四種波譜分析方法側重點

⑴ 核磁共振波譜法的原理

這個一般照著實驗書抄就好了，手頭沒書了，看網路吧

核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內各官能團如何連接的確切結構的強有力的工具。磁場中所處的不同能量狀態（磁能級）。原子核由質子、中子組成，它們也具有自旋現象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數I。不同的核在一個外加的高場強的靜磁場（現代NMR儀器由充電的螺旋超導體產生）中將分裂成2I＋1個核自旋能級（核磁能級），其能量間隔為ΔE。對於指定的核素再施加一頻率為ν的屬於射頻區的無線電短波，其輻射能量hν恰好與該核的磁能級間隔ΔE相等時，核體系將吸收輻射而產生能級躍遷，這就是核磁共振現象。
NMR譜儀就像高級的外差式收音機一樣可接收到被測核的共振頻率與其相應強度的信號，並繪製成以共振峰頻率位置為橫坐標，以峰的相對強度為縱坐標的NMR圖譜。
化合物分子中同種核由於與其相連接的原子或原子團的不同，所處的化學環境就不同，也就是說被測核的核外電子的狀態與電子雲的密度是不同的。因此導致對外加磁場產生的屏蔽作用也不同，也就是說這些核實際所受的磁場強度是不同的，分裂的磁能級間隔不同。由於這個原因它們將在稍微不同的頻率處出現共振吸收。這種共振吸收頻率相對於人為規定的基準核共振頻率之差Δν與基準核頻率ν基準之比，即這個吸收峰的相對位移，稱為化學位移δ，它是無量綱的數，一般在10數量級。根據不同基團中核的化學位移在各自特定的區域內出現的特點可以確定化合物分子中官能團的種類。鄰近基團之間有相互作用會導致譜峰有更精細的裂分，利用這種裂分裂距的大小與形狀可進一步確定分子內部相鄰的基團的連接關系，最後便可推斷分子的化學結構。

⑵ 對波譜分析方法的認識與理解

四大譜：紅外、氫譜、碳譜、質譜，對結構的確認是必須的。

⑶ 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析，測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的，稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)，一般採用儀器來獲得分析結果，稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質，利用化學反應，對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離，最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應，根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積，來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點，所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系，應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系，或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高，易於實現計算機控制和自動化操作，可節省人力，減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜，價格昂貴，有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

⑷ 用於有機結構分析常用的有機波譜方法有哪些

有機四譜：紫外，紅外，核磁和質譜。 紫外可見光譜法：波長200~400nm；分子運動：外層電子躍遷 ；光譜類型：電子光譜； 儀器：紫外分光光度計。 紅外：0.8~1000微米；振動與轉動躍遷；紅外光譜；紅外分光光度計。測的主要為官能團。 核磁：1~1000m；核自旋躍遷；核磁共振譜；核磁共振儀。有氫1譜和碳13譜。 質譜：測定的是分子量。

⑸ 波譜分析的進展

從19世紀中期至現在，波譜分析經歷了一個漫長的發展過程。進入20世紀的計算機時代後，波譜分析得到了飛躍的發展，不斷地完善和創新，在方法、原理、儀器設備以及應用上都在突飛猛進。 四譜是現代波譜分析中最主要也是最重要的四種基本分析方法。四譜的發展直接決定了現代波譜的發展。在經歷了漫長的發展之後四譜的發展以及應用已漸成熟，也使波譜分析在化學分析中有了舉足輕重的地位。
1.1. 紫外-可見光譜
20世紀30年代，光電效應應用於光強度的控制產生第一台分光光度計並由於單色器材料的改進，是這種古老的分析方法由可見光區擴展到紫外光區和紅外光區。紫外光譜具有靈敏度和准確度高，應用廣泛，對大部分有機物和很多金屬及非金屬及其化合物都能進行定性、定量分析，且儀器的價格便宜，操作簡單、快速，易於普及推廣，所以至今它仍是有機化合物結構鑒定的重要工具。近年來，由於採用了先進的分光、檢測及計算機技術，使儀器的性能得到極大的提高，加上各種方法的不斷創新與改善，使紫外光譜法成為含發色團化合物的結構鑒定、定性和定量分析不可或缺的方法之一。
1.2.紅外光譜
1947年，第一台實用的雙光束自動記錄的紅外分光光度計問世。這是一台以棱鏡作為色散元件的第一代紅外分光光度計。到了20世紀60年代，用光柵代替棱鏡作為分光器的第二代紅外光譜儀投入實用，由於它解析度高，測定波長的范圍寬，對周圍環境要求低，加上新技術的開發和應用，使紅外光譜的應用范圍擴大到絡合物、高分子化合物和無機化合物的分析上，並且可以儲存標准圖譜，用計算機自動檢索。20世紀70年代後期，第三代即干涉型傅里葉變換紅外光譜儀投入使用。此種光度計靈敏度、解析度高，掃描速度快，是目前主要機型。近來，已採用可調激光器作為光源來代替單色器，研製成功了激光紅外分光光度計，也就是第四代紅外分光光度計，它具有更高的解析度和更廣的應用范圍。但目前尚未普及。
1.3.核磁共振
自1945年F.Bloch和E.M.Purcell為首的兩個研究小組同時獨立發現核磁共振現象以來，1H核磁共振在化學中的應用已有50年了。特別是近20年來，隨著超導磁體和脈沖傅里葉變換法的普及，核磁共振的新方法、新技術不斷涌現，如二維核磁共振技術、差譜技術、極化轉移技術及固體核磁共振技術的發展，是核磁共振的分析方法和技術不斷完善，應用范圍日趨擴大，樣品用量減少，靈敏度大大提高。
1.4.質譜
早在1912年左右，J.J.Thomson就製成 了第一台質譜裝置，並用其發現了20Ne和22Ne。早期，這種方法主要用於測定相對原子質量和發現新元素。在20世紀30年代，由於離子光學理論的建立促進了質譜儀的發展。20世紀40年代以後質譜法除用於實驗室工作外，還用於原子能工業和石油工業。60年代開始，質譜就廣泛地應用於有機物分子結構的測定。近幾十年來，質譜儀也發展迅速，相繼出現 了多種類型和多種用途飛質譜儀。 波譜分析除了四譜之外還有拉曼光譜、熒光光譜、旋光光譜和圓二色光譜、順磁共振譜、X射線衍射法等。
由於不同的光譜都有其所長。目前拉曼光譜和紅外光譜的聯用已應用廣泛，旋光光譜、圓二色光譜在測定手性化合物的構型和構想、確定某些官能團在手性分子中的位置方面有獨到之處，因此也常和紫外光譜聯用以達到更高要求的分析目的。

⑹ 質譜、色譜、光譜、波譜的區別和用途

1、質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。

2、色譜法,利用不同溶質（樣品）與固定相和流動相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當兩相做相對移動時，各溶質在兩相間進行多次平衡，使各溶質達到相互分離。

3、光譜是復色光經過色散系統（如棱鏡、光柵）分光後，被色散開的單色光按波長（或頻率）大小而依次排列的圖案。光波是由原子內部運動的電子產生的．各種物質的原子內部電子的運動情況不同，所以它們發射的光波也不同。

4、波譜包括可見-紫外分光光度法（UV-VIS）、紅外（IR）、核磁共振波譜（MNR）和質譜（MS），用於各種化合物的鑒定，可以根據不同波譜峰的位置、高度、MS中離子碎片的荷質比來確定化合物的分子量、結構等等。

(6)四種波譜分析方法側重點擴展閱讀：

質譜儀的種類：

①氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）

②液相色譜-質譜聯用儀（LC-MS）

色譜分類：

1.柱色譜

2.紙色譜

3.薄層色譜

⑺ 波譜分析的分類

波譜法主要包括紅外光譜、紫外光譜、核磁共振和質譜，簡稱為四譜。除此之外還包含有拉曼光譜、熒光光譜、旋光光譜和圓二色光譜、順磁共振譜。波譜法的種類也越來越多。

⑻ 遙感中的波譜都有什麼特徵

遙感中的波譜分析主要是以光學理論為基礎，一般波譜增強都是用直方圖線性拉伸，K-L,K-T來變換，以物質與光相互作用為條件，建立物質分子結構與電磁輻射之間的相互關系，從而進行物質分子幾何異構、立體異構、構象異構和分子結構分析和鑒定的方法，該法主要包括紫外光譜法、紅外光譜法、核磁共振光譜法和質譜分析法。波譜分析的理論不僅對葯物結構分析和鑒定起著重要的作用，同時也是葯物化學、葯物分析、葯物代謝動力學、天然葯物化學等學科的必不可少的分析手段。波譜分析法由於其快速、靈敏、准確、重現在有機葯物結構分析和鑒定研究中起著重要的作用，已成為新葯研究和葯物結構分析和鑒定常用的分析工具和重要的分析方法。

⑼ 波譜定性分析

波譜定性分析是電子探針定性分析的重要方法，通過探測試樣組成元素的特徵X射線進行定性分析，確定試樣的組成，配合光學顯微鏡鑒定，可解決常用礦物的定名。通過線和面的分析，更可以了解組成元素在試樣表面分析線和分析面上的變化情況，為礦物等試樣的環帶構造、微包體、固溶體岀溶、蝕變、元素類質同象和吸附等方面的研究提供有用的信息。

89.1.2.1 定性分析方法

首先通過光學顯微鏡，或電子圖像，將試樣置於分析位置上。在電子束的轟擊下，試樣產生組成元素的特徵X射線，然後由譜儀的分光晶體分光，計數管接收並轉變成電脈沖信號，得到試樣組成元素的特徵X射線全譜。根據莫塞萊(Moselyey)和布拉格(Bragg)定律，通過獲得布拉格角，求出每個波長值，查出對應元素。在釋譜過程中應注意譜線的判別、峰的重疊以及X射線譜的形態變化所引起的峰位改變。定性分析在計算機控制下自動進行。

(1)譜線的判別

要特別注意譜線圖中出現的高次衍射線，可通過調節脈高分析器的窗寬消除高次線。

(2)譜線重疊

當試樣組成復雜時，會出現特徵X射線峰之間的重疊現象。

A.重元素的高次K或L線與輕元素的一次K系線重疊。例如:SKα線與CoKα(n=3)線，CKα線與CrLα(n=2)線重疊。

B.重元素的一次L或M線與輕元素的K或L線重疊。例如，SKα線與MoLα線，AsKα線與PbLα線重疊。

C.原子序數接近的元素的Kα和Kβ線的重疊。例如:VKα線與Ti的Kβ線重疊。

如出現A的情況，一般通過調節脈高分析器的窗寬就很容易將兩者分開。當出現B和C的情況時，用脈高分析器就無能為力了。這時，必須通過選用晶面間距小的分光晶體，調窄記數管狹縫等辦法來解決。

(3)譜線形態變化引起峰位改變

根據莫塞萊定律，原子序數Z決定特徵X射線的波長。當元素組成化合物時，其譜線峰位與各自為單質時的譜線峰位有所不同。如圖89.3如示，SiO₂的峰與單質Si相比就會向短波長一側移動。

圖89.3 元素組成化合物與單質時的X射線譜的形態變化引起峰位改變

89.1.2.2 元素線、面分布定性分析

將電子束偏轉，在試樣表面上掃描; 或固定電子束，移動試樣進行掃描，都可以得到一種或幾種元素在同一掃描線上的濃度變化曲線。正式記錄前，最好先作一次線掃描預分析，調節零點和增益，使高含量譜線不致於越出，而低含量譜線又能有明顯的反映 ［圖89.4 (b) ］。

用電子束線掃描時，應調節電子束掃描速度、元素含量變化曲線的位置和增益等，以便得到理想的線掃描圖象 ［見圖89.4 (a) ］。

面分布分析是通過特徵 X 射線像的觀察，或通過吸收電子或背散射電子像的觀察來對試樣的元素含量或平均原子序數作出大致的判斷。

元素特徵 X 射線面掃描圖像能反映試樣表面分析區的元素分布情況 (見圖89.5) 。圖像上的白點密表示某種元素的含量高，稀則表示元素含量低。由於背景影響的存在，即使不含某種元素，掃描圖像上也會有少量白點出現。正因為如此，含量在 1% 以下的元素，很難在面分布圖像上與背景區分開。這時，可用更精密的半定量面掃描法進行分析。

圖89.4 元素線分析方式

圖89.5 電氣石中所含的微量 F 與 Mg 的元素麵分布圖

面分析通常用於檢查被分析區域內需作定量分析的元素的面分布是否均勻，有無包體，最後選定具有代表性的區域進行分析，以確保定量分析的代表性和准確性。

⑽ 簡述四大波譜在化合物結構測試中的作用

四大波譜是質譜，核磁共振，紅外/拉曼，紫外可見光譜。

質譜可以得到試樣的相對原子質量，試樣可能是原子，基團或者分子，得到的相對原子量可以推測結構。常和其他的分析儀器，例如液相色譜，氣相色譜聯用，還可以和等離子體發射光譜聯用。

核磁共振沒用過，記不大清了，只記得可以分辨官能團，和特徵位置，有機方面的偏多。

紅外和拉曼在有機用的偏多，每種化合物都有特徵譜線，同時對於有機物可以分辨出結構中不同位置的氫，碳，以及其他基團。

紫外可見光譜應用很廣，因為便宜而且運用簡單，在很多方面都有應用。舉幾個例子，我用蒽酮-硫酸法，在210nm檢測糖類；可以用紫外-可見來檢測鐵的濃度；通過特殊的方法可以用來檢測蛋白質。

可以結合網路里邊的定義了解它們可能的用途。