銣分析方法

A. 電感耦合等離子體質譜法測定鋰、銣、銫

方法提要

試樣經氫氟酸、硫酸分解，趕盡硫酸。在(1+99)硝酸介質中，以¹⁰³Rh作內標，用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鋰、銣和銫。適用於地質試樣中痕量、超痕量鋰、銣、銫的測定，試樣中測定限(10s)為:鋰、銣0.5μg/g，銫0.01μg/g。

儀器

電感耦合等離子體質譜儀。

試劑

氫氟酸。

硫酸。

硝酸。

鋰、銣、銫混合標准溶液ρ(B)=20.0ng/mL由鋰、銣、銫標准儲備溶液(配製方法見53.3.1)混合、稀釋配製，介質為(1+99)HNO₃。

銠內標儲備溶液ρ(Rh)=1.00mg/mL稱取0.03856g光譜純氯銠酸銨［(NH₄)₃RhCl₆·1.5H₂O］，加入10mLHCl和少量氯化鈉溶解，用(1+9)HCl稀釋至刻度，搖勻。

內標元素工作溶液ρ(Rh)=20ng/mL由銠內標儲備溶液稀釋配製，介質(2+98)HNO₃。

分析步驟

(1)試樣分解

稱取試樣50mg(精確至0.01mg)試樣，置於鉑坩堝中，用少量水潤濕，加5mLHF、1mL(1+1)H₂SO₄，將鉑坩堝置於200℃的電熱板上蒸發至硫酸冒煙，取下冷卻，用水吹洗，再蒸發至三氧化硫白煙冒盡，取下，冷卻。加入2mL(1+1)HNO₃，微熱數min至溶液清亮，取下，冷卻，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，澄清。

(2)上機測定

儀器工作參數見表53.5。

表53.5 TJAExCell型ICP-MS工作參數

測定同位素選擇:⁷Li、⁸⁵Rb、¹³³Cs。

點燃等離子體穩定15min後，進行參數最佳化，要求儀器靈敏度達到1ng/mLIn溶液的計數率大於2×10⁴s^-1;以Ce²⁺/Ce為代表的氧化物產率小於2%，以Ce²⁺/Ce為代表的雙電荷離子產率小於5%。

以高純水為空白，用ρ(B)=20.0ng/mL混合標准溶液對儀器進行校準，然後測定試樣溶液。在測定的全過程中，通過三通在線引入內標溶液，以補償因儀器漂移或試樣溶液基體所引起變化。

儀器計算機根據標准溶液中各元素的已知濃度和測量信號強度建立各元素的校準曲線公式，然後根據未知試樣溶液中各元素的信號強度，以及預先輸入的試樣稱取量和製得試樣溶液體積，給出各元素在原試樣中的質量分數。

B. 銣-鍶法基本原理

銣-鍶法同位素地質年齡的測定對象十分廣泛，從最古老的3.7Ga變質岩到新生代海洋中碳酸鹽沉積物，從酸性岩漿岩到基性岩漿岩，從宇宙中的隕石到地球上脈石英中的流體包體以及某些硫化物礦石，都能用銣鍶法測定年齡。此外，鍶同位素是研究岩石與礦床成因、成岩成礦物質來源以及海水演化等一系列地球化學問題的重要示蹤工具。因此在同位素地質學中，銣-鍶法是一個重要的方法。

自然界銣有⁸⁷Rb和⁸⁵Rb兩個同位素，其中⁸⁷Rb具天然放射性，⁸⁷Rb通過一次β^-衰變變成穩定同位素⁸⁷Sr:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

根據衰變定律，在地質歷史時期內Sr同位素的增長方程式是:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:右下角標p代表試樣實測值，即現在值;i代表當岩石或礦物形成時與銣同時進入岩石或礦物中的那部分鍶的初始同位素比值的符號;λ為⁸⁷Rb的衰變常數，為1.42×10^-11a^-1;t為年齡，a。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

C. 岩石與單礦物銣-鍶年齡測定

在計算年齡的(86.41)式中，鍶同位素初始比值(⁸⁷Sr/⁸⁶Sr)_i既是未知數又不能直接測定。為了解決這個問題，測定岩石和單礦物的銣-鍶年齡有模式年齡和等時線年齡兩種方法。模式年齡法是給試樣假設一個初始比值，這個方法僅適用於一些年代較老、富銣貧鍶的單礦物，如天河石、銫榴石、鋰雲母等，以及一些特殊情況。獲得等時線年齡需要測定一組試樣(5～6個以上)，該組試樣要求具有相同形成年齡和相同的鍶同位素初始比，並且自岩石(或礦物)形成以來其Rb-Sr體系一直保持封閉狀態。在滿足這3個條件情況下，(86.40)式是一個直線方程，在⁸⁷Sr/⁸⁶Sr-⁸⁷Rb/⁸⁶Sr直角坐標圖上該組試樣將能聯成一條直線，該直線稱作Rb-Sr等時線，它在Y軸上的截距給出鍶同位素的初始比值(⁸⁷Sr/⁸⁶Sr)_i，它的斜率是b:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

另外根據直線最佳擬合需要，構成一條等時線的試樣點要求有合理的分布，即試樣之間Rb/Sr比值應該有一定程度變化。一般來說，低Rb/Sr比試樣比較容易獲得，關鍵在挑選高Rb/Sr比試樣，下面的公式可以幫助選擇:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

該公式依據當前Sr同位素的測定精度而定，Δ(Rb/Sr)表示試樣間Rb/Sr比的最大差值，年齡t單位:Ma。

方法提要

按照等時線要求選擇一組岩石或單礦物試樣，氫氟酸+高氯酸溶樣，在陽離子樹脂交換柱上用不同濃度鹽酸色層分離銣和鍶，在熱電離質譜計(TIMS)上用同位素稀釋法測定銣、鍶含量，得到⁸⁷Rb/⁸⁶Sr比值，同時計算出試樣的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值，最小二乘擬合計算等時線年齡，同時給出鍶同位素初始比值，或僅計算單個試樣模式年齡。除同位素比值測定精度等共性要求外，選擇適應試樣以及在稀釋法測定中滿足最佳稀釋度要求是測定結果成敗的關鍵。

本方法對測定精度要求:⁸⁷Rb/⁸⁶Sr比值相對誤差1%～2%，⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值相對誤差小於1×10^-4，等時線年齡在100～1000Ma內，95%置信度，相對誤差2%～5%。

儀器、設備與器皿

熱電離質譜計MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。

點焊機質譜計的配套設備。

質譜計燈絲預熱裝置，質譜計的配套設備。

聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。

氟塑料(F₄₆)試劑瓶500mL、1000mL與2000mL。

聚乙烯塑料洗瓶500～1000mL。

氟塑料(F₄₆)滴瓶30mL。

氟塑料(F₄₆)對口雙瓶亞沸蒸餾器500mL。

石英試劑瓶2000mL。

石英亞沸蒸餾器。

石英減壓亞沸蒸餾器。

石英交換柱內徑6mm，高300mm，上部接內徑20mm高110mm敞口容器，尾端內嵌石英篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑6mm，高100mm，13或16支為一組。

氟塑料(PFA)密封溶樣器15mL。

鉑皿30mL，平底。

石英滴管。

石英量筒(杯)10mL、50mL。

硬脂玻璃量筒1000mL。

三角玻璃瓶250mL。

玻璃燒杯3000mL。

水純化系統。

分析天平感量0.00001mg。

電熱板(溫度可控)。

超聲波清洗器。

不銹鋼恆溫烘箱<300℃。

高速離心機。

聚乙烯或石英離心管。

微量取樣器10μL與50μL。

器皿清洗

所有使用的氟塑料與石英器皿，用(1+1)優級純鹽酸和優級純硝酸先後在電爐上於亞沸狀態下各煮1h，去離子水沖洗後又用去離子水煮沸1h，再用超純水逐只沖洗，超凈工作櫃中電熱板上烤乾。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前，需先用洗滌劑擦洗。鉑皿清洗設專用燒杯、專用(1+1)優級純鹽酸煮沸。

試劑與材料

去離子水 二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。

超純水 去離子水經石英蒸餾器蒸餾。

超純鹽酸 用優級純(1+1)鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定，根據要求用超純水配製為所需濃度。

超純硝酸 用優級純(1+1)硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾。實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定，根據要求用超純水配製為所需濃度。

超純氫氟酸 用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F₄₆)雙瓶亞沸蒸餾器制備。

超純高氯酸 用優級純高氯酸經石英蒸餾器減壓亞沸蒸餾制備。

氫氧化鈉標准溶液c(NaOH)≈0.3mol/L用分析純固體氫氧化鈉+去離子水配製，鄰苯二甲酸氫鉀標定;

丙酮 優級純。

無水乙醇 分析純。⁸⁴Sr稀釋劑 富集⁸⁴Sr同位素的固體硝酸鍶［Sr(NO₃)₂］。⁸⁷Rb或⁸⁵Rb稀釋劑 富集⁸⁷Rb或⁸⁵Rb同位素的固體氯化銣(RbCl)。⁸⁴Sr+⁸⁷Rb(或⁸⁵Rb)混合稀釋劑溶液 溶液配製與濃度標定見附錄86.2A。

固體硝酸鍶［Sr(NO₃)₂］光譜純，基準物質，保存在乾燥器中。

固體氯化銣(RbCl)光譜純，基準物質，保存在乾燥器中。

NBS987碳酸鍶(SrCO₃) 國際同位素標准物質。

NBS607(或NBS70a)鉀長石 國際標准物質。

GBW04411鉀長石國家一級標准物質。

實驗室專用薄膜(Parafilm)。

強酸性陽離子交換樹脂 Bio RadAG50×8或Dowex50×8，或其他性能相似的或更好的樹脂，200～400目。

陽離子樹脂交換柱准備將約200g首次使用的200～400目AG50×8或Dowex50×8陽離子樹脂置於石英燒杯中，用無水乙醇浸泡24h，傾出乙醇用去離子水漂洗，再用(1+1)優級純鹽酸浸泡24h，傾出鹽酸後又用去離子水漂洗。最後轉入已備好的石英柱中，使樹脂床直徑6mm，高100mm。待水淋干依次加30mL(1+1)優級純鹽酸和15mL超純水淋洗，最後用10mL1.0mol/L超純HCl平衡，待用。以後繼續使用，同樣用30mL(1+1)優級純鹽酸回洗，15mL超純水淋洗，10mL1.0mol/L超純HCl平衡。

錸帶規格18mm×0.03mm×0.8mm。

試樣准備

從同一火成岩岩體或同一火山岩層位中採集一組新鮮未蝕變的岩石試樣，手標本大小，除去表層風化面或其他污染，粉碎至200目，按規則縮分至10g左右。採用一般化學分析方法(如原子吸收光譜)粗測Rb、Sr含量，根據(86.44)式或經驗，從中挑選出5～6個Rb/Sr比值變化大的試樣，待測年齡。

試樣分解

稱取30～50mg(精確至0.1mg)岩石或單礦物粉末試樣，置於PFA氟塑料密封溶樣器或鉑皿中，按最佳稀釋度要求加入⁸⁴Sr+⁸⁷Rb(或⁸⁵Rb)混合稀釋劑(精確至0.1mg)，輕微搖晃令結成塊的試樣充分散開，加3mL超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸，在電熱板上緩慢升溫溶解(控制溫度在120℃左右)。待試樣完全分解後，蒸干，用少量6mol/L超純鹽酸沖洗器壁後再蒸干，溫度升至180℃趕氟和多餘高氯酸。用1mL1.0mol/LHCl溶解乾涸物，將溶液倒入交換柱中。若發現試樣溶液渾濁或存在明顯殘渣，表明試樣分解不完全，則需要增加離心分離步驟。如果試樣含鐵量很高，也需要將試樣溶液轉入鉑皿中放在電爐上於500℃下灼燒數分鍾，冷卻後用水溶解，離心分離提取清液上柱。

Rb-Sr分離:

試樣溶液上柱後用1mL1.0mol/L超純HCl清洗溶樣器(或鉑皿)器壁同樣轉入交換柱中，待溶液流干，加14mL1.0mol/L超純HCl淋洗Li、Na、K、Fe等雜質元素，淋洗液棄去。加6mL1.0mol/L超純HCl解析Rb，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。然後用6mL2.5mol/L超純HCl淋洗Mg、Ca、Al、Fe等，淋洗液棄去，繼續用6mL2.5mol/L超純HCl解析Sr，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中，蒸干。

用1mL1.0mol/LHCl將已蒸乾的Rb、Sr分樣重新溶解，分別倒入經過再生和用1mL1.0mol/LHCl平衡處理後的陽離子樹脂柱中，按上述程序將Rb與Sr進一步純化。蒸干解析液薄膜封蓋，待質譜分析。

Rb、Sr同位素分析:

1)裝樣。Rb、Sr同位素分析採用雙帶源熱電離質譜計，下面的操作以MAT261為例，其他型號質譜計類同。

燈絲錸帶預處理將錸帶用無水乙醇清洗，點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將已點好錸帶的支架依次插在離子源轉盤上，整體放進燈絲預熱裝置中，待真空抽至n×10^-5Pa後，按預設程序給錸帶通電，在4～6A電流強度1800℃溫度下，每組帶預燒15min，以除去錸帶上雜質。

將離子源轉盤上已燒好的錸帶初步整形，依次取下電離帶。一滴超純水將純化後的試樣溶解，用微量取樣器將溶液點滴在蒸發帶中央，給蒸發帶通電流，強度1A左右，使試樣緩慢蒸干，以後逐步加大電流至帶上白煙散盡，進一步升溫至錸帶顯暗紅後迅速將電流調至零，轉到加下一個樣。當試樣全部裝好後按原位置插上電離帶，進一步給錸帶整形，要求蒸法帶與電離帶兩者彼此平行靠近，但又絕不能連到一起，兩帶間距離以0.7mm為宜。裝上屏蔽罩，送入質譜計離子源中，抽真空。

2)Rb、Sr同位素測定。測定對象為金屬離子流Sr⁺和Rb⁺。當離子源真空達到5×10^-6Pa時打開分析室隔離閥，分別給電離帶與蒸發帶燈絲通電流緩慢升溫，注意在加大電流過程中試樣排氣和真空下降情況，避免真空下降過快。在真空達到2×10^-6Pa，電離帶電流達到2A以上，蒸發帶電流在1.5A左右，燈絲溫度達到1000～1200℃時，將測量系統處於手動狀態，在質量數88～84范圍內尋找鍶離子流，小心調節蒸發帶電流使鍶離子流達到足夠強度(10^-13～10^-11A)並保持穩定。根據質譜計型號不同，分析採用多接收極同時接收或單接收極峰跳掃描依次接收鍶同位素離子流。啟動自動測量程序，系統採集鍶同位素比值⁸⁴Sr/⁸⁶Sr、⁸⁷Sr/⁸⁶Sr、⁸⁸Sr/⁸⁶Sr數據，並以⁸⁵Rb/⁸⁶Sr比值監測銣的分離情況，當該比值大於10^-4時，說明⁸⁷Rb對⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值存在明顯干擾，此時應適當降低帶溫度，在較低溫度下停留一個時間，令電離溫度稍低的銣蒸發殆盡，然後再升高溫度繼續測量鍶同位素比值。每個試樣採集4～6組(block)數據，每組數據由8～10次掃描組成，分別計算在加有稀釋劑的試樣中鍶同位素的平均值和標准偏差。

銣的同位素分析與鍶類似，但採集⁸⁵Rb/⁸⁷Rb數據時的溫度較低，在1000℃左右(電離帶電流1.5A以上，蒸發帶電流越低越好。

3)Sr同位素比值直接測定。年輕海相碳酸鹽的年齡測定僅需測定鍶同位素比值，其他年輕岩漿岩在僅用於地球化學研究時也只需測定鍶同位素比值，不需要測定銣、鍶濃度。此種情況下，粗略稱取相同量級的試樣，不加稀釋劑，採用相同化學分離程序分離和純化鍶，同樣方法進行同位素分析，經質量分餾效應校正後直接得出試樣的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值。

D. 為什麼光譜學分析方法的檢出限很低而誤差卻比較大

根據物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成和相對含量的方法叫光譜分析．其優點是靈敏，迅速．歷史上曾通過光譜分析發現了許多新元素，如銣，銫，氦等．根據分析原理光譜分析可分為發射光譜分析與吸收光譜分析二種；根據被測成分的形態可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測成分是原子的稱為原子光譜,被測成分是分子的則稱為分子光譜。

由於每種原子都有自己的特徵譜線，因此可以根據光譜來鑒別物質和確定它的化學組成．這種方法叫做光譜分析．做光譜分析時，可以利用發射光譜，也可以利用吸收光譜．這種方法的優點是非常靈敏而且迅速．某種元素在物質中的含量達10^-10(10的負10次方)克，就可以從光譜中發現它的特徵譜線，因而能夠把它檢查出來．光譜分析在科學技術中有廣泛的應用．例如，在檢查半導體材料硅和鍺是不是達到了高純度的要求時，就要用到光譜分析．在歷史上，光譜分析還幫助人們發現了許多新元素．例如，銣和銫就是從光譜中看到了以前所不知道的特徵譜線而被發現的．光譜分析對於研究天體的化學組成也很有用．十九世紀初，在研究太陽光譜時，發現它的連續光譜中有許多暗線。最初不知道這些暗線是怎樣形成的，後來人們了解了吸收光譜的成因，才知道這是太陽內部發出的強光經過溫度比較低的太陽大氣層時產生的吸收光譜．仔細分析這些暗線，把它跟各種原子的特徵譜線對照，人們就知道了太陽大氣層中含有氫、氦、氮、碳、氧、鐵、鎂、硅、鈣、鈉等幾十種元素。

E. 人類最開始是怎麼樣發現銣元素的

他試著把各種物質放到這種燈的高溫火焰里，看看它們在火焰里究竟有什麼變化。
變化果真是有的！火焰本來幾乎是無色的，可是當含鈉的物質放進去時，火焰卻變成了黃色；含鉀的物質放進去時，火焰又變成了紫色……連續多次的實驗使本生相信，他已經找到了一種新的化學分析的方法。這種方法不需要復雜的試驗設備，不需要試管、量杯和試劑，而只要根據物質在高溫無色火焰中發出的彩色信號，就能知道這種物質里含有什麼樣的化學成分。
但是，進一步的試驗卻使本生感到煩惱了，因為有些物質的火焰幾乎亮著同樣顏色的光輝，單憑肉眼根本沒法把它們分辨清楚。
這時，住在同一城市裡的研究物理學的基爾霍夫(Gustav
Robert
Kirchhopp)決心幫本生的忙。他想既然太陽光通過三棱鏡能夠分解成為由七種顏色組成的光譜，那為什麼不可以用這個簡單的玻璃塊來分辨一下高溫火焰里那些物質所發出的彩色信號呢？
基爾霍夫把自己的想法告訴了本生，並把自己研製的一種儀器——分光鏡交給了他。
他們把各種物質放到火焰上去，叫物質變成熾熱的蒸氣，由這蒸氣發出來的光，通過分光鏡之後，果然分解成為由一些分散的彩色線條組成的光譜——線光譜。蒸氣成份里有什麼元素，線光譜中就會出現這種元素所特有的跟別的元素不同的色線：鉀蒸氣的光譜里有兩條紅線，一條紫線；鈉蒸氣有兩條挨得很近的黃線；鋰的光譜是由一條亮的紅線和一條較暗的橙線組成的；銅蒸氣有好幾條光譜線，其中最亮的是兩條黃線和一條橙線，等等。
這樣就給人們找到了一種可靠的探索和分析物質成份的方法——光譜分析法。光譜分析法的靈敏度很高，能夠「察覺」出幾百萬分之一克甚至幾十億分之一克的不管哪一種元素。
分光鏡擴大了人們的視野。你把分光鏡放在光線的過道上，譜線將毫無差錯地告訴你發出這種光線的物質的化學元素的成分是什麼。
本生拿著分光鏡研究過很多物質。在1861年，他在一種礦泉水裡和鋰雲母礦石中，發現了一種產生紅色光譜線的未知元素。這個新發現的元素就用它的光譜線的顏色銣來命名（在拉丁語里，銣的含意是深紅色）。
銣的發現，是用光譜分析法研究分析物質元素成分取得的第一個勝利。

F. 怎樣使用光譜分析的方法檢驗皇冠

根據物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成和相對含量的方法叫光譜分析．其優點是靈敏，迅速．歷史上曾通過光譜分析發現了許多新元素，如銣，銫，氦等．

分析原理是將光源輻射出的待測元素的特徵光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態原子所吸收，由發射光譜被減弱的程度，進而求得樣品中待測元素的含量，它符合郎珀-比爾定律
A= -lg I/I o= -lgT = KCL

式中I為透射光強度，I0為發射光強度，T為透射比，L為光通過原子化器光程由於L是不變值所以A=KC。

物理原理為：

任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成的，原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級，因此，一個原子核可以具有多種能級狀態。

能量最低的能級狀態稱為基態能級（E0=0），其餘能級稱為激發態能級，而能最低的激發態則稱為第一激發態。正常情況下，原子處於基態，核外電子在各自能量最低的軌道上運動。

如果將一定外界能量如光能提供給該基態原子，當外界光能量E恰好等於該基態原子中基態和某一較高能級之間的能級差E時，該原子將吸收這一特徵波長的光，外層電子由基態躍遷到相應的激發態，而產生原子吸收光譜。

電子躍遷到較高能級以後處於激發態，但激發態電子是不穩定的，大約經過10-8秒以後，激發態電子將返回基態或其它較低能級，並將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去，這個過程稱原子發射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量，而原子發射光譜過程則釋放輻射能量。

G. 綜合分析方法

綜合分析方法是以遙感填圖方法為主，同時結合地球物理、岩石同位素資料進行綜合分析，建立劃分填圖單元的一種方法。其應用的目的在於使填圖單元建立劃分的更加准確，地質信息提取的更加豐富，並從不同角度解決填圖問題。

（一）遙感填圖方法

影像單元法、影像岩石單元和單元-剖面法是貫穿遙感填圖全過程的方法技術。運用這些方法是從遙感技術角度解決1∶25 萬填圖的技術問題，使填圖成果精度符合相應的技術規范要求。其解決填圖問題的實質是通過研究、分析不同性質地質體的宏觀影像分區及微觀影像變化規律，進行地質體性質判定和填圖單位種類劃分及構造信息的提取與類型劃分。它們所能夠解決的地質問題或地質現象均屬於地球表面的直接顯示出的信息，即表層信息提取。但對於大量的隱伏地質信息的提取，受其方法技術自身限制難以全面實現，如隱伏斷裂和隱伏岩體及花崗岩類侵入體的時代等等。因此，結合其他技術方法的應用，從不同角度，取長補短，豐富地質填圖成果，使其更加符合地質作用規律。

（二）地球物理技術方法

該方法是遙感地質填圖綜合分析研究的首選技術方法。主要通過地球物理資料如航磁、重力處理數據的分析、解釋，並根據地質體的磁性特徵、密度特徵變化規律，著重解決隱伏斷裂、隱伏岩體和火山機構的圈定。解決遙感技術和物探技術在1∶25萬遙感地質填圖應用中解釋地質問題的層次和深度。現以內蒙古得爾布干覆蓋地區和新疆阿爾金裸露地區為例加以敘述。

1.內蒙古得爾布乾地區重磁場特徵分析

1）岩石磁性特徵分析

通過2000年6～9月，對阿龍山地區進行的岩石磁性測量工作，其中實地測量了岩石露頭27處，獲得磁化率數據327個；測量岩石標本712塊，獲得磁化率數據2872個。區內岩石（地層）的磁性特徵如下。

（1）變質岩類磁性特徵

區內出露的元古宇變質岩岩性為花崗岩片麻岩、黑雲斜長變粒岩、片岩及千枚岩、大理岩等。磁測定結果反映出元古宇地層的磁性普遍很弱，磁化率值變化范圍在（0～380）×10^-5SI，平均值僅為60×10^-5SI。

（2）蓋層磁性特徵

阿龍山地區的蓋層主要為一套中生界火山岩地層，該套地層的磁性特徵如下。

火山碎屑岩類一般為弱磁性或具有中等磁性。其中凝灰砂岩、層凝灰岩及含角礫凝灰岩的磁性普遍很弱，磁化率的平均值多在（30～65）×10^-5SI之間變化；熔結凝灰岩和英安質、粗安質及安山質凝灰岩的磁性多具有中等磁性，磁化率變化范圍在（11～1661）×10^-5SI之間，最大可達到3890×10^-5SI，平均磁化率值為570×10^-5SI。

中性—基性火山熔岩一般具有很強的磁性，其中粗安岩的磁化率在（15～3390）×10^-5SI之間，平均值為886×10^-5SI；英安岩的磁化率變化范圍在（0～4000）×10^-5SI之間，平均值在（590～3000）×10^-5SI之間；安山岩的磁化率值范圍在（1228～3360）×10^-5SI之間，平均值為3012×10^-5SI；玄武岩磁化率變化范圍在（394～10000）×10^-5SI之間，磁化率均值為2281×10^-5SI。

（3）侵入岩磁性特徵

區內花崗岩類的磁性差異較大，其中花崗岩的磁性可分為無磁性花崗岩、弱磁性花崗岩及中等磁性花崗岩。無磁性花崗岩磁化率平均值為40×10^-5SI；弱磁性花崗岩平均磁化率為230×10^-5SI；中等磁性花崗岩的磁化率變化在（11～1177）×10^-5SI之間，磁化率均值為695×10^-5SI。花崗斑岩類一般具有中等磁性，磁化率變化范圍一般在（19～1311）×10^-5SI之間，磁化率均值為545×10^-5SI。二長花崗岩和鉀長花崗岩的磁化率在（13～3000）×10^-5SI之間，磁化率均值為630×10^-5SI。因此，除了無磁性的花崗岩外，其他類型的花崗岩類引起的磁異常較難區分。

區內閃長岩類的磁性一般比花崗岩類強度大，其中花崗閃長岩、石英閃長岩的磁化率值范圍在（126～3500）×10^-5SI之間，平均值為950×10^-5SI；閃長玢岩的平均磁化率達1286×10^-5SI；閃長岩的磁化率值范圍在（614～6300）×10^-5SI之間，磁化率平均值可達1900×10^-5SI。

2）岩石密度特徵分析

阿龍山地區岩石及地層密度變化具有以下特徵：

（1）隨著地層的時代由新至老岩石的密度值逐漸增大；

（2）中生界侏羅系火山熔岩地層的岩石密度值比正常碎屑岩類的岩石密度值大；

（3）下古生界與元古宇的岩石密度值基本相同，中性、酸性侵入岩體的岩石密度則介於侏羅系火山熔岩地層與前中生界（包括下古生界和元古宇）之間，其密度差值約在±0.15 g/cm³左右。因此，該地區區域性密度界面是前中生界和中、酸性侵入岩構成的岩石界面，該區域性密度界面與上覆蓋層之間存在著0.2～0.7 g/cm³密度差；侏羅系火山熔岩與正常碎屑岩是區內的局部密度界面。其間存在0.5 g/cm³密度差（表2-4）。

表2-4 阿龍山及周邊地區岩石密度統計表

3）重磁場特徵及解釋

阿龍山地區的航磁資料測量比例尺大，飛行高度低，測量精度高，編繪出的ΔT磁場圖件包含的各類地質信息非常豐富。

根據已知地質資料與岩石物性資料對比分析結果，得出如下結論：

（1）阿龍山地區海西期花崗岩與下古生界和元古宇構成了該地區重要的區性岩石磁性界面及岩石密度界面。中元古界和下古生界磁性很弱，僅海西期花崗斑岩和二長花崗岩及花崗閃長岩、閃長岩具有中等與較強的磁性。

（2）阿龍山地區區域背景磁場的特徵及分布，主要反映區域磁性界面強弱變化與分布特點，降低的負磁場區為下古生界、元古宇及弱磁性的海西期花崗岩分布區；升高的正背景磁異常區則為具磁性的海西期中、酸性侵入岩分布區。

（3）航磁局部磁異常一般是花崗閃長岩、閃長岩和中、基性火山熔岩及淺成次火山岩，如安山玢岩、閃長玢岩、英安岩等引起。其中花崗閃長岩和閃長岩等引起的局部磁異常形態清晰並且強度較大，比較容易辨認。

（4）由於火山岩（主要是熔結凝灰岩和中、基性火山熔岩）和淺成次火山岩很不均勻，它們所引起的磁異常在形態和強度變化方面都較大，其分布特點一般呈帶狀、環狀及片狀分布。

（5）不同時代岩石、地層的密度變化具有十分明顯的規律性，構成該地區區域性密度界面的元古宇、下古生界及海西期侵入岩體與中生界地層之間存在著0.2～0.7 g/cm³密度差。因此，阿龍山地區布格重力圖中局部重力異常場的高、低變化應是主密度界面起伏變化或侏羅紀中、基性火山岩的客觀反映。

4）磁場特徵及分區

阿龍山地區的磁場特徵及變化十分復雜，為了便於對磁場和磁異常的分類及研究，依據該地區的區域背景磁場及磁異常的性質、形態、強度及梯度變化，以及它們之間的組合分布特點等，劃分為三類：

（1）獨立正磁異常及編號

HA-Ⅰ：該類磁異常的形態呈等軸狀或似等軸狀，有些異常具有一定的延伸及走向。異常形態規整，強度一般大於500 nT，面積一般大於2.0 km²。

HA-Ⅱ：該類磁異常的形態特徵與前述磁異常相同，但磁異常的強度比前者弱，異常的強度一般在200～500 nT之間。

推斷上述磁異常主要是由具磁性的中、酸性侵入岩體引起，對岩體范圍的圈定起參考作用。

（2）正背景磁場的分區及編號

a.HB類磁場區特徵及編號

該類磁異常的明顯特點是強度較大，一般在200～500 nT之間。依據磁異常的形態特徵、發育程度及組合分布特點，劃分出3個磁場小區：

HB-Ⅰ：小區內磁異常發育，磁異常的形態以似二度異常為主，即單個磁異常具有明顯的延伸及走向，並且沒有明顯的負值伴生。

HB-Ⅱ：小區內磁異常的形態及強度特徵與前述小區相類似，主要差別僅僅是局部磁異常的發育程度比前者差一些。

HB-Ⅲ：小區內磁異常的形態與強度變化比較復雜，既存在著等軸狀及似等軸狀異常，同時也發育有二度及似二度異常，並且局部磁異常存在著明顯的伴生負值。

b.HC類磁場區特徵及編號

該類磁場小區內磁異常形態特徵與HB類小區基本相同，它們之間的顯著差異主要反映在磁異常的強度方面，該類磁場小區內的磁異常強度變化在100～250 nT之間。

HC-Ⅰ：區內磁異常形態以二度和似二度異常為主，異常發育，強度在 100～250 nT之間。

HC-Ⅱ：小區內磁異常形態多以等軸狀和似等軸狀異常為主，並存在著明顯的伴生負值，異常強度一般在100～250 nT之間。

HC-Ⅲ：小區內局部異常較發育，但磁異常的強度比 HC-Ⅱ磁場小區磁異常弱，磁異常強度變化在50～100 nT之間。

HC-Ⅳ：小區內局部磁異常不發育，區內正磁場變化平緩單調，強度在50～100 nT左右。

該類磁場小區主要反映的是中、基性火山熔岩及次火山岩類的變化與分布特點，可對填圖單位組、段劃分對比起到參考作用。

（3）負背景磁場分區及編號

a.LA類磁場小區特徵及編號

該類磁場小區內局部磁異常發育程度及變化較大，負背景磁場變化平緩，磁場值在-50～-150 nT之間。

LA-Ⅰ：小區內的局部磁異常不發育，負背景磁變化平緩、單調，磁場強度在 0～-100 nT之間。

LA-Ⅱ：小區的負背景磁場強度變化在 0～-100 nT之間，局部磁異常較前磁場小區發育，但局部異常強度較弱，異常幅值變化在50～100 nT之間。

LA-Ⅲ：小區內背景磁場變化在-50～-150 nT之間，局部異常發育，異常的幅值變化一般在50～200 nT之間。

LA-Ⅳ：小區內背景磁場強度變化在-100～-150 nT之間，局部磁異常發育且強度較大，異常幅值變化一般在200～500 nT之間。

b.LB類磁場小區特徵及編號

與LA類磁場小區相比較，LB類磁場小區的主要特點是背景磁場強度明顯偏弱，背景磁場強度值一般在-200 nT以上。結合該類磁場區內局部異常發育程度及特徵，可分為如下次級小區。

LB-Ⅰ：小區內的背景磁場強度在-200～-250 nT之間，其變化特徵平緩、單調，區內局部異常不發育。

LB-Ⅱ：小區內背景磁場強度可達-300 nT以上，局部磁異常較發育，異常幅值變化在50～150 nT之間變化。

LB-Ⅲ：小區內背景磁場強度變化在-150～-250 nT之間。局部磁異常發育，其幅值變化在100～250 nT之間，並存在著明顯的伴生負值。

該類磁場小區主要反映的是火山碎屑岩類夾沉積岩分布特點。其中小區內不同強度的局部異常則反映了次火山岩的存在及發育狀況，可為填圖單位、岩石大類劃分提供參考作用。

5）斷裂構造及重、磁異常特徵

斷裂構造在重、磁場圖中反映出的標志特徵十分明顯，它們反映出的重、磁場標志特徵主要有：不同性質重、磁場區及不同特徵重、磁異常區之分界線；重、磁場線性梯度帶；線性重、磁異常帶或串珠狀線性重、磁異常帶；串珠狀線性重、磁異常帶和重、磁異常帶之錯動或扭動線等。

6）侏羅系地層厚度及分布特徵

通過前面岩石、礦物的磁性特徵分析可知，阿龍山地區的前中生界是該地區的區域性岩石密度界面，它與上覆侏羅系之間存在著0.2～0.7 g/cm³的密度差。因此，局部重力場的變化主要反映了區域性密度界面起伏及侏羅系地厚的厚度變化等信息，局部重力高一般是基岩隆起或凸起的反映，局部重力低則反映出基岩凹陷的分布特點。據此，通過對重力局部異常進行深度計算並結合已知地質資料，編制出阿龍山地區侏羅系地層厚度分布圖。由於使用的重力資料比例尺小、精度低，深度計算誤差可能在±20.0%左右。

阿龍山地區侏羅系的厚度變化及分布特點反映基岩起伏變化呈現出凹隆相間分布的構造格局，其宏觀走向呈北東向展布。即阿南-阿北林場凹陷，秀山-汗馬基站隆起，烏力依特林場-防火站凹陷。阿南-阿北林場凹陷的沉積中心位於阿北林場附近，侏羅系地層厚度可達1.5 km，向南有逐漸減薄的趨勢；烏力依特林場-防火站凹陷存在著兩個沉積中心，即烏力依特林場沉積中心和防火站沉積中心，沉積中心內侏羅系地層的厚度可達2.0 km，在兩沉積中心之間被一個次級基岩凸起隔開。此外，在約安里林場和源江林場等處，還分別存在著兩個侏羅系地層厚度達2.0 km和1.5 km的沉積中心。

7）火山機構群及分布特徵

阿龍山地區侏羅系火山岩地層分布廣、厚度大，說明該地區在中生代時期曾發生過強烈的岩漿噴溢活動，火山機構廣泛發育。我們知道，在岩漿噴溢過程中靠近火山口處不但堆積了巨厚的火山熔岩，而且也是次火山岩比較集中發育的地段，這就為利用航磁圈定火山機構提供了可靠的地質前提條件。岩石磁性測定結果證明，阿龍山地區的火山熔岩和次火山岩一般都具有較強的磁性，具備了利用航磁圈定火山機構的地球物理前提條件。航磁資料結合已知地質資料分析對比結果表明，火山機構在磁場上具有明顯的磁異常反映，一般中心噴發式的火山機構引起的磁異常形態呈等軸狀或似等軸狀，既有正磁異常也有（因近體磁化原因引起的）負磁異常；裂隙溢出式的火山機構引起的磁異常形態多呈二度磁異常及磁異常帶。磁異常的強度及大小主要與火山熔岩及次火山岩的磁性強弱及規模大小有關，一般中、基性火山熔岩及安山玢岩、輝長、輝綠玢岩、閃長玢岩等引起的磁異常強度較大，中、酸性火山熔岩及英安岩引起的磁異常相對較弱。上述與火山機構有關的磁異常在阿龍山地區一般呈帶狀或片狀群出現，為我們研究分析該地區火山機構群類型及分布提供了重要依據。

依據火山機構群表現出的磁場特徵在阿龍山工區共圈定出火山機構群22處。區內火山機構群的規模大小及分布具有以下特點：以內蒙古得爾布干斷裂為界其北側的火山機構群規模一般較小，並且具有明顯的延伸及走向，反映出火山機構明顯地受斷裂所控制。另外，各火山機構群內單個火山機構反映出的磁異常形態主要是以等軸狀或似等軸狀異常為主，說明得爾布干斷裂西北側的火山活動主要是以中心噴發式為主。分布在得爾布干斷裂東南側的火山機構群規模一般較大，其形態多為片狀，各火山機構群內單個火山機構的磁異常形態變化比較復雜，既存在著等軸狀及似等軸狀磁異常，也存在著具有一定延伸和走向的二度磁異常及磁異常帶，反映出得爾布干斷裂東南側火山活動形式既存在著中心噴發式，同時也存在著裂隙溢出式的岩漿活動，而且次火山岩比較發育。說明在得爾布干斷裂東南側火山機構非常發育，岩漿的噴、溢活動強烈。

重力資料反映，區內的火山機構群主要分布在重力高異常（或異常帶）與重力低異常（或異常帶）的轉換部位，上述部位恰是基底斷裂所通過的位置。

2.新疆阿爾金地區磁場特徵分析

由於阿爾金山地區只有1∶50 萬航磁資料，受其精度所限，對該地區的研究，設想從區域性航磁磁場分區、區域磁場和局部異常分析三個方面入手，解決沉積岩地層，沉積-火成岩地層、變質岩地層、花崗岩類侵入體的空間分布與宏觀影像岩石單元間的關系；解決構造輪廓及區域構造格架，以及隱伏岩體與單元的關系。具體分析內容及方法如下：

1）岩石磁性特徵

區內基性、超基性侵入體具有很強的磁性，因此該類侵入體一般可以引起較強的磁異常。經過與已知地質資料分析對比，阿爾金山地區不同時代的基性或超基性岩體均有明顯的磁異常反映。如出露在研究區內的石棉礦（東經88°30′、北緯38°20′）超基性岩體、輝長岩體（東經87°10′、北緯38°05′；東經88°25′、北緯38°10′）都存在著明顯的局部磁異常與之對應。受基性、超基性岩體規模的限制，該類岩體所引起的磁異常規模及強度變化較大，其形態一般呈等軸狀或似軸狀，強度一般在150～200 nT，最大可達500 nT以上（茫崖鎮岩體）。

中、酸性侵入體引起的磁異常一般呈等軸狀或似等軸狀，異常的規模一般比基性、超基性岩體引起的磁異常規模大，強度一般在100～200 nT。

由火山岩引起的磁異常形態一般具有二度異常及線狀異常帶特徵，說明區內火山分布受斷裂控制。

2）磁場分區及地質解析

依據瓦石峽幅航磁ΔT磁場圖中區域磁場表現出的（正、負）外貌特徵及強度、梯度變化，以及次級疊加磁異常的形態特徵與發育程度，將該區劃分為如下4個次級磁場小區。

Ⅰ寬緩變化負磁場區；

Ⅱ寬緩變化正、負磁場區；

Ⅲ疊加局部磁異常的負磁場區；

Ⅳ條帶狀正、負變化磁場區。

岩石磁性資料結合地質資料分析結果表明，阿爾金山地區存在著兩個十分明顯的磁性界面。其中區內的太古宇—元古宇變質基底構成了該地區的區域性磁性界面，該磁性界面所引起的區域背景磁場具有較好的穩定性和連續性。區內另外一個磁性界面則是由不同時期的岩漿侵入體或火山岩等所構成的局部磁性界面，由於該磁性界面的穩定性與連續性都很差，因此它們所引起的磁（場）異常一般表現出很大的差異與離散性。上述局部磁性界面所產生的形態各異和強度多變的磁異常疊加分布在區域背景磁場中，這樣就使得磁場的形態及外貌特徵變得復雜起來。

阿爾金山地區太古宙中的強磁性變質岩主要是由正變質岩構成，其原岩主要為中、基性的岩漿岩類；太古宙副變質岩一般具有弱磁性或不具磁性。阿爾金山地區元古宇地層中也分布有具有磁性的變質岩系，但其磁性強度要比太古宇中的強磁性變質岩弱很多，說明以上兩類變質岩在原岩性質及物質成分上存在著較大差別，推斷具有中等磁性的元古宇變質岩類其原岩多為中、酸性岩漿岩，或者是在變質過程中混入了中、酸性岩漿岩成分。因此，阿爾金山（瓦石峽地區區域背景磁場特徵及分布主要是揭示出了該地區結晶基底的岩性，即基底岩相變化。升高的正磁場和強度很大的正背景磁異常分布區反映為強磁性正變質岩分布區；降低的負磁場區則為副變質岩（Ⅰ：寬緩變化負磁場區，Ⅲ：疊加局部磁異常的負磁場區）分布區；在降低的負磁場中所顯示出的升高磁場區（Ⅳ：條帶狀正、負變化磁場區）為中等磁性變質岩分布區。疊加在區域背景磁場中的局部磁異常或磁異常帶主要是不同時期的岩漿侵入體和火山岩的反映，它們的分布特點及發育程度揭示出了瓦石峽地區在斷裂及岩漿活動方面存在的差異。例如在Ⅰ、Ⅱ號磁場小區內的局部磁異常很不發育，說明瓦石峽幅西北部的岩漿活動特別是海西運動以來的岩漿活動對該地區的影響甚微；在Ⅲ磁場小區可以看到局部異常較發育，局部異常的形態一般為等軸狀或似等軸狀，磁異常的強度一般也比較弱。推斷該磁場小區內的局部異常主要為中、酸性侵入體引起，反映出Ⅲ號磁場小區的岩漿活動方式是以侵入活動為主；Ⅳ號磁場小區內的局部異常非常發育，並且異常的強度及形態變化也表現得十分復雜，揭示出該小區的岩漿活動比較強烈、頻繁，不同時期的岩漿成分及性質差異較大，並且岩漿活動方式也十分復雜，既存在著岩漿侵入活動，同時也存在著規模較大的岩漿噴溢活動。所以，瓦石峽研究區的磁場特徵及分布，深刻地揭示出了該地區的基底結構與岩相分布特徵，以及岩漿活動特點等情況。

3）基底斷裂及特徵

研究結果證明，斷裂在磁場上一般具有以下幾種標志特徵：

（1）不同性質（正、負）磁場區及不同形態磁異常區分界線；

（2）磁場線性梯度帶；

（3）線性正（或負）磁異常帶及串珠狀線性磁異常帶；

（4）磁場與磁異常帶的錯（或扭）動帶。

斷裂在磁場上所表現出的上述特徵標志對我們分析、判斷斷裂規模及性質具有十分重要的意義。其標志特徵表現為不同性質磁場區或不同形態磁異常區分界線的斷裂，不但對基底結構及岩相分布具有控製作用，而且反映斷裂兩側的岩漿活動也具有較大差異，說明斷裂的規模大並對區域地質發展及構造演化起到控製作用；反映為線性磁異常帶或串珠狀線性異常帶等磁場標志特徵的斷裂，則說明沿著斷裂有岩漿侵入體和火山岩分布，揭示出該類斷裂一般切割的深度大，對岩漿活動具有控製作用；表現出磁場或線性磁異常帶的錯動帶標志特徵的斷裂，則為我們提供了斷裂兩側曾發生過相對運動的有關信息。

總之，斷裂在磁場上所表現出的特徵標志是比較復雜的，它可以表現出一種磁場標志特徵，也可以同時反映出兩種或兩種以上的標志特徵。

3.遙感與航磁成果吻合性影響因素分析

遙感地質解譯與航磁解釋成果經常表現出諸多的不一致性，主要表現在同一地質體的形態、位態的不同。究其原因表現在以下幾個方面：

1）遙感和航磁資料的多解性

地質體在特定條件下會存在異物同（光）譜（或同譜異物）和位場等效效應現象，這是造成遙感及航磁解譯（釋）結果呈現出非惟一性，即多解性的原因。多解性現象的存在不但增大了資料解釋的工作量與難度，而且還可能會造成解釋結果中某些不確定因素同時增多。遙感和航磁成果中存在著的不確定因素往往會對兩者成果之間的對比分析造成困難，並對成果的吻合性產生明顯的影響，因此，遙感與航磁技術方法本身及成果中所存在的多解性問題，往往是引起兩者的解釋成果在吻合性（一致性）方面存在差別的主要影響因素之一。

2）成果解譯（釋）理論、方法方面存在的差異

遙感與航磁的成果解譯（釋）理論和方法方面存在的差別及其對成果吻合性影響包括兩個方面：

（1）研究及實踐結果證明，依據解譯（釋）理論及方法所獲得的遙感與航磁成果在沒有得到野外檢查驗證之前都是推斷性成果。因此，解譯（釋）成果本身與實際情況之間所存在的不確定性，將會影響到遙感與航磁成果的吻合性（一致性）。

（2）目前正在廣泛使用的遙感與航磁的成果解譯（釋）理論和方法是一套各自完全獨立的工作系統，兩者之間不存在任何的內在聯系。遙感技術具有直觀性和可視性等特點，有利於資料的對比分析，這樣就使得遙感解譯成果中的推斷性成分較少。相比之下，航磁資料解釋，特別是在對磁異常進行定量解釋過程中，必須給出磁化強度的大小、方向及磁性體的形狀等參數，而上述參數在一般情況下都是通過試驗及分析對比或是邏輯推理方法確定的，造成航磁成果中的推斷分析成分所佔的比重相對較大。因此，遙感與航磁的成果解譯（釋）方法之間存在的差異，是影響遙感與航磁成果吻合性的主要因素之一。

3）地質體的復雜性

地表所保留的地質體是長期、復雜地質作用的結果。它們對遙感與航磁成果吻合性的影響及其產生的原因主要與技術方法本身的特點有關。研究及分析結果表明，對於復雜的地質及構造現象，不同的技術方法一般只能夠揭示出它們的某一個側面。例如，對一條深大斷裂，遙感資料可以依據斷裂顯示的地形、地貌特徵、色調和影紋等的差異，可以很直觀地揭示出該斷裂在地表的位置及延伸方向。而航磁則是依據斷裂磁場特點（多反映為線性磁異常帶或串珠狀線性磁異常帶）來判斷出斷裂的延深及展布。由於受斷裂控制的磁性體（一般為岩漿岩類）的分布情況比較復雜，它們的宏觀展布方向雖然與斷裂的走向一致，但它們並不一定在斷裂之中，而是往往沿著斷裂帶及其兩側排列分布，說明航磁資料中還包含有反映斷裂的深部信息的成分。從而造成遙感資料反映出的斷裂和航磁資料圈定出的斷裂在平面位置上存在著一定的偏離現象。因此，宏觀地質體的復雜性也是影響遙感與航磁成果吻合性的重要因素之一。

（三）同位素測年資料

同位素測年資料是確定地質體形成時代或年齡的依據。它可通過收集前人資料獲取，也可通過同位素樣品採集分析獲取。無論採用哪種方式收集，均有利於花崗岩類侵入體填圖單元年齡和斷裂形成年齡的判定。測年方法比較多，有U/Pb法、Rb/Sr法、K/Ar法、⁴⁰Ar/³⁹Ar法、¹⁴C法、電子自旋共振（ESR）法等。

鈾-鉛法根據²³⁸U/²⁰⁶Pb和²³⁵U/²⁰⁷Pb衰變進行測年，其樣品一般採用晶質鈾礦或瀝青鈾礦、鋯石、獨居石等。

銣-鍶法根據⁸⁷Rb/⁸⁷Sr的β衰變進行測年。這種方法可廣泛地利用全岩進行測定，除富含銣的礦物外，還可以利用鉀長石、雲母類礦物和銣含量為10^-2%～10^-3%的酸性岩。

鉀-氬法和氬-氬法測年可以採用的礦物較多。包括鉀長石類、雲母類、角閃石類、輝石類和海綠石等。

¹⁴C法利用炭質粘土岩類和植物等樣品進行測年。

在使用上述不同方法測年數據時，應注意數據適用性。

總之，遙感地質解譯與航磁地質解釋資料的綜合分析利用是遙感地質填圖成果的豐富、補充與相互驗證，由於這兩種方法技術揭示地質體層次不同，即遙感以表層地質現象為主，航磁以深部地質結構為主，所以在解釋結果利用過程中應視具體情況具體分析。一般情況下，對第四紀覆蓋區的隱伏斷裂解譯及利用局部異常圈定隱伏侵入岩體，航磁解釋優於遙感解譯結果，圖面地質內容應以航磁解譯結果為主體。但對於填圖單元解譯劃分，裸露區斷裂解譯，應以遙感技術為主體，充分發揮其直觀、宏觀技術特性。而航磁ΔT異常分區分析與遙感宏觀影像單元分區具有相應的結合性，可通過磁場分區強度判定岩類范圍。對同位測年數據主要與影像岩石單元結合，採用定位對比或直接使用以確保單元建立劃分合理，序列歸並准確。

H. 放射性同位素分析測定技術與方法

要利用放射性同位素體系測定岩石礦物的年齡就必須獲得准確的母體、子體的量。由於岩石礦物是幾乎含有周期表中83 個自然產出元素的復雜體系,盡管現代分析方法技術能較為精確地分析這些元素的含量,但一方面相對於年齡測定的准確度與精確度的要求來說,含量分析給出的精確度還是非常低的,另一方面這些元素分析給出的結果無法獲得有關子體同位素的准確量值。如果微量元素平行樣品分析最佳精確度≤10%,在放射性同位素定年中,以埃迪卡拉-寒武紀分界 542Ma 為例,年齡測定誤差在±54Ma,那麼測定的地質事件可能屬於寒武紀/奧陶紀邊界或新元代埃迪卡拉紀。顯然這種分析誤差在放射性同位素定年中是不可接受的。同時自然界一些放射成因子體存在同量異位素,它們疊加在一起將造成對放射成因子體的錯誤定量。

對岩石礦物的放射性定年,首先須將它們完全分解。對於硅酸鹽類礦物一般用氫氟酸+硝酸、硫化物與自然金屬類用硝酸或王水、碳酸鹽類用鹽酸,在聚四氟乙烯密封溶樣罐中加熱分解。由於即使是優級純的化學試劑本身也含有一定的雜質元素,為了降低這些雜質元素及其同位素對樣品結果的影響,所用試劑均應亞沸蒸餾為超純試劑。同時因為空氣中也含有低濃度的金屬元素,實驗室的空氣需進行過濾並保持較室外環境稍高的壓力。所用器皿多由純石英或聚四氟乙烯製成。完全分解後的樣品溶液根據測定對象的不同,要轉移到不同的離子交換樹脂上將待測元素與其他元素分離開,如 Rb-Sr與其他元素的分離由陽離子交換樹脂;Sm-Nd先由陽離子交換樹脂與其他元素分離,而後再由塗有己基二乙基磷酸氫 (HDEHP)的聚四氟乙烯粉末柱上由鹽酸淋洗將 Sm 與 Nd 分離開;Pb 由氫溴酸載入到陰離子交換樹脂上,通過鹽酸淋洗與其他元素分離。其他定年系統,依元素化學性質的不同而採用不同的分離方法,如 Re-Os 在 Carius 管中由鹽酸、硝酸分解樣品,使Os 轉化為 OsO₄ 由蒸餾而與 Re 分離;Re 則通過萃取與陽離子交換與其他元素分離(杜安道等,2001;屈文俊等,2003)。

為了准確獲得母體、子體元素含量,通過在樣品中定量加入人工富集某一同位素的相應元素稀釋劑後進行分離測定,這種方法稱為同位素稀釋法 (陳岳龍等,2005),由這種方法測得的母體、子體元素含量精確度可達千分之幾,遠較其他分析方法的精確度高。

此外,一些特別的同位素體系可以通過樣品先在反應堆中照射,將母體中的某一同位素轉換成同量異位素,從而將母體、子體的測定在一次處理中完成。如將鉀在反應堆中照射後,其中的³⁹ K 轉變為³⁹ Ar,由於在自然界中³⁹ K、⁴⁰ K 的豐度比是恆定的,測定出³⁹ K的含量也就確定了⁴⁰ K的含量。而³⁹ Ar可與⁴⁰ K 的放射成因⁴⁰ Ar 子體在同一體系中完成測定。類似地還有Re-Os體系。

分離純化後的單個元素要准確獲得母體、子體元素的含量及子體中相應同位素的量就必須進行質譜分析。質譜分析就是將純化後的單一元素載入在質譜計離子源的燈絲上,這種燈絲一般為錸帶或鉭帶,通過增高燈絲電流使載入在其上的被分析元素發生電離形成帶電粒子。這些帶電粒子通過靜電分析系統後到達扇形磁場中,通過磁場將不同質/荷比的粒子分離開,在信號接收端由法拉第杯或光電倍增管、電子倍增器記錄不同質/荷比的離子流強度,即可得到相應同位素的量值。其原理如圖6-2、式 (6-11)所示。

圖6-2 扇形磁場質譜計基本結構示意圖

實心圓與空心圓分別代表元素的輕、重同位素

地球化學

式中:r為質荷比為m/e的帶電粒子運動半徑;H為磁場強度;V為靜電分析系統的電壓。

質譜計一般發射出來的是正離子,通常稱為熱離子質譜計 (TIMS)。某些難電離為正離子的元素,如鋨,形成氧化物後更容易電離為負離子。這種對負離子進行靜電分析的極性與熱離子質譜計相反,稱為負熱離子質譜計 (N-TIMS)。

離子源電離過程中,由於較輕的同位素相對於重同位素具較低的電離能,從而優先電離,造成測定過程隨時間輕同位素電離越來越少、重同位素越來越多,這就是儀器測定過程中的同位素分餾效應。這種效應不校正,將會造成同位素分析中高達 1%的不可接受誤差。這種分餾效應對於具有三個以上同位素,且其中兩個自地球形成以來沒有其他因素造成其同位素豐度發生變化的元素,可利用這兩個同位素的理論值與實際測定值之間的差別進行分餾校正,稱為內部分餾校正。以鍶為例,在自然界有⁸⁴ Sr、⁸⁶ Sr、⁸⁷ Sr、⁸⁸ Sr 這 4 個同位素,其中⁸⁷ Sr由⁸⁷ Rb 的衰變而造成豐度有變化,但自地球形成以來⁸⁶ Sr、⁸⁸ Sr 的豐度沒有其他因素使其增加或減少,因此⁸⁶ Sr/⁸⁸ Sr 是恆定的,國際上公認值為0.1194。將質譜測量中每次觀測到的⁸⁶Sr/⁸⁸Sr比值與0.1194的偏差再除以相應同位素的質量差即可得到分餾因子 (F),即:

地球化學

⁸⁶ Sr、⁸⁸ Sr的質量差為1.996 ,獲得⁸⁶ Sr/⁸⁸ Sr的觀測值即可計算出單位質量分餾因子F ,由實測的( ⁸⁷ Sr/⁸⁶ Sr) _obs可由式(613)計算出真實的( ⁸⁷ Sr/⁸⁶ Sr) _true ,式中⁸⁶ Sr、⁸⁷ Sr的質量差Δ_mass=1.000。

地球化學

這種分餾校正可使⁸⁷ Sr/⁸⁶ Sr比值的內部分析精確度從大約1%提高到優於0.01%。這種分餾校正方式稱為線性規律校正,對於一些更輕的同位素由指數分餾規律校正更為符合實際 (陳岳龍等,2005)。

對鉛同位素分析或銣同位素稀釋法測定無法使用內部分餾校正,這是因為鉛的4 個同位素中有3 個具放射成因組分的影響,而不具固定的同位素比值;而銣只有 2 個同位素,加入稀釋劑後這兩個同位素的比值不同於天然體系的。在這種情況下,必須使用外部分餾校正。外部校正有兩種方法,一是通過標准樣品;二是通過加入雙稀釋劑到樣品中達到間接的內部分餾校正。

由於同位素比值可以方便地校正測定過程中的同位素分餾影響,對於式 (6-10)在實際應用過程中均除以相應子體的某一穩定同位素而表示為同位素比值的關系。以 Sr 為例,可以表示為

地球化學

如果一組樣品 (3 個以上)是同時形成的且具共同來源,它們形成後直到分析測定時體系始終處於封閉狀態,它們在以母體/子體元素某同位素比值為橫坐標、放射成因子體同位素/子體元素某同位素比值為縱坐標的圖上應形成線性分布,該線性分布的斜率m (=e^λt-1)即可解出這一組樣品的年齡,因此稱為等時線;截距即為它們共同的初始子體同位素比值。

I. 銣和銫的測定

火焰發射光譜法

方法提要

銣、銫在低溫火焰中即可激發，可分別在波長780.0nm和852.1nm處測量其發射強度。

本法適用於地下水中銣、銫含量的測定。最佳測定范圍為0.02～2.0mg/L。

其他鹼金屬有增感作用，故應控制試樣與標准溶液中鉀、鈉含量一致。

儀器

火焰分光光度計或具發射方式的原子吸收光譜儀。

試劑

氯化鉀溶液ρ(K)=25mg/mL見81.26.2。

氯化鈉溶液ρ(Na)=25mg/mL見81.26.2。

銣標准儲備溶液ρ(Rb)=1.00mg/mL稱取0.3537g已在105℃烘至恆量的光譜純氯化銣(RbCl)溶於少量蒸餾水中，定容於250mL容量瓶中。

銣標准溶液ρ(Rb)=25.0μg/mL用水逐級稀釋銣標准儲備溶液配製。

銫標准儲備溶液ρ(Cs)=1.00mg/mL稱取0.3167g已在105℃烘至恆量的光譜純氯化銫(CsCl)溶於少量蒸餾水中，定容於250mL容量瓶中。

銫標准溶液ρ(Cs)=25.0μg/mL用水逐級稀釋銫標准儲備溶液配製。

校準曲線

分別吸取含Rb、Cs0μg、0.5μg、1.0μg…50μg的Rb標准溶液和Cs標准溶液於一系列25mL容量瓶中，加2.5mLKCl溶液、2mLNaCl溶液，加蒸餾水至刻度，搖勻。配製成混合標准溶液。分別用火焰分光光度計或原子吸收光譜儀的發射方式，用不發亮的氧化性火焰，測量高度7.5mm，選擇波長Rb780.0nm和Cs852.1nm，測量其發射強度，繪制校準曲線。

分析步驟

取20.0mL水樣於25mL容量瓶中，根據其中鉀、鈉的含量，分別補加氯化鉀溶液及氯化鈉溶液，至最終試液中分別含有2500mg/LK和2000mg/LNa，加水至刻度。

在與繪制校準曲線相同的儀器條件下測得水樣中銣、銫的濃度(mg/L)。分析結果乘以稀釋倍數1.25。