葯物分析中選擇分析方法的依據是

① 原料葯物分析方法的選擇性應考慮下列哪些物質的干擾（ ）

正確答案:D
解析：原料葯物中常含有雜質，如合成的原料、中間體、副產物以及降解產物等，制劑中則含有輔料，分析方法的專屬性高，就可以排除這些干擾組分的影響，准確地測定被測組分
。

② 常用氣相色譜法的定性、定量依據各為什麼

1、定性

將樣品進行色譜分析後，按同樣的實驗條件用純物質作實驗，或者查閱文獻，把兩者所得的定性指標（α值、t惱值或I值）相比較如果樣品和純物質都有定性指標數值一致的色譜峰，則此樣品中有此物質。

由於只能說相同物質具有相同保留值的色譜峰，而不能說相同保留值的色譜峰都是一種物質，所以為了更好地對色譜峰進行定性分析，還常採用其他手段來直接定性，例如採用氣相色譜和質譜或光譜聯用，使用選擇性的色譜檢測器，用化學試劑檢測和利用化學反應等。

2、定量

色譜峰的大小由峰的高度或峰的面積確定。可用手工的方法測量峰高，和以峰高h與峰高一半處的峰寬ω┩的乘積表示峰面積。A=hω┩。

新型的色譜儀都有積分儀或微處理機給出更精確的色譜峰高或面積。應該注意，組分進入檢測器產生的相應的色譜信號大小（峰高或峰面積）隨所用檢測器類別和載氣的不同而異，有時甚至受到物質濃度和儀器結構的影響。

(2)葯物分析中選擇分析方法的依據是擴展閱讀

凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

1、按固定相聚集態分類：

（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（2）氣液色譜：固定相是塗在擔體表面的液體。

2、按過程物理化學原理分類：

（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。

（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類：

（1）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

（2）紙色譜：以濾紙為載體。

（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

③ 體內葯物分析常用的分析方法有

葯學專業知識（一）第六章生物葯劑學，是研究葯物吸收、分布、代謝與排泄過程，闡明葯物制劑劑型因素，生物因素與葯效關系。下面小編總結了葯物在體內的各過程：

體內過程示意圖
了解完葯物在體內的過程示意圖，接著我們來掌握執業葯師考試中涉及的相關考點：

1. 需要掌握的幾個概念

2. 葯物的跨膜轉運

【相關考題】

1.大部分口服葯物的胃腸道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小腸

C.盲腸

D.結腸

E.直腸

2.藉助載體或酶促系統，消耗機體能量，從膜的低濃度一側向高濃度一側轉運的方式是

A.濾過

B.簡單擴散

C.易化擴散

D.主動轉運

E.膜動轉運

答案：B D

④ 薄層色譜法及高效液相色譜法鑒別葯物的依據分別是什麼

and with it I leave my curse. My curse on St. Gildas, on Marie Trevec, and on her descendants. I will come back to St. Gildas when my remains are disturbed. Woe to that Englishman whom my branded skull shall touch!』」

⑤ 分析方法確認指導原則

分析方法確認指導原則

分析方法確認（ analytical method verification ）是指首次使用法定分析方法時， 由現有的分析人員對分析方法中關鍵的驗證指標進行有選擇性的考察，以證明方 法對所分析樣品的適用性，同時證明分析人員有能力使用該法定分析方法。《分 析方法驗證指導原則》中提供了建立分析方法需要驗證的指標，分析方法的確認 並不是重復驗證過程。本指導原則不涉及微生物分析方法的確認。

一、確認過程（verification process）

分析方法的確認過程，是指應用法定方法對葯物及其制劑進行測定時，評 價該方法能否達到預期的分析目的。

分析人員應具備一定的葯物分析經驗和知識，經培訓後能夠理解和執行法 定方法。分析方法確認應當由上述分析人員開展，以確保法定方法能夠按預期 順利實施。

如果法定方法確認失敗，並且相關工作人員（或起草人員）未能協助解決 失敗的問題，也可能是該方法不適用於在該實驗室測定待分析的樣品。

二、確認要求（verification requirements ）

1.確認原則
分析方法確認無需對法定方法進行完整的再驗證，但是需要將《分析方法驗 證指導原則》表 1 中列出的分析方法驗證的指標用於方法的確認。分析方法確認 的范圍和需驗證的指標取決於實驗人員的培訓和經驗水平、分析方法種類、相關 設備或儀器、具體的操作步驟和分析對象等。分析方法確認需驗證的指標和檢驗 項目(鑒別、雜質分析、含量測定等)有關，不同的檢驗項目，方法確認所需驗證 的指標也不同。

2.考察指標
分析方法確認應包含對影響方法的必要因素的評估。對於化學葯，方法確認 應考慮原料葯的合成路線和制劑的生產工藝等因素；對於中葯，方法確認應考慮 中葯材種類、來源、飲片製法和制劑的生產工藝等因素，從而評價法定方法是否 適用於原料葯和制劑基質。
在原料葯和制劑含量測定時，方法專屬性是確認法定分析方法是否適用的關鍵驗證指標

⑥ 高效液相色譜葯物分析方法的建立需要考察哪些

1，首先必須去進行配製物溶液前處理的工作。找出該物的溶解性，探索出該物的有效溶劑，使該物能在該溶劑中充分溶解，這是物溶液配製的前處理必然途徑，也是進行高效液相色譜含量分析的首要條件。

2，然後就是根據該物配製溶液的前處理方法，配製好適當濃度的物溶液，利用該物溶液，在紫外-可見分光光度計上進行紫外掃描，找到該物的最大吸收波長，確立適合的高效液相色譜分析的檢測波長。因為它是進行高效液相色譜含量分析的基本條件

3，再是色譜柱的選擇：根據物的極性來選擇合適極性的色譜柱類型

4，再是流動相的確立。配製一系列的流動相，考察合適的流動相。

5，再是准確度考察。通過精密度、重復性和重現性的考察來衡量儀器的准確度

6，接著是線性關系考察。配製不同濃度的一系列溶液，進行其溶液的色譜掃描。根據所得的不同濃度下的物峰面積作為縱坐標（Y軸）、以溶液濃度為橫坐標（X軸）進行線性回歸，得到其線性圖，考察其線性程度，即線性相關系數R=？。考察的目的就是：為了我們在做含量分析時，選擇一個合適的濃度進行檢測，不至於你配製的待測溶液濃度范圍不在線性范圍之內，造成測量結果的錯誤。

7，再是最低檢測濃度和檢測限的考察。目的是為了考察這種方法的實用性，是否符合痕量分析的要求。

8，再是回收率考察。目的是考察方法的准確性。

9，再是穩定性考察。目的是考察試驗方法的時間性，指導我們在分析檢測時，建立合適的溶液配製到進樣的時間段，保證實驗結果的准確性。

10，最後是專屬性考察。

⑦ 常用的葯物分析方法有哪些

1、重量分析法

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。根據分離方法的不同，重量分析法通常分為沉澱重量法、揮發重量法、提取重量法和電解重量法，其優點是直接採用分析天平稱量的數據來獲得分析結果，在分析過程中不需要標准溶液和基準物質，也就不需要容量器皿引入數據，這樣引入的誤差較小，因此分析結果准確度較高。
2、酸鹼滴定法
酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。作為一種化學分析方法，酸鹼滴定法在生產實際中應用非常廣泛。許多工業品如燒鹼、純鹼、硫酸銨和碳酸氫銨等，一般都採用酸鹼滴定法測定其主要成分的含量。食品工業中的原料、中間產品和成品的分析等也常用到酸鹼滴定法。

⑧ 執業葯師《葯物分析學》章節重點

第一章 葯物分析的基礎知識

第一節 葯品的質量標准

掌握葯品質量標準的定義、主要內容和制訂的原則。

一、葯品質量標準的制訂

葯品(質量)標準是國家對葯品質量、及檢驗方法所作的技術規定，是葯品生產、經營、使用、檢驗和葯品監督管理部門共同遵循的法定依據。我國現行的葯品標准有：國家葯典(中國葯典)、局標准(國家食品葯品監管局葯品標准)。

制訂葯品質量標准應遵循的原則：

1、必須堅持質量第一的原則。2、制訂質量標准要有針對性。3、檢驗方法的選擇應根據“准確，靈敏，簡便，快速”的原則。4、質量標准中限度的規定，即保證質量和符合生產實際來制訂。

總之要體現“安全有效，技術先進，經濟合理”的方針。

二、葯品質量標準的主要內容：

(一)名稱

1、質量標准中葯品的名稱包括中文和英文名稱，中文是按照CADN命名原則命名的;英文名稱原則上按照INN命名原則確定英文名或拉丁文名，再譯成中文正式品名。葯品名稱應明確、簡短、發音清晰，全名最好不超過4個音節或四個字母。

2、對屬於某一相同葯效的葯物命名，應採用該類葯物的詞干。

3.避免採用給患者以暗示的有關葯理學、解剖學、生理學、病理學或治療學的葯品名稱，並不得用代號命名。

(二)性狀

1.外觀、臭、味：具有鑒別意義，在一定程度上反映葯物內在質量

2.溶解性：葯物重要物理性質，在質量標准中用術語表示，葯典凡例對術語有明確規定。

3.物理常數：熔點、沸點、比旋度、折光率、粘度等

(三)鑒別利用葯物分子結構表現出來的特殊化學行為或光譜特徵，是鑒別葯物真偽的重要依據。鑒別方法有物理方法、化學方法和生物學方法等。

(四)檢查包括有效性、均一性、純度要求和安全性四個方面內容。

1.有效性檢查指和療效相關，但在鑒別、純度檢查和含量測定中不能有效控制的項目。

2.均一性主要是檢查制劑的均勻程度。

3.純度要求是對葯物中的雜質進行檢查，一般為限量檢查，不需要測定其含量。

(五)含量測定用規定方法測定葯物中有效成分的含量，常用方法有化學分析法、儀器分析法、生物學方法和酶化學方法等。使用化學分析法、儀器分析法測定稱為“含量測定”，結果一般用含量百分率(%)表示。使用生物學方法和酶化學方法測定稱為“效價測定”，結果一般用效價(國際單位IU)表示。

第二節 葯品檢驗工作的基本程序

熟悉葯品檢驗工作的基本程序;原始記錄、檢驗報告的主要內容和要求;計量儀器認證的要求。

一、葯品檢驗工作的`程序

1.取樣：應考慮取樣的科學性、真實性和代表性。

樣品總件數為X， X≤3，應每件取樣 X≤300，取樣件數為 +1 X>300，取樣件數為 /2+1

2.檢驗：鑒別、檢查、含量測定。

3.記錄和報告：檢驗記錄應有供試品信息;檢驗項目、依據、方法;檢驗數據、結果、結論;檢驗者簽字或蓋章。

檢驗報告書內容有供試品信息，檢驗項目、依據、結果、結論，檢驗者、復核者及有關負責人簽名或蓋章還應有報告的日期。

二、計量儀器認證的要求：國家對社會公用計量標准器具、部門、企業和事業單位使用的最高計量標准器具，以及列入強制檢定目錄的工作計量器具實行強制檢定。其他計量標准器具，使用單位應當自行定期檢定或送計量檢定機構檢定，縣級以上政府計量行政部門監督檢查。

第三節 葯物分析中的統計學知識

熟悉誤差的分類和減小誤差的方法。熟悉有效數字的定義、運演算法則和修約規則。熟悉相關和回歸的定義，相關系數的定義，直線回歸的最小二乘法。

一、實驗數據的誤差分析

1.真值 指某物理量客觀存在的確定值，它通常是未知的。由於誤差的客觀存在，真值一般是無法測得的。

測量次數無限多時，根據正負誤差出現的概率相等的誤差分布定律，在不存在系統誤差的情況下，它們的平均值極為接近真值。所以在實驗科學中真值的定義為無限多次觀測值的平均值。

2.誤差 測量值對真實值的偏離。誤差越小，測量的准確性越高

(1)絕對誤差：測量值和真實值之差。可以是正值，也可以是負值，其單位與測量值單位相同。以χ代表測量值，μ代表真實值，絕對誤差δ為：δ=χ-μ

(2)相對誤差：表示誤差在測量值中所佔比例，相對誤差沒有單位，便於比較。相對誤差=絕對誤差/真實值×100%=δ/μ×100%

3. 誤差的分類根據誤差的性質和產生的原因，可將誤差分為系統誤差和偶然誤差二類。

二、有效數字

1.有效數字：實驗測量中所使用的儀器儀表只能達到一定的精度，因此測量或運算的結果不可能也不應該超越儀器儀表所允許的精度范圍。分析工作中實際能測量到的數字稱為有效數字，只能具有一位存疑值。

有效數字的表示：應注意非零數字前面和後面的零。0.009140km前面的三個零不是有效數字，它與所用的單位有關。非零數字後面的零是否為有效數字，取決於最後的零是否用於定位。

2.有效數字的修約

(1) 四捨六入五成雙

(2) 只允許對原測量值一次修約至所需位數，不能分次修約。

(3) 運算過程中可多保留一位有效數字，計算出結果後再修約至應有有效數字位數。

3.運演算法則

(1)加、減法運算

有效數字進行加、減法運算時，按照小數點後位數最少的保留其他各數的位數。

(2)乘、除法運算

兩個量相乘(相除)的積(商)，其有效數字位數與各數中有效數字位數最少的相同。

三、相關與回歸

1.相關：研究兩個變數之間是否存在確定關系的統計學方法。

兩個變數之間是否存在線形關系用相關系數r度量。相關系數r的值介於0和±1之間。

2.回歸：當變數之間有某種確定關系，回歸就是根據實驗數據，計算出變數之間的定量關系。

一般採用最小二乘法進行線形回歸，基本思路是計算出的直線與各點偏差的平方和最小。

⑨ 葯品檢驗時，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。

2、酸鹼滴定法：

酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

綜上，葯品質量的優劣關系著人民的用葯和身體健康，為了保證葯品的質量，應嚴格按照葯品質量標准進行葯物分析檢測，為葯品能否流通上市和提供用葯提供依據。

⑩ 葯物分析的統計學

測量誤差：測量值和真實值之差。絕對誤差和相對誤差。
真實值：是有經驗的人用最可靠的方法對試樣進行無限次測定所得的平均值，實際上就是理論值。
系統誤差：
（1）方法誤差（2）試劑誤差（3）儀器誤差
（4）操作誤差偶然誤差：不可定誤差或隨機誤差，由偶然原因引起。可增加平得測定次數。測量值的准確度表示測量的正確性，測量值的精密度表示測量的重現性。精密度是表示准確度的先決條件，只有在消除了系統誤差後，才可用精密度同時表達准確度。
提高分析准確度方法：
1、選擇合適的分析方法
2、減少測量誤差
3、增加平行測定次數
4、消除測量過程中的系統誤差（校準儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗）有效數字的處理：0.05060g是四位有效數字。首位是8或9，有效數字可多記一位。ph=8.02是兩位有效數字。四捨六入五成雙原則。修約標准偏差或其他表示不確定度時，修約結果可使准確度估計值變得差一點。s=2.13——2.2g檢驗法、4d法，>捨去。
葯品質量標准制定的原則和基本內容
原則：安全有效，技術先進，經濟合理。
檢驗方法：准確、靈敏、簡便、快速。
（一）、名稱
（二）、性狀：
1、外觀、臭、味和穩定性
2、溶解度：一定程度上反映葯品的純度。
3、物理常數
（1）餾程：2000規定：在標准壓力（101.3kpa）下，按葯典裝置，自開始餾出的第五滴算起，至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
（2）熔點：系指一種物質固體熔化成液體的溫度，熔融同時分解的溫度，或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。
（3）凝點：系指一種物質由液體凝結為固體時，在短時間內停留不變的最高溫度。
（4）比旋度：具光學異構體分子的葯物，旋光性能不同。按乾燥品或無水物計算。准確至0.01.
（5）折光率：光線自一種透明介質進入另一種透明介質時，兩種介質密度不同，光的進行速度發生變化，即發生折射現象，遵從折射定律。對於液體葯品，尤其是植物油，檢查葯品的純雜程度，測定溶液的濃度。
（6）粘度：流體對流動的阻抗能力。共三法，毛細管內徑。
（7）吸收系數：物質對光的選擇性吸收波長。
（三）鑒別：用理化方法或生物學方法來證明葯品真實性的方法。對已知物。
（四）雜質檢查：有效性，純度要求和安全性。
1、有效性試驗
2、酸鹼度
3、溶液的澄清度與顏色
4、無機陰離子：氯化物和硫酸鹽。
5、有機雜質
6、乾燥失重和水分
7、熾灼殘渣：指硫酸化灰分，用於考察有機葯物中混入的無機雜質。一般限度為0.1%.
8、金屬離子和重金屬檢查每日劑量0.5g以上且長期服用的品種。
9、硒和砷：硒檢查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。第一法：古蔡氏法10、安全性檢查
（五）含量測定或效價測定：理化方法稱含量測定生物學方法或生化方法測定稱效價測定。
1、容量分析法：化學原料葯含量測定的首選法。中和法、非水滴定法、銀量法、絡合法、碘量法、重氮化法。
2、重量法：精密度好准確度高，不繁瑣，能應用容量法時用揮發法、萃取法、沉澱法。
3、紫外分光光度法：簡便、快速。原料葯避免。
4、氣相色譜法：分離效果優越，對含雜質和揮發性的原料葯效好。
5、高效液相色譜法：用於多組分抗生素，生化葯品或因雜質干擾測定。常規方法又難分離葯品。