水楊酸酯研究方法

Ⅰ 水楊酸甲酯的含量測定方法包括哪些

測定方法有：指示劑法、皂化反滴法等。常用皂化反滴法。

酯基的測定

皂化反滴法

RCOOR′+KOH（過量）→RCOOK+R′OH+KOH（剩餘）

KOH（剩餘量）+HCl→KCl+H2O

儀器:

微量酸式滴定管10 ml和50 ml 吸量管10 ml 磨口錐形瓶100ml14#

磨口球形冷凝管 14#

試劑

氫氧化鉀乙醇溶液 :0.2mol·dm－3 鹽酸標准溶液 :0.1 mol·dm－3

酚酞指示劑 1%（乙醇溶液）

試樣 : 苯甲酸乙酯

實驗步驟

准確稱取約0.5 mmol的酯於100 ml磨口錐形瓶中，易揮發的試樣用毛細管法稱量。用吸管吸取10.00 ml 0.2mol·dm－3氫氧化鉀乙醇溶液放於錐形瓶內，加幾粒沸石，裝上迴流冷凝管，將混合物溫和加熱迴流約1~3h，使皂化完全。冷卻後，用水淋洗冷凝管，加入1~2滴酚酞指示劑，用0.1mol·dm－3鹽酸標准溶液滴定過量的氫氧化鉀，至紅色剛好褪去為止。空白試驗與試樣測定同時進行。

結果處理

酯%=

式中V 試樣消耗鹽酸標准溶液體積，單位為ml；

VO 空白消耗鹽酸標准溶液體積，單位為ml；

c 鹽酸標准溶液濃度，單位為mol·dm－3；

M 試樣的分子量；

W 試樣的質量，單位為g；

n 試樣分子中酯基的個數

注意事項

（1）皂化是否完全，以及反應速度的快慢均取決於鹼的濃度和反應溫度。一些難皂化的酯必須適當延長反應的時間。

（2）如果試樣中含有游離酸，則應另外滴定酸的含量，或者在正式滴定前用鹼將游離酸預先中和之。

（3）醛、酚、醯胺、腈對此法有干擾。

（4）氫氧化鉀的乙醇溶液有時呈現黃色，其原因可能是乙醇中含有醛。

（5）為了提高皂化速度，應增加鹼的濃度，但鹼的濃度增加，必然使滴定誤差增大。為了提高測定的准確度，有人建議用離子交換法來直接測定皂化後產生的酸，以及用雙指示劑法測定難以皂化的酯。

Ⅱ 水楊酸是從哪裡提取的,是天然的嗎

水楊酸最初發現於自然界的柳樹皮、白珠樹葉及甜樺樹中，是天然的；之後實現了可以人工制備。

水楊酸可由苯酚與氫氧化鈉反應生成苯酚鈉，蒸餾脫水後，通二氧化碳進行羧基化反應，製得水楊酸鈉鹽，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品經升華精製得成品。

其制備方法是由苯酚鈉鹽與二氧化碳羧基化後再經酸化而得。用苯酚及液體燒鹼製成苯酚鈉鹽溶液，真空乾燥，然後於100℃下慢慢通入乾燥的二氧化碳，當壓力達到0.7～0.8MPa時，停止通二氧化碳，升溫至140～180℃。

反應完畢後加清水，使水楊酸鈉鹽溶解後進行脫色、過濾，再加硫酸酸化，即析出水楊酸，經過濾、洗滌、乾燥即得成品。

(2)水楊酸酯研究方法擴展閱讀：

水楊酸用途：

1、主要作為醫葯工業的原料，用於制備阿司匹林、水楊酸鈉、水楊醯胺、止痛靈、水楊酸苯酯、血防-67等葯物。染料工業用於制備媒染純黃、直接棕3GN、酸性鉻黃等。還用作橡膠硫化延緩劑和消毒防腐劑等。

2、用作環氧樹脂固化的促進劑，也可作為防腐劑。可用來制備水楊酸甲酯、水楊酸乙酯等合成香料。染料工業用作制備直接染料及酸性染料等的原料。還可用作橡膠防焦劑、消毒劑等。

3、少量用於配製動物香型香精等日用香精。微量用於食品中，起防腐劑的作用。是醫葯工業重要的原料。

Ⅲ 水楊酸的工業製法

水楊酸在工業上是利用苯酚鈉在5
～6大氣壓下於120～170℃與二氧
化碳反應製得。 也可由水楊醇或
水楊醛氧化製得，或由冬青油中
的水楊酸甲酯皂化製得。後兩種方法成本太高，產量有限。水楊酸主要用於製造乙醯水楊酸，是常用的退熱止痛葯，葯名為阿司匹林。

Ⅳ 試設計一個用冰乙酸和水楊酸反應制備乙醯水楊酸的實驗方法

我只打出過程部分，流程圖你可以自己畫，打字不容易，望採納，謝謝。
阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進行酯化反應而得的.水楊酸可由水楊酸甲酯,即冬青油（由冬青樹提取而得）水解製得.
在50mL圓底燒瓶中,加入乾燥的水楊酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol），再加10滴濃硫酸,充分搖動.水浴加熱,水楊酸全部溶解,保持瓶內溫度在70℃左右，維持20min,並經常搖動.稍冷後,在不斷攪拌下倒入100ml冷水中,並用冰水浴冷卻15min,抽濾,冰水洗滌，得乙醯水楊酸粗產品.
將粗產品轉至250ml圓底燒瓶中,裝好迴流裝置,向燒瓶內加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加熱迴流,進行熱溶解，然後趁熱過濾,冷卻至室溫,抽濾,用少許乙酸乙酯洗滌,乾燥,得無色晶體狀乙醯水楊酸,稱重,計算產率.測熔點

Ⅳ 水楊酸辛酯的合成方法

在1000mL三口瓶中按一定比例加入水楊酸甲酯、辛醇和甲醇鈉，並分別裝置溫度計，刺形分餾柱和機械攪拌器。攪拌下加熱迴流反應，通過冷凝器收集反應副產物甲醇。隨著甲醇的不斷蒸出，反應液逐漸升溫，至200～205℃後反應結束。冷卻至8O℃以下，用熱水洗滌兩次，並用無水硫酸鈉乾燥後，用油泵先脫除前沸物異辛醇和少量甲酯等混合物，然後收集165℃~168℃/2.3kPa的餾分為產品。

Ⅵ 水楊酸甲酯的制備。實驗室設計實驗。詳細的過程。以7g水楊酸為原料。

實驗目的：

學習在酸催化下以有機酸與醇作用制備酯的原理和實驗方法。鞏固簡單蒸餾和減壓蒸餾操作技術。

水楊酸甲酯( MethylSalicylate)最初是從冬青植物中提取出來的,故又稱冬青油,是一種天然酯,存在於依蘭油、月下香油、丁香油之中,具有冬青樹葉的香氣。常作香料用於飲食品、牙膏、化妝品等。水楊酸甲酯可由水楊酸和甲醇作原料在硫酸催化下酯化而得。

反應式：

附註：

(1)容器中含水會使酯化收率下降。

(2)如果沒有及時振搖均勻,有時會出現部分原料碳化現象。

(3)本反應所有儀器必須乾燥，任何水的存在將降低收率。

(4)避免明火加熱，因為甲醇為低沸點的易燃液體。

(5)加入碳酸氫鈉溶液，並輕輕振搖分液漏斗，使生成的二氧化碳氣體及時逸出。最後塞上塞子，振搖幾次，並注意隨時打開下面的活塞放氣，以免漏斗集聚的二氧化碳氣體將上口活塞沖開，造成損失。

Ⅶ 提取植物葉片中的水楊酸及測定其含量的方法

一般採用柳樹，楊樹，冬青樹皮或獼猴桃果實等來提，當然楊柳科的樹葉中水楊酸含量也是很高的。

測定含量：

主要儀器：Beckman高效液相色譜儀，島津熒光檢測器，Heidolp旋轉蒸發儀。SA標准品，上海五聯化工廠生產；甲醇為色譜純，天津市四友生物醫學技術有限公司生產；其餘所用試劑均為分析純；水(二次蒸餾水，自製)。

HPLC檢測條件：Cl8柱，7．3mm~20cm；流動相： 甲醇：乙酸緩沖液(pH3．2)=50：50；島津熒光檢測器(激發波長為310nm，發射波長為415nm)；流速為1．0mIMmin；進樣量為201xL。

提取：

水楊酸可由苯酚與氫氧化鈉反應生成苯酚鈉，蒸餾脫水後，通二氧化碳進行羧基化反應，製得水楊酸鈉鹽，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品經升華精製得成品。

其制備方法是由苯酚鈉鹽與二氧化碳羧基化後再經酸化而得。用苯酚及液體燒鹼製成苯酚鈉鹽溶液，真空乾燥，然後於100℃下慢慢通入乾燥的二氧化碳，當壓力達到0.7～0.8MPa時，停止通二氧化碳，升溫至140～180℃。

(7)水楊酸酯研究方法擴展閱讀：

水楊酸在某些弱酸性電解液中作為添加劑，也可用作電鍍或化學鍍的絡合劑。化妝品防腐劑。主要用於花露水、痱子水、奎寧頭水等水類化妝品。除防腐殺菌作用外，還有祛除汗臭、止癢消腫、止痛消炎等功能。

主要作為醫葯工業的原料，用於制備阿司匹林、水楊酸鈉、水楊醯胺、止痛靈、水楊酸苯酯、血防-67等葯物。染料工業用於制備媒染純黃、直接棕3GN、酸性鉻黃等。還用作橡膠硫化延緩劑和消毒防腐劑等。

用作環氧樹脂固化的促進劑，也可作為防腐劑。可用來制備水楊酸甲酯、水楊酸乙酯等合成香料。染料工業用作制備直接染料及酸性染料等的原料。還可用作橡膠防焦劑、消毒劑等。

Ⅷ 水楊酸甲酯的制備方案

水楊酸就是鄰羥基苯甲酸，水楊酸可以用成品，跟甲酸反應，需要用濃硫酸作催化劑，還要加熱條件首先，向圓底燒瓶中緩慢加入一定量的水楊酸，再加入濃硫酸（不能先加），最後加入甲酸，加熱就可以了。加入量的多少取決於你要製取產物的多少
追問：
加完水楊酸再加硫酸，最後加甲酸？但是在制備水楊酸甲酯的過程不是酯化反應嗎？兩種酸不能進行酯化反應的吧，應該用的是甲醇吧，但是我看資料，是加水楊酸後再加甲醇，最後才加濃硫酸的呀！而葯品的用量只是化學實驗所需的，那化學實驗一般要用的量是多少？
回答：
不好意思，我說錯了，就甲醇。如果為了制備而作他用，產量是有要求的，如果僅僅是為了看看能不能生成而檢驗性質最好微量（要環保「低碳」）ㄈ○ńSciE
的感言：
謝了2010-05-08

Ⅸ 水楊酸甲酯的合成方法

1.收集杜鵑花科植物白株木(俗稱冬青)樹的枝葉，採用水蒸氣蒸餾法提取可得冬青油。
精製方法：減壓分餾，收集不含水和酸的中間餾分。
2.將水楊酸加入反應釜中，加入過量的甲醇，攪拌下再加入催化劑硫酸，加熱進行反應。反應完畢後，用水洗至中性。再進行蒸餾，先常壓蒸出甲醇和殘留的水，再減壓蒸餾收集餾分即可。
3.從天然精油中用分餾的方法單離出水楊酸甲酯。

Ⅹ 如何用化學方法鑒別水楊酸，乙醯水楊酸，水楊酸甲酯

1、首先鑒別出乙醯水楊酸：氯化鐵溶液

氯化鐵溶液與酚羥基反應可以顯示出紫色，水楊酸與水楊酸甲酯均含有酚羥基，顯示紫色，而乙醯水楊酸不含酚羥基，不顯示紫色，即可以鑒別出乙醯水楊酸。

2、鑒別水楊酸和水楊酸甲酯

羧基可以和碳酸氫鈉溶液反應產生二氧化碳，水楊酸中含有羧基，水楊酸甲酯不含羧基，因此水楊酸與碳酸氫鈉溶液反應可有氣泡產生，沒有氣泡產生的是水楊酸甲酯。

(10)水楊酸酯研究方法擴展閱讀

水楊酸、乙醯水楊酸、水楊酸甲酯的區別：

1、物理性質不同

乙醯水楊酸是白色結晶或結晶性粉末，無臭或微帶醋酸臭，微溶於水，易溶於乙醇，可溶於乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。水楊酸甲酯是一種無色或淺黃色、或淺黃紅色透明油狀液體，有強烈的冬青油香氣。水楊酸是一種脂溶性的有機酸，白色的結晶粉狀物。

2、應用范圍不同

乙醯水楊酸是俗稱的阿司匹林，解熱鎮痛葯，用於發熱、疼痛及類風濕關節炎等；水楊酸甲酯常作為醫葯制劑中口腔葯與塗劑等的賦香劑，在一般香料的調和中也有應用；水楊酸用於鹼量法及碘量法滴定的標准，在橡膠工業中用作防焦劑及生產紫外線吸收劑和發泡劑等。

3、化學性質不同

乙醯水楊酸可以和聚乙烯醇等含羥基聚合物進行熔融酯化，使其高分子化；水楊酸甲酯與水一起煮沸時部分水解游離出水楊酸，使氯化鐵呈紫色。露置空氣中易變色。為冬青油的主要成分。遇鐵會變成深褐色；水楊酸常溫下較穩定，急劇加熱分解為苯酚和二氧化碳，具有部分酸的通性。