❶ 原子發射光譜定量分析常用的方法有哪幾種
原子發射光譜定量分析常用的方法有一種,原子發射光譜法(AES),是利用物質在熱激發或電激發下,每種元素的原子或離子發射特徵光譜來判斷物質的組成,而進行元素的定性與定量分析的方法。
原子發射光譜法是根據處於激發態的待測元素原子回到基態時發射的特徵譜線對待測元素進行分析的方法。
原子發射光譜法包括了三個主要的過程,即:
1、由光源提供能量使樣品蒸發、形成氣態原子、並進一步使氣態原子激發而產生光輻射;
2、將光源發出的復合光經單色器分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜;
3、用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度。
原子吸收分光光度法的定量依
據是吸收定律,其方法主要有標准
曲線法和標准加入法。
❸ 原子吸收光譜法定量分析方法
轉載:《分析測試網路網》
這是我寫的「原子吸收光譜分析的定量分析方法」帖出來與大家共享,希望各位批評指正,在這先謝謝了~~
2.3 原子吸收光譜分析的定量方法
原子吸收光譜分析是一種動態分析方法,用校正曲線進行定量.常用的定量方法有標准曲線法、標准加入法和濃度直讀法,如為多通道儀器,可用內標法定量.在這些方法中,標准曲線法是最基本的定量方法,是其他定量方法的基礎.
2.3.1 標准曲線法
標准曲線法(standard curve method),又稱校正曲線法(calibration curve method),是用標准物質配製標准系列,在標准條件下,測定各種標准樣品的吸光度值Ai(i=1,2,3,…)對被測元素的含量 ci(i=1,2,3,…)建立校正曲線A=f(c),在同樣條件下,測定樣品的吸光度值Ax,根據被測元素的吸光度值Ax從校正曲線求得其含量cx.校正曲線如圖2—4所示.
(對不起,圖我現在都還沒有畫出來)圖2—4 校正曲線及其置信范圍(陰影部分表示置信范圍)
校正曲線的質量對獲得准確測定結果有著直接的影響,因此,我們在建立校正曲線過程中,應遵循以下的原則:
(1)選擇精度好的分析方法在嚴格控制分析條件的情況下建立校正曲線;
(2)在保證校正曲線為線性的條件下,應盡可能擴大被測組分含量的取值范圍;
(3)在實驗工作量一定的情況下,適當增加實驗點的數目、減少每一實驗點的重復測定次數,比增加每一實驗點的重復測定次數、減少實驗點的數目能更有效地提高校正曲線的精度.但隨著實驗點數目的增加,校正曲線精度的提高速率越來越慢,實驗點數目n大於6以後,精度提高速率很慢.從置信系數tα,f考慮,在 n6時,tα,f值減小的速率也很慢,校正曲線的置信范圍變小的速率很慢,再靠進一步增加實驗點數目提高標准曲線的精度是不合算的.因此,5~6個實驗點建立校正曲線是合理的;
(4)被測組分的含量應盡可能位於校正曲線的中央部分.位於校正曲線高、低含量(濃度)兩端的實驗點的測定精度較位於曲線中央部分的實驗點的測定精度差,因此,對校正曲線兩端的實驗點的測定次數要多一些;
(5)鑒於校正曲線低含量(濃度)區的測定精度較差,而空白溶液正位於這一測定精度差的區域,因此,以空白溶液校正儀器(即用空白溶液調零)是不合適的.合理的做法應是對空白溶液多進行幾次測定,取其測定平均值,將它作為含量(濃度)為零的實驗點參與校正曲線的擬合;
(6)由於「空白值」的測定誤差較大,且為隨機變數,不同的取樣會得到不同的空白值,因此,在扣除空白值時,直接扣除用空白溶液測定的空白值不是一個好方法.用校正曲線擬合得到的截距值作為實際空白值扣除會得到更好的結果.這是因為截距值是統計平均值,它比由空白溶液直接測定的值更穩定,精度更好;
(7)測定未知樣品時,重復測定可以提高估計值cx的精度,因此,在條件允許的情況下,多進行幾次測定是有利的;
(8)檢驗校正曲線是否發生變化,最好用不同濃度的標准溶液進行檢驗.比如建立校正曲線時用濃度為c1、c3、c5、c7、c9的五個實驗點,檢驗校正曲線是否發生變化時,最好用濃度為c2、c4、c6、c8、c10的五個實驗點.這是因為當兩條標准曲線無顯著性差異時,可以用一條共同的標准曲線來擬合這10個實驗點,實驗點數目增加能有效提高標准曲線的精度.若用相同濃度的標准溶液進行檢驗,當用一條共同的標准曲線來擬合這兩組實驗點時,實驗點數目並沒有增加,仍然是5個實驗點,只是增加了每一個實驗點的精度,這樣並不能有效地提高校正曲線的精度.
如讀者有興趣想進一步詳細了解校正曲線的建立、如何進行校正曲線的顯著性(相關性)檢驗、線性范圍的確定、精度與置信區間的確定和利用校正曲線進行預報和控制以及兩條校正曲線如何進行比較等問題,可參閱鄧勃編寫的《分析測試數據的統計處理方法》,北京清華大學出版社1995年版第5章.
2.3.2 標准加入法
對標准曲線法的定義中,可以看出分析結果的准確性直接依賴於標准系列與被分析樣品的組成的精確匹配.但在實際分析工作中,樣品的基體、組成和濃度千變萬化,要找到完全與樣品組成相匹配的標准物質是很困難的.
標准加入法(standard addition method)是在若干份等量的被分析樣品中,分別加入0、c1、c2、c3、c4、c5等不同量的被測定元素標准溶液,依次在標准條件下測定它們的吸光度Ai(i=1,2,3,4,5,…),建立吸光度Ai對加入量ci的校正曲線(見圖2—5).因為基體組成是相同的,可以自動補償樣品基體的物理和化學干擾,提高測定的准確度.校正曲線不通過原點,其截距的大小相當於被分析試樣中所含被測元素所產生的響應,因此,將校正曲線外延與橫坐標相交,原點至交點的距離,即為試樣中被測元素的含量cx.
標准加入法所依據的原理是吸光度的加和性.我們在應用標准加入法時應注意以下幾點:
(1)標准加入法只能用於校正曲線線性范圍內才能得到正確結果,對非線性校正曲線,吸光度會導致測定結果偏高.因此,所有的測量都應在線性范圍內;
(2)最低濃度的樣品溶液最適宜的吸光度測量值在0.1~0.15范圍內;最適宜的待測元素加入量是使測量值增加約2,3和4倍,一般至少測定4個點(包括樣品溶液點),但各點必須仍在校正曲線的線性范圍內;
(3)當伴生物對測定影響不太嚴重時,標准加入法可以消除物理干擾和與濃度無關的輕微的化學干擾,但不能消除有濃度有關的干擾如電離化學干擾,同時也不能消除光譜干擾和背景吸收的干擾.應採用相應的消除和減小以上干擾的措施後,再用標准加入法;
(4)應用標准加入法時扣除標准空白是必要的.空白和樣品應該分別作標准加入法,然後作濃度扣除.因為兩者基體不同、干擾不同,空白加標和樣品加標的曲線的斜率是不同的,因此不能直接用扣除吸光度來計算.
2.3.3 濃度直讀法
濃度直讀法(concentration direct reading)的基礎是標准曲線法.將標准曲線預先存於儀器內,只要測定了試樣的吸光度,儀器自動根據內置的校正曲線算出試樣中被測元素的濃度和含量,並顯示雜儀器上.其測定的准確度直接依賴於:a、校正曲線的線性、穩定性;b、測得的試樣吸光度值必須落在校正曲線動態范圍內.前面已經提到,吸光度測量是一種動態測量,實驗條件的變化,不可避免地引起吸光度值的變化,條件a不能保證.根據最小二乘線性回歸的原理,平均值所在的實驗點( , )一定落在校正曲線上.試樣中被測元素含量偏離校正曲線線性范圍的平均值 越遠,測定結果的誤差越大,而儀器通常沒有明確濃度直讀范圍,不便控制.由此可見,濃度直讀法定量的准確度要遜於標准曲線法和標准加入法.濃度直讀法的優點是快速.
2.3.4 內標法
內標法(internal standard method)是相對強度法,是在標准試樣和被分析試樣中分別加入一定量的內標元素,在標准條件下測定分析元素和內標元素的吸光度比Ai/An,以Ai /An對ci(i=1,2,3,4,…)建立校正曲線,在同樣條件下,測定試樣中被測元素和內標元素的吸光度比Ax/An,根據所測得的吸光度比值從校正曲線求得試樣中被測元素含量cx.內標法最大的優點是可以減少實驗條件變動所引起的隨機誤差,提高了測定的精密度.
因為要同時測定被測元素與內標元素的吸光度,必須使用雙通道原子吸收光譜儀器,而現在廣泛使用的儀器是單通道原子吸收光譜儀器,因此,內標法在原子吸收光譜分析中很少應用.
內標元素與分析線對(被測元素的譜線為分析線,內標元素的譜線為內標線,兩者組成分析線對)的選擇:
(1)內標元素與被測元素在光源作用下應有相近的蒸發性質;
(2)內標元素若是外加的,必須是試樣中不含有或含量極少可以忽略的;
(3)分析線對選擇要匹配:或兩條都是原子線,或兩條都是離子線.盡量避免一條是原子線一條是離子線;
(4)分析線對兩條譜線的激發電位應有相近.若內標元素與被測元素的電離電位相近,分析線對激發電位也相近,這樣的分析線對稱為「均勻線對」;
(5)分析線對波長應盡量接近.分析線對兩條譜線應沒有自吸或自吸很小,並不受其他譜對的干擾.
說明:文章內容引用了一些論壇中一些不知名的朋友的論述,在這里謝謝了啊~~~~
參考文獻沒有列出來:
鄧勃主編.應用原子吸收與原子熒光光譜分析.北京:北京化工出版社,2003年;
鄧勃.原子吸收分光光度法.北京:清華大學出版社,1981年;
鄧勃.分析測試數據的統計處理方法.北京:清華大學出版社,1995年;
鄧勃,何華 .原子吸收光譜分析.:化學工業出版社,2004年
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❹ 原子吸收光譜儀檢測重金屬含量的方法
火焰原子吸收光譜法(FAAS)一般可用於溶液中微量金屬元素的定量分析,半微量或常量的稀釋後也可以分析。
要測定白酒中重金屬的含量,如Pb,Cd等,
1.首先要有該元素的空心陰極燈,
2.其次要用該元素的標准溶液做合適的標准工作曲線:
測定樣品前首先要做標准工作曲線,可以配製1ppm,2ppm, 5ppm, 10ppm (至少兩個)的標准溶液(這兒可以考慮用50% 的乙醇水溶液配製標液),以該溶劑(0ppm)作空白/背景,測定吸收值,做吸收值vs濃度的標准工作曲線。所得直線線性關系要好。
3. 檢測白酒樣品中該元素的濃度:
先直接測量,若樣品濃度在工作曲線的范圍內,就可以直接根據吸收值計算該金屬在白酒樣品中的濃度;若樣品濃度過高,在工作曲線范圍之外,要稀釋樣品然後測量吸收值,根據吸收值計算溶液的濃度,再根據稀釋倍數計算樣品中該金屬的濃度。
❺ 吸光度法進行定量分析的方法有哪些
1、標准管法 將待測溶液與已知濃度的標准溶液在相同條件下分別測定A值,然後按下式求得待測溶液中物質的含量。 CT=(AT/AS)*CS
2、標准曲線法 先配製一系列濃度由小到大的標准溶液,分別測定出它們的A值,以A值為橫坐標,濃度為縱坐標,作標准曲線(A~c工作曲線),可以求出標准曲線的回歸方程。在測定待測溶液時,操作條件應與製作標准曲線時相同,以待測液的A值從標准曲線上查出(得到)該樣品的相應濃度。
3、吸光系數法 當某物質溶液的濃度為1mol/L,厚度為1cm時,溶液對某波長的吸光度稱為該物質的摩爾吸光系數,以ε表示。ε值可通過實驗測得,也可由手冊中查出。
❻ 簡要說明原子吸收光譜定量分析基本關系式的應用條件
原子發射光譜法(AES),是利用原子或離子在一定條件下受激而發射的特徵光譜來研究物質化學組成的分析方法。根據激發機理不同,原子發射光譜有3種類型:① 原子的核外光學電子在受熱能和電能激
[原子發射光譜]
原子發射光譜
發而發射的光譜,通常所稱的原子發射光譜法是指以電弧、電火花和電火焰( 如ICP等)為激發光源來得到原子光譜的分析方法。以化學火焰為激發光源來得到原子發射光譜的,專稱為火焰光度法。②原子核外光學電子受到光能激發而發射的光譜,稱為原子熒光(見原子熒光光譜分析)。③原子受到X射線光子或其他微觀粒子激發使內層電子電離而出現空穴,較外層的電子躍遷到空穴,同時產生次級X射線即X射線熒光(見X 射線熒光光譜分析)。 在通常的情況下,原子處於基態。基態原子受到激發躍遷到能量較高的激發態。激發態原子是不穩定的,平均壽命為10-10~10-8秒。隨後激發原子就要躍遷回到低能態或基態,同時釋放出多餘的能量,如果以輻射的形式釋放能量,該能量就是釋放光子的能量。因為原子核外電子能量是量子化的,因此伴隨電子躍遷而釋放的光子能量就等於電子發生躍遷的兩能級的能量差 ,式中h為普朗克常數;c為光速;ν和λ分別為發射譜線的特徵頻率和特徵波長。
根據譜線的特徵頻率和特徵波長可以進行定性分析。常用的光譜定性分析方法有鐵光譜比較法和標准試樣光譜比較法。
原子發射光譜的譜線強度I與試樣中被測組分的濃度c成正比。據此可以進行光譜定量分析。光譜定量分析所依據的基本關系式是I=acb,式中b是自吸收系數,α為比例系數。為了補償因實驗條件波動而引起的譜線強度變化,通常用分析線和內標線強度比對元素含量的關系來進行光譜定量分析,稱為內標法。常用的定量分析方法是標准曲線法和標准加入法。
原子發射光譜分析的優點是:①靈敏度高。許多元素絕對靈敏度為10-11~10-13克。②選擇性好。許多化學性質相近而用化學方法難以分別測定的元素如鈮和鉭、鋯和鉿、稀土元素,其光譜性質有較大差異,用原子發射光譜法則容易進行各元素的單獨測定。③分析速度快。可進行多元素同時測定。④試樣消耗少(毫克級)。適用於微量樣品和痕量無機物組分分析,廣泛用於金屬、礦石、合金、和各種材料的分析檢驗。
❼ 應用原子吸收光譜法進行定量分析的依據是什麼進行定量分析有哪些方法
原子吸收光譜法進行定量分析的依據是朗伯-比爾定律,最常見和簡單的方法是標准曲線法。
❽ 原子吸收光譜中定量分析主要有那幾種方法,它們各適用於什麼情況
原子吸收光譜分析是一種動態分析方法,用校正曲線進行定量.常用的定量方法有標准曲線法、標准加入法和濃度直讀法,如為多通道儀器,可用內標法定量.在這些方法中,標准曲線法是最基本的定量方法,是其他定量方法的基礎.
❾ 應用原子吸收光譜法進行定量分析的依據是什麼進行定量分析有哪些方法
原子吸收光譜法進行定量分析的依據是朗伯-比爾定律,最常見和簡單的方法是標准曲線法。
❿ 為什麼原子吸收光譜法只適用於定量分析而不用於定性分析
應該是你對原子吸收光譜的原理並不是很清楚。
首先由其應用而言,主要是應用在對一些金屬元素特別是微量的金屬元素含量的測定,有機方面應用較少(主要是因為有對樣品進行焚化處理過程)。
其次,原理:樣品中一特定元素由基態原子吸收特定能量的光輻射恰好使得核外電子激發,從而形成原子吸收光譜。
從儀器結構而言,空心陰極燈提供原理中「特定能量光輻射」,特定能量的光,只能由待測元素提供,其他元素無法取代,所以空心陰極是由待測元素的金屬或合金製成。
原子化器提供原理中「基態原子」,基態原子吸收特定光形成吸收光譜。
整個過程中沒有像紫外與紅外那樣,是一個吸收譜帶,是一個范圍區域,而原子吸收光譜只是一個特定值。