cze是什麼分析檢測方法

1. 電色譜保留機理

首先建議樓主可以到專業的行業論壇進行提問，因為論壇里常常會遇到和你有過相同遭遇的人，這樣解決問題更為准確啊~~我一般常常上儀器信息網論壇（http://www.instrument.com.cn/bbs/）主要是這個壇子專業性比較強，牛人也多一些，您也可以來試試啊

此外，不知道樓主所說的電色譜是否指的就是高效毛細管電泳啊？

以下是一些資源，希望對您有所幫助：

色譜圖書庫（電子版）

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090812/2055222/

毛細管電泳的模式及應用

http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_318197_1.htm

CEC應用文章選集

http://www.instrument.com.cn/download/shtml/024291.shtml

高效毛細管電泳的基本原理
高效毛細管電泳（high performance capillary electrophoresis，HPCE）是近年來發展起來的分離、分析技術，它是凝膠電泳技術的發展，是高效液相色譜分析的補充。該技術可分析的成分小至有機離子、大至生物大分子如蛋白質、核酸等。可用於分析多種體液樣本如血清或血漿、尿、腦脊液及唾液等，HPLC分析高效、快速、微量。
電泳遷移
不同分子所帶電荷性質、多少不同，形狀、大小各異。一定電解質及PH的緩沖液或其它溶液內，受電場作用，樣本中各組分按一定速度遷移，從而形成電泳。
電泳遷移速度(v)可用下式表示：
其中E為電場強度(E＝V/L，V為電壓，L為毛細管總長度)。u為電泳淌度。
電滲遷移
電滲遷移指在電場作用下溶液相對於帶電管壁移動的現象。特殊結構的熔合硅毛細管管壁通常在水溶液中帶負電荷，在電壓作用下溶液整體向負極移動，形成電滲流。帶電微粒在毛細管內實際移動的速度為電泳流和電滲流的矢量和。分析化學博客-jl2~d d&
6}8eE4B3q5T I5U0 分離分析類型
B[D hv,m cF2Z0 根據其分離樣本的原理設計不同主要分為以下幾種類型：
b[ _0]&uL+\$C0①毛細管區帶電泳（capillaryzoneelectrophoresis，CZE）；②毛細管等速電泳（capillary chromatography，CITP）；
③毛細管膠速電動色譜（miceller electrokinetic capillary chromatography，MECC）；
④毛細管凝膠電泳（capillary gelelectrophoresis，CGE）；
⑤毛細管等電聚焦（capillary isoelectric focusing ，CIEF）。
毛細管區帶電泳（CZE）為HPCE的基本操作模式，一般採用磷酸鹽或硼酸鹽緩沖液，實驗條件包括緩沖液濃度、pH值、電壓、溫度、改性劑（乙腈、甲醇等），用於對帶電物質（葯物、蛋白質、肽類等）分離分析，對於中性物質無法實現分離。毛細管膠束電動色譜（MECC）為一種基於膠束增溶和電動遷移的新型液體色譜，在緩沖液中加入離子型表面活性劑作為膠束劑，利用溶質分子在水相和膠束相分配的差異進行分離，拓寬了CZE的應用范圍，適合於中性物質的分離，亦可區別手性化合物，可用於氨基酸、肽類、小分子物質、手性物質、葯物樣品及體液樣品的分析。毛細管等速電泳（CITP）採用先導電解質和後繼電解質，構成不連續緩沖體系，基於溶質的電泳淌度差異進行分離，常用於離子型物質（如有機酸），並因適用較大內徑的毛細管而可用於微制備，但本法空間解析度較差。毛細管等電聚焦電泳（CIEF）用於具兼性離子的樣品（蛋白質、肽類），等電點僅差0.001可分離的物質。毛細管凝膠電泳（CGE）依據大分子物質的分子量大小進行分離，主要用於蛋白質、核苷酸片段的分離。此外，還有毛細管電色譜（CEC）及非水毛細管電泳（CNACE），用於水溶性差的物質和水中難進行反應的分析研究。CZE和MECC用得較多，本文以兩種方法為例來說明HPLC的原理。
CZE的基本原理

HPLC選用的毛細管一般內徑約為50μm（20～200μm），外徑為375μm，有效長度為50cm（7～100cm）。毛細管兩端分別浸入兩分開的緩沖液中，同時兩緩沖液中分別插入連有高壓電源的電極，該電壓使得分析樣品沿毛細管遷移，當分離樣品通過檢測器時，可對樣品進行分析處理。HPLC進樣一般採用電動力學進樣（低電壓）或流體力學進樣（壓力或抽吸）兩種方式。在毛細管電泳系統中，帶電溶質在電場作用下發生定向遷移，其表觀遷移速度是溶質遷移速度與溶液電滲流速度的矢量和。所謂電滲是指在高電壓作用下，雙電層中的水合陰離子引起流體整體地朝負極方向移動的現象；電泳是指在電解質溶液中，帶電粒子在電場作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現象。溶質的遷移速度由其所帶電荷數和分子量大小決定，另外還受緩沖液的組成、性質、pH值等多種因素影響。帶正電荷的組份沿毛細管壁形成有機雙層向負極移動，帶負電荷的組分被分配至毛細管近中區域，在電場作用下向正極移動。與此同時，緩沖液的電滲流向負極移動，其作用超過電泳，最終導致帶正電荷、中性電荷、負電荷的組份依次通過檢測器。

MECC的基本原理

MECC是在CZE基礎上使用表面活性劑來充當膠束相，以膠束增溶作為分配原理，溶質在水相、膠束相中的分配系數不同，在電場作用下，毛細管中溶液的電滲流和膠束的電泳，使膠束和水相有不同的遷移速度，同時待分離物質在水相和膠束相中被多次分配，在電滲流和這種分配過程的雙重作用下得以分離。MECC是電泳技術與色譜法的結合，適合同時分離分析中性和帶電的樣品分子。 毛細管電泳技術可檢測多種樣品，如血清、血漿、尿樣、腦脊液、紅細胞、體液或組織及其實驗動物活體實驗；且可分離分析多種組分，如核酸/核苷酸、蛋白質/多肽/氨基酸、糖類/糖蛋白、酶、鹼氨基酸、微量元素、小的生物活性分子等的快速分析，以及DNA序列分析和DNA合成中產物純度測定等，甚至可用於鹼性葯物分子及其代謝產物、無機及有機離子/有機酸、單細胞分析、葯物與細胞的相互作用和病毒的分析，如在緩沖液中加入表面活性劑則可用於手性分離中性化合物。
I |o"u5v4TP(e0 毛細管電泳技術不僅在基礎科學中得到廣泛應用，在臨床醫學等領域的應用也有較多應用。如臨床疾病診斷、臨床蛋白分析、臨床葯物監測、代謝研究、病理研究、同工酶分析、PCR產物分析、DNA片段及序列分析等。隨著人類基因組計劃的實施，人類基因組計劃的完成比預期時間一再提前，其主要工具是毛細管電泳儀。但是人類基因組圖譜並沒有告訴我們所有基因的「身份」以及它們所編碼的蛋白質。人體內真正發揮作用的是蛋白質，蛋白質扮演著構築生命大廈的「磚塊」角色，其中可能藏著開發疾病診斷方法和新葯的「鑰匙」。「後基因時代」，一個以「蛋白質組」為重點的生命科學的新時代到來，需要對蛋白質更多的研究，毛細管電泳技術將發揮更大的作用。在醫學研究中毛細管電泳技術越來越受到重視，但其臨床應用尚屬起步階段，隨著毛細管電泳技術的不斷發展和完善，CE將在臨床研究和基礎研究領域發揮更重要的作用。

2. 質譜分析是什麼

質譜分析本是一種物理方法，其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。第一台質譜儀是英國科學家阿斯頓（F.W.Aston，1877—1945）於1919年製成的。出手不凡，阿斯頓用這台裝置發現了多種元素同位素，研究了53個非放射性元素，發現了天然存在的287種核素中的212種，第一次證明原子質量虧損。他為此榮獲1922年諾貝爾化學獎。
質譜儀開始主要是作為一種研究儀器使用的，這樣用了20年後才被真正當作一種分析工具。它最初作為高度靈敏的儀器用於實驗中，供設計者找尋十分可靠的結果。早期的研究者們忙著測定精確的原子量和同位素分布，不能積極地去探索這種儀器的新用途。
由於同位素示蹤物研究的出現，質譜儀對分析工作的用處就越發變得明顯了。氮在植物中發生代謝作用的生物化學研究要求用15N作為一種示蹤物。但它是一種穩定的同位素，不能通過密度測量來精確測定，所以質譜儀就成了必要的分析儀器。這種儀器在使用穩定的13C示蹤物的研究中以及在基於穩定同位素鑒定的工作中也是很有用的。標准型的質譜儀到現在已經使用了大約45年。
40年代期間，石油工業在烴混合物的分析中開始採用質譜儀。盡管這種質譜圖在定量解釋時存在著難以克服的計算麻煩，但在有了高速計算機後，這種儀器就能在工業方面獲得重大的成功。
(1)近20年來質譜技術隨著新穎電離技術，質量分析技術，與各種分離手段的聯用技術以及二維分析方法的發展，質譜已發展成為最廣泛應用的分析手段之一。其最突出的技術進步有以下幾個方面：
新的解吸電離技術不斷涌現，日趨成熟，可測分子量范圍越來越高，並逐步適用於難揮發、熱敏感物質的分析，例如海洋天然產物、微生物代謝產物，動植物二次代謝產物以及生物大分子的結構研究。最有發展前景的電離方法有：
①等離子解吸採用252Cf的裂介碎片作為離子源，使多肽和蛋白質等生物大分子不必衍生化而直接電離進行質量分析。它與飛行時間質譜相配合，已成功地用於許多合成多肽的質譜分析，並已在一些實驗室中作為常規分析方法來鑒定多肽和蛋白質。目前它的可分析的質量極限大約是50000D。
②快原子轟擊，把樣品分子放入低揮發性液體中，用高速中性原子來進行轟擊，可使低揮發性的，熱敏感的分子電離，得到質子化或鹼金屬離子化的分子離子。由於很容易在磁質譜或四極桿質譜上安裝使用，因此得到廣泛應用，分子量很容易達到3000—4000。如果與帶有後加速的多次反射陣列檢測器的高性能磁質譜配合使用，可測分子量可達到10000amn以上，最高記錄可達25000amn。
③激光解吸，利用CO2激光（10.6μm），Nd/YAG激光（1.06μm）的快速加熱作用使難揮發的分子解吸電離，與飛行時間質譜或離子迴旋共振質譜相配合成功地分析了一系列蛋白質和酶的復合物，並創造了蛋白質分子質量分析的最高記錄（Jack Bean Urease Mr～27萬）。
④電噴霧（electro spray，electrostatic spray，ion spray）把分析樣品通過常壓電離源，使分子多重質子化而電離。由於生成多重質子化的分子離子可縮小質荷比，因此一個分子量為數萬的生物大分子，如果帶上幾十個，上百個質子，質荷比可降低到2000以下，可以用普通的四極桿質譜儀分析，其次由於得到一組質荷比連續變化的分子離子峰，通過對這些多電荷分子離子峰的質量計算可以得到高度准確的平均分子量。第三是這種多重質子化的分子離子峰可進一步誘導碰撞活化，進行串聯質譜分析。第四是這種電離技術的樣品制備要求極低，溶於生物體液的樣品分子或HPLC，CZE的流出液都可直接引入常壓電離源進行聯機檢測。
(2)各種聯用技術。色譜、電泳等分離方法與質譜分析相結合為復雜混合物的在線分離分析提供了有力的手段，GC—MS聯用技術的應用已得到充分的證明。近年來把液相色譜、毛細管電泳等高效分離手段與質譜連接已在分析強極性、低揮發性樣品的混合物方面也取得了進步。主要的介面技術有：
①粒子束（particle beam），它能把液相色譜與質譜連接起來，其優點是得到的質譜與普通的EIMS譜十分接近，因此可以用標准譜庫的數據去檢索。缺點是要耗用大量的氦氣，並且只能分析中等極性和中等分子量（2000以下）的分子。
②熱噴霧（thermospray），是目前與HPLC連接最廣泛使用的介面技術。它是一種軟電離技術，可測的分子量上限大約為8000amn，缺點是流速需要0.12ml/min，對於質譜分析來說仍嫌太大。
③連續流快原子轟擊（CF—FAB），利用適當孔徑的石英毛細管把液相色譜的流出液直接引入FAB電離源，進行連續的FAB—MS分析。由於它的流速小於5μl/min，與質譜儀更為匹配，因此具有更大的應用潛力。
④電噴霧。由於採用常壓電離源，因此很容易把微細徑柱液相色譜，甚至普通液相色譜（只要有適當的分流裝置）通過它與質譜連接起來。最近藉此把毛細管區帶電泳與質譜連接起來也取得了成功，實現了高靈敏度（10-15mol），高分離效力（25萬理論塔板數）的聯用分析。這是一種極有希望，並很有發展前途的聯用技術。
(3)串聯質譜等二維質譜分析方法。如果把二台質譜儀串聯起來，把第一台用作分離裝置，第二台用作分析裝置，這樣不僅能把混合物的分離和分析集積在一個系統中完成，而且由於把電離過程和斷裂過程分離開來，從而提供多種多樣的掃描方式發展二維質譜分析方法來得到特定的結構信息。
本法使樣品的預處理減少到最低限度，而且可以抑制干擾，特別化學噪音，從而大大提高檢測極限。
串聯質譜技術對於利用上述各種解吸電離技術分析難揮發、熱敏感的生物分子也具有重要的意義。首先解吸電離技術一般都使用底物，因此造成強的化學噪音，用串聯質譜可以避免底物分子產生的干擾，大大降低背景噪音，其次解吸電離技術一般都是軟電離技術，它們的質譜主要顯示分子離子峰，缺少分子斷裂產生的碎片信息。如果採用串聯質譜技術，可使分子離子通過與反應氣體的碰撞來產生斷裂，因此能提供更多的結構信息。
近年來把質譜分析過程中的電離和碰撞斷裂過程分離開來的二維測定方法發展很快，主要的儀器方法有以下幾種。
①串聯質譜法（tandem MS），常見的形式有串聯（多級）四極桿質譜，四極桿和磁質譜混合式（hybride）串聯質譜和採用多個扇形磁鐵的串聯磁質譜。
②傅里葉變換質譜（FT—MS），又叫離子迴旋共振譜，它利用電離生成的離子在磁場中迴旋共振，通過傅里葉變換得到這些離子的質量譜，這種譜儀過去由於電離造成真空降低與迴旋共振要求高真空條件相矛盾，性能不能過關。近年來由於分離電離源技術日趨成熟，這種分析方法得到較大發展，它的優點是很容易做到多級串聯質譜分析，目前可分析質量范圍已達5萬左右，分辨力也可達1萬。
③整分子氣化和多光子電離技術（LEIM—MUPI），它是在微激光解吸電離技術的發展中最近出現的一種新方法。它把解吸和電離二個環節在時間和空間上分離開來，分別用二個激光器進行解吸和電離。使用紅外激光器來實現整分子氣化，使用可調諧的紫外激光器對電離過程實行寬范圍的能量控制，從而得到從電離（只顯示分子離子）到各種程度不同的硬電離質譜，並成功地用於生物大分子的序列分析。

3. 毛細管電泳法的特點;優點

1、電泳柱效更高，可達105m-1～106m-1，分離速度更快，在幾十秒至幾十分鍾內即可完成一個試樣的分析。

2、溶劑和試樣消耗極少，試樣用量僅為納升級。

3、沒有高壓泵輸液，因此儀器成本更低。

4、通過改變操作模式和緩沖溶液的成分，毛細管電泳有很大的選擇性，可以對性質不同的各種分離對象進行有效的分離。

毛細管電泳法使用注意事項

對於實驗結果的可靠性和重現性，毛細管的沖洗起到了至關重要的作用，每一次沖洗都必須認真地完成，沖洗時間不允許縮短或者不沖洗。

將實驗做完以後一定要使用水對毛細管進行沖洗，不然毛細管可能會被堵塞,使得實驗結果受到嚴重地影響，希望引起足夠的重視。

在對毛細管進行沖洗的時候，不要將電壓加在毛細管上，講義上給定的工作電壓不允許更改，也不建議對進樣時間加以改變。

以上內容參考網路-毛細管電泳法

4. 毛細管電泳的應用

CE具有多種分離模式（多種分離介質和原理），故具有多種功能，因此其應用十分廣泛，通常能配成溶液或懸浮溶液的樣品（除揮發性和不溶物外）均能用CE進行分離和分析，小到無機離子，大到生物大分子和超分子，甚至整個細胞都可進行分離檢測。它廣泛應用於生命科學、醫葯科學、臨床醫學、分子生物學、法庭與偵破鑒定、化學、環境、海關、農學、生產過程監控、產品質檢以及單細胞和單分子分析等領域。

目前，CE分析技術被葯物分析工作者在葯品檢驗領域迅速推廣應用。葯物分析大致可以分為兩部分：一、原葯的定量、原葯中雜質的測定、葯劑分析以及對它們穩定性的評價等以葯品質量管理為目的的測定方法。這些方法要求有良好的選擇性、適當的分析靈敏度和可靠的准確度等；二、對進入人體內的葯物或代謝物的吸收、分布、代謝、排泄等體內動態的研究，即臨床葯物分析。這兩部分的測定一般需要分離和檢測手段相結合。 葯物合成中帶入的雜質和葯物的降解產物通常與葯物有相似的結構，而且一般含量很低。CE作為葯物的雜質痕量組分分析方法，具有多組分、低含量和同時分離分析能力，故可以用毛細管電泳作為葯物雜質的檢測手段。CE也可以用於葯物生產過程全方位控制與檢測，以保證葯物質量，提高工藝水平。己有文獻報道用NACE法測定己烯雌酚片及其降解物；CE法定量分析鹽酸羅匹尼羅及其潛在雜質；CZE法分析伊班磷酸鹽及其相關雜質；CZE和CITP法檢測高舍瑞林中縮氨酸和反離子物質的含量；CZE法定量檢測半胱胺鈉磷酸鹽中的雜質。
中葯品種繁多、葯材產地各異、成分復雜，無論是葯材還是成葯的分析，都是一項非常艱難的任務。中葯分析工作用現代化儀器設備和科技手段（如薄層色譜、HPLC等）雖取得巨大進展和成就，但往往只是對葯材和成葯成百上千個成分中的一個或幾個成分的分析，實際只是一種象徵性的代表式分析，與之起化學和葯理效應的實際組合成分（起碼是有效成分）相比，仍有相當大的距離。隨著CE技術對中葯材及其有效成分的鑒別與分析的快速發展，建立在此基礎上的中成葯和中葯復方制劑中有效成分的定性、定量分析已有進展，且有希望解決長期困擾中葯質量控制中的重大難題。近年，報道CE分析中葯材已有18種、成葯70種和有效成分120個以上。
毛細管電泳法已經日益廣泛的應用到中葯有效成分的分離和含量測定中，分離測定的成分包括生物鹼、黃酮類、有機酸類、酚類、苷類、蒽醌類、香豆素類等。
手性葯物的每個對映異構體在生物環境中表現出不同的葯效作用，在葯物吸收、分布、代謝、排泄等方面存在立體選擇性差異。為了能准確地了解葯效和安全用葯，發展和建立簡單、快速的手性葯物對映體的奮力分析方法，並用於臨床研究和醫葯質量控制，顯得日益迫切。CE因其高效、快速、選擇性強的特點而成為目前最有效的手性拆分方法。各種CE分離模式皆可用於對映異構體分離，因此手性拆分成為CE應用最活躍、最獨特的領域。其中，添加劑法只需向電泳緩沖液中加入合適的手性試劑，經過一定的分離條件優化即能實現手性分離。目前，主要的手性添加劑有環糊精類（CDs）、冠醚類、大環抗生素、蛋白質等。 生物體內葯物及其代謝物的隨時間與位置分布研究，即葯物動力學分析，在臨床醫學中有重要意義。在非水溶劑中可降低被分析物與管壁的作用，降低由於吸附所引起的峰拓寬並改善拖尾，同時可顯著提高被分析物的回收率，降低用管壁面積較大的毛細管進行分析時被分析物的損失。近年來，用毛細管電泳法進行生物樣本中的葯物及其代謝產物的分析已成為研究熱點。已有文獻報導用CE法監測腺昔及其代謝物含量變化；用CE法測定人血漿中的優降糖、甲福明二甲雙肌、苯乙雙肌含量；用CE一化學發光法檢測人尿中兒茶酚胺的含量；用CZE-安培法測定尿中的L-酪氨酸及其代謝物濃度；用CZE法測定人尿中兩種巴比妥鹽的濃度；HPCE法測定頭抱克羅血漿濃度；CE法測定血漿中蛋氨酸的含量；用CE-電導法檢測血清中的丙戊酸含量。
CE分析速度快，有良好的時間分辨性，能為治療機制與用葯水平提供可靠的分析，將來一定會加深在此領域內的應用。
CE技術的研究和應用，給葯物分析領域和葯品檢驗工作帶來了生機與活力，無疑將對該專業技術的發展及提高起著重要的推動和促進作用。尤其以對基因工程葯物、中成葯復方制劑的分析和中葯材種屬的鑒定，令人矚目。但任何事物都有兩面性，它也有弱點和不足，如有的葯物用CE分析精確度還不夠高；有的靈敏度很高，但專屬性界定尺度又不易掌握；CE儀器昂貴，很難普遍推廣等等，都需要不斷研究解決。尤其以如何巧妙地與其它方法和技術（如HPLC、MS等）聯合使用，以收到更好的效果，是今後CE技術研究、完善的方向和課題。可喜的是，這方面的工作已開始啟動，CE一HPLC、CE一MS聯用己取得高效率、高質量的分析成果。經過科學工作者的不懈努力，一個葯物分析領域的新技術快速發展時期即將到來。

5. 體內葯物分析常用的分析方法有

葯學專業知識（一）第六章生物葯劑學，是研究葯物吸收、分布、代謝與排泄過程，闡明葯物制劑劑型因素，生物因素與葯效關系。下面小編總結了葯物在體內的各過程：

體內過程示意圖
了解完葯物在體內的過程示意圖，接著我們來掌握執業葯師考試中涉及的相關考點：

1. 需要掌握的幾個概念

2. 葯物的跨膜轉運

【相關考題】

1.大部分口服葯物的胃腸道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小腸

C.盲腸

D.結腸

E.直腸

2.藉助載體或酶促系統，消耗機體能量，從膜的低濃度一側向高濃度一側轉運的方式是

A.濾過

B.簡單擴散

C.易化擴散

D.主動轉運

E.膜動轉運

答案：B D

6. 跪求實驗方案急。關於植物小分子多肽的提取分離和分析 最好用到高效液相提取 分析的

多肽類化合物廣泛存在於自然界中，其中對具有一定生物活性的多肽的研究，一直是葯物開發的一個主要方向。生物體內已知的活性多肽主要是從內分泌腺組織器官、分泌細胞和體液中產生或獲得的，生命活動中的細胞分化、神經激素遞質調節、腫瘤病變、免疫調節等均與活性多肽密切相關。隨著現代科技的飛速發展，從天然產物中獲得肽類物質的手段也不斷得到提高。一些新方法、新思路的應用。不斷有新的肽類物質被發現應用於防病治病之中。本文介紹了近幾年肽類物質分離、分析的主要方法研究進展。
1 分離方法
採取何種分離純化方法要由所提取的組織材料、所要提取物質的性質決定。對蛋白質、多肽提取分離常用的方法包括：鹽析法、超濾法、凝膠過濾法、等電點沉澱法、離子交換層析、親和層析、吸附層析、逆流分溶、酶解法等。這些方法常常組合到一起對特定的物質進行分離純化，同時上述這些方法也是蛋白、多肽類物質分析中常用的手段，如層析、叫泳等。
1.1 高效液相色譜（HPLC）
HPLC的出現為肽類物質的分離提供了有利的方法手段，因為蛋白質、多肽的HPLC應用與其它化合物相比，在適宜的色譜條件下不僅可以在短時間內完成分離目的，更重要的是HPLC能在制備規模上生產具有生物活性的多肽。因此在尋找多肽類物質分離制備的最佳條件上，不少學者做了大量的工作。如何保持多肽活性、如何選擇固定相材料、洗脫液種類、如何分析測定都是目前研究的內容。
1．1．1 反相高效液相色譜（RP-HPLC）
結果與保留值之間的關系：利用RP-HPLC分離多肽首先得確定不同結構的多肽在柱上的保留情況。為了獲得一系列的保留系數，Wilce等利用多線性回歸方法對2106種肽的保留性質與結構進行分析，得出了不同氨基酸組成對保留系數影響的關系，其中極性氨基酸殘基在2～20氨基酸組成的肽中，可減少在柱上的保留時間；在10～60氨基酸組成的肽中，非極性氨基酸較多也可減少在柱上的保留時間，而含5～25個氨基酸的小肽中，非極性氨基酸增加可延長在柱上的保留時間。同時有不少文獻報道了肽鏈長度、氨基酸組成、溫度等條件對保留情況的影響，並利用計算機處理分析得到每種多肽的分離提取的最佳條件。
肽圖分析（Peptide Mapping）：肽圖分析是根據蛋白質、多肽的分子量大小以及氨基酸組成特點，使用專一性較強的蛋白水解酶[一般未肽鏈內切酶（endopeptidase）]作用於特殊的肽鏈位點將多肽裂解成小片斷，通過一定的分離檢測手段形成特徵性指紋圖譜，肽圖分析對多肽結構研究合特性鑒別具有重要意義。利用胰蛋白酶能特意性作用於Arg和Lys羧基端的肽鏈的性質，通過RP-HPLC法採用C18柱檢測了重組人生長激素特徵性胰肽圖譜。同時胰島素的肽圖經V8酶專一裂解也製得，並可鑒別僅相差一個氨基酸殘疾的不同種屬來源的胰島素。人類腫瘤壞死因子的單克隆抗體結構也應用酶解法及在線分析技術確定了肽圖，便於鑒定分析。此項技術已經在新葯開發中得到廣泛應用。
1.1.2 疏水作用色譜（Hydrophobic interaction chromatogrphy，HIC）
HIC是利用多肽中含有疏水基因，可與固定相之間產生疏水作用而達到分離分析的目的，其比RP-GPLC具有較少使多肽變性的特點。利用GIC分離生產激素（GH）產品的結構與活性比EP-GPLC分離的要穩定，活性較穩定。Geng等利用HIC柱的低變性特點，將大腸桿菌表達出的經鹽酸胍乙啶變性得到人重組干擾素-γ。通過HIC柱純化、折疊出高生物活性的產品。不同人尿表皮生長因子（EGF）也利用HIC純化到了，均具有良好的生物活性。HIC可將未經離子交換柱的樣品純化。而RP-HPLC則不能達到這一要求。
1.1.3 分子排阻色譜（Sizs-Exclusion chromatogrphy，SEC）
SEC是利用多肽分子大小、形狀差異來分離純化多肽物質，特別對一些較大的聚集態的分子更為方便，如人重組生長激素（hgH）的分離，不同結構、構型的GH在SEC柱上分離行為完全不同，從而可分離不同構型或在氨基酸序列上有微小差異的變異體，利用SEC研究修飾化的PEG的分離方法，此PEC具有半衰期長、作用強的特點。一些分子量較大的肽或蛋白均可利用此法分離分析。
1．1．4離子交換色譜（Iron-Exchange chromatography,IEXC）
IEXC可在中性條件下，利用多肽的帶電性不同分離純化具有生物活性的多肽。其可分為陽離子柱與陰離子柱兩大類，還有一些新型樹脂，如大孔型樹脂、均孔型樹脂、離子交換纖維素、葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠樹脂等。在多肽類物質的分離分析研究中，對多肽的性質、洗脫劑、洗脫條件的研究較多，不同的多肽分離條件有所不同，特別是洗脫劑的離子強度、鹽濃度等對純化影響較大。Wu等報道利用離子交換柱層析法，探討分離牛碳酸酐異構體和牛血清白蛋白、雞血清白蛋白酶的提取條件，獲得了有價值的數據供今後此類物質分離研究。
1．1．5膜蛋白色譜（Chromatography of Membrane Protein,CMP）
CMP+分離強蔬水性蛋白、多肽混合物的層析系統，一般有去垢劑（如SDS）溶解膜蛋白後形成SDS-融膜蛋白，並由羥基磷灰石為固定相的柱子分離純化。羥基磷灰石柱具有陰離子磷酸基團（P-端），又具有陽離子鈣（C-端），與固定相結合主要決定於膜蛋白的大小、SDS結合量有關。利用原子散射法研究cAMP的分離機制發現，樣品與SDS結合後在離子交換柱上存在SDS分子、帶電荷氨基酸與固定相中帶電離子間的交換，從而達到分級分離的目的。
1．1．6高效置換色譜（High-Performance Displacement Chromatography,HPDC）
HPDC是利用小分子高效置換劑來交換色譜柱上的樣品，從而達到分離的目的。它具有分離組分含量較少成分的特性。利用HPDC鑒定分離了低於總量1%組分的活性人重組生長激素（rHG ）。在研究非毒性交換劑時Jayarama發現硫酸化葡萄糖（Detran Sulfate，DS）是對β乳球蛋白A和B的良好置換劑，一般DS的相對分子質量為1×104和4×104最宜。研究表明置換劑的相對分子質量越低，越易於與固定相結合，因此在分離相對分子質量小的多肽時，需要更小的置換劑才能將其置換純化出來。
1.1.7 灌注層析（Perfusion Chromatography，PC）
PC是一種基於分子篩原理與高速流動的流動相的層析分離方法，固定相孔徑大小及流動相速度直接影響分離效果。試驗證明其在生產、制備過程中具有低投入、高產出的特性。目前市場上可供應的PC固定相種類較多，適合於不同分子量的多肽分離使用。
1.2 親和層析（Affinity Chromatography，AC）
AC是利用連接在固定相基質上的配基與可以和其特異性產生作用的配體之間的特異親和性而分離物質的層析方法。自1968年Cuatrecasas提出親和層析概念以來，在尋找特異親和作用物質上發現了許多組合，如抗原-抗體、酶-催化底物、凝集素-多糖、寡核苷酸與其互補鏈等等。對多肽類物質分離目前主要應用其單抗或生物模擬配基與其親和，這些配基由天然的，也有根據其結構人工合成的。Patel等人利用一系列親和柱分離純化到了組織血漿纖維蛋白酶原激活劑蛋白多肽。
固定金屬親和層析（Immobilized Metal Affinity Chromatography.LMAC）是近年來發展起來的一種親和方法。其固定相基質上鰲合了一些金屬離子，如Cu2+、Ni2+、Fe3+等，此柱可通過配為鍵鰲合側鏈含有Lys、Met、Asp、Arg、Tyr、Glu和His的多肽，特別是肽序列中含有His-X-X-X-His的結構最易結合到金屬離子親和柱上，純化效果較好。其中胰島素樣生長因子（Insylin Like Growth Factor，IGF）、二氫葉還原酶融合蛋白等均用此方法分離到純度較高的產品。
Chaiken等人報道了另一種親和層析方法，利用反義DNA表達產生，其與正鏈DNA表達產生的肽或蛋白具有一定的親和性，如Arg加壓素受體復合物，已用此法分離得到。DNA與蛋白、多肽復合物之間的作用也是生物親和中常用的方法。將人工合成的寡核苷酸結合在固定相基質上，將樣品蛋白或多肽從柱中流過，與之結合可達到分離特定結構多肽的目的。
1.3 毛細管電泳（Capillary electrophoresis，CE）--分離分析方法
CE是在傳統的電泳技術基礎上於本世紀60年代末由Hjerten發明的，其利用小的毛細管代替傳統的大電泳槽，使電泳效率提高了幾十倍。此技術從80年代以來發展迅速，是生物化學分析工作者與生化學家分離、定性多肽與蛋白類物質的有利工具。CE根據應用原理不同可分為以下幾種；毛細管區帶電泳Capillary Zone electrophoresis，CZE）、毛細管等電聚焦電泳（Capillary Isoeletric Focusing，CIEF）毛細管凝膠電泳（CapillaryGelElectrophoresis，CGE）和膠束電動毛細管層析（Micellar Electokinetic Electrophoresis Chromatorgraphy,MECC）等。
1.3.1 毛細管區帶電泳（Capillary Zone Electrophoresis，CZE）
CZE分離多肽類物質主要是依據不同組分中的化合物所帶電性決定，比傳統凝膠電泳更准確。目前存在於CZE分離分析多肽物質的主要問題是天然蛋白或肽易與毛細管硅膠柱上的硅醇發生反應，影響峰形與電泳時間，針對這些問題不少學者做了大量實驗進行改進，如調節電池泳液的PH值，使與硅醇反應的極性基團減少；改進毛細管柱材料的組成，針對多肽性質的不同採取不同的CZE方法研究分離5個含9個氨基酸殘基的小肽，確定了小肽分析的基本條件，即在低PH條件下，緩沖液中含有一定濃度的金屬離子如Zn2+等，此時分離速度快而且准確。
1．3．2細管等電聚電泳（Capillary Isleletric Focusing,CIEF）
由於不同的蛋白、多肽的等電點（PI）不同，因此在具有不同pH梯度的電泳槽中，其可在等電點pH條件下聚集沉澱下來，而與其他肽類分離開來。CIEF在分離、分析混合多肽物質中應用不多，主要應用與不同來源的多肽異構體之間的分離，如對rHG不同異構體分離。由於在CIEF柱表面覆蓋物的不穩定性限制了此法的廣泛應用。
1．3. 3毛細管凝膠電泳 (Capillary Gel Electrophoresis,CGE)
CGE是基於分子篩原理，經十二烷基磺酸鈉（SDS）處理的蛋白或多肽在電泳過程中主要靠分子形狀、分子量不同而分離。目前，又有一種非交聯歡、線性、疏水多聚凝膠柱被用於多肽物質的分離分析，此電泳法適於含疏水側鏈較多的肽分離，這種凝膠易於灌注，使用壽命長，性質較為穩定。
1．3．4膠束電動毛細管層析（Micellar Electrokinetic Electorphoresis Chromatography, MECC）
MECC的原理是在電泳液中加入表面活性劑，如SDS，使一些中性分子帶相同電荷分子得以分離。特別對一些小分子肽，陰離子、陽離子表面活性劑的應用都可使之形成帶有一定電荷的膠束，從而得到很好的分離效果。有文獻報道在電解液中加入環糊精等物質，可使用權含疏水結構組分的多肽選擇性與環糊精的環孔作用，從而利用疏水作用使多肽得到分離。
1．4多肽蛋白質分離工程的系統應用
以上提到的分離多肽的技術在實際應用過程中多相互結合，根據分離多肽性質的不同，採用不同的分離手段。特別是後基因組時代，對於蛋白質組深入的研究，人們對於分離多肽及蛋白質的手段不斷改進，綜合利用了蛋白質和多肽的各種性質，採用包括前面提到的常規蛋白多肽提取方法，同時利用了高效液相色譜，毛細管電泳，2-D電泳等手段分離得到細胞或組織中盡可能多的蛋白多肽。在蛋白質組學研究中系統應用蛋白和多肽分離鑒定的技術在此研究中即是分離手段也是分析方法之一。特別是以下提到的質譜技術的發展，大大的提高了蛋白多肽類物質的分析鑒定的效率。
2 分析方法
2．1 質譜分析（Mass Spectrometry, MS）
MS在蛋白、多肽分析中已經得到了廣泛應用，特別是在分離純化後的在線分析中，MS的高敏性、快速性特別適合多肽物質分析鑒定。其中連續流快原子轟擊質譜（Continuous-Flow Fast Atom Bombardment, cf-FAB）和電霧離子化質譜（Electrospray Ionization, EIS）是近幾年發展起來的新方法。
2．1．1連續流快原子轟擊質譜（Continuous-Flow Fast Atom Bombardment, cf-FAB）
cf-FAB是一種弱離子化技術，可將肽類或小分子量蛋白離子化成MH+或（M-H）形式。主要應用於肽類的分離檢測，其具有中等解析度，精確度大於+0.2amu，流速一般在0.5-1.5μl·Ml-1。在測定使流動相需加0.5%-10%基質如甘油和高有機溶劑成分，使樣品在檢測探針處達到敏感化。cf-FAB常與HPLC、CEZ等方法結合使用達分離分析的目的，許多多肽的cf-FAB分析方法已經建立，並得到很好的應用。如Hideaki等利用此法研究L-Pro、L-Ala的四肽化合物系列。證明L-Pro在保持小肽構相穩定性。連接分子方面具有重要意義。
2.1.2 電霧離子化質譜（Electrospray Ionozation，EIS）
EIS可產生多價離子化的蛋白或多肽，允許相對分子質量達1×105蛋白進行分析，解析度在1500-2000amu。精確度在0.01%左右。EIS更適合相對分子質量大的蛋白質的在線分析，且需要氣化或有機溶劑使樣品敏感化。利用EIS與HPLC聯合分離分析GH和血紅蛋白均獲成功，其也可與CEZ聯合應用。
2.1.3 基質輔助激光解析/離子化-飛行時間質譜（Matrix-associated laser disso-ciation/ionization time of flight mass spectrmtry，MALDI-TOF MS）
MALDI-TOF是目前蛋白質鑒定中精確測定測定分子質量的手段，特別適合對混合蛋白多肽類物質的相對分子質量的測定，靈敏度和解析度均較高。它是目前蛋白質組學研究的必備工具。同時結合液相色譜的聯用技術可以高效率的鑒定多肽物質。特別是當各種原理的質譜技術串聯應用時，不但可以得到多肽的相對分子質量信息，還可以測定它的序列結構，此項技術將在未來蛋白質組學研究中起到決定性作用。
2.2 核磁共振(Nuclear Magnetic resonance，NMR)
NMR因圖譜信號的純數字化、過度的重疊范圍過寬（由於相對分子質量太大）核信號弱等原因，在蛋白、多肽物質的分析中應用一直不多。隨著二維、三維以及四維NMR的應用，分子生物學、計算機處理技術的發展，使NMR逐漸成為此類物質分析的主要方法之一。NMR可用於確定氨基酸序列、定量混合物中的各組分組成含量等分析中。但要應用於蛋白質分析中仍有許多問題需要解決，例如，如何使分子量大的蛋白質有特定的形狀而便於定量與定性分析，如何減少數據處理的時間問題等。這些問題多有不少學者在進行研究。雖然在蛋白質分析中應用較少，NMR在分析分子中含少於30個氨基酸的小肽時是非常有用的，可以克服上述蛋白質分析中的缺點而達到快速准確分析的目的。
2.3 其他
除上述方法之外，氨基酸組成分析、氨基酸序列分析、場解析質譜、IR、UV光譜、CD、圓而色譜、生物鑒定法、放射性同位素標記法及免疫學方法等都已應用於多肽類物質的結果鑒定、分析檢測之中。
以上簡要的介紹了近幾年多肽物質分離、分析的常用方法及最新研究方向。隨著科學技術水平的不斷發展，會有許多更新的分離分析手段不斷涌現，因此這一領域的研究具有廣闊的前景。 應用SDS-PAGE顯示小分子多肽
SDS-PAGE在分離、鑒定和純化蛋白質方面有著廣泛應用，其有效分離范圍取決於聚丙烯醯胺的濃度和交聯度，其孔徑隨著雙丙烯醯胺與丙烯醯胺比率的增加而減小，比率接近於1：20時，孔徑達到最小值。分子量低於10kD的小分子肽類，即使用較高濃度的聚丙烯醯胺凝膠的SDS-PAGE也不能完全分離，或是顯不出色，或是顯帶較弱，帶型彌散。且分子量越小，效果也越差。
為了能在SDS-PAGE上顯示測定小分子量的多肽，通常採取兩種方法：一是增加凝膠的濃度和交聯度，在制膠時加入一些可以降低聚丙烯醯胺凝膠網限孔徑的溶質分子，使用尿素、甘油或蔗糖等物質；二是選擇緩沖液中的拖尾離子的種類和濃度以達到改善多肽的分離效果。
操作步驟
1．電泳緩沖液的配製如下表所示
緩沖液Tris
(mol/L)Tricine
(mol/L)pHSDS
(%)
陽極緩沖液
陰極緩沖液
膠緩沖液0.2
0.1
3.0—
0.1
—8.9*
8.25**
8.4*—
0.1
0.3
* 用HCl調pH
** pH約為8.25

2．丙烯醯胺貯存液的配製
單丙-雙丙混合物單丙的百分數雙丙的百分數
49.5% T, 3%C
49.5% T, 6%C48
46.51.5
3.0
T：丙烯醯胺的總濃度
C：交聯度

3．膠的制備，與一般SDS-PAGE相似，按下表配製分離膠和濃縮膠
組 份分離膠
16% T，6%C濃縮膠
6% T，3%C
49.5% T, 3%C丙烯醯胺溶液（ml）
49.5% T, 6%C 丙烯醯胺溶液（ml）
膠緩沖液（ml）
脲（g）[甘油（ml）]
水（ml）
10%過硫酸銨（μl）
TEMED（μl）
總體積（ml）—
3.3
3.3
3.6[2.4]
1
40
4.0
10.040.48
—
1.00
—
1.50
25
2.5
3.03
4．樣品緩沖液
4% SDS
12%甘油
50mmol/L Tris
2%巰基乙醇
0.01% Serva blue
多肽樣品與樣品緩沖液混合沸煮2min（或40℃溫浴30min）。
5．將灌膠的玻璃板固定在電泳裝置上，用1%瓊脂糖封邊，倒入陰極緩沖液，依次加樣。
6．將電泳裝置放入電泳槽內，倒入陽極緩沖液，將正負極與電泳儀相接，恆電壓50~60V，待指示劑進入分離膠後，電壓可升至70~90V，恆壓約3h待指示劑走出凝膠下緣停止電泳。
7．染色、脫色及膠的保存同SDS-PAGE。

7. 毛細管電泳法的毛細管電泳的分離模式

毛細管區帶電泳（Capillary
Zone
Electrophoresis，
CZE）最常見的模式，用以分析帶電溶質。樣品中各個組分因為遷移率不同而分成不同的區帶。為了降低電滲流和吸附現象，可將毛細管內壁做化學修飾。毛細管凝膠電泳（Capillary
Gel
Electrophoresis，CGE）毛細管凝膠電泳，在毛細管中裝入單體，引發聚合形成凝膠，主要用於測定蛋白質、DNA等大分子化合物。另有將聚合物溶液等具有篩分作用的物質，如葡聚糖、聚環氧乙烷，裝入毛細管中進行分析，稱毛細管無膠篩分電泳，故有時將此種模式總稱為毛細管篩分電泳，下分為凝膠和無膠篩分兩類。膠束電動毛細管色譜（Micellar
Electrokinetic
Capillary
Electrophoresis，MECE）膠束電動毛細管色譜，在緩沖液中加入離子型表面活性劑如十二烷基硫酸鈉，形成膠束，被分離物質在水相和膠束相(准固定相)之間發生分配並隨電滲流在毛細管內遷移，達到分離。本模式能用於中性物質的分離。親和毛細管電泳
（Affinity
Capillary
Electrophoresis，
ACE）親和毛細管電泳，在毛細管內壁塗布或在凝膠中加入親和配基，以親和力的不同達到分離目的。毛細管電色譜
（Capillary
Electrochromatography，
CEC）毛細管電色譜，是將HPLC的固定相填充到毛細管中或在毛細管內壁塗布固定相，以電滲流為流動相驅動力的色譜過程，此模式兼具電泳和液相色譜的分離機制。毛細管等電聚焦電泳（Capillary
Isoelectric
Focusing，CIEF）毛細管等電聚焦電泳，是通過內壁塗層使電滲流減到最小，再將樣品和兩性電解質混合進樣，兩個電極槽中分別為酸和鹼，加高電壓後，在毛細管內建立了pH梯度，溶質在毛細管中遷移至各自的等電點，形成明顯區帶，聚焦後用壓力或改變檢測器末端電極槽儲液的pH值使溶質通過檢測器。毛細管等速電泳（Capillary
Isotachophoresis，
CITP）毛細管等速電泳，採用先導電解質和後繼電解質，使溶質按其電泳倘度不同得以分離。
以上各模式以CZE、CGE、MECE三種應用較多。

8. 　沉積盆地流體-岩石相互作用研究方法和手段

在盆地沉積物埋藏後所經歷的成岩過程中，會發生復雜的微生物、有機質、水、岩之間的相互作用過程。若烴類發生侵位，還涉及烴類參與的反應。傳統上往往將它們單獨地分別研究。流體-岩石相互作用研究力圖將烴源岩、儲集岩礦物和孔隙流體（油、氣、水）及其中的微生物作為一個完整的地球化學系統來研究其相互作用，這就要求進行沉積學、水文地質學、同位素地球化學、微生物學等多學科交叉研究，將地質觀察、實驗模擬、計算機模擬結合在一起，解決一些單一學科的問題。下面介紹實驗地球化學測試、實驗室模擬、熱力學理論計算等方面的研究方法。計算機軟體模擬將專門分章討論。

一、實驗地球化學測試

沉積盆地流體-岩石相互作用研究需要對儲層中油、氣、水、岩進行全面的分析。所分析的項目及數量取決於研究的內容和目標，不能一概而論。

1.分析測試內容

岩石分析岩石的礦物成分、化學組成和儲層物性；碳酸鹽膠結物的碳、氧、鍶同位素組成；硫酸鹽和硫化物的產狀、礦物習性、硫同位素組成；粘土礦物的X射線衍射分析和氧同位素分析。

流體包裹體分析流體包裹體包括液相和氣相包裹體，液相又包括水相和烴類。均一化溫度是各類流體包裹體常分析的內容，用以確定膠結物形成時期、油氣注入時間。對於水相包裹體，需測定Na、K、Ca、Cl組成及鹽度，用激光拉曼光譜測定溶解的CH₄、H₂S、CO₂氣體質量分數，H₂S硫同位素和CO₂的碳同位素。對烴類包裹體則可進行全烴色譜分析，以確定是否發生蝕變。

油田水分析用毛細管等速電泳或高效液相色譜（HPLC）分析有機酸中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸等的濃度及總量。利用等離子發射光譜（ICP）分析微量元素K、Sr、Mn、Al、Fe、Zn、B、Li、Cs、Cd等。用鉬-硅法分析其中二氧化硅的含量。用質譜儀分析碳、氫、氧、硫、鍶、硼的同位素組成。

烴類分析分析稠油或瀝青的物性和族組成、氣相色譜特徵、生物標志物和硫同位素，並與正常原油對比，以研究其成因機制。分析伴生氣的氣體組分和碳、硫同位素。

2.分析測試技術

國內眾多的實驗室已建立起了成熟的方法，來分析上述岩石學、流體包裹體及烴類分析的項目。唯粘土礦物（高嶺石、蒙脫石和伊利石）的氧同位素分析國內尚未開展，但國外已有報道。油田水有機組分、微量元素及同位素分析，尚未為人熟知，有必要簡要介紹。

1）有機酸分析技術

（1）等速電泳法（ITP）該法採用在中空的毛細管內進行恆流電泳的獨特的分離分析方法。油水樣經水相蒸發預處理，除去大量無機鹽類後，即可直接進樣進行有機酸分離。所用儀器為瑞典LKB-2127等速電泳儀及島津IP-2A型等速電泳儀，檢測器為電導檢測器、紫外檢測器及電位梯度檢測器，配以200mm×0.5mm聚四氟乙烯毛細管（LKB-2127）及50cm×1mm、100cm×0.5mm兩級聚四氟乙烯毛細管（IP-2A）。採用電解質溶液及尾隨電解質溶液分別為組氨酸鹽＋組氨酸溶液及2-N嗎啉代乙磺酸溶液，或為HCl＋β-丙氨酸溶液及正己酸溶液。水相蒸發處理過程為：取水樣低溫蒸發，調至酸性，然後以丙酮洗滌過濾，再調節至鹼性，濃縮定容。方法的回收率及相對標准偏差分別為96%～105%和2.4%～7.6%。

（2）區帶電泳法（CZE）由於油田水中Cl^-干擾測定結果，等速電泳法需對樣品進行水相蒸發預處理，採用區帶電泳法則避免了上述預處理。所用儀器為惠普HP3PCE高效毛細管電泳儀，毛細管為50cm×50μm內徑熔融石英毛細管（有效長度48.5cm），檢測器為二極體陣列檢測器。電解質體系為：①鄰苯二甲酸氫鉀＋十六烷基三甲基溴化銨，pH=6.0；②3,5-二硝基苯甲酸＋十六烷基三甲基溴化銨＋5%甲醇，pH=9.0。檢測波長為254nm及210nm，間接檢測，壓力樣進，油田水樣過濾後，即可直接進樣進行有機酸分離。方法的相對標准偏差為1.1%～3.5%。

（3）毛細管氣相色譜法（GC）利用AT1000大口徑極性毛細管柱，對油田水中C₂—C₅一元羧酸進行分離分析。對油田水以水相蒸發除去大量無機鹽類後，經濃縮再直接進樣，無需酸化和萃取。方法回收率和相對標准偏差分別為79.6%～100%及1.9%～6.4%。

2）同步輻射X射線熒光分析

利用北京正負電子對撞機國家實驗室同步輻射裝置，在專用模式下進行工作。實驗測試時，樣品受同步輻射X射線激發，發生電離，被電離的原子產生次級特徵X射線。每種元素有其固有的特徵X射線能量及相應的特徵波長，用Si（Li）探測器測定這些特徵X射線的能量可判斷元素的類別；根據測得的待測元素的特徵X射線熒光計數與相同實驗條件下標樣所測的該元素的計數比較，可得出元素的含量。

由於同步輻射具有高亮度、高準直、線偏振及寬頻可調等優異特性，因而用於樣品的微量元素分析時靈敏度高，對制樣要求簡單，可在保持樣品原始狀態下進行測定，並能在相同的實驗條件下同時測定一個油田水樣品中的20多種微量元素，檢測下限可達10^-6量級。

3）δD、δ¹⁸O、δ³⁴S和⁸⁷Sr/⁸⁶Sr的測定

δD的測試採用的是高純鋅（Zn）還原法，即將2μL水樣在390℃下經過鋅還原出氫氣，然後用MAT251質譜儀測定氫氣的D/H值。δ¹⁸O的測量採用CO₂-H₂O平衡法，即將一定量的CO₂高純鋼瓶二氧化碳與2mL水樣平衡，用MAT251型質譜儀測定平衡後CO₂的¹⁸O/¹⁶O。δD、δ¹⁸O測試結果均以SMOW（標准平均大洋水）為標准給出，其標准偏差分別為1‰～2‰和0.20‰～0.30‰。

δ³⁴S硫化物硫同位素分析方法是，將硫化物與一定比例CuO混合，在1100℃下真空燃燒制備純的SO₂氣體。硫酸鹽、自然硫或岩石中微量硫，均採用埃斯卡試劑處理，轉化為氧同位素基本純的硫酸鋇。制樣時，稱取一定量的BaSO₄、V₂O₅、SiO₂（比例為1∶3.5∶3.5），混合均勻後放入瓷瓶內，並在其上覆蓋一層銅絲，在980℃的真空熱解下，制備純的SO₂氣，然後用MAT251型質譜計測定³⁴S/³²S值。δ³⁴S值以CDT（為迪亞布洛峽谷隕石中的隕硫鐵）標准給出。其標准偏差為±0.10‰～0.30‰。

⁸⁷Sr/⁸⁶Sr測定方法是，取一定量地層水，用超純HCl酸化，經過標准離子交換技術分離後，在MTA261型多接收器質譜儀上進行測定。溶解碳酸鹽全岩、膠結物是用超純的HCl，溶解頁岩採用超純HF和HClO₄試劑。分析精度0.00003～0.00007。其中，地層水樣來自中途測試或完井測試。但是，這類樣品不可能有足夠的采樣覆蓋面，尤其在井內更是如此。最有效的彌補方法是使用岩心樣品，這就涉及岩心的保護及其水的離心分離。在應用了低浸染取心技術（即最大限度地減少泥漿對水的污染）以後，這種方法非常實用。還有一種是RSA法，即殘余鹽分析法。在實驗室中用超純水浸濾未經保護的常規岩心，以溶解孔隙中的鹽。這種鹽是岩心在儲藏期間從蒸發的地層水中沉澱出來的。由於不可能浸濾出100%的鹽類物質，所以浸濾出的鹽不保留原始地層水總體化學性質。但是通過對RSA法的有效性嚴格檢驗後，發現鍶同位素⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值卻不受影響。在取樣過程中必須避免在岩心邊緣、裂隙面和含有高滲透性岩石的部位取樣，篩去具有污染特徵的數據（取決於滲透性與⁸⁷Sr/⁸⁶Sr之間的關系），還要沿一些岩樣的半徑方向測定RSA法的數據特徵，以此來校驗岩心中央未被污染水的穩定比值。與多種鑽井泥漿滲透液相比，地層水中的高Sr含量意味著水中⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比對污染作用相對地不太敏感。比較而言，地層水的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值為0.705～0.730，砂岩中礦物的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值變化范圍更大：斜長石或碳酸鹽小於0.710，鉀長石大於0.730，而雲母大於0.800。可見，用RSA法可以將油田水⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值十分精確地測定出來（Smalley,1987）。

二、實驗室模擬

模擬實驗是在實驗室中通過控制實驗條件來模擬自然條件下流體-岩石相互作用的過程。模擬實驗包括動力學和熱力學兩種模擬方法。中國地質科學院張榮華研究員一直在模擬研究開放體系中方解石、螢石等礦物-水的反應動力學。而沉積盆地水-岩反應更常發生在半封閉-半開放體系中。模擬的內容包括：有機酸、CO₂的生成；有機組分（原油、有機酸等）參與的水-岩相互作用；金屬有機配位化合物穩定性的實驗測量等。常用的模擬實驗方法是流動或動態實驗裝置（Barth等，1988；楊俊傑等，1995）。該方法是將反應溶液從一端注入，並在控制的溫度、流速下與反應容器中塗有環氧樹脂的岩心發生作用。反應溶液可以是各種合成地層水，可含有機酸或原油。在不同的持續時間里從另一端收集反應後的溶液，觀測水化學的變化。另一方法採用間歇反應器（靜態裝置），反應容器可用不銹鋼、鈦製成。採集並分析經不同時間反應後的溶液，對比實驗前後岩石的顯微特徵、物性或原油性質的變化，以達到模擬研究流體-岩石相互作用的目的。

三、熱力學理論計算

熱力學理論計算方法是運用熱力學定律，對地球化學反應和過程進行理論計算來推斷和解釋各種地球化學現象（梅廉夫等，1994），可為實驗結果的延拓、解釋和檢驗提供理論依據。倪師軍等（1993）根據流體包裹體溫度、壓力、成分及E_h-pH值，計算了成岩流體與礦物相互作用的趨勢。而自由能更廣泛應用於化學反應趨勢的預測上。McBride（1987）、羅明高（1995）以反應的自由能模擬計算了成岩作用的序列；Meshri（1990）對比研究了碳酸和有機酸的熱力學反應能力，計算了碳酸鹽礦物方解石和鋁硅酸鹽礦物長石的溶解趨勢和向粘土礦物轉化趨勢。Giles（1990）利用質量傳遞方程研究了礦物溶解-沉澱、離子遷移能力對次生孔隙和總孔隙度變化的影響。可見，熱力學理論計算已用於地質現象的解釋和預測上，是計算機軟體模擬的基礎。但相對而言，考慮的因素較為單一。

9. 水中固體雜質有哪些存在形式

有類雜質：
一類是不溶性固體雜質,向水中加入明礬,利用明礬溶於水後生成的膠狀物對雜質進行吸附,使雜質沉澱達到凈水的目的.
第二類是可溶性的雜質.一種方法是用活性炭吸附有色有味的物質.
第三類就是微生物細菌病毒之類,投葯消毒.
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雜質的控制
葯物中的所有雜質都會不同程度地影響葯物的穩定性和安全性，因此有必要在葯物的生產和貯存過程中嚴格的控制葯物雜質的含量，雜質檢查是控制葯物質量的一項重要指標。葯物的雜質檢查分為一般雜質檢查和特殊雜質檢查。
一般雜質檢查
對於一般雜質的檢查，《中國葯典》規定了氯化物、硫酸鹽、硫化物、硒、氟、氰化物、鐵鹽、重金屬、砷鹽、銨鹽以及酸鹼度、澄清度、溶液的顏色、乾燥失重、水分、熾灼殘渣、易炭化物、有機溶劑殘留量等項目的檢查方法及限度。
特殊雜質的檢查
特殊雜質通常是指葯物在生產和貯存過程中，因為葯物的性質、生產方式和工藝條件等因素而引入的雜質。這類雜質隨葯物的不同而不同，由於特殊雜質多種多樣，所以檢查方法也不盡一致，常用的方法有以下幾種：
1.物理法：利用葯物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解性及旋光性等方面的差異，檢查所含有的雜質是否符合雜質限量規定。
2.化學反應法：通常有容量分析法、重量分析法、比色法和比濁法等方法。
3.化學分析法：常用的有紫外分光光度法、毛細管區帶電泳法(CZE)、高效毛細管電泳法(HPCE)。如用紫外分光光度法檢測三磷酸胞苷二鈉在280nm與260nm波長處測吸收度，比值應為2.00~2.20 [5] 。
4.色譜法：這是目前最常用也最有效的葯物雜質分析方法，由於靈敏度高、准確性好、簡單、易行、快速高效等特點，現越來越多的被各國葯典用於控制葯物的雜質。