化學成分,有的甚至作為主要的質量、品種指標。化學成分可以通過化學的、物理的多種方法來分析鑒定,目前應用最廣的是化學分析法和光譜分析法,此外,設備簡單、鑒定速度快的火花鑒定法,也是對鋼鐵成分鑒定的一種實用的簡易方法。 化學分析法:根據化學反應來確定金屬的組成成分,這種方法統稱為化學分析法。化學分析法分為定性分析和定量分析兩種。通過定性分析,可以鑒定出材料含有哪些元素,但不能確定它們的含量;定量分析,是用來准確測定各種元素的含量。實際生產中主要採用定量分析。定量分析的方法為重量分析法和容量分析法。重量分析法:採用適當的分離手段,使金屬中被測定元素與其它成分分離,然後用稱重法來測元素含量。容量分析法:用標准溶液(已知濃度的溶液)與金屬中被測元素完全反應,然後根據所消耗標准溶液的體積計算出被測定元素的含量。
光譜分析法:各種元素在高溫、高能量的激發下都能產生自己特有的光譜,根據元素被激發後所產生的特徵光譜來確定金屬的化學成分及大致含量的方法,稱光譜分析法。通常藉助於電弧,電火花,激光等外界能源激發試樣,使被測元素發出特徵光譜。經分光後與化學元素光譜表對照,做出分析。 火花鑒別法:主要用於鋼鐵,在砂輪磨削下由於摩擦,高溫作用,各種元素、微粒氧化時產生的火花數量、形狀、分叉、顏色等不同,來鑒別材料化學成分(組成元素)及大致含量的一種方法。
Ⅳ 光催化材料常用的表徵方法有哪些
1、粉末X射線衍射法,除了用於對固體樣品進行物相分析外,還可用來測定晶體 結構的晶胞參數、點陣型式及簡單結構的原子坐標。X射線衍射分析用於物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物 質的固有特徵。
而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構,這些又都與衍射強 度和衍射角有著對應關系,因此,可以根據衍射數據來鑒別晶體結構。此外,依據XRD衍射圖,利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p為衍射峰的半高寬所對應的弧度值;K為形態常數,可取0.94或0.89。
為X 射線波長,當使用銅靶時,又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大小;e為 布拉格衍射角。用衍射峰的半高寬FWHM和位置(2a)可以計算納米粒子的粒徑。
2、熱分析表徵。熱分析技術應用於固體催化劑方面的研究,主要是利用熱分析跟蹤氧化物制 備過程中的重量變化、熱變化和狀態變化。
採用的熱分析技術是在氧化物分析中常用的示差掃描熱法和熱重法,簡稱為DSC-TG法。採用STA-449C型綜合熱分析儀(德,10國耐馳)進行熱分析,N2保護器。升溫速率為10 C.min 。
3、掃描隧道顯微鏡法。掃描隧道顯微鏡有原子量級的高解析度,其平行和垂直於表面方向的解析度 分別為0.1 nm和0.01nm,即能夠分辨出單個原子,因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像,可用於測量具有周期性或不具備周期性的 表面結構。
通過探針可以操縱和移動單個分子或原子,按照人們的意願排布分子 和原子,以及實現對表面進行納米尺度的微加工。
4、透射電子顯微鏡法。透射電鏡可用於觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范 圍等,並用統計平均方法計算粒徑,一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不 是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構,尤其是為界面原 子結構分析提供了有效手段。
它可以觀察到微小顆粒的固體外觀,根據晶體形貌 和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。測試樣品的制備同SEM 樣品。本研究採用 JEM-3010E高分辨透射電子顯微鏡(日本理學)分析晶體結構, 加速電壓為200 kV 。
5、X射線能量彌散譜儀法。每一種元素都有它自己的特徵X射線,根據特徵X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果,這是用X射線做成分分析的理論依據。
EDS分析的元 素范圍Be4-U9a,一般的測量限度是0.01%,最小的分析區域在5~50A,分析時間幾分鍾即可。X射線能譜儀是一種微區微量分析儀。
(5)電子級材料分析方法擴展閱讀:
世界上能作為光催化材料的有很多,包括二氧化鈦、氧化鋅、氧化錫、二氧化鋯、硫化鎘等多種氧化物硫化物半導體,其中二氧化鈦因其氧化能力強,化學性質穩定無毒,成為世界上最當紅的納米光觸媒材料。
在早期,也曾經較多使用硫化鎘(CdS)和氧化鋅(ZnO)作為光觸媒材料,但是由於這兩者的化學性質不穩定,會在光催化的同時發生光溶解,溶出有害的金屬離子具有一定的生物毒性,故發達國家目前已經很少將它們用作為民用光催化材料,部分工業光催化領域還在使用[1]。
性能:由CeO2(70%-90%) ZrO2(30%-10%)組成,形成ZrO2穩定CeO2的均勻復合物,外觀呈淺黃色,具有納米層狀結構,在 1000℃ 經4小時老化後,比表面仍較大(>15M# G),因此高溫下也能保持較高的活性。
用途:適用於高溫催化材料,如汽車尾氣催化劑。
Ⅵ 對新材料做成分鑒定,用什麼測試分析方法
金屬顯微組織利用光金相顯微鏡或電顯微鏡等觀察、鑒別析金屬材料微觀組織研究新材料、新工藝探討組織與性能間關系提供依據 金屬材料顯微組織(金相組織、硬化層深度、晶粒、碳化物均勻度、夾雜物)析
金相顯微組織測試項目:金相組織與晶粒 、碳化物均勻度 、夾雜物析 、滲層深度 參考標准: GB/T 13298-91 富士 康 華南 檢 測項測試錯
Ⅶ SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區別
SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區別主要是名稱不同、工作原理不同、作用不同、
一、名稱不同
1、SEM,英文全稱:Scanningelectronmicroscope,中文稱:掃描電子顯微鏡。
2、TEM,英文全稱:,中文稱:透射電子顯微鏡。
3、XRD,英文全稱:Diffractionofx-rays,中文稱:X射線衍射。
4、AES,英文全稱:AugerElectronSpectros,中文稱:俄歇電子能譜。
5、STM,英文全稱:ScanningTunnelingMicroscope,中文稱:掃描隧道顯微鏡。
6、AFM,英文全稱:AtomicForceMicroscope,中文稱:原子力顯微鏡。
二、工作原理不同
1.掃描電子顯微鏡的原理是用高能電子束對樣品進行掃描,產生各種各樣的物理信息。通過接收、放大和顯示這些信息,可以觀察到試樣的表面形貌。
2.透射電子顯微鏡的整體工作原理如下:電子槍發出的電子束經過冷凝器在透鏡的光軸在真空通道,通過冷凝器,它將收斂到一個薄,明亮而均勻的光斑,輻照樣品室的樣品。通過樣品的電子束攜帶著樣品內部的結構信息。通過樣品緻密部分的電子數量較少,而通過稀疏部分的電子數量較多。
物鏡會聚焦點和一次放大後,電子束進入第二中間透鏡和第一、第二投影透鏡進行綜合放大成像。最後,將放大後的電子圖像投影到觀察室的熒光屏上。屏幕將電子圖像轉換成可視圖像供用戶觀察。
3、x射線衍射(XRD)的基本原理:當一束單色X射線入射晶體,因為水晶是由原子規則排列成一個細胞,規則的原子之間的距離和入射X射線波長具有相同的數量級,因此通過不同的原子散射X射線相互干涉,更影響一些特殊方向的X射線衍射,衍射線的位置和強度的空間分布,晶體結構密切相關。
4.入射的電子束和材料的作用可以激發原子內部的電子形成空穴。從填充孔到內殼層的轉變所釋放的能量可能以x射線的形式釋放出來,產生特徵性的x射線,也可能激發原子核外的另一個電子成為自由電子,即俄歇電子。
5.掃描隧道顯微鏡的工作原理非常簡單。一個小電荷被放在探頭上,電流從探頭流出,穿過材料,到達下表面。當探針通過單個原子時,通過探針的電流發生變化,這些變化被記錄下來。
電流在流經一個原子時漲落,從而非常詳細地描繪出它的輪廓。經過多次流動後,人們可以通過繪制電流的波動得到構成網格的單個原子的美麗圖畫。
6.原子力顯微鏡的工作原理:當原子間的距離減小到一定程度時,原子間作用力迅速增大。因此,樣品表面的高度可以直接由微探針的力轉換而來,從而獲得樣品表面形貌的信息。
三、不同的功能
1.掃描電子顯微鏡(SEM)是介於透射電子顯微鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察方法,可以直接利用樣品表面材料的材料性質進行微觀成像。
掃描電子顯微鏡具有高倍放大功能,可連續調節20000~200000倍。它有一個大的景深,一個大的視野,一個立體的形象,它可以直接觀察到各種樣品在不均勻表面上的細微結構。
樣品制備很簡單。目前,所有的掃描電鏡設備都配備了x射線能譜儀,可以同時觀察微觀組織和形貌,分析微區成分。因此,它是當今非常有用的科學研究工具。
2.透射電子顯微鏡在材料科學和生物學中有著廣泛的應用。由於電子容易散射或被物體吸收,穿透率低,樣品的密度和厚度會影響最終成像質量。必須制備超薄的薄片,通常為50~100nm。
所以當你用透射電子顯微鏡觀察樣品時,你必須把它處理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對於液體樣品,通常掛在預處理過的銅線上觀察。
3X射線衍射檢測的重要手段的人們意識到自然,探索自然,尤其是在凝聚態物理、材料科學、生活、醫療、化工、地質、礦物學、環境科學、考古學、歷史、和許多其他領域發揮了積極作用,不斷拓展新領域、新方法層出不窮。
特別是隨著同步輻射源和自由電子激光的興起,x射線衍射的研究方法還在不斷擴展,如超高速x射線衍射、軟x射線顯微術、x射線吸收結構、共振非彈性x射線衍射、同步x射線層析顯微術等。這些新的X射線衍射檢測技術必將為各個學科注入新的活力。
4,俄歇電子在固體也經歷了頻繁的非彈性散射,可以逃避只是表面的固體表面原子層的俄歇電子,電子的能量通常是10~500電子伏特,他們的平均自由程很短,約5~20,所以俄歇電子能譜學調查是固體表面。
俄歇電子能譜通常採用電子束作為輻射源,可以進行聚焦和掃描。因此,俄歇電子能譜可用於表面微觀分析,並可直接從屏幕上獲得俄歇元素圖像。它是現代固體表面研究的有力工具,廣泛應用於各種材料的分析,催化、吸附、腐蝕、磨損等方面的研究。
5.當STM工作時,探頭將足夠接近樣品,以產生具有高度和空間限制的電子束。因此,STM具有很高的空間解析度,可以用於成像工作中的科學觀測。
STM在加工的過程中進行了表面上可以實時成像進行了表面形態,用於查找各種結構性缺陷和表面損傷,表面沉積和蝕刻方法建立或切斷電線,如消除缺陷,達到修復的目的,也可以用STM圖像檢查結果是好還是壞。
6.原子力顯微鏡的出現無疑促進了納米技術的發展。掃描探針顯微鏡,以原子力顯微鏡為代表,是一系列的顯微鏡,使用一個小探針來掃描樣品的表面,以提供高倍放大。Afm掃描可以提供各類樣品的表面狀態信息。
與傳統顯微鏡相比,原子力顯微鏡觀察樣品的表面的優勢高倍鏡下在大氣條件下,並且可以用於幾乎所有樣品(與某些表面光潔度要求)並可以獲得樣品表面的三維形貌圖像沒有任何其他的樣品制備。
掃描後的三維形貌圖像可進行粗糙度計算、厚度、步長、方框圖或粒度分析。
Ⅷ 配方分析中材料分析有哪些
廣泛應用在塗料、膠粘劑、新能源、橡膠塑料、葯物、農葯、化肥、光學、醫學診斷、石油化工等領域。極大地促進和推動新技術、新材料的發展。
材料分析廣泛應用在塗料、膠粘劑、新能源、橡膠塑料、葯物、農葯、化肥、光學、醫學診斷、石油化工等領域。極大地促進和推動新技術、新材料的發展。
中文名:配方分析,配方檢測
英文名:Formulation Inspection, Formulation Test
定義
配方分析(配方檢測)是指對市場上已經商品化的產品進行反向工程分析。可以通過通過各種振動及電子光譜檢測、分子結構飛秒檢測、全元素分析等方法對配方中的化學成分進行定性和定量分析。
概況
配方分析(配方檢測)經各種超快分子技術和結構解析技術,獲得配方產品中的化學成分和含量。該方法對吸收、消化、對比不同品牌產品有重大意義。通過配方檢測可以獲得以前的研發經驗、配方配置的原理、工藝工程,使得引進技術得以消化吸收,從而走向更高層次的創新。不同企業之間的配方檢測可以推動企業的產品升級換代。個人的配方檢測可以促進大眾創業。配方檢測在歐美等發達國家已經廣泛應用,而國內剛剛起步。
意義
1、縱向了解已有的配方產品原料成分、找出配方缺點,取定研發方向
2、橫向對比不同產地的同類產品的差別,找到創新路徑
3、通過檢測產品配方,可以快速還原基本配方,找到可能的生產工藝,進行實驗室模擬模仿
4、通過檢測配方的為產品標簽尋找證據
5、通過檢測配方產品中的化學成分證明產品的安全性、找到產品失效原因、性能變化的過程
6、提供產品質量監控依據
7、對比不同時間產品成分的變化,例如是否發生了氧化
配方分析常用方法
1、常量分析:針對配方中含量比較高的成分,利用滴定、顯色、XRD等方法進行定性定量檢測
2、微量分析:針對配方中含量較低的微量組分,利用紅外、核磁、MS、ICP-AAS等方法進行定性定量檢測
3、痕量分析:針對配方中百分之一以下的組成,利用單晶X-射線衍射、分子結構的超快飛秒檢測方法進行定性定量檢測,也可以預先富集後採用微量分析進行
應用領域
配方檢測應用領域十分廣泛,包括精細化工、生命科學、醫學、光學、材料、能源、航天航空、食品健康、機械與器械、印刷、電子半導體、人工智慧、汽車、室內家居等眾多領域。舉例說明如塗料、膠粘劑、高分子樹脂、橡膠塑料、醫學診斷、生物試劑、生化制葯、飼料、農葯、化肥、光伏太陽能、電池、除臭劑、電鍍、清洗劑、各類助劑添加劑、食品等。