① 色譜法按原理分為幾類
按色譜法分離所依據的物理或物理化學性質的不同,又可將其分為5類,分別是:
1、吸附色譜法:利用吸附劑表面對不同組分物理吸附性能的差別而使之分離的色譜法稱為吸附色譜法。適於分離不同種類的化合物(例如,分離醇類與芳香烴)。
2、分配色譜法:利用固定液對不同組分分配性能的差別而使之分離的色譜法稱為分配色譜法。
3、離子交換色譜法:利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法,利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。
離子交換色譜主要是用來分離離子或可離解的化合物。它不僅廣泛地應用於無機離子的分離,而且廣泛地應用於有機和生物物質,如氨基酸、核酸、蛋白質等的分離。
4、尺寸排阻色譜法:是按分子大小順序進行分離的一種色譜方法,體積大的分子不能滲透到凝膠孔穴中去而被排阻,較早的淋洗出來;中等體積的分子部分滲透;
小分子可完全滲透入內,最後洗出色譜柱。這樣,樣品分子基本按其分子大小先後排阻,從柱中流出。被廣泛應用於大分子分級,即用來分析大分子物質相對分子質量的分布。
5、親和色譜法:相互間具有高度特異親和性的二種物質之一作為固定相,利用與固定相不同程度的親和性,使成分與雜質分離的色譜法。例如利用酶與基質(或抑制劑)、抗原與抗體,激素與受體、外源凝集素與多糖類及核酸的鹼基對等之間的專一的相互作用;
使相互作用物質之一方與不溶性擔體形成共價結合化合物,用來作為層析用固定相,將另一方從復雜的混合物中選擇可逆地截獲,達到純化的目的。可用於分離活體高分子物質、過濾性病毒及細胞。或用於對特異的相互作用進行研究。
其應用:
色譜法的應用可以根據目的分為制備性色譜和分析性色譜兩大類。
制備性色譜的目的是分離混合物,獲得一定數量的純凈組分,這包括對有機合成產物的純化、天然產物的分離純化以及去離子水的制備等。
相對於色譜法出現之前的純化分離技術如重結晶,色譜法能夠在一步操作之內完成對混合物的分離,但是色譜法分離純化的產量有限,只適合於實驗室應用。
分析性色譜的目的是定量或者定性測定混合物中各組分的性質和含量。定性的分析性色譜有薄層色譜、紙色譜等,定量的分析性色譜有氣相色譜、高效液相色譜等。色譜法應用於分析領域使得分離和測定的過程合二為一,降低了混合物分析的難度縮短了分析的周期,是比較主流的分析方法。
在中華人民共和國葯典中,共有超過約600種化學合成葯和超過約400種中葯的質量控制應用了高效液相色譜的方法。
② 高效液相色譜法與氣相色譜法的有哪些異同點
一、流動相不同
液相是液體的,液相多了一個泵用來運轉。氣相的流動相是載氣,是氣體。一般情況下,液相色譜中固定相多為固體,流動相多為液體;而氣相色譜中載氣多為惰性氣體(N2、Ar等),從適用范圍來看:
液相色譜適用最廣,可用於化學分析、食品分析、環境分析、葯物分析、中草葯圖譜分析等等,根據目標分析物極性大小不同,出峰時間也就不同;而氣相色譜的分析物多為氣體或易揮發的物質,從分析物的角度來看,液相色譜應用更廣。
二、應用范圍不同
氣相色譜法:分離能力好、靈敏度高、分析速度快、操作方便等。受技術條件的限制,沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難於應用氣相色譜法進行分析,一般對500℃以下不易揮發或受熱易分解的物質部分可採用衍生化法或裂解法。
三、儀器構造不同
1、氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。
2、高效液相色譜儀主要有:進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統組成。
(2)色譜法為什麼不是物理方法擴展閱讀:
高效液相色譜還有色譜柱可反復使用、樣品不被破壞、易回收等優點,但也有缺點,與氣相色譜相比各有所長,相互補充。高效液相色譜的缺點是有「柱外效應」。
在從進樣到檢測器之間,除了柱子以外的任何死空間(進樣器、柱接頭、連接管和檢測池等)中,如果流動相的流型有變化,被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬,柱效率降低。高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜。
③ 薄層色譜法運用的是物理化學哪個知識點
薄層色譜法運用的是物理化學的吸附-洗脫-再再吸附的循環過程。
即物質在硅膠面上的吸附能力不同, 在溶劑的作用下不斷發生上述過程,最終被分離開來。
④ 什麼是色譜法,其本質是什麼,有何作用
這個在下不是專業的,只能憑記憶簡單說說。色譜法是通過不同物質的吸收或者反射光譜的不同來檢測物質是否存在,科學家通過實驗已知的不同物質的吸收和反射的光波是不一樣的,比如鈉的光譜是以黃光為主,銅則是黃綠光,鍶是鮮紅光而鈣則是磚紅色光等等,所以通過色譜法檢驗某種是否存在非常准確而且可以遠程測量和微量測量,比如天文學通過色譜法可以知道恆星的內部組成元素,這些只需把觀測光與已知的色譜進行對比就行了,而且歷史上通過色譜法檢驗到了過去沒有發現的新元素!
⑤ 色譜法屬於物理還是化學
屬於物理,不過化學研究上運用色譜
⑥ 色譜和光譜有哪些區別
光譜是復色光經過色散系統(如棱鏡、光柵)分光後,被色散開的單色光按波長(或頻率)大小而依次排列的圖案。色譜又叫色表或色彩圖,是供用色部門參考的色綵排列表。
⑦ 什麼是色譜法
色譜法(層析法)是現代分析化學中重要的分離、分析技術,它是由俄國植物學家茨維特發明的。茨維特早年曾在日內瓦大學學習物理學、化學,對物質的物理、化學屬性有了些了解。
⑧ 色譜和質譜的區別有哪些請說的詳細一些好嗎
色譜法,又稱色層法或層析法,是一種物理化學分析方法,它利用不同溶質(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別,當兩相做相對移動時,各溶質在兩相間進行多次平衡,使各溶質達到相互分離。它的英文名稱為:chromatography這個詞來源於希臘字
chroma和
graphein,直譯成英文時為
color和writing兩個字;直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或層析法。
在色譜法中,靜止不動的一相(固體或液體)稱為固定相(stationary
phase)
;運動的一相(一般是氣體或液體)稱為流動相(mobile
phase)。
流動相是氣體的稱為氣相色譜,流動相是液體的稱為液相色譜。
離子色譜:
狹義定義:
以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離,用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種液相色譜方法。
廣義定義:
利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。
所以離子色譜實際上是液相色譜的一種。
質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。
簡單來說色譜是是物質的分離方法,質譜是檢測方法。
一般的色譜用電導檢測器或uv檢測,牛b的用質譜檢測。
⑨ 氣相色譜學
氣相色譜的特點是什麼?
答:氣相色譜是色譜之一,是利用氣體在分離和分析的流動相的色譜儀,具有以下特點:我們1,高靈敏度:可檢測10-10克該物質可用於超高純氣體,微量的聚合物單體雜質分析和痕量有毒空氣分析數額。頁2,選擇性高:能有效地分離性質極為相近和各種同位素的各種異構體。頁3,高效率:各組分的分離可以是復雜的樣品為單個組件。
4,速度:一般分析,只需幾分鍾即可完成,有利於引導和生產的控制權。頁5,廣泛的應用:要分析的氣體,液體低的水平,可分析的氣體,液體,無限製成分含量高的含量。
6,需要更少的樣品:普通的氣體樣品,液體樣品與微升幾微升或幾十幾毫升。
7,設備和操作相對簡單的儀器便宜。
二,氣相色譜法分離原理為何?
答:氣相色譜法是一種物理分離方法。使用該試驗物質的組分在兩相中的小的差異,這兩個相的相對運動,在該兩相的分配物質被重復時(溶解度)之間不同的分配系數,使得在只有輕微的差異原來的性質,以產生大的效果,使各種組分進行分離。
三,什麼是GC?它被分為幾類?
答:這些誰用氣相色譜技術為流動相,稱為氣相色譜法。根據以下幾方面一般分類:
1,根據固定相聚合類別:
(1)氣 - 固色譜:固定相是一種固體吸附劑,平價(2)氣體 - 液相色譜法:固定相上塗敷液體的支承表面。頁2,根據物理和化學原理分類的過程:
(1)吸附色譜:使用物理吸附層析分離的不同部件的表面性質的固體吸附的差異來實現。
(2)色譜法:在兩個階段使用不同的組分具有不同的分配系數來實現色譜分離。
(3)其它:採用離子交換色譜法,離子交換原理:利用電動效應膠體的建立電色譜;溫度的熱的變化演變層析等。頁3,按照固定相類型分類:比索(1)柱層析法:裝在柱固定相,填充柱,空心柱,毛細管柱屬於這一類。
(2)紙層析法:將紙作為載體,二手(3)薄膜色譜固定相粉末壓製成薄薄的沙漠。頁4,根據動力學分類原則:可分為沖洗方法,取代了三種方法和頭法。
四,有什麼簡單的氣相色譜分析裝置的過程?
答:氣相色譜分析裝置簡單的過程主要由四部分組成:我們1,第2部分氣源,注射裝置3,第4列,識別和記錄
第五,一些常見的氣相色譜法的條件和解釋的基本概念?
答:1,相位,固定和流動相:在同質部分系統被稱為相;色譜分離過程中,固定相被稱為固定相;通過或沿著已知作為流動相液體固定相移動。頁2,峰值:確定物質進入設備通過色譜柱,該曲線記錄稱為峰值出現在1。頁3,基準:色譜操作條件下,沒有試驗過該裝置,以確定該組件,記錄與時間變化檢測器的雜訊曲線的記錄裝置被稱為基線。頁4,和峰高的一半寬度:隨著時間的已知坐標的峰高度的基線的垂線之間的交叉點的引入點的最大高度的濃度分布的峰值點,通常表示為小時。高半峰寬半峰寬,通常X1 / 2所示。頁5,峰面積:流出曲線(峰值)和被稱為基線的區域構成的峰面積,由A.
如圖6所示,區時間,停留時間和校準保留時間表示:從時間的最大值發生注入以TD表示,所謂的區時間的惰性氣體的峰值。所需的峰值的最大值的時間顯示從噴射到所述保留時間tr圖。保留時間和區時間之間的差,所述校正保留時間。 Vd的說。
7,體積,保留體積和校正保留體積:區時間和載氣的平均速度的乘積稱為體積至VD,VD = tdxFc所述載氣的平均流率與Fc說。保留時間乘以運載氣體的平均流速,所述保留體積,單位為Vr時,Vr為trxFc。
如圖8所示,相對保留保留值:保留值是在該列中的組件中的停留時間的采樣值,通常使用時間或使用的表示一個體積所需的載氣從塔的組件。在物質作為標准,而其他物質的價值來計算的比例保持這個標准,稱為相對保留值。
9,儀器雜訊:不穩定的程度,說基線噪音。
10,基流:氫焰色譜法,在沒有注射的,儀器本身具有起動電流(暗電流)的基稱為基礎流
6,一般選擇基於什麼載氣是? GC載氣中有什麼常用的?
答:燃氣GC載氣,要求是具有良好的化學穩定性;高純度;價格便宜,容易獲得;能量適當的檢測器。常用的氫氣,氮氣,氬氣,氦氣,二氧化碳氣等的載氣。
七,為什麼要載氣凈化?應該如何凈化?
答:所謂純化以除去一些有機化合物的載氣中,微量的氧和水等雜質,以提高載氣的純度。不純氣體作為載氣,可導致塔的故障時,樣品的變化,可能會導致氫氣火焰基部流色譜雜訊的增大,熱導率可導致識別線性色譜變差,從而使載氣必須進行純化。一般的化學處理方法被用於氧氣,如使用活性銅氧;使用分子篩,活性炭和除了有機雜質等吸附劑;使用吸附劑硅膠,分子篩,等等除水。
八,進樣是什麼?
答:在最短的時間內色譜分離的要求,以「塞」進了一定量的樣品進樣法的形式可分為:我們1,氣體樣品:約4注射法:
(1)注射器注射器(2)管噴射器(3)固定體積注射(4)氣體自動進樣器的量。
常用的注射器注射和氣體自動進樣器。注射器注射的優點是使用靈活,方便的方式,但進樣量重復性差。氣體自動進樣器進樣閥,定量,重現性好,可實現自動化。頁2,液體樣品:一般用微量注射器注射方法簡單,快速注射。定量的自動進樣器,也可以進行良好的這個方法的可重復性。頁3,固體樣品:通常用溶劑溶解樣品,然後用相同的方法和液體噴射注射器。也有用固體進樣器進樣。
九,簡要分析柱長,柱徑,柱溫度,載氣流速,固定相,注射劑和其它操作條件對分離的氣相色譜法的影響?
答:色譜分離操作條件有很大的影響。
1,柱長,柱直徑:一般來說,在轉向柱管的生長,提高分離能力,短分餾組快速的;好小分離柱的直徑,柱直徑大的處理能力,但是柱直徑過大時,會導致承載體不能在塔中均勻地分布。分析柱管的3-6毫米的一般情況下,為1-4米柱長度的內徑。頁2,柱溫:這是一個重要的過程變數直接影響分離效率和速度的分析。選擇列是基於沸程,匹配和識別的固定劑敏感性的混合物。改進的柱,可縮短分析時間;減少列允許列的選擇性增加,有利於分離柱的穩定性和提高組件,延長色譜柱壽命。通常使用的沸點等於或高於10度與樣品中的平均柱溫度更適合於具有低揮發性柱溫樣品,具有較高的非易失性色譜柱樣品。頁3,載氣流速:載氣的流速是該決定的色譜分離的重要原因之一。一般來說高速度峰變窄,一些寬,反之亦然,但流速過高或過低對分離產生不利影響。平滑流動的要求,流速為每分鍾常用10-100毫升的范圍內。頁4,固定相:固體吸附劑的固定相上塗有固定劑或載體體組合物。比索(1)固體吸附劑或熊體重:一般採用40-60目60-80目80-100目。當具有相同長度的柱的分離效率,微粒會比厚越好。
(2)固定劑含量:影響定影液的分離效率,其承受身體重量比一般的15%-25%的大內容。破壞分離比過大時,該比率過小會峰拖尾。頁5,注射:注射一般來說快,小注射量,注射溫度高分離效果好。樣品進入液體的,速度更快,比蒸發溫度在樣本值的高沸點組分的沸點,並且不保證峰變寬汽化形式更高,從而使柱效高。當在一定的限度的樣品體積,峰的半寬度是恆定的。如果樣品量過多會造成柱超載。一般來說在列長度增加了四倍,樣品牌照的數量增加一倍。對於常規分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0,1-5毫升。
十,列管材料的選擇應根據什麼原則?常見的列管由什麼材料製成的?
答:右列管的材質,應按下列要求進行選擇:我們1,應與固定相,樣品,載氣不起化學反應。頁2,以易於成型工藝。頁3,管道內壁應光滑,圓截面應該是統一的。一般的列管或螺旋形的U形,主要由銅,不銹鋼,玻璃等材料。
⑩ 液相色譜儀是物理原理還是化學原理
流動相通過輸液泵流經進樣閥,與樣品溶液混合,流經色譜柱,在色譜柱中進行吸附、分離,最後每一組分分別經過檢測器轉變為電訊號,在色譜工作站上出現相應的樣品峰。
所以是物理原理