總砷分光光度標准分析方法

A. 衛生資格考點：化妝品衛生化學標准檢驗方法砷

衛生資格考點：化妝品衛生化學標准檢驗方法砷

本標准適用於化妝品中總 砷 的測定。

本法最低檢出量為0.01μg汞，若取 l g樣品測定，最低檢測濃度為0.01 ppm.本標准採用冷原於吸收分光光度法。

1 方法提要

汞蒸氣對波長253.7 nm的紫外光具特徵吸收。在一定的濃度范圍內，吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經消解、還原處理將化合態的汞轉化為元素汞，再以載氣帶入測汞儀，測定吸收值，與標准系列比較定量。

2 樣品採集

2.1 受檢的化妝品應按隨機抽樣原則抽取並應滿足檢驗所需的樣品量(不得少於六個最小包裝單位)，以確保採集的樣品具有代表性。

2.2 供檢樣品應嚴格保持原有的包裝狀態。容器不得破損。

2.3 所取樣品應由供、取單位雙方共同加封。

2.4 實驗室接到樣品後應進行登記，並檢查封口的`完整性。最少對其中室個最小包裝單位開封檢驗(但不大於所取包裝的半數);未開封樣品應保存待查至提出報告後的二個月。

3 試劑

3.1 去離於水或同等純度的水：將一次蒸餾水經離子交換凈水器凈水，貯存於全 玻 璃瓶或聚乙 烯 瓶中。 註：試劑的配製和分析步驟中均使用此水。

3.2 硝酸(密度1.42g/ml)：優級純。

3.3 硫酸(密度1.84g/ml)：優級純。

3.4 鹽酸(密度1.19g/ml)：優級純。

3.5 過氧化氫(30%)：分析純。

3.6 五氧化二釩：分析純。

3.7 硫酸(10%)。

3.8 氯化亞錫溶液(20%)：稱取20g氯化亞錫(分析純)置於250 ml燒杯中，加入20ml濃鹽酸(3.4)，加水稀釋至100 ml.

3.9 重鉻酸鉀溶液(10%)：稱取10g重鉻酸鉀(分析純)，溶至100 ml水中。

3.10 重鉻酸鉀硝酸溶液：取5 m1重鉻酸鉀溶液(3.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀釋室1000 ml.

3.11 汞標准溶液

3.11.1 稱取0.1354g氯化汞(HgC12，分析純)置於100ml燒杯中，加入重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000 m1容量瓶中，再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞100μg;

3.11.2 移取10.0ml汞標准溶液(3.11.1)置於100ml容量瓶中，用重鉻酸紳硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一個月。

3.11.3 移取10.0ml汞標准溶液(3.11.2)置於100ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液臨用前配製。

3.11.4 移取汞標准溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。

4 儀器

4.1 50 m1比色管。

4.2 1O0 m1錐形瓶。

4.3 圓底燒瓶(250 m1)及40 cm長全 玻 璃磨口球形冷凝管。

4.4 水浴鍋。

4.5 冷原子吸收測汞儀。

4.6 汞蒸氣發生瓶。

5 分析步驟

5.1 樣品預處理(以下方法可任選一種)

5.1.1 溫式迴流消解法

5.1.1.1 稱取約1.00g試樣，置於250ml圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。

5.1.1.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得乾涸)。

5.1.1.3 加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5ml硫酸(3.3)及數粒 玻 璃珠。置於電爐上，接上球形冶凝管，使玲凝水循環。

5.1.1.4 加熱迴流消解2h.消解液一般呈微黃或黃色。

5.1.1.5 從冷凝管上口注入10ml水，繼續加熱迴流10min，放置冷卻。

5.1.1.6 用預先用水濕潤的濾紙過濾消解液，除去固形物。對於含油脂蠟質多的試樣，可預先將消解液冷凍使油質蠟質凝固。

5.1.1.7 用蒸餾水洗濾器數次，合並洗滌液於濾液中：定容至50m1備用。

5.1.2 濕式催化消解法 . ' '

5.1.2.1 稱取約1.00g試樣，置於100m1錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。

5.1.2.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得乾涸)。

5.1.2.3 加入50mg五氧化二釩(3.6)、7m1濃硫酸(3.2)。置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。取下放冷，加8ml硫酸(2.2)，於錐形瓶口放一小 玻 璃漏斗，在135-140℃溫度下繼續消解並於必要時補加少量硝酸，消解至溶液呈現透明藍綠色或桔紅色。冷卻後，加少量水繼續加熱煮沸約2min以驅趕二氧化氯。定容至50 ml備用。

5.1.3 浸提法：本方法不適用於含蠟質樣品。

5.1.3.1 稱取約1.00g試樣，置於50ml比色管中，隨同試樣做試劑空白。

5.1.3.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，。先在水浴揮發(不得乾涸)。

5.1.3.3 加入5ml硝酸(3.2)和 lml過氧化氫(3.5)，放置30min後，沸水浴加熱約2h.冷至室溫，用10%硫酸(3.7)定容至50m1備用。

5.2 測定

移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞標准溶液(3.11.4)、適量樣品溶液(5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3)和空白溶液，置於100ml錐形瓶中，用10%硫酸(3.7)定容至一定體積。按儀器說明書調整好測汞儀。將標准系列、空白和樣品個倒入汞蒸氣發生瓶中，加入2m1氯化亞錫溶液(3.8)，迅速塞緊瓶塞。開啟儀器氣閥，待指針至最高讀數時，記錄其讀數。

5.3 繪制工作曲線，從曲線上查出測試液中汞含量。

6 分析結果的計算

按下式計算汞濃度： Hg(ppm)=(m1-m0)/(mV1/V)： 式中： m0——從工作曲線上查得試劑空白的汞是量，μg; m1——從工作曲線上查得樣品測試液中的汞量，μg; m——稱樣量，g; V1——分取樣品溶液體積，m1; V——樣品溶液總體積，m1.

B. 分光光度法中定量分析常用的方法有哪些

分光光度法中定量分析常用的方法有：標准曲線法和標准加入法。

C. 砷的測定

73.11.8.1 砷鉬藍光度法

方法提要

將煤樣與艾氏卡試劑混合燒結，用硫酸和鹽酸溶解燒結物，加入還原劑，使五價砷還原成三價砷，加入鋅粒，使砷形成氫化砷氣體隨氫氣釋出，然後被碘溶液吸收並氧化成砷酸，加入鉬酸銨-硫酸肼溶液使之生成砷鉬藍，然後用光度法測定。本法適用於褐煤、煙煤和無煙煤中砷的測定。

儀器

砷測定儀圖73.48，在每個測定儀中加入10.0μg或20.0μg砷標准溶液，按分析步驟進行測定，然後與直接法(砷標准溶液不經過氫化砷發生步驟，而直接顯色)的測定結果相比較，計算其回收率，選擇回收率相差不超過10%者使用。

分光光度計波長830nm或700nm(當使用200～1000nm波長范圍的分光光度計時，測定波長用830nm;當使用420～700nm波長范圍的分光光度計時，測定波長用700nm)。

圖73.48 砷測定儀

試劑

艾氏卡試劑用2份質量的輕質氧化鎂與1份質量的無水碳酸鈉混合而成。

無砷金屬鋅 顆粒狀，粒度約5mm。

鹽酸。

硫酸。

碘化鉀溶液 稱取3gKI溶於17mL水中，使用前配製。

氯化亞錫溶液稱取8gSnCl₂·2H₂O溶於12mLHCl中。

乙酸鉛棉將脫脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡，取出擠干，在80～100℃烘乾，存放在乾燥器中備用。

碘溶液 稱取9gKI和1.5gI₂用少量水溶解後，稀釋至1000mL。

鉬酸銨溶液稱 取10g鉬酸銨溶解於1000mL5mol/LH₂SO₄中。

硫酸肼溶液 稱取1.2g硫酸肼溶於1000mL水中。

鉬酸銨-硫酸肼溶液 將鉬酸銨溶液和硫酸肼溶液按等體積混合，使用前配製。

碳酸氫鈉溶液稱取40gNaHCO₃溶於1000mL水中。

氫氧化鈉溶液c(NaOH)=6mol/L。

砷標准溶液ρ(As)=10.0μg/mL稱取0.1320g已在105～110℃乾燥約2h的優級純三氧化二砷，溶於2mLNaOH溶液中，加入約50mL水，待完全溶解後，再加2.5mL6mol/LH₂SO₄，用水稀釋至1000mL，該溶液含砷100μg/mL。再加水稀釋配製成10.0μg/mL砷標准溶液。

校準曲線

分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷標准溶液(10.0μg/mL)於砷測定儀中，分別加入10mL6mol/LH₂SO₄、20mL(1+1)HCl，用水稀釋至50mL。加2mLKI溶液和1mLSnCl₂溶液，搖勻，在室溫下放置15min。於吸收器中准確加入3mL碘溶液、1mLNaHCO₃溶液和6mL水，將吸收器插入裝有乙酸鉛棉的吸收器套管中。往燒瓶中加入5g鋅粒，立即將吸收器套管與燒瓶連接好，用適當方法確認介面不漏氣後，使發生過程持續約1h。取出吸收器，加入5mL鉬酸銨-硫酸肼溶液，並用洗耳球從吸收器側孔打氣約10次，使溶液充分混勻。將吸收器在沸水浴中加熱20min，取出，冷卻至室溫。用1cm比色池，在波長830nm(或700nm)處，以空白試劑溶液為參比，用分光光度計測定吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先盛有2g艾氏卡試劑的瓷坩堝中，用玻璃棒攪勻，再用1g艾氏卡試劑蓋上。將坩堝放入高溫爐中，在約2h內由室溫加熱到(800±10)℃，並在此溫度下保持2～3h，取出冷卻至室溫。將燒結物轉移到砷測定儀圓燒瓶中，用20mL6mol/LH₂SO₄分2～3次沖冼坩堝，再用30mL(1+1)HCl分數次洗坩堝，搖動燒瓶使燒結物充分溶解，然後按校準曲線操作，測得砷量。同時做空白試驗。

按下式計算空氣乾燥煤樣中砷的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(As_ad)為空氣乾燥煤樣中砷的質量分數，%;m₁為煤樣溶液中砷的量，μg;m₂為艾氏卡試劑空白溶液中砷的量，μg;m為空氣乾燥煤樣的質量，g。

73.11.8.2 氫化物發生-原子吸收光譜法

方法提要

煤樣與艾氏卡試劑混合燒結，用鹽酸溶解燒結物，用碘化鉀將五價砷還原為三價砷，再用硼氫化鈉將三價砷還原為氫化砷，以氮氣為載氣將其導入石英管原子化器，用原子吸收光譜法測定。

儀器

原子吸收光譜儀。

自動氫化物發生器能自動進行洗滌、量液、加液，精度達0.5%。

氮氣純度99.9%以上。

試劑

硼氫化鈉溶液稱取18g硼氫化鈉溶於1000mL5g/LNaOH溶液中，用時現配。

碘化鉀溶液將300gKI溶於1000mL水中。

氫氧化鈉溶液c(NaOH)=6mol/L。

砷標准溶液ρ(As)=100.0μg/mL稱取0.1320g已在100～105℃乾燥約2h的優級純三氧化二砷，溶於2mLNaOH溶液中，待完全溶解後，加入約50mL水，搖勻，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

砷空白溶液稱取15g(精確至0.01g)艾氏卡試劑，放入100mL蒸發皿中，將皿置入高溫爐中，由室溫慢慢加熱到500℃，在此溫度下保持約1h，升高溫度至(800±10)℃，並保持約3h，取出蒸發皿，冷卻至室溫，將燒結物轉移到盛有100～150mL熱水的400mL燒杯中，用25mLHCl溶解皿內殘渣，並轉移到燒杯中。用水將殘渣全部沖入燒杯中，再用75mLHCl分3次洗滌蒸發皿，將洗液轉移到燒杯中，攪拌使殘渣全部溶解，冷卻至室溫，轉移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，溶液移入塑料瓶中貯存。

硫代硫酸鈉飽和溶液。

其他試劑同73.11.8.1砷鉬藍光度法。

校準曲線

吸取10.0mL砷標准溶液置於100mL容量瓶中，用砷空白溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液1mL含砷10.0μg。再用砷空白溶液稀釋配製ρ(As)=0.20μg/mL的砷校準溶液。

取6個100mL容量瓶，分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷校準溶液和5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL砷空白溶液，混勻。各加入10mLHCl，混勻，再加入5mLKI溶液，用水稀釋至約50mL，混勻，放置約30min。於瓶中滴加飽和硫代硫酸鈉溶液至碘退色，用水稀釋至刻度，搖勻。

將氫化物發生器的原子化器安裝到原子吸收光譜儀的燃燒器上方，使石英管的軸心與燃燒器狹縫上下對正並平行，調節燃燒器的上下、前後位置和轉角，使石英管的軸心與原子吸收光譜儀的主光軸重合，連好氣路。根據所使用的氫化物發生器具體情況，合理選定工作參數。一般為:每次測定用5mL試液、2mL硼氫化鈉溶液，載氣流速1L/min。

採用砷空心陰極燈作單色光源，單色器波長193.7nm。用空氣-乙炔焰加熱石英管原子化器。燈電流、狹縫寬度等參數，應根據儀器的具體情況，調到最佳狀態。

按儀器操作說明以校準系列空白調零後，對校準系列溶液進行氫化物發生-原子吸收光譜法測定。繪制校準曲線。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於已加有3g艾氏卡試劑的瓷坩堝中於(800±10)℃燒結，燒結操作與本節73.11.8.1砷鉬藍光度法相同。將燒結物轉移至盛有20～30mL熱水的150mL燒杯中，於坩堝中加入5mLHCl，將殘存物充分溶解後倒入燒杯中，用水將坩堝中殘渣沖洗到燒杯中，再用15mLHCl分3次洗滌坩堝，洗液轉移到燒杯中，攪拌溶解。待溶液冷卻後，全部移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取5.00mL試液置於100mL容量瓶中，按校準系列分析步驟進行預還原、氫化物發生和原子吸收光譜法測定。測得砷量。同時做空白試驗。

按下式計算空氣乾燥煤樣中砷的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(As_ad)為空氣乾燥煤樣中砷的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得試樣溶液的砷含量，μg;m₀為從校準曲線上查得空白試驗溶液的砷含量，μg;V₁為測定時所取的試液體積，mL;V為試液總體積，mL;m為空氣乾燥煤樣的質量，g。

注意事項

1)當灰分大於40%，或砷含量大於10μg或全硫含量大於8%時，稱樣量為0.5g。

2)有些樣品在用鹽酸提取時會有固體殘渣存在，但不影響測定結果。

73.11.8.3 氫化物發生-原子熒光光譜法

方法提要

將煤樣與艾氏卡試劑混合燒結，用鹽酸溶解燒結物，用硫脲-抗壞血酸還原，再用硼氫化鈉將三價砷還原為氫化砷，用原子熒光光譜法測定。

儀器

原子熒光光譜儀燈電流30～35mA，負高壓300V，載氣流量300mL/min，屏蔽氣流量800mL/min。砷高強度空心陰極燈。

試劑

硫脲-抗壞血酸混合還原劑稱取10g硫脲溶於200mL水，再溶解10g抗壞血酸，現用現配。

砷標准溶液ρ(As)=10.0μg/mL先按73.11.8.1砷鉬藍光度法配製ρ(As)=100.0μg/mL砷標准溶液，再用砷空白溶液稀釋成ρ(As)=10.0μg/mL砷標准溶液。

硼氫化鉀溶液20g/L。

其他試劑同73.11.8.1砷鉬藍光度法。

校準曲線

分取含砷0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg的砷標准溶液分別置於100mL容量瓶中，用(1+4)HCl稀釋至刻度，搖勻，以下操作與本節73.11.8.2氫化物發生-原子吸收光譜法相同。分取5.00mL清液，加2.5mL(2+3)HCl和2.5mL硫脲-抗壞血酸混合還原劑，搖勻，放置5min後，在原子熒光光譜儀上按工作條件測量砷的熒光信號，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，加3g艾氏卡試劑於(800±10)℃燒結，燒結物用鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中，以下操作同校準曲線，測得砷量。

空氣乾燥煤樣砷含量的計算參見式(73.95)。

注意事項

1)當灰分大於40%，或砷含量大於10μg或全硫含量大於8%時，稱樣量為0.5g。

2)有些試樣會有固體殘渣存在，但不影響測定結果。

D. 砷的測定方法

1、樣品處理：准確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
2、樣品分析：准確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置於三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升，並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，將樣品和標准色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。
計算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相當於砷的標准量(mg)
W：測定時樣液相當於樣品的重量(g)

E. 化學定性分析砷化物檢定方法

3
方法原理
試樣處理注入氫化物發生器原子化器形成基態原子對特徵電磁輻射產生吸收測定試樣吸光度與標准溶液吸光度進行比較確定試樣被測元素含量
4
試劑
4.1
硝酸:(HNO3)GR
GB626-89
4.2
鹽酸:
(HCL)GR
GB622-89
4.3
鹽酸:(HCL)10%
(V/V)
4.4
氫氧化鈉(NaOH)GR
GB/T
629-1997
4.5
氫氧化鈉溶液(100g/L)
4.6
碘化鉀:
GR
GB1272-88
4.7
硼氫化鉀:GR
≥99%
4.8
載氣:氮氣
99%
4.9
三氧化二砷:
As2O3
GR
GB673-84
4.10
砷標准儲備溶液1:
按GB/T
602-2002
稱取0.132g於硫酸乾燥器乾燥至恆重4.9三氧化二砷(As2O3)溫熱溶於1.2mL4.3氫氧化鈉溶液(100g/L)移入1000mL容量瓶稀釋至刻度此溶液含砷100ug/mL
4.11
砷標准儲備溶液2:
吸取1.00mL4.7
砷標准儲備溶液1放入100mL容量瓶加入0.8g4.4
碘化鉀:
GR
GB1272-88
用4.2
鹽酸:(HCL)10%
(V/V)定容至100mL,倒入燒杯放置電爐上加熱至微沸放涼加入0.5g抗壞血酸此溶液含砷1ug/mL放置棕色瓶密封避光保存用6月再用時用價態還原
4.12
砷標准系列配置:
准備好5100mL容量瓶分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL砷標准儲備溶液2用4.2
鹽酸:(HCL)10%
(V/V)
定容至100mL,此溶液分別0、10、20、30、40ng/mL砷標准系列溶液根據原子吸收分光光度計型號同性能同靈敏度同做系列標准時要根據具體情況來配置標准系列
4.13
載液:
鹽酸(HCL)1%
(V/V)
4.14
空白液:鹽酸:(HCL)10%
(V/V)
4.15
硼氫化鉀溶液:
稱取3g4.6
硼氫化鉀放入塑料瓶再加入0.6g4.4
氫氧化鈉(NaOH)GR
GB/T
629-1997加蒸餾水定容至200mL保存使用期7天
5
儀器
常用實驗室儀器
原子吸收分光光度計;
氫化物發生器;
As空心陰極燈;
6
分析步驟
6.1
稱取試樣0.1000克左右於250ml燒杯加10ml4.2
HCL、5ml4.1
HNO3加熱蒸至近干加10ml4.2
HCL冷卻定容至100mL過濾濾液加入0.8g4.4
碘化鉀:
GR
GB1272-88加熱至微沸放涼加入0.5g抗壞血酸此樣品母液測定時需稀釋至標准曲線范圍之內
6.2
按氫化物發生器要求連接好原子吸收分光光度計及載氣4.8氮氣
6.3
設置儀器分析參數分別測定標准吸光度和樣品吸光度;
7
結計算
砷濃度按下式計算:
C(%)=A1×C1×V×10-4A2×G
式:C-試樣砷濃度%;
A1-樣品吸光度;
C1-標准曲線上查得砷濃度ug/L;
V-試樣體積ml;
A2-標准吸光度;
G-試樣質量g;
測量儀器自動生成結
8
精密度准確度
本方法重復性統計結下:
元素
試驗數目
樣品配製含量(%)
平均測定值(%)
絕對誤差(%)
標准偏差(%)
As
11
0.0080
0.0075
0.0005
0.000125
試驗結
n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
%
0.0072
0.0074
0.0075
0.0076
0.0074
0.0076
0.0075
0.0076
0.0076
0.0074
0.0075

F. 分光光度法測定些什麼物質

：①定量分析，廣泛用於各種物料中微量、超微量和常量的無機和有機物質的測定。②定性和結構分析，紫外吸收光譜還可用於推斷空間阻礙效應、氫鍵的強度、互變異構、幾何異構現象等。③反應動力學研究，即研究反應物濃度隨時間而變化的函數關系，測定反應速度和反應級數，探討反應機理。④研究溶液平衡，如測定絡合物的組成，穩定常數、酸鹼離解常數等。這三種元素可以用多種儀器測定，比較常用的是原子吸收法或ICP法測鉛，簡單快速。（當然也可以離子選擇性電極或極譜法測定，也很簡單的）如果用可見光分光光度法測定的話，比較經典的方法是雙硫腙顯色法，這個方法分析步驟很麻煩的，還要用到劇毒的KCN。
鎘的光度分析，常用的有雙硫腙法和鎘試劑法，靈敏度都很高。如果用其他儀器法，可考慮石墨原子吸收光度法、原子熒光法和極譜法。
砷的光度分析，有砷鉬藍法、二乙基二硫代氨基甲酸銀吸收砷化氫光度法等。
光度分析是可以達到你的含量要求的。

G. 分光光度中採用標准曲線法測定過程及數據處理的方法分別是什麼

儀器與試劑

1．儀器紫外-可見分光光度計；量瓶、移液管、吸量管。

2．試劑亞硝酸鈉，硝酸鋁，氫氧化鈉，乙醇(均為分析純)，5％亞硝酸鈉溶液，10％硝酸鋁溶液，1mol／L氫氧化鈉溶液，30％乙醇溶液，蘆丁對照品，蘆丁(原料葯)。

實驗內容與步驟

1．對照品溶液的制備精密稱取在120℃減壓乾燥至恆重的蘆丁對照品100mg，置100mL量瓶中，加甲醇70mL，置水浴上微熱使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密吸取10mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得(每1mL中含無水蘆丁0．1mg)。

2．標准曲線的制備精密量取對照品溶液(o．1mg／ml)o．0mL、1．0mL、2．0mL、3．0mL、4．0mL、5．0mL，分別置於10mL量瓶中，各加30％乙醇使成5．0mL，各精密加入5％亞硝酸鈉溶液0．3mL，充分搖勻，放置6分鍾。各精密加入10％硝酸鋁溶液0．3mL，充分搖勻，放置6分鍾。各加1lmol／L氫氧化鈉溶液4．0mL，用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻，放置15分鍾，用分光光度計，在510nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標准曲線。

3．試樣測定精密量取蘆丁試樣溶液(0．1mg／ml)3.0mL，置10mL量瓶中，按標准曲線制備項下自「各加30％乙醇使成5．0ml。「起依法操作直至測定出樣品的吸光度。

數據處理

1．根據測得的對照品的數據，繪制A—C標准曲線或計算回歸方程。

2．根據測得的試樣的數據，從標准曲線上讀出或由回歸方程計算出試樣溶液中蘆丁的重量(rag)，按下式計算：