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蠶絲不同溶解方法的研究

發布時間:2022-09-13 12:02:35

『壹』 速求蠶絲被保養蠶絲被的選購技巧

蠶絲被分桑蠶絲被和柞蠶絲被兩種,其中桑蠶絲的保暖效果更好,價格也貴一些。由於桑蠶絲的成本要比柞蠶絲高60%左右,所以市面上有很多混淆概念的。統稱蠶絲被,實際使用的是柞蠶絲。
「富麗真金」是個不錯的床上用品牌子,特別是他們的「拉舍爾」毛毯,既厚實又寬大,在南方陰冷的冬天蓋在被子上舒服極了。
一、手感目測法

從纖維的長度與整齊度上觀察:蠶絲纖維細而長(絹絲短),有特殊光澤;化學纖維長的絲很長,短纖維短,整齊度較好。從手感及強度上分析:蠶絲手感適中;粘膠纖維絲、錦綸絲、滌綸絲與蠶絲相近。用手拉斷纖維時分析蠶絲、合成絲的纖維強度,兩者都很強;粘膠絲比較弱。蠶絲纖維和大部分合成絲的伸長度都適中。從重量上分析:蠶絲適中,粘膠絲比蠶絲重;錦綸絲、晴綸絲、丙綸絲比蠶絲輕;滌綸絲、維綸絲,與蠶絲重量相近。

二、燃燒鑒別法

用火燃燒纖維視其有關現象判斷。這種鑒別方法,只能粗略區分紡織絲纖維。

1.蠶絲在接近火焰時,有熔離火焰的現象,在火焰中燃燒有絲絲聲。離開火焰以後很難繼續燃燒,火焰會自熄,燃燒時有飛濺現象。聞起來有燒羽毛味。灰燼易碎、脆、蓬鬆、呈黑色。

2.粘膠纖維接近火焰即可燃燒,在燃燒中有爆裂聲。離開火焰以後,繼續燃燒極快,無余輝。聞起來感覺像燃燒紙味,並夾雜化學品味。灰燼既無光澤也無灰、間有少量灰黑色灰。

3.錦綸和滌綸接近火焰時,立即出現熔縮,在火焰中熔化燃燒、滴落,並有起泡現象。但是,錦綸離開火焰後不直接續燃,而滌綸則能夠繼續燃燒,少數有煙。錦綸聞起來似芹菜味,灰燼硬、圓、輕,棕色到灰色之間,呈珠狀;滌綸聞起來感到有極弱的甜味,灰燼呈硬、圓、黑或淡褐色。

三、顯微鏡觀察鑒別法

藉助於顯微鏡對織品纖維的特徵形態進行觀測,用來區分各種纖維。

1.桑蠶絲:將蠶絲的纖維放在顯微鏡下觀測,其形態特徵平直。然後再觀測它的橫向截面,
其形態特徵為不規則三角形。

2.粘膠纖維:重復上面的方法,縱向觀測有溝槽,橫向截面有鋸齒形或多頁形邊緣。

3.錦綸、滌綸和丙綸:縱向觀測形態平滑,橫向截面呈圓形。

四、溶解鑒別法

利用各種纖維在不同的化學溶劑中溶解性能的不同,對織物纖維鑒別分類。將蠶絲放在預先准備配置好的各種不同濃度、不同品種的溶液中,觀察溶液中纖維的變化,記錄它的現象。蠶絲放入濃度為98%的硫酸溶液中,不溶解;而在70%的硫酸溶液中,蠶絲就能溶解。放入濃度為
20%的鹽酸溶液里,呈微溶狀;蠶絲在37%或60%的鹽酸溶液里能夠溶解。蠶絲不溶於85%的甲酸和冰醋酸,可是能夠溶解於5%的氫氧化鈉溶液。對有機溶劑,如二甲苯、間甲酚(濃、室溫)和二甲基甲醯胺均不溶。

五、化學葯品著色鑒別法

蠶絲在錫萊著色劑A和碘化鉀溶液中,發生著色反應,使蠶絲的顏色發生變化,通過觀察顏色的變化來鑒定纖維的種類。

我們把蠶絲放在盛有錫萊著色劑A器皿中,兩者發生著色反應後,蠶絲呈褐色:而放入盛有碘化鉀溶液器皿中進行著色,反應後呈淡黃色。這種方法用於無染色織物的鑒定,顏色變化十分明顯。而且,蠶絲與合成纖維有明顯的顏色區別,不宜混淆。但是,在我們的文物藏品中,凡是純絲織品,都帶有顏色,而且大多數絲織品不只是一種顏色,它是多種顏色並存物。所以,這種蠶絲的鑒別方法不能應用於文物織品的鑒定上。

還有一種方法是紅外光譜鑒別法,利用不同纖維基團可產生不同的紅外光譜的特徵,將各種纖維區別開來。這種方法,首先要製作標准紅外光譜,將未知纖維樣品的紅外光譜與標準的紅外光譜進行對照,加以鑒定。

使用須知:
蠶絲被有2層,被套,被芯(內套和蠶絲內胎)。正常情況下,被套在使用2-4個月後應清洗一次。建議在使用14-30天後晾曬一次,晾曬時間60-90分鍾,一次晾曬的時間不宜過長,過高的溫度會使傷害蠶絲使得絲棉變硬。切勿讓被芯在烈日下曝曬。強烈建議晾曬時使用工具或手掌輕拍數次以清除附著的灰塵。
在一般情況下請盡量不要去洗被芯。但是如果在某些情況下一定要洗,請務必使用中性的洗滌劑,任何酸性或鹼性的洗滌劑都會破壞蠶絲蛋白。清洗時以輕揉,浸泡為主,切勿用力揉搓。

『貳』 桑蠶絲怎麼洗_簡單實用的洗滌方法推薦(4)

辨別桑蠶絲的方法 桑蠶絲,它含有18種氨基酸與蛋白質,對人體有著很好的營養作用。但市面上有一些以次充好或者沒有標注服裝面料成分的,就需要自己加以辨別了。在購買前先輕輕撫摸,真的桑蠶絲手感柔和並且會有一點澀手的感覺。還可以用最為直接的方式就是能找到一點衣服上的邊角余料,用火燒。因為桑蠶絲它是蛋白質成分,所以燃燒味道是燒毛發味的,且燃燒後形成的黑顆粒頌碎,而紡真絲面料則是很硬的疙瘩,味道是塑料的燃燒味道。之後全部化為很細膩灰燼的則是全真絲,也就是桑蠶絲,否則就是滌綸絲。

對於不同質量的桑蠶絲可以從以下五個方面進行正確鑒別:

1、 外觀。優質的蠶絲其外觀具有珍珠般的色澤,對光線具有漫折射的性能。潔凈少有雜質,絲路有序整齊,而品質較差的蠶絲往往因添加了漂白劑等化學葯品,使其外觀呈蒼白色,不具光澤和潤澤感,雜質較多,絲路混亂。

2、 觸感。優質的蠶絲觸感柔順滑膩富彈性,無硬性團塊;而劣質蠶絲則觸感粗糙無柔性,無潤澤感,繭莖、繭塊、生繭片、蛹蛻相對較多。

3、 味道。帶有油性或霉臭味的蠶絲均為劣質品。

4、 燃燒。蠶絲燃燒時不具延燃性,與火焰分離時即停燃。燃燒後呈鬆散狀灰,具有毛發燒焦味。

5、 纖維強度。蠶絲強伸力越好,品質則越佳。研究顯示,特級桑蠶絲所能承受的強伸力應強於同直徑的鐵絲。優質的蠶絲並具極佳的恢復彈性,而劣質蠶絲的強伸力、恢復彈性等纖維性能均較差。
桑蠶絲的優缺點
桑蠶絲做成的被子非常輕、特別柔軟,滑爽,特別舒服,蠶絲對人身體有益,不會過敏,在所有被子中是最舒適的,並且蠶絲還有追風、除濕、安神、滋養及平衡人體肌膚之妙用。桑蠶絲滑爽、透氣、輕柔、吸濕、不刺癢、抗靜電,如果你對生活品質有要求,蠶絲被優點是別的被子無法比擬的。同樣,桑蠶絲製成的衣服,同樣具備以下這些優點。

1、 桑蠶絲,素有冬暖夏良之稱,因為桑蠶絲放顯微鏡下,38%是空心的。在寒流來襲時,能發揮強大的禦寒力和保暖性;天氣較暖時,則猶如涼被般輕爽舒適。

2、 它還有舒適、讓心血管無負荷的功能。因為桑蠶絲具有很好的保暖性能,冬天無須像其他被子一樣要蓋很多床,這就避免了心臟和血管在睡眠承受過大的負荷和壓力,讓您睡的更舒適,更香甜,更健康。

3、 促進睡眠。桑蠶絲的絲膠成分含有18種氨基酸,這些氨基酸會散發出一種叫“睡眠因子”的細微分子,他可以使人神經處於較安定的狀態,從而促進睡眠質量。

4、預防風濕症、關節炎及皮膚病。在天然蠶絲中,含有一種叫“親水側邊氨基酸”的物質,能吸收空氣中的水分,並加以排除,維持被內乾爽,保持舒適,對風濕症、關節炎、皮膚病尤其有益。

5、防蟎、防霉、抗菌、抗過敏。桑蠶絲具有極佳抗菌特性,擁有防止蟎蟲和黴菌滋生的能力,對過敏體質極為有益。
桑蠶絲的洗滌建議
1、桑蠶絲衣服洗滌時應使用中性洗滌劑水洗,洗後不能擰扭,不能日曬,自然懸掛晾曬。

2、切記不可用洗衣粉,洗衣皂.香皂等洗滌用品,不能與其他衣服混洗。

3、 桑蠶絲衣服洗滌時,如能在水中加一小匙食醋,洗凈後面料更加色光艷亮。

4、桑蠶絲衣服晾至八成干中溫熨燙,除皺最佳,熨燙時反面朝上,保持光澤,忌噴水,避免水漬痕。

5、桑蠶絲的衣服要注意防火,距離火爐要遠,不能與樟腦丸放在一起,否則會讓衣服易變脆。
桑蠶絲的保養方法
1、選購真絲服裝要注意購買比自己原來尺碼大2~4厘米,這樣穿著舒適,且不易損傷桑蠶絲蛋白纖維。

2、桑蠶絲服裝應陰干,不能在陽光或熒光燈下晾曬。

3、桑蠶絲服裝應中溫熨燙(130~140攝氏度),

4、桑蠶絲服裝吸濕性強,不穿時最好用衣架掛好並保持通風,如衣服不十分臟可不洗,將穿過的衣服掛在通風處待汗氣揮發後再穿。

5、桑蠶絲服裝最好掛裝存放,保持乾燥,防蟲劑必須用布包好,不要直接接觸衣物。

桑蠶絲的用途
桑蠶絲不僅是絲綢織造最主要的原料,而且還可用於製成人造血管。蠶絲與人體的角質和膠原同為蛋白質,結構十分相近,因此,具有極好的人體生物相容性。

桑蠶絲是製作蠶絲被的最佳原料,桑蠶絲做成的蠶絲被不僅柔軟貼身、保暖透氣,還因其綠色健康的特性,對人體具有多種保健作用。而且蠶絲的吸濕性是純棉的1.5倍,是羊毛的1.8倍,所以能保持皮膚水分的平衡,對皮膚乾燥的老年人有很好的療效。桑蠶絲還可開發成許多高科技副產品。將桑蠶絲脫膠、溶解、透析提純後,可製成純凈的絲素溶液,再將絲素溶液置於塑料模具中,經烘乾製成薄膜,最後再經Co60輻射消毒形成“絲素膜”。該膜專門用於燒傷創面覆面,有助於創面癒合,也稱為“人工皮膚”。由於桑蠶絲中含有對人體極具營養價值的18種氨基酸,人們根據蠶絲的這種特性,開發出以絲素為主要原料的化妝品系列。1973年,日本公開發表了蠶絲用於化妝品的新工藝。用作化妝品的絲素有兩種:一種是直接將絲纖維去雜、脫膠、洗凈,精製而成的“絲粉”(或稱不溶性絲蛋白),但由於這種絲粉分子量大,又不溶於水,較難被皮膚吸收。另一種是進一步將絲素用化學方法加以裂解,使絲蛋白長分子鏈巨分子分解成較短的蛋白分子鏈,即人們通常看到的絲素肽,也稱絲肽。

桑蠶絲還可以製成蠶絲蛋白供人們食用。這種技術是由日本人首先開發的。最初經試驗的這種凍膠的絲素分子還是由數千個氨基酸連接成的較大分子組成,不易被腸壁吸收。因此採用能分解蛋白的放線菌酶,進一步分解成低聚肽和氨基酸粉末,吸收率可大大提高。如今,在日本市場上已有加入了經裂解的蠶絲粉末的食品,如 蛋糕 、餅干、面條、果凍、冰淇淋、飲料、片劑、糖果等,受到了消費者的歡迎。此類食品含有18種氨基酸,脂肪、碳水化合物等含量較少,因而被視為一種健康的綠色食品。目前我國也正在開發研製這種蠶絲食品。相信在不久的將來,我們也可以享用國人自己生產的蠶絲食品了。

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『叄』 蠶絲在哪種化學溶液中不能溶解

這個問題無解。從邏輯上說都是無解的,別說從化學上說了。
我們可以知道蠶絲在哪些溶液中能夠溶解,但是根本無法說完蠶絲在哪些溶液中不能溶解。因為化學溶液可以有千千萬萬種,誰能一一都把它們列舉出來完?
可以告訴的是,蠶絲可以溶解在氫氧化鈉溶液中,硫酸溶液中,次氯酸鈉溶液中,高氯酸溶液中,氫氧化鉀溶液中,氯水溶液中,硝酸溶液中,鹽酸溶液中。除此之外,就算是一個化學家,他恐怕也說不出更多的其他常見化學溶液了。
但是,誰都沒法告訴,都有哪些溶液無法溶解蠶絲。洗滌劑溶液,食鹽水溶液,醋酸溶液,甲酸溶液,氯化鉀溶液,氯化鎂溶液,硫酸鋁溶液,硫酸鈉溶液,硫酸鉀溶液,硝酸銨溶液,硝酸鈉溶液,硝酸鎂溶液、硝酸鋅溶液,氯化銨溶液,氨水溶液……這里只是說了九牛一毛,還要繼續說嗎?

『肆』 如何鑒別桑蠶絲

桑蠶絲面料鑒別:

1、觀察:面料顏色潔白略帶有一絲米黃色。面料的纖維長度比較長,韌性非常好。橫截面

類似正三角形,可直接觀察到。

2、手感:手感非常細膩和柔滑,觸感順滑,摩擦能聽到絲鳴。

3、纖維燃燒緩慢,先是卷縮成一團,氣味類似毛發或禽毛燒焦的味道,火焰離開後停止燃

燒,呈黑褐色小球的形狀,壓之成粉末狀。

4、蠶絲能在鹼性次氯酸鈉溶液中溶解。

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使用桑蠶絲面料的好處:

1、天然環保:無污染性和刺激性,親膚效果好。

2、柔順舒適:觸感美好,柔軟順滑,有較好護膚功效。

3、功能性佳:面料具有極好的吸濕性、散熱性和放濕性,對人體肌膚具有一定恆溫作用。

4、美觀飄逸:面料飄逸懸垂,裝飾效果好,有一股天然的光澤度。

5、抗菌防蟎:能迅速吸收汗水並散去,有效地防止蟎蟲和黴菌滋生,抗菌防蟎效果好。

6、抗靜電紫外線:纖維拉力強,有多種氨基酸,能吸收紫外線。

『伍』 真絲面料如何鑒別

有很多種方法

一、纖維鏡觀察法:桑蠶絲纖維:橫截面形態:不規則三角形;縱面形態:光滑平直,縱向有條紋。

各種纖維的縱截面和橫截面見下圖:

一般情況下,都會綜合的利用上述幾種方法來確保鑒別的准確性。

『陸』 真正蠶絲放入酒精里會發生什麼變化

真正蠶絲放入酒精里沒有什麼變化。如果放入酒精中燃燒,會有頭發燒焦的味道。
簡介:
真正蠶絲放入酒精里沒有什麼變化。
真蠶絲主要的成分是蛋白質,可以把買來的絲用火燒一下,然後聞下味道,如果味道跟燒頭發的那種焦味就是真的,那是蛋白質燃燒的味道。
如果是人造絲,燃燒是紙燒焦的味道。

『柒』 蠶絲如何溶解進水

蠶絲想要溶解進水的話。可以溶解它的溶劑有含氯氧化劑(次氯酸鈉、亞氯酸鈉、氯水等),鹼劑(燒鹼、氨水、氫氧化鉀等),強酸(硫酸、鹽酸)等等。

1、水解蠶絲的製作過程是比較簡單的,它是以蠶絲作為主要基礎,在ph大於7的環境下,利用水解方式提取其中的彈力纖維而形成的膠原蛋白。

2、水解蠶絲的主要成分是氨基酸,核糖,核酸等等,之所以水解蠶絲蛋白會得到大家的推崇,有一個很重要的原因,就是它跟支撐人體細胞的主要蛋白質一膠原蛋白一樣,能完全被人體吸收利用起來。

所以如果能在平時多使用富含水解蠶絲蛋白的護膚品、化妝品的話,能讓細胞跟細胞之間的間隙變得更緊致,距離被縮短了,自然肌膚的整體柔韌度和緊致度也會有所提升。

蠶絲蛋白其實是部分結晶體,其中有許多不能溶於水的纖維絲。這種絲決定了蠶絲軸向。

科學家從蠶繭中提取出蠶絲,然後將它再次溶於水中。他們發現,隨著水的數量的變化,蠶絲在水溶液中的結構也發生變化。他們據此推測,蠶絲要想成型,取決於在一段時間內蠶絲蛋白與水的比例。

蠶絲蛋白水溶液是處於一種親水與非親水的混合狀態。為了檢測水的比例對蠶絲的影響,科學家配比了蠶絲蛋白的溶液,在溶液中,所有的蠶絲蛋白全部溶於水中。隨後,科學家在水中加入了一種化合物,這種化合物可以逐漸地吸收水分。

隨著化合物將水分的逐漸吸收,蠶絲蛋白水溶液的親水部分開始結合,最後形成鏈條。隨著水分繼續被吸收,蠶絲鏈結合在一起形成了納米級別的球狀粒子——膠態離子。這種膠態離子又結合在一起形成更大的膠體結構。此時,這種膠體依然是溶於水的,從而避免了過早地形成結晶。




『捌』 我想蠶絲溶解後跑 SDS-PAGE 不知用什麼做溶劑合適

以不同的溶解體系來溶解蠶絲,根據凝膠化時間和粘度法等手段來分析各溶解體系的不同,並用傅里葉紅外光譜法(FT IR)對不同的體系進行表徵。結果表明:不同溶解體系來溶解蠶絲,所得出的絲素溶液的穩定性,特性粘度和二級結構都是不同的,從而得出蠶絲不同溶解體系的應用范圍。

『玖』 真蠶絲放在白醋里能溶解嗎

不能溶解但可以軟化,鑒別蠶絲方法:檢查外觀,優質蠶絲為乳白色略黃,蠶絲表面有柔和光澤,不發黑、不發澀、絲質綿長,拉開表面蠶絲後,內部無成團的絮狀碎蠶絲。
燃燒鑒別:點燃後,有燒焦羽毛的臭味因為它含有蛋白質,燃後成為野火色粉末,燃燒時發出毛發燒焦的氣味,無火光。
觸感:優質的蠶絲觸感柔順,滑膩、富有彈性、無團塊,劣質蠶絲觸感粗糙,無柔韌,無潤澤感。
蠶絲是自然界中最輕最柔最細的天然纖維,撤消外力後可輕松恢復原狀,內胎不結餅,不發悶,不縮攏,均勻柔和,可永久免翻使用。蠶絲被,採用上等的蠶絲,以新穎的纖陌結構,使水汽自由流通。加上蠶絲本身特有的透氣、透濕性能,使蠶絲被感覺更加滑,爽不溫,溫而不燥。桑蠶絲主要由動物蛋白組成,富含十八種人體所必須的氨基酸,能促進皮膚細胞活力,防血管硬化,長期使用可防皮膚衰老,對某些皮膚病有特殊的止癢效果,對關節炎,肩周炎,哮喘病有一定的保健作用。素有「人體第二肌膚」、「纖維皇後」之美譽。
桑蠶絲真絲洗滌時應使用中性洗滌劑水洗,洗後不能擰扭,不能日曬,自然懸掛晾曬。桑蠶絲真絲洗滌時,如能在水中加一小匙食醋,洗凈後面料更加色光艷亮。晾至八成干中溫熨燙,除皺最佳,熨燙時反面朝上,保持光澤,忌噴水,避免水漬痕。

『拾』 蠶絲蛋白水解液怎樣制備越詳細越好,非常謝謝!

1 材料和方法
1.1 實驗材料
1.1.1 原輔材料
蠶絲、葛根、枳枸子、烏梅均購於徐州市場。蔗糖、中性蛋白酶(130000 u/g)、胰蛋白酶(4000 u/g)由實驗室提供,木瓜蛋白酶(650000 u/g)由廣西海發生物酶製品廠提供。
1.1.2 主要試劑
甲醛試劑、濃硫酸、濃鹽酸、氫氧化鈉、無水硫酸鈉、無水氯化鈣、氯水、鄰二甲酸氫鉀、甲基紅、硫酸銅、硼酸、牛肉膏、蛋白腖、瓊脂、食鹽、731及723陰陽離子交換樹脂和混合提示劑:1體積的亞甲基藍和 2體積的甲基紅指示劑的混合物。
1.1.3 主要設備
電熱恆溫乾燥箱、電熱恆溫培養箱、多功能粉碎機、低速大量離心機、架盤天平、磁力攪拌器、精密pH計、電子天平、數顯恆溫水浴鍋、手提式壓力蒸汽滅菌鍋、電磁爐。
1.2 實驗方法
1.2.1 工藝流程
(1)採用酸解液調配飲料的工藝流程
蠶絲脫膠→酸解→陽離子交換樹脂脫酸→絲素氨基酸
中草葯→清洗→浸提→粗濾→離心 調配→
香精、VC、蔗糖等
灌裝→封口→殺菌→冷卻→感官鑒評及衛生檢測→成品
(2)採用酶解液調配飲料的工藝流程
蠶絲脫膠→CaCl2溶解絲素→酶解→滅酶→去CaCl2→絲素氨基酸
中草葯→清洗→浸提→粗濾→離心→調配→灌裝
香精、VC、蔗糖等
→封口→殺菌→冷卻→感官鑒評及衛生檢測→成品
1.2.2 蠶絲脫膠的方法
將洗凈烘乾後的蠶絲在Na2CO3溶液(0.4%,0.5%,0.6%)煮沸處理(20min,30min,40min),確定最佳脫膠條件。
1.2.3 絲素酸解的方法
將脫膠後的絲素烘乾做單因素實驗。先選酸度為3M,固液比1∶50,111℃下酸解15h,測定每小時的氨基酸含量,可得到酸解時間的適宜范圍;再選定固液比1∶50,酸解時間在以上確定范圍內,110℃下採取1.0M、1.5M、2.0M、2.5M、3.0M、3.5M、4.0M、4.5M、5.0M等不同濃度酸解,可選出適宜的酸濃度范圍;最後選定酸濃度與時間在適宜范圍內,通過選定不同固液比1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70、1∶80,確定最適宜固液比范圍。將得到的酸濃度、固液比、酸解時間分別在適范圍內選3個水平做3因素3水平的正交實驗,由此來找出最佳酸解條件。
1.2.4 絲素在CaCl2中的溶解
配製不同濃度(30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、)的CaCl2溶液,測定絲素在其中的溶解效果,找出溶解絲素的CaCl2最佳濃度。
1.2.5 酶解工藝的研究方法 (1)最佳水解酶選擇。使蠶絲蛋白液在3種蛋白酶的最適加酶量、酶解溫度、酶解pH值及相同酶解時間下進行酶解,比較3種酶的酶解效果,根據氨基酸得率選出水解效果最好的酶。(2)酶解條件確定。根據以上實驗所確定的最佳絲素蛋白酶,分別對底物濃度,pH值、溫度確定3個水平做正交實驗,以此來確定酶解最佳條件。底物濃度分別為4%、5%、6%,pH值分別為5.0,5.5、6.0,酶解溫度分別為50℃、55℃、60℃。
1.2.6 酸解液脫酸
採用732型強酸型陽離子交換樹脂對酸解液進行脫酸,待流出液使茚三酮呈紫色反應時,停止上柱,用去離子水洗滌離子交換柱,至流出液近中性,再用0.5M氨水洗脫氨基酸,至不使茚三酮顯紫色為止。
1.2.7 中草葯汁的提取
將洗凈的中草葯與純凈水按1∶10的比例在90℃水浴鍋中浸提1h,得到慮液,再在殘渣中加入8倍量的純凈水於90℃水浴中浸提0.5h,把濾液與殘渣液合並後經低速大容量離心機離心後備用。
1.2.8 飲料的調配
設計1個3因素3水平的正交試驗來選擇飲料的配方。為了對飲料進行評分,需按製品的色澤、香氣、滋味和組織狀態確定一個評分標准。
1.2.9 飲料殺菌及衛生檢測
飲料殺菌:將成品分別在90℃下殺菌15min、20min、25min,然後置於37℃恆溫水浴培養箱中觀察其穩定性,選擇最佳殺菌時間。細菌總數的測定採用平板菌落計數法。
1.3 檢測項目及方法
蠶絲中粗蛋白的測定用微量凱氏定氮法。氨基氮含量的測定用甲醛電位法。
1.3.1 絲素酶解液脫酸效果的檢驗
採用732型強酸型陽離子交換樹脂,放入高40cm,Φ15的樹脂柱中,待流出液使茚三酮呈紫色,說明樹脂已飽和,氨基酸液流出,此時停止上柱,用去離子水洗滌離子交換柱,至流出液近中性,再用0.5M氨水洗脫氨基酸,至不使茚三酮呈色反應,說明氨基酸已脫盡。
1.3.2 陰陽離子交換樹脂去離子效果的檢測
將用CaCl2溶液溶解後的絲素蛋白液選經過柱高40cm,Φ15的陽離子交換樹脂柱去Ca2+,用NaOH溶液檢測流出液中有無Ca2+,當無白色沉澱出現時,再經過柱高40cm,Φ15的陰離子交換樹脂去除Cl-,用AgNO3檢測流出液中有無Cl-,當無白色沉澱出現時停止上柱。
2 結果與討論
2.1 蠶絲脫膠條件的確定
蠶絲中次要成分主要分布在絲膠蛋白中,為保證絲素氨基酸的質量,必須進行脫膠。絲素不溶於水,而絲膠是水溶性的。盡管絲膠有親水性,但要在水介質中將它與絲素分離開來需很長時間,且要高溫處理,為此採用Na2CO3作分離介質。其中絲膠蛋白脫去率(%)=絲膠液中蛋白質含量(g)×100%絲膠蛋白總量(g)。試驗結果如表1。
表1 Na2CO3解脫絲素蛋白正交實驗設計方案及結果
處理 時間(min) 濃度(%) 絲膠脫去率(%)
1 1(20) 1(0.4) 48.5
2 1 2(0.5) 35.7
3 1 3(0.6) 59.8
4 2(30) 1 60.3
5 2 2 100
6 2 3 100
7 3(40) 1 73.9
8 3 2 100
9 3 3 100
由表1可以看出,在0.5%NaCO3溶液中中煮沸30min脫膠效好最好。在煮沸時為防止水分蒸分,影響NaCO3濃度,需在容器上加蓋子。蠶絲脫膠後即為絲素蛋白,絲膠蛋白存在於水介質中。
2.2 酸解單因子實驗
用1g絲素在3M H2SO4,固液比1∶60,110℃下水解。從實驗中發現絲素在H2SO4中3h才能完全溶解。測定4~15h的水解情況可知,氨基酸在8~10h含量較高,10h後變化很小,甚至開始減小。
用絲素在固液比1∶60,110℃下酸解8h,比較不同H2SO4濃度與氨基氮含量的關系,結果酸解濃度太低或太高都會影響氨基酸含量,控制在3M~4M較好。
用絲素在3M H2SO4,110℃下酸解8h,測固液比對酸解的影響,由於絲素至少1∶20的固液比才能浸泡,以此為最小固液比。結果固液比在1∶50~1∶70時水解效果最好。
2.3 酸解正交試驗
從酸解單因素實驗中得知影響酸解的因素主要是酸濃度、固液比、時間,由此選定各因素的3個水平,實驗結果如表2。
表2 酸解正交試驗結果與分析
所在列 A B C
因素 時間(h) 酸渡度(M) 固液化 氨基酸得率(%)
實驗1 1(8) 1(3) 1(1∶50) 69.1
實驗2 2(9) 2(3.5) 2(1∶60) 73.2
實驗3 3(10) 3(4) 3(1∶70) 71.9
實驗4 2 1 2 87.2
實驗5 2 2 3 89.1
實驗6 2 3 1 86.5
實驗7 3 1 3 78.4
實驗8 3 2 1 80.3
實驗9 3 3 2 79.6
均值1 71.400 78.233 78.633
均值2 87.600 80.867 80.000
均值3 79.433 79.333 79.800
極差 16.200 2.634 1.367
由表2得酸解得率最高組合為A2B2C3,但從表4中得理想組合為A2B2C2,所以再做A2B2C2對照,結果測得絲素氨基酸得率為89.8%,比A2B2C3稍好,所以確定酸解最佳條件為酸濃度為3.5M,固液比1∶60,110℃下酸解9h。
2.4 CaCl2溶解絲素結果
絲素在CaCl2溶液中的溶解特性較為特別,濃度低於35%或高55%時幾乎不溶解,如表3,以40%為最佳。
表3 CaCl2濃度與絲素溶解關系
1 2 3 4 5 6 7 8
CaCl2濃度 30% 35% 40% 45% 50% 55% 60% 65%
絲素溶解度 0 14.5% 100% 32.5% 15.5% 0 0 0
2.5 最佳水解酶確定
木瓜蛋白酶pH控制在6.0,溫度為50℃,E/S=10%,底物濃度即絲素蛋白濃度為4%,進行酶 解。實驗表明:前1h酶解速度增加很快,3h達到0.07mg/ml,以後增加緩慢。胰蛋白酶在pH8.0,溫度40℃,E/S=2%,絲素蛋白濃度為4%下進行酶解。7h達到最大值0.053mg/ml。中性蛋白酶在pH7.0,溫度50℃,E/S=2%,絲素蛋白濃度為4%下酶解,3h達到0.065mg/ml。由此可知,木瓜蛋白酶水解效果最好。
2.6 木瓜蛋白酶水解絲素蛋白正交實驗
做正交試驗確定木瓜蛋白酶水解絲素蛋白的最佳條件組合。木瓜蛋白酶最佳酶解條件為pH5.5,溫度55℃,底物濃度為5%,加酶量為10%。最終1.001g絲素蛋白可得0.184g氨基酸。從絲素的酸解、酶解比較得出,酸解明顯比酶解好。
2.7 飲料調配
飲料的製作應注意風味的調整,影響本飲品風味的主要因素為氨基酸濃度、中草葯濃度、糖濃度,因此設計1個3因素3水平的正交試驗來優選飲料的配方。如表4。
表4 飲料調配結果與分析
所在列 A B C
因素 氨基酸 中草葯 糖濃度(%) 實驗結果
濃度(%) 濃度(%)
實驗1 1(0.3) 1(2) 1(8) 7.8
實驗2 1 2(3) 2(9) 7.4
實驗3 1 3(4) 3(10) 7.2
實驗4 2(0.4) 1 2 9
實驗5 2 2 3 8.5
實驗6 2 3 1 8
實驗7 3(0.5) 1 3 7.6
實驗8 3 2 1 7
實驗9 3 3 2 7.5
均值1 7.467 8.133 7.600
均值2 8.500 7.633 7.967
均值3 7.367 7.567 7.767
極差 1.133 0.566 0.367
由表4可得飲品的最佳調配配方:氨基酸濃度為0.4%,中草葯汁濃度為2%,糖濃度為9%,再加少量水蜜桃香精及VC即得成品。
2.8 飲品的貯藏穩定性試驗
本試驗在裝罐前、後都進行殺菌,且對中草葯汁進行離心,故得到的飲品澄清透明。在裝罐後通過不同殺菌時間,觀察其穩定性。分別在90℃條件下殺菌15min、20min、25min,冷卻後置於37℃恆溫培養箱內觀察。9d後均無變化,仍是澄清透明的黃褐色溶液。
為了確定最佳殺菌時間,將保藏9d後的成品做細菌檢測實驗,結果是90℃殺菌25min細菌總數為56個/ml,滿足國標要求。
3 產品質量標准
3.1 感官指標
色澤:黃褐色,均勻一致。風味:酸甜可口,有輕微的絲素氨基酸和中草葯的苦澀味,無異味。組織形狀:汁液透明,無雜質,久置後也無沉澱出現。
3.2 理化指標
酸度:pH3.5~4.0,總菌數≤100個/ml,大腸菌數≤3個/ml,致病菌不得檢出。
4 結論
絲素酸解比酶解的氨基酸得率高,酸解得率達89.1%,而酶解只有18.1%。由於酸解比酶解操作簡便且水解液色澤、氣味均較好,所以在製作飲料時採用酸解液。確定的最佳脫膠條件為0.5%的Na2CO3煮沸處理30min,在此條件下絲膠全部脫除且絲素沒有損失。脫膠後絲素經洗滌烘乾處理後進行酸解,得到酸解最佳工藝條件為3.5MH2SO4,固液比1∶60,110℃下水解9h,氨基酸得率高達89.8%。將陽離子交換樹脂脫酸的氨基酸溶液與中草葯進行調配,得到飲料的最佳調配方案為絲素氨基酸濃度0.4%,中草葯濃度2%,糖濃度9%,VC濃度0.2%。由此製得澄清透澈、酸甜可口的黃褐色飲品。

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