異煙肼定量分析被採用方法

㈠ 異煙肼片的鑒別

1、異煙肼含醯肼基，可以和含羰基的試劑如香草醛發生縮合反應，生成異煙腙衍生物，為黃色結晶物。這是《中國葯典》採用的鑒別法！2、異煙肼的肼基具有還原性，可與多倫試劑（氨制硝酸銀）作用，放出氮氣並有銀鏡生成！ 詳細的原理、步驟找本《葯物分析》看看吧！

㈡ 關於肺結核

結核病是由結核分枝桿菌引起的慢性傳染病，可累及全身多個器官，但以肺結核最為常見。可擴散至全身長期潛伏，在機體抵抗力降低時發病，本病病理特點是結核結節和乾酪樣壞死，易形成空洞。雖然近二三十年來，發病率明顯下降，但仍是目前常見、多發的慢性傳染病之一。
臨床上多呈慢性過程，少數可急起發病。常有低熱、乏力等全身症狀和咳嗽、咯血等呼吸系統表現。
結核菌抵抗力強，在陰濕處能生存5個有以上，但在烈日曝曬下2小時，5－12％來蘇水接觸2－12小時，70％酒精接觸2分鍾，或煮沸1分鍾，能被殺死。而最簡單的殺菌方法是將痰吐在紙上直接燒掉。
結核菌主要通過呼吸道傳播。傳染源主要是排菌的肺結核病人的痰。

臨床表現
典型肺結核起病緩漸，病程經過較長。可有結核病接觸史以及患有糖尿病、矽肺、長期應用糖皮質激素、免疫抑制劑等病史。但多數病人病灶輕微，常無明顯症狀。
發熱是肺結核最常見的症狀，多數為長期低熱，全身毒性症狀表現為午後低熱，伴倦怠、乏力、夜間盜汗、食慾減退、婦女月經不調，易激怒、心悸、面頰潮紅，體重減輕等。當肺部病灶急劇進展播散時，可有高熱，婦女可有月經失調或閉經。
一般有乾咳或只有少量粘液。伴繼發感染時，痰呈粘液性或膿性。約1／3病人有不同程度的咯血。當炎症波及壁層胸膜時，相應胸壁有刺痛，為隱痛或針刺樣痛，隨呼吸和咳嗽而加重。慢性重症肺結核，呼吸功能減退，出現呼吸困難。當高熱或廣泛肺組織破壞，胸膜增厚時伴有氣急。
分型：
Ⅰ型（原發性肺結核） 系指原發結核感染引起的臨床病症，包括原發綜合征及胸內淋巴結結核。大多發生於兒童，也可見於邊遠山區、農村初次進入城市的成人。症狀多輕微而短暫，可有微熱、咳嗽、納差、盜汗、結節性紅斑或皰疹性眼結膜炎等，有一部分現人可無症狀。X線可見肺部原發灶淋巴管炎和肺門淋巴結腫大（「啞鈴形」影像）。原發滲出性病灶多發於上葉下部、下葉上中部，病灶可自行吸收或鈣化。
Ⅱ型（血行播散型肺結核） 包括急性和亞急性或慢性兩種類型，多由原發性肺結核發展而來，但成人更多見的是繼發性肺或肺外結核病灶潰破到血管引起。多有高熱、寒戰、全身不適、消瘦、胃腸功能紊亂等症狀。X線檢查良性血行播散型肺結核示兩肺野自肺尖到肺底，大小相等、均勻分布的小點狀陰影，密度相等。慢性或亞急性型表現為兩肺新老不一，分布不均、大小不等之結節陰影，多以中、上肺野為多。
Ⅲ型（浸潤型肺結核） 是繼發型肺結核中最常見的類型，主要由內滿腔熱情性復發而引起，亦可因機體抵抗力下降、外源性重染而發病，變可因機體抵抗力下降、外源性重新感染而發病。病灶常位於上肺野，有滲出、浸潤和（或）不同程度的乾酪樣病變，可有空洞形成。本型尚包括乾酪性肺炎和結核球兩種特殊類型。
Ⅳ型（慢性纖維空洞型肺結核） 是繼發型肺結核的慢性類型，多由各種肺結核發現不及時，治療不規則、不乇底，延病情所致。纖維空洞長期存在，常伴有較廣泛的支氣管播散性病變及明顯的胸膜增厚。肺組織破壞常較明顯，伴有纖維組織日月顯增生而造成患處肺組織收縮和縱隔、肺門的牽拉移位，鄰近肺組織常呈代償性肺氣腫，最後可並發肺心病和呼吸衰竭。X線檢查示廣泛纖維性變，厚壁空洞及沿支氣管播散病灶。
Ⅴ型（結核性胸膜炎）

治療
抗結核化學葯物治療對結核的控制起著決定性的作用，合理的化療可使病灶全部滅菌、痊癒。傳統的休息和營養起著輔助作用。
治療原則：對活動性肺結核必須堅持早期、聯合、規則、足量、全程的用葯原則。
常用抗結核葯物
異煙肼（H，INH） 、 利福平（R，RFP） 、 鏈黴素（S，SM） 、 吡嗪醯胺（Z，PZA）、 乙胺丁醇（E，EMB） 、 對氨基水楊酸（P，PAS）、 卡那黴素（K，KM）、 氨硫脲（T，TB1）、 捲麴黴素（CP，CPM） 、 紫黴素（VM）、 乙硫異煙胺（1314Th）和丙硫異煙胺（1321Th）、 利福定（RFD）、 利福噴丁（DL，473）和氨紗黴素（LM，427）。
短程化療
聯用INH、RFP等2個以上殺菌葯，具有較強殺菌和滅菌效果，療程6——9個月，INH、RFP、PZA和SM為短程化療的主葯。
對症治療
高熱時可用物理降溫；止咳、化痰；小量咯血，如痰中帶血無需特殊處理，必要時可用小量鎮靜劑，止咳劑，但年老體弱、肺功能不全者慎用鎮咳葯，以免抑制咳嗽反射和呼吸中樞，使血塊不能咳出而發生窒息；；不規則的輕微胸痛無需治療。胸痛明顯時可適當應用鎮痛葯。
手術治療
已較少使用。手術指征為：厚壁空洞化療長期不閉，仍然排菌者；直徑＞3cm的結核球與肺癌鑒別困難者；繼發支氣管擴張長期排菌或咯血者；結核性膿胸和（或）支氣管胸膜瘺經內科治療無效且伴同側活動性肺結核者。
手術禁忌症有：支氣管粘膜活動性結核病變，且不在切除范圍之內者；全身情況差或心、肺、肝、腎有明顯功能不全者；對側肺內病變不穩定者。

什麼是我國現行的肺結核分類法？
我國在建國後曾長期使用蘇聯制訂的肺結核「十大分類法」，50年代後期已發現這分類法不很適用。1978年在柳州全國結核病防治會議上，制訂了我國的肺結核分類法，在全國普遍應用，較能適應結核病防治稱臨床工作的需要。現介紹於下：
1.肺結核類型 肺結核分為五型：
原發型肺結核(Ⅰ型)：原發型肺結核為原發結核感染引起的臨床病症。包括原發綜合征及胸內淋巴結結核。並發淋巴結支氣管瘺時；如淋巴結腫大比較顯著，而肺內只有較少的播散性病變時，仍歸本型。
血行播散型肺結核(代號：Ⅱ型)：血行播散型肺結核包括急性血行播微型肺結核(急性粟粒型肺結核)及亞急性、慢性血行播散型肺結核。
浸潤型肺結核（Ⅲ型）：浸潤型肺結核是繼發性結核的主要類型。肺部有滲出、浸潤和(或)不等程度的乾酪樣病變，也可見空洞形成。此外，乾酪性肺炎和結核球也屬於此型。
慢性纖維空洞型肺結核(Ⅳ型)：慢性纖維空洞型肺結核是繼發性肺結核的慢性類型。常伴有較為廣泛的支氣管播散性病變及明顯的胸膜增厚。肺組織破壞常較顯著，伴纖維組織明顯增生而造成患處肺組織收縮和縱膈、肺門的牽拉移位，鄰近肺組織常呈代償性肺氣腫。
結核性胸膜炎(Ⅴ型)：結核性胸膜炎臨床上已排除其它原因引起的胸膜炎，包括結核性膿胸。
2.病變范圍及部位病變范圍按左、右側，分上、中、下肺野記述。上肺野：第二前肋下緣內端水平以上。中肺野：上肺野以下，第四前肋下緣內端水平以上。下肺野。中肺野以下。右側病變記錄在橫線以上，左側病變記錄在橫線以下，一側無病變以「（-）」表示。
3.痰菌檢查情況
痰菌檢查為診斷和考核療效的主要指標。痰菌撿查陽性，以(+)表示；陰性以(-)表示。必須註明痰菌檢查的方法，以塗(厚塗)、集(集菌)或培(培養)表示。如塗（+）表示塗片找到結核菌；集(-)表示集菌法未找到結核菌；培養(-)表示培養未分離出結核菌。痰菌明轉似連續3個月檢查；每個月至少一次塗片或集菌法檢查（有條件者作培養）陰性為標准。病人無痰或末查痰時，應註明「無痰」或「未查」。
4.活動性及轉歸
在判斷病人的活動性及轉婦時，可綜合病人的臨床表現、肺內病變、空洞及痰菌等情況決定。
進展期：凡具備下述一項者屬進展期。
①新發現的活動性病變；
②病變較前惡化、增多；
③新出現空洞或空洞增大；
④痰菌陽性。
好轉期：凡具備下述一項者屬好轉期。
①病變較前吸收好轉；
②空洞閉合或縮小；
③痰菌陰轉(由陽性轉為陰性)。
穩定期：病變無活動性、空洞閉合、痰菌連續陰性(每個月至少查痰菌一次)均達6個月以上。如空洞仍然存在，則痰菌須連續陰性一年以上。
活動性判斷：肺結核進展期或好轉期均屬活動性，也就是需要治療管理的病人，「即登記管理Ⅰ組(傳染性)和Ⅱ組(非傳染性)。穩定期病人為非活動性肺結核，屬初步臨床治癒，但尚需觀察的病人，即登記管理Ⅲ。穩定期病人經觀察2年，病變仍無活動性、痰菌仍持續陰性(應盡可能用集菌法或培養法)，作為臨床治癒，取消登記。如仍有空洞，則須觀察3年以上，才能取消登記(註：此點已不適用於短程化療時代)。如因各種原因或初步診治時缺乏對比資料而不能確定活動性或轉歸時，可記「活動性未定」。一般仍以活動性肺結核處理為宜。
5.記錄程序 肺結核分類法可按下述程序記錄。肺結核類型，病變范圍及空洞部位，痰菌檢查，活動性及轉歸。血行播放型肺結核後應加括弧註明「急性」或「慢性」乾酪性肺炎也應在類型後加括弧註明。如有肺外結核或(和)重要並發症時可附記在最後。舉例：浸潤型肺結核上0下/（-）集(+)，進展期。

結核桿菌有什麼特性?
結核桿菌的形態細長、微彎，兩端鈍圓，常呈分枝狀排列。結核桿菌用苯胺類染色後，不易為酸性脫色劑脫色，所以，又稱它為抗酸桿菌。它生長緩慢，其分裂繁殖周期約為14～22小時，為需氧菌，不易被抗癆葯所殺滅而成為日後復發之根源。
結核桿菌可分為四型：人型、牛型、馬型和鼠型。對人有致病力者主要是人型，其次為牛型，感染馬型者甚少，目前國內尚無報道。牛型結核桿菌主要是因牛乳管理及消毒不善，飲用病牛的乳品而得。由於人們飲食衛生習慣的改變，目前已少見。
結核桿菌的抵抗力較強，在室內陰暗潮濕處能存活半年。在陽光直接照射下2小時死亡；紫外線照射10～20分鍾即可殺死結核桿菌；濕熱對它有較強的殺傷力，在65℃30分鍾，70℃10分鍾，80℃5分鍾，煮沸1分鍾即可殺死；乾熱100℃常20分鍾以上才能殺死，因此乾熱滅菌時溫度要高、時間要長。結核桿菌對酸、鹼和酒精等有較強的抵抗力。消毒帶菌痰用5%石碳酸或20%漂白粉，須經24小時處理才較安全。5%～12%來蘇水接觸2～12小時，70%酒精接觸2分鍾均可殺死結核桿菌。
結核桿菌的耐葯性強，故抗結核葯物需長期使用。當不規則用葯或葯物單用或劑量不足時，耐葯菌株易發生。因此，臨床用葯時尤須注意，一定要足量、聯合用葯、療程要足，以免疾病反復。

結核菌素有幾種，有什麼不同點?
結核菌素是用來幫助診斷有無結核菌感染的生物製品，它是由結核菌培養濾液製成，有效成分為結核菌所含的結核蛋白。下面介紹4種結核菌素。
(1)舊結核菌素：最初由郭霍氏用甘油肉湯培養基所製成，因為方法古老，沿用年代已久，並為了與後來的結核菌素區別，所以，叫它為舊結核菌素，用(OT)表示。
(2)純蛋白衍生物(PPD)：是用蘇通氏培養基培養結核菌，經過滅菌超過濾後，用三氯乙酸將蛋白質沉澱下來，再用乙醚除去三氯乙酸，然後提純結核蛋白。國內已製成凍干製品供應，性質穩定，反映清晰，陽性率較舊結核菌素(OT)略高，可代替舊結核菌素(OT)。
(3)死卡介苗代替結核菌素：將每毫升50mg的卡介苗，置於60℃水浴1 小時而製成。它引起的結核菌素反應一般較輕。
(4)卡介苗或其他分枝菌素的純蛋白衍生物：利用卡介菌苗或其他分枝桿菌的培養濾液製成。現臨床很少用它來診斷結核。

結核菌素的試驗方法有哪些?�
結核菌素試驗方法有皮內注射法，皮上劃痕法，皮上貼膏法等。皮內注射法是臨床上最常用的一種方法。
(1)皮內注射法：臨床上用此方法，如同做青黴素皮試一樣，將舊結核菌素稀釋液(1∶1000或1∶2000)0.1ml，注射於左前臂掌側下1/3，於48～72小時看結果，局部出現紅暈且有硬結，直徑超過5mm以上者為陽性結果。如懷疑有嚴重活動性肺結核者，宜用1∶10000稀釋液，以防局部的過度反應以及可能的病灶反應。注射後48～72小時看結果，陰性者用高一級濃度再試，直到1∶100稀釋液為止。
(2)皮上劃痕法：與上述相同部位滴舊結核菌素原液1滴，然後，以消毒的針劃破表皮，劃痕不超過5mm，若劃2或3條以上時，劃痕間應有1cm的距離，以有淋巴液滲出為度，但勿使出血，48～72小時看結果，沿線出現紅腫達3mm以上者為陽性。此種方法，因陽性率低，故不常用。
(3)敷貼試驗法：是將定量的結核菌素或純蛋白衍生物(PPD)，浸在1cm2的布上，敷貼在前臂掌面1/3處，上蓋塑料薄膜固定，48小時後除去敷布，再隔48小時看結果，陽性者局部可有3～4個丘疹或小水泡，主要用於嬰幼兒。

舊結核菌素(OT )試驗的結果怎樣評定?
結核菌素試驗，即是用來測定機體有無變態反應存在，它是作為結核病的輔助診斷方法之一。
結核菌素試驗結果「陽性」或「陰性」，在判定其結果時，需要經過慎重分析。
結核菌素試驗真陽性反應在48～72小時內產生，局部除有紅暈外還必須有硬結，其平均直徑必須超過0 5cm。陽性反應程度表示了機體變態反應程度，所以，它能反映是否有結核感染及其活動程度，對診斷有一定價值。其陽性標准如下：
(1)「+」：紅暈及硬結，直徑5～9mm。
(2)「++」：紅暈及硬結，直徑10～19mm。
(3)「+++」：紅暈及硬結，直徑大於20mm。
(4)「++++」：除紅暈及硬腫外，還有皰疹或壞死或發熱等全身症狀。
臨床上以陰性(-或±)，陽性反應(+或++)及強陽性反應(+++或++++)定程度。
陽性反應只能說明3種情況：①有過結核感染(自然感染)，而目前已愈；②目前正處在結核病活動期；③接種卡介苗已成功者。結核菌素試驗陽性時，要考慮是否有卡介苗和舊結核感染的影響，但可按反應的程度來判斷。如活動性肺結核正在進展時，一般情況下機體的過敏反應強烈，故結核菌素反應呈強陽性，且持久不消退，年齡越小意義越大。已愈或靜止的結核感染，不會引起強陽性反應。如3歲以下尤其是1歲以下的小兒未接種卡介苗，而呈陽性反應者，應作為活動性結核而予以治療。
結核菌素試驗呈陰性反應，一般表示未曾有過結核菌感染，但不完全是這種情況。比如，在某些疾病時，機體對結核的過敏性減弱或暫時消失可出現假陰性反應：①急性傳染病：麻疹、百日咳、猩紅熱及肝炎後1～2個月內。②體質極衰弱，重度營養不良，嚴重脫水或水腫時。③重度結核感染：如結核性腦膜炎、粟粒型結核、乾酪性肺炎時。 ④在應用腎上腺皮質激素及免疫抑制劑過程中等。
總之，結核菌素試驗的反應很復雜，可受很多因素的影響，所以，應認真分析判斷，正確的估計才能幫助臨床作出正確診斷。

http://www.zgxl.net/sljk/ybjb/huxi/fjh.htm

㈢ 根據吩噻嗪類葯物的結構特點，試述有幾種定量分析的方法

38． 根據異煙肼的結構特點，簡述有哪幾種定量分析方法？ 答: 測定方法的依據是：結構中具有醯肼基，所以具有還原性；吡啶環的鹼性。 常用的測定方法有：溴酸鉀法；溴量法；剩餘碘量法；非水溶液滴定法。 - - - - - 請採納~7311

㈣ 簡述還原反應鑒別異煙肼與哪個結構特點有關及其測定原理

測定方法的依據是：結構中具有醯肼基，所以具有還原性；吡啶環的鹼性。
常用的測定方法有：溴酸鉀法；溴量法；剩餘碘量法；非水溶液滴定法。

㈤ 鑒別異煙肼的常用方法有哪些簡述其原理及現象

與香草醛反應生成黃色結晶，熔點為228～231℃
與氨制硝酸銀試液反應，應產生氣泡與黑色沉澱
紅外光譜法

㈥ 異煙肼的測定方法有哪些

異煙肼比色法是甾體激素類葯物常用的一種含量測定方法。
本法主要用於甾體激素制劑的測定，如倍他米松軟膏、哈西奈德軟膏、倍他米松磷酸鈉及其注射液等的含量測定。

㈦ 異煙肼的測定

方法名稱：異煙肼原料葯—異煙肼的測定—氧化還原滴定法
應用范圍：該方法採用滴定法測定異煙肼原料葯中異煙肼的含量。
該方法適用於異煙肼原料葯。
方法原理：供試品加水溶解後，加甲基橙指示液，用溴酸鉀滴定液緩緩滴定至粉紅色消失，根據滴定液使用量，計算異煙肼的含量。
試劑：
碘化鉀
溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）
稀硫酸
澱粉指示液
硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）
無水碳酸鈉
基準重鉻酸鉀
鹽酸
甲基橙指示液
儀器設備：
試樣制備：溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）
配製：取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。
標定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鍾後，加水100mL稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至近終點時，加澱粉指示液2mL，繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）液的消耗量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
2. 稀硫酸
取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。
3. 澱粉指示液
取可溶性澱粉0.5g，加水5mL攪勻後，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鍾，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。
4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）
配製：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月後濾過。
標定：取在120℃乾燥至恆重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鍾後，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加澱粉指示液3mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當於4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。
室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
5.甲基橙指示液
取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。
操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，置100mL量瓶中，加水使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，加水50mL、鹽酸20mL與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）緩緩滴定（溫度保持在18~25℃）至粉紅色消失。每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當於3.429mg的C6H7N3O。
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。

㈧ 異煙肼用氨制硝酸銀鑒別,不用硝酸銀

吡啶類葯物的分析 一、結構和性質： 異煙肼 尼可剎米 二、鑒別試驗： 1、異煙肼的鑒別試驗：2000版規定：加氨制硝酸銀,產生氣泡與黑色混濁,管壁生成銀鏡. （1） 還原反應：醯肼基具有還原性,還原硝酸銀中的Ag 成單質銀,肼基氧化成氮氣.

㈨ 簡述用溴酸鉀法測定異煙肼含量的原理,指示終點的方法及原理

指示劑褪色是不可逆的，滴定過程要充分震搖，過快易造成局部濃度過大提前變色。

㈩ 異煙肼加氨制硝酸銀的原理

吡啶類葯物的分析 一、結構和性質： 異煙肼 尼可剎米 二、鑒別試驗： 1、異煙肼的鑒別試驗：2000版規定：加氨制硝酸銀,產生氣泡與黑色混濁,管壁生成銀鏡. （1） 還原反應：醯肼基具有還原性,還原硝酸銀中的Ag 成單質銀,肼基氧化成氮氣. （2） 縮合反應：醯肼基和含羰基的試劑（芳醛）發生縮合反應.與香草醛縮合、測熔點用於鑒別. （3）沉澱反應：分子中吡啶環有鹼性,可以和重金屬鹽類（氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）以及苦味酸形成沉澱. 2、尼可剎米鑒別試驗： （1） 戊烯二醛反應：屬吡啶環的開環反應.與溴化氰開環成戊烯二醛衍生物, （2） 再與苯胺縮合, （3）成黃色希夫氏鹼.異煙肼氧化為異煙酸後亦可發生類似反應. （4） 水解反應：與硫酸銅或硫氰酸銨 三、異煙肼中游離肼檢查：薄層色譜法檢查原料葯和注射劑中的游離肼. 5、 含量測定： 1、異煙肼的含量測定：氧化還原滴定法,2000採用溴酸鉀法.除原料葯外,片劑、注射劑均用. 2、尼可剎米含量測定： （1）非水溶液滴定法（吡啶環具鹼性）： 原料葯測定 （2）紫外分光光度法：注射劑測定