揮發性元素分析方法

Ⅰ 揮發性物質檢測

當然不對。判斷液體物質揮發性大小，是根據沸點的高低，沸點低，即容易變成氣體，即容易揮發。與密度沒有必然的關系。如，液溴，密度大於水，但極易揮發，所以保存要注意水封，密封。如，酒精，密度小於水，但沸點就比液溴高一些，78攝氏度。根據學科的不同，「物質」概念的具體指稱有所不同。在化學中，物質是指任何有特定分子標識的有機物質或無機物質，包括：(1)整體或部分地由化學反應的結果產生的物質或者天然存在物質的任何化合物；(2)任何元素或非化合的原子團。化學物質包括元素、化合物(含其中添加劑，雜質），副產物，反應中間體和聚合物。但不包括混合物、製品（劑），物品。分子能獨立存在，是保持物質化學性質的最小微粒。原子是化學變化中的最小微粒，在化學反應中，原子重新組合成新物質。原子結合形成分子。離子是帶電的原子或原子團。中學化學中，常見揮發性物質如下：氫鹵酸、硝酸、氫硫酸、氨水等揮發性酸和鹼，溴、汞、烴、醇、酮、醚等低沸點單質和有機化合物等。

Ⅱ 元素分析的原理

元素分析原理是，將樣品置於氧氣流中燃燒，用氧化劑使其有機成分充分氧化，令各種元素定量地轉化成與其相對應的揮發性氧化物，使這些產物流經硅膠填充柱色譜，用熱導池檢測器分別測定其濃度，最後用外標法確定每種元素的含量。

Ⅲ 揮發性氣體（VOC）探測方法

垃圾填埋場揮發出的空氣含有大量的揮發有機污染物（Volatile Organic Compounds，VOCs），雖含量低，但毒性強，對環境的毒害程度不容忽視，在美國等一些發達國家，已將微量的芳烴化合物和鹵代化合物作為對垃圾場的常規監測項目。除揮發一部分外，更多的污染組分停留在滲漏液中。當前，垃圾場大部分採用挖坑填埋的方法，雖然它具有投資少，見效快的特點。但防滲措施處理不當，會對土壤和地下水造成不可估量的危害。據表8.3.1、8.3.2所示，垃圾滲漏液中的有機和無機組分比飲用自來水高出許多倍，可通過取樣檢測土壤、水中各組分的濃度以及揮發有機組分（VOC）的濃度來圈定污染區。對VOC的檢測主要通過現場采樣（水、土樣、氣），室內分析的辦法，需要專門的實驗室和儀器設備。

垃圾填埋場空氣的主要成分是CH₄和CO₂，當然僅考慮CH₄和CO₂是遠遠不夠的，還需分析對人健康危害較大的苯類、烷烴類化合物，這類物質多達六七十種。空氣中揮發有機污染組分的分析可用吸附管吸附-熱脫吸附法和氣相色譜-質譜儀來完成。將具有不同吸附能力的吸附管，內填充碳分子篩和硅膠的多層吸附管，在吸附管前端接裝有無水硫酸銅的玻璃管除去空氣中水分，放在離地高度約1 m的三角架上，以0.20 L/min的速率在多個采樣點採集20 min，然後取下取樣管，密封，送實驗室在盡可能短的時間內完成分析。

氣體CH₄和CO₂的分析可用氣相色譜（GC）來完成，配氫火焰離子檢測器（FID）加鎳轉換爐可完成對CH₄和CO₂的檢測。氣體濃度定量需要用標氣定標，用鎳觸發酶填充柱先將CO₂轉化為甲烷，通過甲烷來換算成CO₂。

若是採集的土樣，可先加入少量去離子水，把樣品浸泡在水中，用吹掃-捕集法進行前預富集處理後，將吹掃出的氣體送入GC分析。GC/MS選擇離子法對一些高分子的有機化合物進行定量和定性分析很方便。水樣與土樣分析基本一致，如果想了解各成分的具體的分析流程和方法可參考國標或美國環保局（USEPA）公布的操作規程。圖8.3.20是垃圾場揮發物的氣相色譜分析結果。共檢測出多達63種VOCs，其中苯、甲苯、乙苯、萘、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯苯、1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯是毒性強的致癌物，被美國環保局列為優先控制的污染物。

圖8.3.20 垃圾填埋場樣品的總離子色譜圖

Ⅳ 具有揮發性的物質如何判斷其性質

當然不對。判斷液體物質揮發性大小，是根據沸點的高低，沸點低，即容易變成氣體，即容易揮發。與密度沒有必然的關系。如，液溴，密度大於水，但極易揮發，所以保存要注意水封，密封。如，酒精，密度小於水，但沸點就比液溴高一些，78攝氏度。根據學科的不同，「物質」概念的具體指稱有所不同。在化學中，物質是指任何有特定分子標識的有機物質或無機物質，包括：(1)整體或部分地由化學反應的結果產生的物質或者天然存在物質的任何化合物；(2)任何元素或非化合的原子團。化學物質包括元素、化合物(含其中添加劑，雜質），副產物，反應中間體和聚合物。但不包括混合物、製品（劑），物品。分子能獨立存在，是保持物質化學性質的最小微粒。原子是化學變化中的最小微粒，在化學反應中，原子重新組合成新物質。原子結合形成分子。離子是帶電的原子或原子團。
中學化學中，常見揮發性物質如下：氫鹵酸、硝酸、氫硫酸、氨水等揮發性酸和鹼，溴、汞、烴、醇、酮、醚等低沸點單質和有機化合物等。

Ⅳ 元素分析儀的反應原理

反應原理：

動態閃燒-色譜分離法， 通俗的叫法是杜馬斯燃燒法。樣品經過粉碎研磨後，通過錫囊或銀囊包裹，經自動進樣器進入燃燒反應管中，向系統中通入少量的純氧以幫助有機或無機樣品燃燒，燃燒後的樣品經過進一步催化氧化還原過程，其中的有機元素碳C、氫H、氮N、硫S和氧O, 全部轉化為各種可檢測氣體。 混合氣體經過分離色譜柱進一步分離， 最後通過TCD熱導檢測器完成檢測過程。整個過程根據樣品性質的不同和檢測元素種類的不同通常可以在5-10分鍾內完成。根據樣品類型和用戶的應用領域，又可以分為多種模式。也可以擴展連接同位素比質譜儀使用，確定OH和NC同位素組成。

產品簡介：

元素分析儀，是指同時或單獨實現樣品中幾種元素的分析的儀器。各類元素分析儀雖結構和性能不同，但均基於色譜原理設計。其工作原理是在復合催化劑的作用下，樣品經高溫氧化燃燒生成氮氣、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水，並在載氣的推動下，進入分離檢測單元。在吸附柱將非氮元素的化合物吸附保留後，氮的氧化物經還原成氮氣後被檢測器測定。其他元素的氧化物再經吸附-脫附柱的吸附解析作用，按照C、H、S的順序被分離測定。樣品中氟、磷酸鹽或大的重金屬物質的存在會對分析結果產生負效應，而強酸、鹼或能引起爆炸性氣體的物質禁止使用元素分析儀進行測定。由於土壤樣品礦物質成分、晶型結構比較復雜，為保證測定結果的准確性和穩定性，在使用元素分析儀時樣品顆粒必須充分均勻。

主要特點：

1、該系統由PC機控制，可完成絕大多數金屬材料中元素的含量測定，系統程序的編制採用目前時尚的可視化編程語言，因此系統的功能強大，界面友好。

2、系統在分析過程中，零點和滿度自動跟蹤，並由PC機進行輔助定標，保證了測量精度。系統的操作簡單快捷。

3、電子天平和系統聯機，實現了分析過程的不定量稱樣，提高了系統的分析速度。

4、系統建立了功能強大的資料庫，用於分析結果數據及工作曲線的儲存和查詢，其數據的修改和曲線的增刪均十分方便。

南京諾金高速分析儀器廠從事高速分析儀器研發、生產、銷售及售後服務為一體的專業化高科技企業。公司產品電腦多元素分析儀可檢測多種材料：普通鋼、低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、耐磨鑄鐵、合金鑄鐵等。檢測結果直接電腦顯示，台式列印機直接列印，並可列印各元素符號。

Ⅵ 揮發分的測定

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在 (900 ± 10) ℃，隔絕空氣加熱 7min。以減少的質量占煤樣質量的質量分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。

儀器設備

揮發分坩堝 帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖73.7 所示。坩堝總質量為15～ 20g。

圖73.7 揮發分坩堝(數字單位: mm)

高溫爐 帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在 (900 ±10) ℃，並有足夠的 (900 ±5) ℃ 的恆溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為 920℃ 時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門後，在 3min 內恢復到 (900 ±10) ℃。爐後壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔，小孔位置應使熱電偶插入爐內後其熱接點在坩堝底和爐底之間，距離爐底 20～30mm 處。

坩堝架 用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲製成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在高溫爐恆溫區內，並且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方 (圖73.8) 。

坩堝架夾 見圖73.9。

圖73.8 坩堝架(數字單位: mm)

圖73.9 坩堝架夾

壓餅機 螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約 10mm 的煤餅。

分析步驟

稱取1g (精確至0.0001g) 粒度小於0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先在900℃灼燒至恆量的帶蓋瓷坩堝中，然後輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

褐煤和長焰煤應預先壓餅，並切成約 3mm 的小塊。

將高溫爐預先加熱至 920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恆溫區，立即關上爐門並計時，准確加熱 7min。坩堝及架子放入後，要求爐溫在 3min 內恢復至(900 ± 10) ℃，此後保持在 (900 ± 10) ℃，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。

從爐中取出坩堝，放在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至0.0001g) 。

焦渣特徵分類

測定揮發分所得焦渣的特徵，按下列規定加以區分:

1) 粉狀———全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。

2) 粘著———用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。

3) 弱粘結———用手指輕壓即成小塊。

4) 不熔融粘結———以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。

5) 不膨脹熔融粘結———焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。

6) 微膨脹熔融粘結———用手指壓不碎，焦渣的上下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡 (或小氣泡) 。

7) 膨脹熔融粘結———焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過 15mm。

8) 強膨脹熔融粘結———焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大於 15mm。

為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特徵的代號。

按下式計算空氣乾燥煤樣的揮發分含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:V_ad為空氣乾燥煤樣的揮發分質量分數，%;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量，g;m₁為煤樣加熱後減少的質量，g;M_ad為空氣乾燥煤樣的水分的質量分數。

注意事項

1)煤的揮發分測定是一種規范性很強的分析，其結果受加熱溫度、加熱時間、加熱方式、所用坩堝的大小、形狀、材質及坩堝蓋的密封程度等影響。改變任何一個分析條件，都會對測定結果帶來影響。

2)每次分析最好放同樣數目坩堝，以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。

3)坩堝從高溫爐取出後，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水。

4)當測定低變質程度的煤如褐煤、長焰煤時，由於它們的水分和揮發分很高，如以鬆散狀態放入900℃爐中加熱，則揮發分會驟然大量釋出，把坩堝蓋頂開(產生爆鳴聲)帶走煤粒，使結果偏高，而且重復性差。若將試樣壓成餅切成3mm的小塊後再進行測定，由於試樣緊密可減緩揮發分的釋放速度，因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺，使測定結果穩定可靠。

Ⅶ 揮發酚的分析方法

酚類的分析方法較多，而各國普遍採用的為4-氨基安替比林光度法，國際標准化組織頒布的測酚方法亦為此。
水樣中揮發酚濃度低於0.5mg/L時採用4-氨基安替比林萃取光度法,濃度高於0.5mg/L時採用4-氨基安替比林直接光度法.
高濃度含酚廢水可採用溴化容量法,此法適用於車間排放口或未經處理的總排放污水口廢水.
若當水樣中存在氧化劑、還原劑、油類及某些金屬離子時，均應設法消除並進行預蒸餾。
如 對游離氯加入硫酸亞鐵還原；對硫化物加入硫酸銅使之沉澱，或者在酸性條件下使其以硫化氫形式逸出；對油類用有機溶劑萃取除去等

Ⅷ 元素分析儀器可以定量分析哪些元素

元素分析儀器定量分析：
元素分析儀是一種能分析物質所含元素的一種儀器，能利用先進的技術精密地分析物質，已廣為使用。可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。
元素分析儀作為一種實驗室常規儀器，可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定, 在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用於化學和葯物學產品，如精細化工產品、葯物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量，從而揭示化合物性質變化，得到有用信息，是科學研究的有效手段。
元素分析儀化驗的五大元素是特指鋼鐵中的碳、硫、硅、磷、錳五種元素。元素分析是用來鑒定被測物質由哪些元素（或離子）所組成，這類方法稱為定性分析法；用於測定各組分間（各種化學成分）量的關系（通常以百分比表示），稱為定量分析法。物質的五大元素分析所採用的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的，後者主要採用化學和物理方法（特別是最後的測定階段常應用物理方法）來獲取結果，這類分析方法中有的要應用較為復雜的特定儀器。發展迅速，且各種分析工作絕大部分是應用儀器分析法來完成的，但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值，而五大元素分析儀器的校正和校對所需要的標准參考物質一般是用准確的經典化學分析方法測定的。因此，儀器分析法與化學分析法是相輔相成的，很難以一種方法來完全取代另一種。
金屬元素分析儀根據各種元素及其化合物的獨特化學性質，利用與之有關的化學反應，對物質進行定性或定量分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容量法。