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浙江色譜儀分析方法

發布時間:2022-09-21 19:45:45

㈠ 氣相色譜分析有哪些定性和定量分析的方法

氣相色譜分析嚴格來講是一種定量分析方法,如果不配置質譜儀等專用定性的儀器聯勝,其本身並不能真正定性,因為氣相色譜、液相色譜等色譜法本身的原理只是通過色譜柱將待測物質組份進行分離後再通過檢測器進行檢測,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等檢測器本身並不能定性,只能進行相對定量檢測計算;
之所以說氣相色譜可以定性,那是是一種對照判斷式定性,就是將通過在相同的色譜分析條件下在相同時間段內出現的峰認定為同一種物質。這種認定一般對已經物質的定性是准確的,但對未知物質和同分異構體是無法分別的;
氣相色譜儀分析根據定量對照計算方法的不同分為:歸一法,校正歸一法,內標法,外標法等常用方法
歸一法:就是將所有峰數據的總數歸一,根據各組份的峰面積在總面積中所佔比例計算各組份的百分比,由於事實上檢測器對不同的物質的響應因子並不相同,導致峰面積比在事實上並不能代表真實組份含量比,因此這是一種粗略的相對測控法,並不準確。常被用於工廠對已知組份生產過程的控制粗測,此時並不需要准確知道具體含量值,只需要知道比例范圍是否發生變化。

㈡ 色譜儀是干什麼用的怎樣用

氣相色譜是對氣體物質或可以在一定溫度下轉化為氣體的物質進行檢測分析。

由於物質的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運行速度就不同。

經過一定時間的流動後,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的訊號經放大後,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。 根據出峰位置,確定組分的名稱,根據峰面積確定濃度大小。

產品發展

色譜儀是進行色譜分析的裝置,包括檢測裝置,記錄和數據處理分析,具有靈敏感,自動化程度高的特點,被廣泛應用在化學產品。以下就是色譜儀的簡單的介紹。

色譜儀目前正朝微型、高通量、多功能等方向發展,盡管全球毛細管電泳市場份額並不大,但是由於毛細管電泳已廣泛應用於蛋白質組學、代謝組學以及中葯指紋圖譜等領域,因此其未來應用將更為廣闊,市場規模將不斷擴大,也成為行業發展不能忽視的一點。

離子色譜儀器正逐漸向多個領域發展,尤其是向生命科學領域進軍,並取得重要應用。而微型化、毛細管離子色譜、聯用色譜由於更能適應市場需求,發展尤為迅猛。

在技術方面,微流控技術成為關注焦點,目前已經廣泛應用於毛細管電泳、PCR等多種儀器,隨著行業標準的不斷發展,未來發展將更為快速和規范。

㈢ 氣相色譜儀的使用方法,及使用注意事項應用范圍

氣相色譜儀使用方法怎樣?

1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關(或氮氣瓶總閥),調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時調整,無需調整)。

2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。

3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾; (b)注射器和檢測器:均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾; (b)進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。

4 、點火:待測試(按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度)溫度升至150°C以上後,將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關(無點火時間為6~8秒)進行點火。同時,明亮的金屬片靠近探測器出口,當火開啟時,金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火,則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間,如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法:觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。

5 、打開電腦和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打開方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字,以顯示當前的電壓值和時間。然後,您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕,檢查信號是否為路徑(當您轉動「粗調」旋鈕時,基線應該會改變)。在基線穩定後,輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時,單擊「停止」按鈕,數據將自動保存。

6 、關閉程序:首先關閉氫氣和空氣源,使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後,將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫(20-30°C)。溫度降至設定溫度後,關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。

㈣ 色譜分析的工作原理

氣相色譜儀工作原理:是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長後,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大後,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

一、氣相色譜儀的簡要介紹
氣相色譜法是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的「氣」字指流動相是氣體,「固」字指固定相是固體物質。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的「氣」字指流動相是氣體,「液」字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質

二、氣相色譜儀的特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由於樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來採用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優點。

三、氣相色譜儀的應用
在石油化學工業中大部分的原料和產品都可採用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環境保護工作中可用來監測城市大氣和水的質量;在農業上可用來監測農作物中殘留的農葯;在商業部門可和來檢驗及鑒定食品質量的好壞;在醫學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能;在臨床上用於鑒別葯物中毒或疾病類型;在宇宙舴中可用來自動監測飛船密封倉內的氣體等等

㈤ 色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種

色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種
環境監測中常用到的色譜分析方法有: 氣相色 譜法、 高效液相色譜法、 離子色譜法。 環境監測是通過對人類和環境有影響的各種物質的含量、排放量的檢測,跟蹤環境質量的變化,確定環境質量水平,為環境管理、污染治理等工作提供基礎和保證。簡單地說,了解環境水平,進行環境監測,是開展一切環境工作的前提。環境監測通常包括背景調查、確定方案、優化布點、現場采樣、樣品運送、實驗分析、數據收集、分析綜合等過程。總的來說,就是計劃-采樣-分析-綜合的獲得信息的過程。

㈥ 色譜分析有哪些方法

色譜定性分析的方法:包括純物質對照法、利用保留值經驗規律定性、利用其它方法定性這三種。

色譜分析法的分類比較復雜。根據流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。按進樣方法可分為區帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。

色譜法分離效率高、分離速度快、靈敏度高、可進行大規模的純物質制備。

色譜定性的依據,是在同一特定的色譜條件下,不同的物質在固定相上保留的能力不一樣,因此它們的保留時間不同,也就是說他們的出峰時間不同,可以通過保留時間來進行定性,目前各種色譜定性方法都是基於保留值的。但是不同物質在同一色譜條件下,可能具有相似或相同的保留值。在精度高的色譜上,保留時間可以精確到零點幾秒。從色譜圖中可以得到定性的信息有:被測樣品中有幾種物質,它們大概的比例,從出峰的出峰順度可以粗略的判斷化合物的極性。

㈦ 請問誰知道氣相色譜儀的使用步驟

氣相色譜儀使用方法及實驗操作步驟:

A、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。

B、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。

C、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;(b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(b)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;(b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。

D、點火:待檢測器(按「顯示、換檔、檢測器」可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上後,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鍾)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著後的電壓值應高於點火之前。

E、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的「粗調」旋鈕,檢查信號是否為通路(轉動「粗調」旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩定後進樣品並同時點擊「啟動」按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數據分析。分析結束時,點擊「停止」按鈕,數據即自動保存。

F、關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅後再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度後,關閉色譜儀電源。最後再關閉氮氣。

㈧ 液相色譜儀的使用方法

液相色譜儀使用及維護

液相色譜儀使用時要非常的注意。

使用卡套柱時,兩端的卡套應時刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗,任何時候都不能將卡套取下來,否則會造成填料的流失。

液相色譜柱使用注意:

卡套柱的安裝(加預柱)

1.將卡套架套入柱芯

2.將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽,使夾套高於柱芯(見下圖)

3.將已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高過夾套片

4.將"子彈頭"預柱放入卡套片內

5.將卡套帽和卡套架旋在一起,然後用手擰緊

6.然後依同樣的順序連接好柱子的另一端

平衡色譜柱

反相色譜柱在經過出廠測試後是保存在乙腈/水中的。請一定確保您所使用的流動相和乙腈/水互溶。由於色譜柱在儲存或運輸過程中可能會幹掉,因此在用流動相分析樣品之前,應使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱;如果您所使用的流動相中含有緩沖鹽,應注意用純水"過渡"。

硅膠柱或極性色譜柱在經過出廠測試後是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動相,請在使用流動相之前用乙醇或異丙醇平衡

如何平衡色譜柱?

平衡過程中,將流速緩慢地提高用流動相平衡色譜柱直到獲得穩定的基線(緩沖鹽或離子對試劑度如果較低,則需要較長的時間來平衡)

色譜柱的再生

進行色譜柱再生時,應使用一個謙價的泵,我們建議最好不使用您的高效液相色譜儀上的泵。


注意:

在對NH2改性的色譜柱進行再生時,由於NH2可能成銨根離子的形式存在,因此應該在水洗後用0.1M的氨水沖洗,然後再用水沖洗至鹼溶液完全流出。 如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質,用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。

色譜柱的維護

1.使用預柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度)

2.大多數反相色譜柱的pH穩定范圍是2-7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍

3.避免流動相組成及極性的劇烈變化

4.流動相使用前必須經脫氣和過濾處理

5.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應在實驗完畢柱子沖洗干凈,並保存大乙腈中

6.壓力升高是需要更換預柱的信號

㈨ 色譜分析有幾種定量方法

色譜分析 按物質在固定相與流動相間分配系數的差別而進行分離、分析的方法稱為色譜分析法。按流動相的分子聚集狀態分為液相色譜、氣相色譜及超臨界流體色譜法等。按分離原理可分為吸附、分配、空間排斥、離子交換、親合及手性色譜法等諸多類別。按操作原理可分為柱色譜法及平板色譜法等。液相色譜法按固定相的性能、流動相輸送壓力及是否具有在線檢測裝置等,分為經典與高效液相色譜法兩大類。

㈩ 氣相色譜儀操作步驟及注意事項

氣相色譜的詳細操作和注意事項

1.開機,檢查氣相聯動,打開載氣,按下氣相開關,打開與氣相聯動的電腦和電腦中的色譜工作站;

2.升高溫度,將氫氣流速和載氣流速調節到合適的值,然後將柱箱溫度、測試溫度和進樣溫度設置到合適的值;

3、點火,點火後溫度穩定;

4.注射樣品,用注射器將樣品通過注射器注入色譜柱。注意注射器不要停留在注射口;

5.分析,用色譜工作站分析樣品峰,得出結論;

6.關閉。分析完成後,應首先降低溫度。當溫度降至室溫時,可關閉載氣和氣相電源開關。

注意不要過快降低溫度,以免損壞色譜柱。

氣相色譜儀使用中的注意事項

氣相色譜儀使用中的注意事項

為了保證氣相色譜儀的正常運行和分析數據的准確性和及時性,有必要對氣相色譜儀進行定期維護。

1.氣源檢查:檢查發電機或氣瓶是否正常;檢查脫水過濾器、活性炭和脫氧過濾器,並定期更換填料。

2.管道泄漏:定期檢查管道是否泄漏。可以將肥皂滴到界面上進行檢查。

3.氣化室維護:氣化室包括:進樣室螺母、墊片吹掃出口、載氣入口、裂解氣出口和進樣襯管。不同的零件有不同的維護方法:

1)進樣室的四個部件,即螺母、墊片的吹掃出口、載氣入口和分流氣體出口,應按廠家要求定期清洗:將這些部件從氣化室中拆下,浸泡在盛有丙酮溶液的燒杯中,超聲處理2小時,乾燥後使用;如有損壞,應及時更換。

2)注射內膽一定要定期清洗,先用洗液,再用丙酮溶液浸泡,然後用吹風機吹乾備用,應時棉及時加入。

4.如有損壞,應及時更換。

5.檢測器的保養:用丙酮溶液清洗檢測器的收集器、接收塔、火焰噴嘴、檢測器底座和色譜柱螺母,一般用超聲波清洗2小時,直到清洗干凈,然後用吹風機吹乾備用。

6.柱溫箱的保養:可用脫脂棉蘸乙醇擦洗柱溫箱的外殼和容積間隔。

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