分析微孔和中控的孔徑的方法

① 比表面和孔徑分析方法都有哪些種類

這些方法包括氣體吸附法、壓汞法、電子顯微鏡法（SEM 或 TEM）、小角 X 光散射（SAXS）和小角中子散射（SANS）等。2010年，美國分散技術公司（DT）和美國康塔儀器公司還聯合開發了電聲電振法，比利時 Occhio 公司開發了圖像法大孔分析技術。總體來說，每種方法都在孔徑分析方面有其應用的局限性。
縱觀各種孔徑表徵的不同方法，氣體吸附法是最普遍的方法，因為其孔徑測量范圍從0.35nm到100nm以上，涵蓋了全部微孔和介孔，甚至延伸到大孔。另外，氣體吸附技術相對於其它方法，容易操作，成本較低。如果氣體吸附法結合壓汞法，則孔徑分析范圍就可以覆蓋從大約0.35nm到1mm的范圍。氣體吸附法也是測量所有表面的最佳方法,包括不規則的表面和開孔內部的面積。

② 孔徑是用什麼測量儀器和工具測量

可以採用能測孔徑的通用長度測量工具，例如游標卡尺、工具顯微鏡、萬能比長儀、卧式測長儀、卧式光學計和氣動量儀等；也可採用專用的孔徑測量工具，例如內徑千分尺、內徑百分表和千分表、內徑測微儀、電子塞規和利用氣動光學電學等原理的孔徑量儀等。

對於孔的直徑的測量，有直接測量、間接測量和綜合測量等測量方法。

(2)分析微孔和中控的孔徑的方法擴展閱讀

用氮吸附法測定中微孔孔徑分布為廣泛採用的方法，用氮吸附法測定BET比表面積的一種延伸，都是利用氮氣的等溫吸附特性曲線：在液氮溫度下，氮氣在固體表面的吸附量取決於氮氣的相對壓力（P/P0），P為氮氣分壓，P0為液氮溫度下氮氣的飽和蒸汽壓。

P/P0在0.05-0.35范圍內時，樣品吸附特性符合BET方程；當P/P0≥0.4時，由於產生毛細凝聚現象，即氮氣開始在顆粒孔隙中發生凝聚，通過實驗和理論分析，可以測定孔容、孔徑分布。

③ 超濾膜孔徑如何測定

超濾膜孔徑的測定微孔濾膜的孔徑分離效率是關鍵所在，所以評價濾膜孔徑甚為重要。

目前大致採用以下方法：

一、直接測量法

1.直接法測膜孔徑

（1）電子顯微鏡

掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）電子顯微鏡表徵膜的孔徑、孔徑分布及膜的形態結構。

制樣至關重要。濕膜樣品要經過脫水、蒸鍍、復型等處理。

逐級脫水法：膜樣品用5%餓酸固定，然後在提取器中用CCl4或乙醇逐級脫水，再用環氧樹脂包埋固化，最後用超薄切片機切成薄片。適用透射電子顯微鏡的觀察。

低溫冷凍脫水法：膜樣品放在液氮或其他低溫介質中冷凍，使膜樣品中的水急速冷凍為細小的結晶，然後在低溫（至少低於-60°C）和低真空下，使冷凍的結晶逐級升華。這樣制備的膜樣品不收縮，經鍍金或復型，可用電子顯微鏡觀測。

微濾膜的孔徑為0.05-10m，掃描電鏡可分辨。

超濾膜的孔徑為1nm-30mm，掃描電鏡的解析度低於5-10nmnm，所以採用掃描電鏡觀測超濾膜的結構是困難的。

透射電鏡的解析度比掃描電鏡要高得多，約為3-4A正確制樣，高解析度的透射電鏡可以觀測超濾膜的表面細微結構。

環境掃描電子顯微鏡（ESEM），克服了常規SEM的局限性。使濕的、油性的、臟的和不導電的樣品不經處理就可直接上機觀測。

二、間接測量法

間接法是利用與孔徑有關的物理現象，通過實驗測出相應的物理參數，在假設孔徑為均勻直通圓孔的假設條件下，計算得到膜的等效孔徑，主要方法有泡點壓力法、壓汞法、氮氣吸附法、液液置換法、氣體滲透法、截留分子量法、懸浮液過濾法。

泡點法：

泡點壓力所對應膜的最大孔徑。實測時，膜應被液體完全潤濕，否則將帶來誤差。

親水性膜採用水為潤濕液體；疏水性膜採用醇為潤濕液體。

測定步驟

a將樣品平行於液面浸入蒸餾水中，使其完全濕潤b將濾膜置於測試池上，壓上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d開通氣源，使壓力緩慢上升，當濾膜表面出現第一個氣泡並連續出泡時的氣體壓力值，帶入公式可求出樣品最大孔徑值。

e氣泡出現最多時的壓力值，帶入公式可求出樣品最小孔徑。

f由最大孔徑與最小孔徑即可算出平均孔徑。

（1）電鏡法比較直觀，但屬破壞性檢測，也只能得到局部信息

（2）泡壓法（又稱氣體滲透法）只局限於測定膜孔中的最大孔徑，用於小孔徑超濾膜的測定時所需壓力遠高於膜的使用壓力，故一般認為只適用於微濾膜的測定。

④ 分子篩可以分為大孔，中孔，小孔，微孔，介孔等，是如何劃分的，標準是什麼謝謝！

通常根據孔平均半徑的大小將孔分為三類：孔徑小於0.35-2nm為微孔，2-50nm為中孔，大於等於50nm為大孔，2-500nm為中孔或介孔。

⑤ 微孔測試常識有誰知道

一般把微納米粉體表面上的孔按其尺寸分為三類，孔徑大於50nm為大孔，孔徑在2至50nm為中孔或介孔，孔徑小於2nm稱為微孔。 從理論上說，氮吸附法測定孔徑分布只適合於介孔。目前，國產儀器同時能夠測定介孔及微孔的僅有北京中科暉玉科技有限公司生產的靜態容量法儀器。很負責任的告訴大家，動態氮吸附比表面儀根本不能測試微孔，只有靜態法比表面積及孔徑分布測定儀能夠測定微孔（＜1nm）。隨著技術的不斷進步，氮吸附法測孔的范圍已可擴大至0.35～500nm的范疇，再大的孔需用壓汞法測定，由於氮氣分子的直徑問題，用氮吸附法測試孔徑0.35nm已達到微孔的極限。 測定微孔的技術非常復雜，因為，在氮氣相對壓力很低（< 0.01）時才能發生微孔填充，孔徑在0.5～1nm的孔只有在氮分壓小於0.00001時，才能產生微孔填充，動態法是無能為力的，靜態容量法需要氮氣壓力小於1Pa, 為了測定更細微的孔，常採用分子泵，採用氬氣作為吸附質也比較有利，他產生微孔填充的壓力比氮氣高，另一種可行的方法是採用CO2作吸附質在室溫進行吸附，可以無需分子渦輪泵級的真空度，改變吸附質的做法牽涉其他許多問題，一般不採用。微孔分析的方法也很多，有D-R法、t-圖法、 αs- 圖法、 HK 、SF法、 NLDFT法等，其中t-圖法相對比較實用。t-圖法中，吸附量V被定義為吸附統計層厚t的函數，關鍵在於選擇適當的t曲線，由V-t圖中，可以很方便的得到比表面積、微孔孔徑、微孔體積，在活性炭等微孔材料的分析中應用較多，效果很好。

⑥ 如何區別大孔，介孔及微孔材料

1.硬體上的不同： 微孔孔徑分析，需要二級渦輪分子泵，氮氣相對壓力P/P0才能夠達到10-6的要求，才能實現超微孔（0.35nm-0.7nm）的精確分析；同時，需要小量程、高精度壓力感測器（10 torr、1 torr或0.1 torr）的合理使用。

⑦ 孔徑分布的測定方法

用氮吸附法測定中微孔孔徑分布是比較成熟而廣泛採用的方法，它是用氮吸附法測定BET比表面積的一種延伸，都是利用氮氣的等溫吸附特性曲線：在液氮溫度下，氮氣在固體表面的吸附量取決於氮氣的相對壓力（P/P0），P為氮氣分壓，P0為液氮溫度下氮氣的飽和蒸汽壓；當P/P0在0.05-0.35范圍內時，樣品吸附特性符合BET方程；當P/P0≥0.4時，由於產生毛細凝聚現象，即氮氣開始在顆粒孔隙中發生凝聚，通過實驗和理論分析，可以測定孔容、孔徑分布。
利用氮吸附法測定孔徑分布，採用的是體積等效代換的原理，即以孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。由毛細凝聚現象可知，在不同的P/P0下，能夠發生毛細凝聚現象的孔徑范圍是不一樣的。當P/P0值增大時，能發生凝聚現象的孔半徑也隨之越大，對應於一定的P/P0值，存在一臨界孔半徑rk，半徑小於rk的所有孔皆發生毛細凝聚，液氮在其中填充，大於rk的孔皆不會發生毛細凝聚，液氮不會在其中填充。臨界半徑可由凱爾文方程給出了：
rk稱為凱爾文半徑，它完全取決於相對壓力P/P0，即在某一P/P0下，開始產生凝聚現象的孔半徑為一確定值，同時可以理解為當壓力低於這一值時，半徑大於rk的孔中的凝聚液將氣化並脫附出來。實際過程中，凝聚發生前在孔內表面已吸附上一定厚度的氮吸附層，該層厚也隨P/P0值而變化，因此在計算孔徑分布時需進行適當的修正。
現在分析孔徑的分布，一般是分開來分析，也就是，各個階段的孔的分析模型不一樣，微孔一般是HK,SF,T-plot.介孔的一般是BJH。大孔的一般是通過壓汞法來測試。如果要想分析全孔的孔徑分布。可以利用NLDFT模型來分析。

⑧ 材料比表面與孔徑怎麼分析數據

1）先做一個N2吸附測試，得到吸附等溫線；然後用不同的計算模型分析表面積和孔徑分布；
2）比表面積可以看BET數據或langmuir數據，大部分人喜歡用BET數據；
3）孔徑分布可以參考DFT、HK或BJH數據，這個由材料的孔徑確定。微孔材料一般參考DFT或HK數據，介孔材料一般參考DFT或BJH數據；若材料同時具有微孔和介孔，那個人覺得參考DFT數據最直觀。

⑨ 什麼是孔徑分布測定

孔徑分布測定是指測量確定材料中存在的各級孔徑按數量或體積計算的百分率