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四組分分析實驗方法

發布時間:2022-09-19 19:29:46

『壹』 常用的石油瀝青的四組分分析方法哪些

芳香分,飽和分,膠質,瀝青質,四種。
三組份分析法:油分,樹脂,地瀝青質。

『貳』 如何提高分析實驗結果的准確度方法

1 選擇合適的分析方法
(1) 根據試樣的中待測組分的含量選擇分析方法。高含量組分用滴定分析或重量分析法;低含量用儀器分析法。
(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾,採用適當的掩蔽或分離方法。
(3) 對於痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集後再進行測定 .

2 減小測量誤差
→稱量:分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時的相對誤差在0.1%以下,試樣質量必須在0.2 g以上。
→滴定管讀數常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數兩次,可能造成±0.02 mL的誤差。為使測量時的相對誤差小於0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間。
→微量組分的光度測定中,可將稱量的准確度提高約一個數量級 。

3 減小隨機誤差
在消除系統誤差的前提下,平行測定次數愈多,平均值愈接近真實值。因此,增加測定次數,可以提高平均值精密度。在化學分析中,對於同一試樣,通常要求平行測定(parallel determination)2-4次。

4 消除系統誤差
由於系統誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統誤差的來源。有下列幾種方法。
(1)對照試驗 -contrast test
(2)空白試驗 - blank test
(3)校準儀器 -calibration instrument
(4)分析結果的校正 -correction result
5 整理系統誤差
(1)對照試驗
→與標准試樣的標准結果進行對照 ;
標准試樣、管理樣、合成樣、加入回收法。
→與其它成熟的分析方法進行對照 ;
國家標准分析方法或公認的經典分析方法。
→由不同分析人員,不同實驗室來進行對照試驗。
內檢、外檢。
(2) 空白試驗
空白實驗:在不加待測組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續和條件進行實驗,所測定的結果為空白值,從試樣測定結果中扣除空白值,來校正分析結果。
消除由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環境帶入的雜質引起的系統誤差,但空白值不可太大。
(3)校準儀器
儀器不準確引起的系統誤差,通過校準儀器來減小其影響。例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進行校準,並在計算結果時採用校正值。
(4)分析結果的校正
校正分析過程的方法誤差,例用重量法測定試樣中高含量的 SiO 2 ,因硅酸鹽沉澱不完全而使測定結果偏低,可用光度法測定濾液中少量的硅,而後將分析結果相加。

『叄』 對ng各組分進行物理分析的方法有幾種

有以下幾種方法


?1.控制變數法


?2.理想實驗法;


?3.等效替代法;


?4.轉換法;


?5.類比法


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_環? 一些比較抽象的看不見、摸不著的物質要研究它們的規律,可轉化為學生熟知的看得見、摸得著的宏觀現象來認識它們。


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『肆』 分析化學實驗的分析方法有哪些

如果你指的是定量分析化學,分析方法有重量法和滴定法
重量法包括沉澱重量法、氣化法、電解法、萃取法等,重量分析方法適合於常量分析,相對誤差較小,但操作繁瑣,耗時較長。
滴定法包括酸鹼滴定、配合滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定四種方法。該方法簡便、快速、有足夠的准確度,相對誤差較小,主要用於常量組分測定,但需要特定的指示劑。
有時候吸光光度法也被劃入化學分析的范疇,主要是因為吸光度測定前通常需要一個配合顯色的過程,這是一個化學過程。

『伍』 鈣離子、EDTA混合液中各組分的分析的實驗方案

用試樣液滴定於120℃乾燥過的分析純CaCO3,當溶液由紫紅色變為藍綠色即為測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂離子的總含量,可用EDTA配位滴定法測定:

『陸』 細胞組分的分離與分析有哪些基本的實驗技術

超速離心技術、顯色技術、熒游標記技術、免疫電鏡技術、原位雜交技術、放射自顯影技術、流式細胞儀、顯微分光光度測定技術

『柒』 我國現行規范採用四組分法將瀝青材料劃分為哪幾個組分各組分與瀝青材料的技術性質關系如

現行規范為JTJE20-2011。
四組分為:瀝青質、膠質、芳香分、飽和分。
瀝青質是影響瀝青脆點的成分。
芳香分對瀝青乳化起決定性作用。
膠質對瀝青的粘度、延度等起決定性作用。
飽和分對針入度、軟化點起決定性作用。

『捌』 石油瀝青四組分分析法獎勵瀝青分離為哪四種

石油瀝青四組分分析法獎勵瀝青分離為以下四種:

1、飽和分(S)。

2、芳香分(Ar)。

3、膠質(R)。

4、瀝青質(At)。

(8)四組分分析實驗方法擴展閱讀:


瀝青化學四組分析儀是適用於採用溶劑沉澱及色譜柱法進行道路石油瀝青的四組分成分分析的分析儀。

1、結構組成:

由瀝青質抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝面成)和玻璃吸附柱。

2、使用注意事項:

(1)、設備不宜在磁場或電場中操作使用,必須採取屏蔽措施,防止儀器設備損壞或降低測量精度。

(2)、機械類儀器設備,使用前必須進行空載運轉確保無故障後方可載入使用。用前潤滑,用後擦試干凈。

(3)、儀器設備不準隨意拆改或解體使用,確因需要開發新功能或改造更新等,需按分級管理許可權,履行審批手續後再實施。



參考資料


網路-瀝青化學四組分析儀

『玖』 試驗設計

本書中通過靜態吸附試驗,力圖研究BTEX在不同介質條件下的吸附動力學、吸附模型和各種因素對於吸附行為的影響,得出BTEX的吸附常數,比較不同的BTEX組分在不同介質中的吸附行為,並探討在河流滲濾系統中,BTEX的吸附行為與降解作用的相互作用。

(一)試驗方法

為了更深入地研究BTEX經過河流滲濾系統中被河流沉積物吸附的過程,獲得更加詳細的參數,吸附試驗由三部分組成,包括吸附等溫線、吸附動力學曲線和吸附影響因素。

1.樣品採集與制備

吸附試驗採用的土壤樣品為黃河花園口採集的三種不同的河流沉積物樣品,分別為粉土、細砂和粗砂。將土壤樣品經過風干、除雜、篩分,並測定各種相關理化參數(見表3-2)。

本次試驗所用BTEX單組分為苯、甲苯、乙苯和間二甲苯(二甲苯包括鄰二甲苯、對二甲苯和間二甲苯三種同分異構體),所有樣品均為色譜純試劑。BTEX各單組分理化參數見表3-4。

2.吸附動力學曲線試驗方法

精確稱取2.000g土樣於20mL頂空瓶中,加入配製好的濃度為30mg/L的BTEX混合溶液,置於恆溫水浴振盪器中,設定溫度16±1℃,振盪速度480r/min,啟動機器,開始計時。控制振盪時間分別為1h、2h、4h、6h、10h、12h、24h、30h、36h、48h、54h、60h,達到相應振盪時間後立即將溶液和土樣離心分離,並用頂空氣相色譜法測定各組分含量,用減差法得到不同平衡時間的吸附量,從而繪制出吸附動力學曲線。為保證試驗精度,在試驗過程中同時配製了兩種空白溶液:土樣空白和有機物空白,來扣除土壤溶出物和揮發的誤差。另外控制溶液pH值在3~4之間,抑制微生物的降解作用。

3.吸附等溫線試驗方法

分別精確稱取2.000g土壤樣品於20mL頂空瓶中,配製8種不同濃度的BTEX混合溶液,並分別量取上述溶液20mL加入裝有土壤樣品的頂空瓶中,置於恆溫振盪儀中。設定溫度為16±℃,振盪速度180r/min,啟動機器,開始計時。待到吸附平衡時間48h後,將樣品全部取出,以3200r/min離心30min,用注射器取上清液10mL迅速注入20mL頂空瓶中壓蓋密封,用頂空氣相色譜法測定其中BTEX各組分濃度。為保證試驗精度,每個BTEX濃度設置一個不加土樣的空白溶液作為控制樣,3種土樣分別設3個土樣空白(2g土樣和2g純水)以扣除土壤溶出物的影響。每一濃度進行3組平行試驗,以避免由於土樣不均勻及其他偶發因素的干擾。另外,調節溶液pH值在3~4之間,抑制微生物的降解作用。

4.吸附影響因素試驗方法

為研究土壤有機質含量、pH 值、含鹽量、溫度對吸附過程的影響,按照不同的試驗條件,設計了4組影響因素試驗,採用吸附等溫線的試驗方法測定平衡吸附量,4組影響因素試驗條件見表3-7。

表3-7 影響因素試驗條件

其中,第1 組是在土壤樣品中加入過量H2O2,完全氧化其中的有機質,風干、碾碎、過2mm 篩,使其機械組成與原土壤樣品接近。然後按照不同的比例加入一定量的H2O2 氧化處理過的土樣,得到不同有機質含量的試驗樣品M1~M5;第2 組利用酸、鹼調節溶液pH 值,使之介於4~14之間,對應4個不同pH值梯度P1~P4;第3組用NaCl調節溶液含鹽量使之介於0~10g/L之間,對應4個濃度梯度S1~S4;第4組分別控制平衡溫度為5~30℃,對應4個溫度梯度W1~W4。分別在四組不同的試驗條件下應用吸附等溫線試驗方法得到BTEX各組分吸附量與不同影響因素之間的相關關系。為保證試驗精度,同樣設置了土壤空白樣、有機物空白樣和平行樣,除pH值影響以外其他試驗均通過調節pH值來控制微生物降解作用。

(二)數據分析和質量保證

試驗精度保證:由於本次試驗的目標污染物是極易揮發的BTEX,試驗過程中揮發損失的控制、試驗溶液濃度的均一穩定、樣品測試的准確性就顯得極為重要,質量守恆對本試驗的成敗至關重要。

本部分的目標主要是要考察河流沉積物對目標污染物BTEX的吸附作用,因而試驗過程中需要控制揮發和降解作用等質量損失。揮發作用和容器壁的吸附作用可以通過不加土樣的空白控制樣來確定,通過比對吸附試驗樣品,可以確定揮發損失和容器壁的吸附量。一般情況下,降解作用通過在試驗過程中加入一定量的疊氮化鈉(NaN3)作為生物抑制劑,也可以通過在試驗過程中通過調節溶液pH值來抑制微生物降解作用,本次試驗採用將pH值控制在3~4之間來抑制微生物降解作用。另外為了避免土壤溶出物的影響,還設計了土樣空白。

目標溶液的配製:溶液濃度是否均一穩定是吸附試驗成敗的另一個關鍵。試驗溶液可以用水直接配製,也可以採用選取輔助溶劑配製的方法。由於BTEX極易揮發,試驗要求溶液濃度在試驗過程中均一穩定,因此運用甲醇與水無限相溶的特性,選用甲醇作為助溶劑,以保證試驗溶液均一,濃度穩定。所用BTEX單組分和甲醇均為色譜純試劑,試驗用水為實驗室用純水。

測定儀器和測定方法是試驗結果准確性的另一個保證,本次試驗採用《水和廢水監測分析方法》中推薦的頂空氣相色譜法進行樣品測定,分別測定BTEX四種單組分濃度。試驗結果來自華北水利水電學院環境工程實驗中心,所用氣相色譜儀型號為島津 GC-14 C,帶有GC-14 C島津色譜數據工作站,以及中興匯利 DK-3001 頂空進樣器,使用FID檢測器。色譜條件為:進樣口溫度 200℃;檢測器溫度 260℃;柱溫程序,50℃(0min)(1min);分流比10∶1~50∶1;載氣,高純N2(99.999%)。進樣條件:樣品,50℃;閥箱,60℃;管路,65℃。樣品平衡時間,30 min;進樣量:1 mL。方法線性如圖3-7所示。

數據分析方法是合理結論的前提和保證之一。為了排除試驗中各種偶發因素的影響,本次試驗針對吸附等溫線測定中的每一濃度級別、吸附動力學試驗不同取樣時間都設計了三組平行試驗,對每一組三個平行樣的檢測值採用平均值加標准偏差的方法進行數據處理。

『拾』 我國現行的石油瀝青化學組分分析方法可將石油瀝青分為哪幾個部分

參考NB/SH/T 0509-2010《石油瀝青四組分測定法》中給出的規定。
石油瀝青四組分主要分為飽和分、芳香分、膠質、瀝青質四部分。

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