鎢的分析方法

『壹』 鎢精礦分析

鎢精礦中分析有害雜質按其等級不同所允許的含量並不同。根據標准要求，鎢精礦分析除三氧化鎢外，有害雜質為硫、磷、砷、鉬、鈣、錳、銅、錫、二氧化硅。

(1)鎢的測定

見本章55.3.1辛可寧重量法Ⅰ。

55.3.28-羥基喹啉重量法。

55.3.3辛可寧重量法Ⅱ。

55.3.6硫氰酸鉀差示光度法。

55.3.8波長色散X射線熒光光譜法。

55.3.9濾紙薄樣片-波長色散X射線熒光光譜法。

(2)硫的測定

詳見第20章磷礦石分析20.19三氧化硫的測定(全硫、硫酸鹽硫)。

(3)磷的測定

詳見第20章磷礦石分析中20.2五氧化二磷的測定。

(4)砷的測定

詳見第51章砷礦石分析中51.3砷的測定。

(5)鉬的測定

詳見第56章鉬礦石分析中56.3鉬的測定。

(6)鈣、鎂的測定

詳見第39章有色金屬礦石系統分析中39.2.6(鹼熔系統)氧化鈣、氧化鎂的測定和39.3.6(酸溶系統)氧化鈣、氧化鎂的測定。

(7)錳的測定

詳見第37章錳礦石分析中37.2錳的測定。

(8)銅的測定

詳見第40章銅礦石分析中40.3銅的測定。

(9)錫的測定

詳見第48章錫礦石分析中48.3錫的測定。

(10)二氧化硅

詳見第39章有色金屬礦石系統分析中39.2.1二氧化硅的測定。

『貳』 怎樣分析溶液中 鎢元素的定性分析方法

光譜分析法

『叄』 鎢 金相分析

你哪的，我這里有做鎢金銅銀分析的

『肆』 請問辛可寧重量法測鎢的原理

試樣用鹽酸、硝酸分解。鎢的礦物轉變成鎢酸，用氫氧化銨溶解成鎢酸銨溶液。在燒杯中（可不用鉑皿）濃縮至小體積。加鹽酸後，用辛可寧使鎢全部沉澱。灼燒後得三氧化鎢，用氫氟酸除硅後再灼燒，稱重。

一、試劑

辛可寧溶液 10% 10克辛可寧溶於20毫升鹽酸中，用水稀釋至100毫升。

辛可寧洗液 3% 3克辛可寧溶於20毫升鹽酸中，用水稀釋至100毫升。

氫氧化銨—氯化銨溶液 100毫升濃氨水加100毫升水及3克氯化銨。

氫氧化銨—氯化銨洗液 100毫升濃氨水加900毫升水及6克氯化銨。

二、分析手續

按鎢酸銨重量法，用鹽酸、硝酸分解試樣，用傾瀉法過濾，洗滌（鎢酸盡可能留在燒杯中）。向燒杯中加入氫氧化銨—氯化銨溶液15～25毫升，蓋好表皿，微熱溶解鎢酸。將此溶液經原濾紙過濾於250毫升燒杯中，用氫氧化銨—氯化銨洗液洗凈燒杯，並洗滌殘渣8～10次（殘渣備作殘留的三氧化鎢）。

將濾液加熱蒸發至約10～15毫升，趁熱加入10毫升硝酸，攪勻。加熱水100毫升，在充分攪拌下加辛可寧溶液5～8毫升，於70°保溫半小時，取下放置過夜。沉澱用緻密定量濾紙過濾（濾液與第一次濾液合作），以熱的辛可寧洗液洗滌燒杯和沉澱10次。擦凈燒杯，將濾紙和沉澱一起放入恆重的鉑坩堝中，低溫烘乾，灰化。移入高溫爐中，在750°灼燒15分鍾。取出冷卻，加入0.5～2毫升氫氟酸，蒸干。於750°灼燒5分鍾，取出置於乾燥器內冷卻，稱重。

將兩次合並的濾液蒸發至約150毫升，按處理鎢酸重量法中濾液的手續，使三氧化鎢沉澱，並與殘渣合並於鐵坩堝中，用比色法測定鎢進行校正。

『伍』 怎樣識別鎢金

鎢金(英文TungstenAlloys；簡稱W—Alloys)

鎢金是世界上少有的一種有色礦產品，年產量很低，用途非常廣泛，主要用於鑄造配料用原料。鎢金來源於一種白色砂型礦體，礦線特別微小，經過採掘、研磨、水重選、提煉等多道工藝，得到品位達到95%以上的鎢礦粉，再經過高溫電爐提煉成型生產出的成品才是鎢金。鎢金的熔點：3500℃。目前鎢礦主要分布在中國和俄羅斯，中國現在是世界上最大的鎢金出口國。通常鎢金的純度都應在99.95%以上，而且必須出具權威機構的檢驗分析測試報告，例如：國家有色金屬及電子材料分析測試中心分析測試報告。

『陸』 任務鎢精礦中鈣的測定

——火焰原子吸收光譜法

任務描述

鎢精礦中有害雜質按其等級不同所允許的含量並不同。根據標准要求，鎢精礦分析除三氧化鎢外，有害雜質為硫、磷、砷、鉬、鈣、錳、銅、錫、二氧化硅。鎢精礦中鈣含量的高低對仲鎢酸銨（APT）生產工藝影響較大，因此需要准確測量鎢精礦中鈣的含量。鈣的檢測方法主要有EDTA容量法、AAS、ICP-AES。EDTA容量法主要用於鈣含量大於4% 的測定，該法流程較長；ICP-AES法線性范圍寬，快速，准確，但儀器昂貴，運行成本也較高；AAS對含量小於4% 的鈣的測定具有準確、快速、成本低等優點，因此廣泛應用於鎢精礦中鈣的測定。本任務旨通過實際操作訓練，學會原子吸收光譜法測定鎢精礦中的鈣含量；能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、試劑和儀器准備

（1）鹽酸AR（ρ＝1.19g/mL）。

（2）硝酸GR（ρ＝1.42g/mL）。

（3）高氯酸GR（ρ＝1.67g/mL）。

（4）氯化鍶溶液（15%）：稱取 75g 氯化鍶（SrCl₂·6H₂O）溶於水中並稀釋至500mL，搖勻。

（5）氧化鑭溶液（5%）：稱取25g純氧化鑭（99.99% 以上），置於250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（1 ＋1），加熱溶解完全，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（6）二氧化錳（1.6%）：稱取1.6g純二氧化錳（99.99% 以上），置於250mL燒杯中，加入10mL鹽酸，加熱溶解完全，蒸發至體積約為5mL，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（7）鐵溶液（1%）：稱取1.0g 純鐵（99.99% 以上），置於250mL 燒杯中，加入10mL鹽酸，加熱溶解完全，稍冷，加入3mL高氯酸，繼續加熱至冒濃白煙，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（8）鈣標准溶液：稱取0.2497g純碳酸鈣（99.99% 以上），置於250mL燒杯中，蓋上表面皿，加入15mL鹽酸（1 ＋3 ），微熱溶解完全，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鈣，貯存於塑料瓶中。

移取0.00mL、1.50mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL鈣標准溶液，分別置於一組100mL容量瓶中，各加入2.0mL高氯酸，8.0mL氯化鍶溶液，4.0mL氧化鑭溶液，4.0mL二氧化錳溶液，4.0mL鐵溶液，用水稀釋至刻度，混勻，此標准工作溶液每毫升含鈣分別為0、1.5μg、3.0μg、6.0μg、9.0μg、12.0μg。

（9）原子吸收分光光度計算，鈣空心陰極燈。

二、分析步驟

稱取0.1000～0.2000g樣品於300mL燒杯中，加入50mL鹽酸（ρ＝1.19g/cm³）置於沸水浴上加熱分解50min，取下，稍冷，加入15mL硝酸（ρ＝1.42g/cm³），4mL高氯酸，加熱直至冒濃厚白煙，溶液體積約為2mL（但勿蒸干），取下冷卻，用水吹洗表面皿和燒杯壁，加入水至溶液體積約為30mL，煮沸使可溶性鹽類溶解，加入8mL 氯化鍶溶液、4mL氧化鑭溶液，冷卻後，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。澄清後，在空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度計波長422.7 nm處，與標准系列同時，以二次水調零測量溶液吸光度。隨同試樣做空白試驗。

三、分析結果的計算

按下式計算鈣的百分含量：

岩石礦物分析

式中：w（Ca）為鈣的質量分數，%；ρ為自工作曲線上查得試液中鈣濃度，μg/mL；ρ₀為自工作曲線上查得空白溶液中鈣濃度，μg/mL；V為試樣溶液的體積，mL；m為稱取試樣質量，g。

四、質量表格的填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、7。

任務分析

一、方法原理

試樣用鹽酸、硝酸和高氯酸加熱溶解至冒濃白煙以消除硫的干擾，並在適宜濃度的高氯酸介質中，以氯化鍶和氧化鑭消除鋁、磷、硅、鈦、硫酸根及部分鐵、錳等雜質的干擾，於原子吸收光譜儀波長422.7 nm處，以空氣—乙炔火焰測量鈣的吸光度。

二、方法優點

原子吸收光譜法測定鎢精礦中的鈣具有快速、准確、成本低等優點，非常適合工礦企業的日常分析。

三、主要干擾及其消除

（1）鎢基體干擾：鎢基體對鈣的測定信號有抑製作用，導致結果偏低。本方法採用鎢酸沉澱將鎢過濾除去。

（2）磷酸根的干擾：磷酸根和鈣可以形成非常穩定的化合物，空氣-乙炔火焰的溫度不足以使它原子化。消除辦法：加入含鑭離子的溶液，鑭離子可以和磷酸根形成更穩定的化合物，從而將鈣釋放出來。

（3）鋁等陽離子的干擾：鋁和鈣可以形成化合物Ca（AlO₂）₂，該化合物熔點高，難以原子化。消除辦法：加入含鍶的溶液後，鍶可以與鋁形成更穩定的化合物，從而將鈣釋放出來。

四、影響原子吸收測量結果准確度的因素

原子吸收光譜分析是一種相對測量技術，影響其測量結果的准確度有許多因素，我們可以把這些因素概括成四大方面：標准溶液的准確性與校準方程的合理性、儀器的穩定性、樣品與標準的匹配程度以及背景校正誤差帶來的影響（如果有背景的話）。表3 -9對這些因素進行了匯總。

表3-9 影響原子吸收測量結果准確度的因素

五、改善原子吸收光譜分析測定準確度的途徑

1.確保工作標準的准確、可靠

工作標準的准確首先是儲備液的准確。如果儲備液是從標准制備單位買來的，一般可靠性通常是有保證的。如果儲備液是由自己實驗室用固體物質臨時配製而成，則應該用尚未開瓶使用過的，確認准確可靠的同樣濃度的儲備液進行靈敏度對比測定。

工作標準的存放時間應按相應規定進行。對於一些特別容易受污染的元素如Na、K、Pb、Al、Ca、Mg、Si、Sn等必須保證容器、無機酸和水以及操作環境的干凈。儲備標准溶液的可靠性在於正確的儲存方法和使用。另外要注意的是，最好避免直接將移液管插入儲備液中。儲備標准溶液初始的准確性應通過與將要用完的已知可靠的同濃度的標准溶液或更高級別的標准物質的比較來確認。

2.最大限度減小校準誤差

要得到准確度較高的測量結果，最好選擇線性校準方式。對於一個具體的分析任務，為了保證分析准確度應考慮以下幾點：

（1）最好在吸光度信號與濃度關系的線性范圍內，避免在靈敏度很小的區間進行測定；

（2）盡可能保證每一個樣品吸光度信號在兩點標准之間；

（3）如果有可能總是讓樣品溶液有較大的吸光度讀數，這樣可以減小測量數據的解析度誤差，傳統上認為對於火焰法原子吸收來說，0.2～0.8 Abs是一個好的測定區間；

（4）盡量控制樣品濃度在標准曲線的中間濃度位置。

3.使儀器工作在最佳狀態

要消除或減小由於儀器穩定性造成的測定數據的誤差就必須確保以下幾點：

（1）實驗室的條件完全充分地滿足儀器的使用要求，包括環境溫度、濕度、磁場、電源功率、氣體純度、壓力、排風等，特別注意實驗室在儀器使用時溫度變化不大於3℃/h；

（2）儀器的重要部件如霧化原子化系統工作在最佳狀況；

（3）儀器測定參數設定在最佳數值，如積分時間、乙炔流量、空氣流量、燃燒頭高度、試液提升量、燈電流等。

4.消除或降低樣品的基體干擾

基體干擾是原子吸收光譜法的一種重要干擾，必須設法給予消除或減少。常用的方法有以下幾種：

（1）合理稀釋樣品溶液：這是減少樣品基體干擾的一個簡單易行的方法，當基體被稀釋到一定濃度以後，基體效應可減小到可以忽略的程度。但該法的缺點是會損失待測元素的靈敏度。

（2）基體匹配法：基體匹配法是在配製標准溶液系列時，加入與分析樣溶液相同量的基體，使標准溶液系列主要成分與分析樣相同或相近。但該法對基體的純度要求較高，而且有時候基體的獲得是非常困難的，特別是復雜基體樣品。

（3）標准加入法：分析較高純度樣品時，基體匹配法需要有高純基體，一般要比分析樣純度高1～2個數量級，有時難以得到高純基體，這時可用標准加入法。

（4）化學分離法：若以上方法都不能很好地解決基體干擾問題，則可採用化學分離基體法。特別是分析高純產品時，分離基體的同時可以富集雜質元素。

實驗指南與安全提示

樣品分解時，加入鹽酸後要搖散試樣，水浴加熱時應每隔5min搖動一次燒杯，以防止樣品結底。

鈣屬於易污染元素，因此應嚴格檢查各種試劑的空白。

對於含鈣量大於4% 的樣品，應該採用EDTA容量法測定。

鈣的測定在空氣-乙炔火焰中常受溶液中

等陰離子的干擾，故應在標准及樣品溶液中加入「釋放劑」以克服干擾。常用的釋放劑為鍶鹽和鑭鹽。

鋼瓶應存放於通風良好、安全且避免日曬雨淋的場所，存儲區溫度不能超過40℃，貯存區不可放置可燃物質，嚴禁煙火，並遠離人員進出的繁雜地區和緊急出口。

鋼瓶應直立存放並適當鎖緊閥出口蓋，且瓶身應予固定，殘量瓶、實滿瓶應分開貯放，使用先進先出系統，避免貯放過期，定時記錄庫存量。

非使用時閥需緊閉。遠離熱源、發火源及不兼容物如氧化物8m以上，或者設置1.5m高、阻火速率至少0.5 h的防火牆。

使用不產生火花且接地的通風系統與電器設備，避免成為發火源。

定期檢查鋼瓶有無缺陷，如破損或溢漏等。保護鋼瓶底部，防止接觸潮濕的地面。

在適當處張貼警示標志。遵循易燃物及壓縮氣體的相關規定貯存與處理。

不要拖、拉、滾、踢鋼瓶，應使用適當鋼瓶專用手推車搬運鋼瓶。禁止嘗試利用瓶蓋來吊升鋼瓶。使用中鋼瓶必須固定。

禁止粗暴或漫不經心地操作鋼瓶，以防止損傷鋼瓶或填充物。鋼瓶跌倒會導致保險塞處泄露。鋼瓶內尖銳的凹陷會扎破凹陷附近的填充物，產生空隙。自由乙炔會積聚在空隙處，並在鋼瓶壓力下分解。

使用逆止閥避免逆流進入鋼瓶。嚴禁煙火，不可對瓶身任何地方加熱。

當鋼瓶連接到儀器時慢慢小心地打開鋼瓶閥。打開瓶閥若遇到任何困難，應停止操作並通知供貨商。不可用工具（如扳手、螺絲起子等）插進瓶蓋兩邊開孔內打開瓶蓋，因為這樣會損壞瓶閥造成泄漏，應使用可調式環狀鏈式扳手來打開過緊的瓶蓋。乙炔鋼瓶閥門不能開啟得超過大約1.5圈。為了將液體溶劑的提取量減少到最小，在間斷性使用中，乙炔的提取速度每小時不應超過鋼瓶容積的十分之一。對於連續提取出鋼瓶內的全部乙炔的情況，流速每小時不應超過鋼瓶容積的五分之一。

確保使用充實乙炔的鋼瓶，對於空瓶或殘量瓶應有標識，以分辨鋼瓶使用狀況。

當鋼瓶沒有使用或是空瓶的時候，保持閥門關閉。為避免空氣進入鋼瓶內，請勿完全用盡氣體，用畢請使用扭力扳手將閥出口蓋鎖回去。在下班或工作日結束的時候，關閉鋼瓶閥門，放出調壓器和儀器設備內的壓力。需置備隨時可用於滅火及處理泄漏的緊急應變裝備。

如果乙炔鋼瓶有尖銳或深的凹陷，金屬被鑿，或任何其他機械缺陷，用記號筆在缺陷處畫個圓圈來警告供應商。除了鋼瓶製造商以外，禁止任何人修理乙炔鋼瓶。只能由有經驗的人來處理廢棄鋼瓶。

操作鋼瓶時，推薦使用安全眼鏡、安全鞋和普通工作手套。

案例分析

最近幾年，市場上出現了越來越多的成分復雜的鎢精礦，這些礦已經和過去江西贛南礦山生產的鎢精礦成分有較大的區別。特別是部分鎢精礦中含有較高的鋇，這給鎢冶煉企業的生產工藝帶來了很大的影響，大大影響鎢的回收率。因此，廣大分析工作者開始研究開發鎢精礦中鋇的測定方法。某實驗室在用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定鎢精礦中的鋇時，發現無論如何優化分析條件，總是達不到所要求的靈敏度。請你幫他分析一下其根本原因是什麼。如果要用原子吸收光譜法測定鋇的含量，有沒有較好的解決辦法？

拓展提高

一、鎢製品分析簡介

鎢製品主要包括仲鎢酸銨（APT）、偏鎢酸銨（AMT）、藍色氧化鎢、黃色氧化鎢、紫色氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉、鎢條等。鎢製品的主要分析項目有：鉀、鈉、鉬、磷、硫、鎘、砷、硅、鋁、銻、鎂、鉛、錳、鎳、鉻、鐵、鈷、鉍、鈦、錫、鈣、釩、銅。鎢製品的雜質分析，主要有可見分光光度法、原子吸收光譜法、直流電弧原子發射光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP -AES ）、電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）。在實際應用中，可見分光光度法主要用於測定非金屬元素，如磷、硫等；原子吸收光譜法用於測定鉀、鈉；其他元素主要採用發射光譜和質譜法測定。其具體分析方法見表3-10。

表3-10 鎢製品雜質元素常用分析方法

續表

而對於鎢粉、碳化鎢粉、藍色氧化物，除了上述分析項目外，還有自己特定的分析項目，現列於表3-11。

表3-11 藍鎢、鎢粉、碳化鎢粉特殊分析項目

二、我國鎢工業分析存在的問題

鎢的工業分析，在冶金分析中是屬於一個難度較大的領域，專業性強，涉及的面廣。也正因為如此，給鎢工業分析帶來了無窮的魅力。近幾年，隨著分析化學特別是儀器分析的飛速發展，也促進了鎢工業分析的發展。但因鎢工業分析本身的特點，在有些分析項目中仍存在需要進一步解決和完善的難題，主要有以下幾方面。

1.鎢原料中鎢的測定

近幾年，隨著鎢礦的過度開采，鎢資源已經越來越匱乏。也正因為如此，市場上出現了一些成分復雜的鎢礦，有些礦品位低，雜質成分復雜甚至不明，這給鎢原料中鎢的測定帶來了非常大的困難。比如河南洛陽欒川白鎢礦具有鎢品位較低、鉬和磷含量較高等特點，在用鎢酸銨灼燒法測定其中的鎢量時，最大的問題是沉澱不完全，這可能是因為磷高所致。若採用8-羥基喹啉沉澱法，則沉澱中雜質元素較高。因此該類鎢礦中鎢的測定方法有待進一步改進。

2.鎢產品中雜質元素的測定

鎢產品中雜質元素的測定是一個非常重要的分析項目。目前對於雜質元素的分析，大致可分為三類：①磷、硫、氯等非金屬元素主要採用可見分光光度法；②鉀、鈉採用原子吸收光譜法；③鎘、砷、硅、鋁、銻、鎂、鉛、錳、鎳、鉻、鐵、鈷、鉍、鈦、錫、鈣、釩、銅等採用直流電弧原子發射光譜法。其存在的問題主要有兩個：

（1）對於非金屬元素磷、硫、氯等的測定，目前只能靠化學分析，分析流程長，勞動強度大。特別是磷，需採用萃取技術，毒害較大。

（2）直流電弧原子發射光譜法仍然是鎢冶煉企業雜質元素分析的必備儀器，ICP-AES和ICP-MS仍然不能完全取代它。主要原因是樣品處理技術、譜線干擾、基體干擾、質譜干擾等問題未能完全解決，因此只能作為補充方法。然而，直流電弧原子發射光譜法有其自身難以解決的缺點：對結果准確度影響因素多、重現性差、靈敏度不能滿足痕量分析等。

隨著鎢工業的發展，對鎢產品的純度的要求越來越高，這無疑對鎢產品中雜質元素的測定提出了更高的要求。因此尋求更准確、更靈敏的分析方法迫在眉睫。這些都有待廣大分析工作者不斷努力探索新的解決辦法。

『柒』 誰知道廈門鎢業離子交換鎢的在線分析方法或者是使用了哪一個廠家的東西

190元可能是操盤手敲錯了數字，意義不大。
600497不次於600549，同屬於有色板塊，2006年業績好於600549，開盤後比大漲。關注績優成長股的投資機會。

『捌』 怎樣鑒別鎢

材料成分：因為鎢（W）是一種稀有金屬，全球范圍內已探明的儲量極少，正因為其稀缺性人們習慣性地將其稱之為鎢金。在鎢金首飾中，鎢的含量通常要達到 80%以上才能將其稱之為鎢金，而我們「湯斯敦」的鎢金含量高達85.7%，這是美國斯坦福大學金屬實驗室經過研究分析得出的結果，這個程度的鎢的含量製作出來的首飾的光亮度最高，效果最佳。目前只有我們「湯斯敦」能達到這個要求，國家專利局頒發的專利證書，以及國家質量技術監督局的檢驗報告為以佐證。而國內其他的鎢金首飾中，鎢的含量一般不超過60%，這樣的鎢金首飾價值當然就不高。

2、外觀：「湯斯敦」的外觀效果是國際特級鏡面，每一個切面都體現了我們工匠們的高超技藝，每一個細節都是獨具匠心。鎢金首飾因為材料堅硬，在邊和角的部位很難處理，真是差之毫釐謬以千里，處理的不好遺留下鋒利的稜角之類會對人的身體造成傷害，處理過了卻又體現不出鎢金首飾特有的風格。「湯斯敦」在這些細節的處理上，卻完全達到巧奪天工的境界，真是「增之一分太肥，減之一分太瘦」，尤其是在鎢金戒指的內圈中做弧度處理，使佩戴更舒適、更貼身，這更是體現了作為國際品牌的「湯斯敦」鎢金視頻對我們客戶的入微關懷。

3、尺寸；鎢金首飾是完全純手工工藝，這樣在尺寸的控制上有很高難度和要求，「湯斯敦」能夠把所有尺寸公差都控制在正負2個絲之內，這點即便在國際上也是罕見的，這也是「湯斯敦」能夠得到國際市場的認可並且長盛不衰的一個理由（具體的尺寸要求可以參看中國質量技術監督局代碼證），這些精密的尺寸要求是其他鎢金首飾無法比擬的。

4、環保及安全：這一點也是目前國際國內消費者最為關心的問題。鎢金首飾從本質上來說也是一種合金，是合金就必然有其他金屬含量，我們的「湯斯敦」在其他合金的含量標准上通過了歐盟的SGS認證、英國的UKAS認證和香港生產力促進局認證，以及中國大陸的所有質量及放射性檢測，並獲准在歐美市場銷售，所以您完全可以放心佩戴，「湯斯敦」是完全對人體不會造成任何傷害的。 xushujunsg 2010-02-10 17:23:17 化學上跟據金屬的密度把金屬分成重金屬和輕金屬，常把密度大於5g/cm3的金屬稱為重金屬，如：金、銀、銅、鉛、鋅、鎳、鈷、鉻、汞、鎘等大約45種。

其中，對人體危害最大的有5種：如鉛、汞、鉻、砷、鎘等。這些重金屬在水中不能被分解，與水中的其他毒素結合生成毒性更大的有機物。其他對對人體有危害的還有：鋁、鈷、釩、銻、錳、錫、鉈等。

重金屬對人體的傷害常見的有：
鉛：傷害人的腦細胞，致癌致突變等。
汞：食入後直接沉入肝臟，對大腦神精視力破壞及大。天然水每升水中含0.01毫克，就會強烈中毒。
鉻：會造成四肢麻木，精神異常。
砷：會使皮膚色素沉著，導致異常角質化。
鎘：導致高血壓，引起心腦血管疾病；破壞骨鈣，引起腎功能失調。
鋁：積累多時，對兒童造成智力低下；對中年人造成記憶力減退；對老年人造成痴獃等。
鈷：能對皮膚有放射性損傷。
釩：傷人的心、肺，導致膽固醇代謝異常。
銻：與砷能使銀手飾變成磚紅色，對皮膚有放射性損傷。
硒：超量時人會得踉蹌病。
鉈：會使人得多發性神精炎。
錳：超量時會使人甲狀腺機能亢進。
錫：與鉛是古代巨毒葯『鳩』中的重要成分，入腹後凝固成塊，墜人至死。
鉛和鋁是在我們日常生活中對身體傷害最多的金屬，並且對於兒童來說更是，是智力殺手。這兩樣金屬多存在於有防腐劑添加劑的食品中，特別是小孩子的小食品中更是很多。 鉛和汞 對人的身體有害 鉛、鋁、水銀是接觸最多最頻繁的幾種金屬，至於其他的不常接觸。
僅供參考。 在109種化學元素中，83種是金屬，密度在5以上的金屬統稱為重金屬，可以說金屬已經成為我們生活的一部分。常說的重金屬污染，主要是指的汞、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重金屬。重金屬在人體內能和蛋白質及各種酶發生強烈的相互作用，使它們失去活性，也可能在人體的某些器官中累積，如果超過人體所能耐受的限度，會造成人體急性中毒、亞急性中毒、慢性中毒等危害。

這種危害主要有三方面：
一是危害肝臟，重金屬與血液中的血卟啉結合，會損傷肝臟，導致肝硬化、肝癌等；
二是損害血液循環系統，重金屬中毒後，血液黏度增大，含氧量低，嚴重的話會導致發悶、休克等症狀；
三是危害神經系統，抑制和干擾神經系統的功能。
對於兒童、老人來說，重金屬的危害更大。因為兒童的免疫力低，老人的新陳代謝減慢，都會導致重金屬排出困難。

日常生活中，我們主要通過以下三種渠道攝入重金屬。
一是環境污染（主要有大氣污染、水污染和土壤污染）導致水產、蔬果重金屬超標，其中水產最為嚴重。蔬菜中重金屬的來源主要有兩個途徑：土壤中重金屬元素通過土壤溶液被植物吸收，大氣飄塵中的重金屬元素通過植物葉片直接吸收。水果受重金屬污染的情況比蔬菜少一些，因為蔬菜用污水灌溉的問題較大，不過水果的果皮也會在一定程度上受到影響。
二是食品在加工或貯藏過程中受污染。過去那種走街串巷用大鍋做的爆米花，因為容器塗層內含鉛，所以問題比較嚴重。松花蛋也是一種容易被鉛污染的食品。在食品包裝上，也存在一些潛在的危險。由於印刷質量的問題，一些包裝袋油墨中的鉛會「污染」食物。
三是通過日常用品「吃」進去重金屬。這首先要提到飲用水中的重金屬，中國現在的飲用水污染主要有兩個方面:

一是汞污染。工業廢水直排，使得汞污染滲入地下水，而自來水進行處理時，汞是很難處理掉的。這種污染主要存在於工業廢水排放比較隨意的一些小城鎮。

二是鉛污染，主要產生於銅制水表、水龍頭、含鉛的鍍鋅水管等。水管使用的時間越長，自來水的PH值越低，受鉛污染的程度就越大。人們日常用的不銹鋼餐具和陶瓷餐具，也是重金屬污染的重要來源。為了防止生銹，不銹鋼餐具中會含有一定量的鉻、鎳，如果餐具表層的鍍層遭到破壞，鉻、鎳就會析出，危害人體健康。而陶瓷餐具釉面上印刻的彩色花紋中則含有一定量的鉛。

<br/><br/><font color=#0556A3>參考文獻：</font>人民網 所有的金屬超量都不好。但人體有機會能把一些金屬通過糞便、尿液、汗液排出體外。

在日常生活中比較多接觸到的重金屬是鉛，車輛、焊接等很多工業都存在。

此外汞、鉻、鎘也接觸較多。在工業上用途廣泛。

鉛、汞、鉻、鎘會蓄積，不通過人工干預（治療）難以排出體外。

沒有足夠多的證明鋁在一般接觸中會引發疾病或遺傳學問題。其他金屬除非你的工作有關，否則接觸超量的機會很少。 鉛汞等等好多！ 重金屬一般指密度大於4.5克每立方厘米的金屬，約有45種，一般都是屬於過渡元素。如銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、鎘、汞、鎢、鉬、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動所需要的微量元素，但是大部分重金屬如汞、鉛、鎘等並非生命活動所必須，而且所有重金屬超過一定濃度都對人體有毒。
對什麼是重金屬，目前尚沒有嚴格的統一定義。對環境污染方面，重金屬是指汞、鎘、鉛以及「類金屬」——砷等生物毒性顯著的重金屬。對人體毒害最大的有：鉛、汞、砷、鎘。這些重金屬在水中不能被分解，人飲用後毒性放大，與水中的其他毒素結合生成毒性更大的有機物。
重金屬對人體的傷害極大。常見的有：
汞：食入後直接沉入肝臟，對大腦、神經、視力破壞極大。天然水每升水中含0.01毫克，就會導致人中毒。
鎘：導致高血壓，引起心腦血管疾病；破壞骨骼和肝腎，並能引起腎功能衰竭。
鉛：是重金屬污染中毒性較大的一種，一旦進入人體將很難排除。能直接傷害人的腦細胞，特別是胎兒的神經系統，可造成先天智力低下；對老年人會造成痴獃等。另外還有致癌、致突變作用。
鈷：能對皮膚有放射性損傷。
釩：傷人的心、肺，導致膽固醇代謝異常。
銻：與砷能使銀手飾變成磚紅色，對皮膚有放射性損傷。還能傷害骨骼、肝臟、腎臟。
鉈：會使人多發性神經炎。
錳：超量時會使人甲狀腺機能亢進。也能傷害重要器官。
砷：是砒霜的組分之一，有劇毒，會致人迅速死亡。長期接觸少量，會導致慢性中毒。另外還有致癌性。
這些重金屬中任何一種都能引起人的頭痛、頭暈、失眠、健忘、神精錯亂、關節疼痛、結石、癌症(如肝癌、胃癌、腸癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及烏腳病和畸形兒)等；尤其對消化系統、泌尿系統的細胞、臟器、皮膚、骨骼、神精破壞及為嚴重。 1.1 鉛(Pb)的危害
對於鉛的污染和鉛對人體的危害，人們了解很多。鉛是惟一的人體不需要的微量元素，它幾乎對人體的所有器官都能造成損害。具體表現為，影響智力的發育和骨骼發育，造成消化不良和內分泌失調，導致貧血、高血壓和心律失常，破壞腎功能和免疫功能等。即使人體內僅有0.01 μg鉛的存在，也會對健康造成損害。而且，即使脫離了污染環境或經治療使血鉛水平明顯下降，但受損的器官和組織已不能修復，將伴隨終身。研究和試驗表明，血鉛高的兒童總智商、操作智商、語言智商分別比低血鉛的落後14、14、13分，而每升血液中鉛的濃度上升100 μg，兒童的身高則降低1.3 cm。鉛的危害始於胎兒。鉛主要損害神經系統，造血系統等。由於胎兒的大腦比成人的腦對鉛的毒性作用更敏感，鉛對胎兒期發育的損傷，在出生後早期就表現出來，不僅體格發育差，明顯的是智力發育差，是促成弱智的原因之一。研究表明，90%的血鉛來自於食物，水和食物中的鉛是造成血鉛含量增加的主要原因。地球上每年會產生40萬t鉛塵，可通過呼吸進入人體；土壤是自然界中鉛的最大儲存庫，這些鉛會沉積到穀物和蔬菜當中，造成污染[3，4]。
1.2 鎘(Cd) 的危害
鎘是一種毒性很大的重金屬，其化合物也大都屬毒性物質。鎘的用途很廣，鎘鹽、鎘蒸燈、顏料、煙霧彈、合金、電鍍、焊葯、標准電池、冶金去氧劑、原子反應堆的中子吸收棒等，都要用到鎘。如顏料鎘紅即為硫化鎘、硒化鎘和硫酸鋇組成；鎘黃為硫化鎘與硫酸鋇組成。金屬礦的開采和冶煉、電鍍、顏料等是鎘的主要人為污染源。含鎘的礦山廢水污染了河水及河兩岸的土壤、糧食、牧草後，就會通過食物鏈進入人體而慢慢積累，鎘在腎臟和骨骼中會取代骨中鈣，使骨骼嚴重軟化。鎘毒性是潛在性的，潛伏期可長達10～30年，且早期不易覺察。資料表明，人體內鎘的生物學半衰期為20～40年，鎘對人體組織和器官的毒害是多方面的，且治療極為困難。
1.3 汞(Hg) 的危害
汞即水銀，是一種液體金屬，在常溫下即可蒸發，其蒸氣無色無味，比空氣重七倍。汞及其化合物毒性都很大，特別是汞的有機化合物毒性更大。魚在含汞量0.01～0.02 mg/L的水中生活就會中毒；人若食用0.1 g汞就會中毒致死。汞及其化合物可通過呼吸道、皮膚或消化道等不同途徑侵入人體。食物鏈對汞有相當大的富集能力，如淡水魚和浮游植物對汞的富集倍數為一千，淡水無脊椎動物為十萬，海洋植物為一百，海洋動物為二十萬。當汞進入人體後，即集聚於肝、腎、大腦、心臟和骨髓等部位，造成神經性中毒和深部組織病變。汞的毒性是積累性的，一開始往往不易察覺，要幾年或十幾年才能反應出來[5, 6]。
1.4 鉻(Cr) 的危害
鉻是一種具有銀白色光澤的金屬，無毒，化學性質很穩定。鉻的化合物中以六價鉻毒性最強，三價鉻次之。鉻是哺乳動物生命與健康所需的微量元素，缺乏鉻可引起動脈粥樣硬化，但過量的鉻卻會對哺乳動物造成危害用。鉻酸、重鉻酸及其鹽類對人的粘膜及皮膚有刺激和灼燒作用。這些化合物以蒸氣或粉塵方式進入人體，均會引起鼻中隔穿孔、腸胃疾患、白血球下降、類似哮喘的肺部病變。還有人認為，六價鉻可誘發肺癌。
1.5 多溴聯苯和多溴二苯醚的危害多溴聯苯 (PBB，polybrominated biphenyls)是一種主要的可疑致癌物和潛在致癌物。人吃了受多溴聯苯污染的豬肉後，會出現劇烈頭疼、嚴重倦怠、腸胃難受、關節僵硬或腫脹等等。1968年3月，在日本的九州和四國等地曾發生過轟動一時的「米糠油事件」，當時脫溴的熱載體多氯聯苯泄漏，混入米糠油中，人畜食用後發生了中毒，一開始只是眼皮腫脹、手掌出汗、全身起紅疙瘩，繼之出現嘔吐、惡心、肝功能下降、全身肌肉疼痛、咳嗽不止等症狀，有的竟醫治無效而死亡[5, 6]。
多溴二苯醚（PBDEs, polybrominated diphenylethers）是含溴阻燃劑的主要成分，溴系阻燃劑是產量最大、使用最普遍的有機阻燃劑之一。德國科學家發現多溴二苯醚高溫熱分解時，與被阻燃材料發生反應，產生劇毒、致癌的多溴二苯並二惡英（PBDD）和多溴代二苯並呋喃（PBDF）。大量的多溴二苯醚會影響人的大腦功能、破壞卵巢功能、降低男性生育能力。由於多溴二苯醚是高度穩定的化合物，因此溴化阻燃劑是永久性環境有機污染物之一，也是近半世紀來在人體內和環境中累積速度最快的化學物質。據專家分析，即使現在禁用多溴二苯醚，該化學物質仍會在環境中存在數十年。
2.六種有害成分的存在形式及其替代
鉛主要存在於含鉛焊料、CRT玻璃、燈泡、顏料、固體潤滑劑、橡膠、鉛酸電池、PVC熱穩定劑等。其中線路板的焊錫是由63%的錫和37%的鉛組成的共晶焊錫，這種焊錫的熔點是183 ℃。目前可以採用無鉛焊接技術和工藝來取代常規的焊接工藝，由於焊接設備的不同，無鉛焊錫的材料也不同。手工焊一般採用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可採用Sn-Cu，迴流焊可採用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。

鎘主要存在於開關、彈簧、連接器、外殼、PCB、保險絲、顏料和塗料、半導體光電感應器等。低壓電器領域中鎘的替代可用銀氧化錫氧化銦(AgSnO2In2O3)來代替銀氧化鎘(AgCdO)。
汞主要存在於溫控器、感測器、繼電器、金屬蝕刻劑、電池、防腐劑、消毒劑、粘結劑等。可以使用氫鎳和鋰離子等可充電電池來替代含汞的電池，使用不含汞的新型溫控器和感測器等。

鉻(六價)主要存在於金屬防腐蝕塗層、顏料、防銹劑、防腐蝕劑、陶瓷釉等。可以採用鹼性鍍鋅來替代鍍鉻，用Cr3+ 代替 Cr6+ 來減輕對環境的危害程度，或不使用電鍍件。

多溴聯苯和多溴二苯醚主要存在於阻燃劑，PCB、連接器、塑料外殼等。可以使用磷系阻燃劑代替溴系阻燃劑，或使用無機阻燃劑氫氧化鎂、氫氧化鋁等。
金、銀、銅、鉛、鋅、鎳、鈷、鉻、汞、鎘等很多。 重金屬指比重大於5的金屬，（一般指密度大於4.5克每立方厘米的金屬）約有45種，如銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、鎘、汞、鎢、鉬、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動所需要的微量元素，但是大部分重金屬如汞、鉛、鎘等並非生命活動所必須，而且所有重金屬超過一定濃度都對人體有毒。

如汞中毒的臨床表現有，全身症狀為頭痛、頭昏、乏力、發熱。口腔及消化道症狀表現為齒齦紅腫酸痛、糜爛出血、牙齒松動、齦槽溢膿，口腔有臭味，並有惡心、嘔吐、食慾不振、腹痛、腹瀉。皮膚接觸可出現紅色斑丘疹，以四肢及頭面部分布較多。少數患者可有腎損害，個別嚴重者可有咳嗽、胸痛、呼吸困難、紺紫等急性間質性肺炎的表現。

重金屬中毒會使體內的蛋白質凝固,這個你可以從高三的化學書看到,如果輕微中毒,就大量喝牛奶,牛奶中的蛋白質會和重金屬反應,這樣不會損傷到你自身的身體機能,喝了以後馬上就醫。

對什麼是重金屬，目前尚沒有嚴格的統一定義，在環境污染方面所說的重金屬主要是指汞（水銀）、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬不能被生物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下，成千百倍地富集，最後進入人體。重金屬在人體內能和蛋白質及酶等發生強烈的相互作用，使它們失去活性，也可能在人體的某些器官中累積，造成慢性中毒。

重金屬元素由於某些原因未經處理就被排入河流、湖泊或海洋，或者進入了土壤中，使得這些河流、湖泊、海洋和土壤受到污染，它們不能被生物降解。魚類或貝類如果積累重金屬而為人類所食，或者重金屬被稻穀、小麥等農作物所吸收被人類食用，重金屬就會進入人體使人產生重金屬中毒，輕則發生怪病（水俁病、骨痛病等），重者就會死亡。所以我們不要過量地進食海產，每次進食前一定要把海產徹底煮熟，以免吃入細菌。

重金屬污染
[編輯本段]
從環境污染方面所說的重金屬是指：汞、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重金屬。對人體毒害最大的有5種：鉛、汞、鉻、 砷、鎘。這些重金屬在水中不能被分解，人飲用後毒性放大，與水中的其他毒素結合生成毒性更大的有機物。
重金屬對人體的傷害常見的有：
鉛：傷害人的腦細胞，致癌致突變等。
汞：食入後直接沉入肝臟，對大腦 神精 視力破壞及大。天然水每升水中含0。01毫克，就會強烈中毒。
鉻：會造成四肢麻木，精神異常。
鎘：導致高血壓，引起心腦血管疾病；破壞骨鈣，引起腎功能失調。
鉛：是重金屬污染中毒性較大的一種，一但進入人體很難排除。直接傷害人的腦細胞，特別是胎兒的神精板，可造成先天大腦溝回淺，智力低下；對老年人造成痴呆、腦死亡等。
鋁：積累多時，對兒童造成智力低下；對中年人造成記憶力減退；對老年人造成痴獃等。
鈷：能對皮膚有放射性損傷。
釩：傷人的心、肺，導致膽固醇代謝異常。
銻：與砷能使銀手飾變成磚紅色，對皮膚有放射性損傷。
鉈：會使人得多發性神精炎。
錳：超量時會使人甲狀腺機能亢進。
錫：與鉛是古代巨毒葯『鳩』中的重要成分，入腹後凝固成塊，墜人至死
鋅： 過量時會得鋅熱病。
鐵： 是在人體內對氧化有催化作用，但鐵過量時會損傷細胞的基本成分，如脂眆酸、蛋白質、核酸等；導致其他微量元素失衡，特別是鈣、鎂的需求量。

這些重金屬中任何一種都能引起人的頭痛、頭暈、失眠、健忘、神精錯亂、關節疼痛、結石、癌症（如肝癌、胃癌、腸癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及烏腳病和畸形兒）等；尤其對消化系統、泌尿系統的細胞、臟器、皮膚、骨骼、神精破壞及為嚴重。

現在世界各國越來越重視環保，不僅立法保護和凈化環境，還花了大量人力、物力和財力來治理大氣污染、水源污染、化工污染等。 珍田鐵觀音 2010-02-19 11:33:36 【鎢金介紹】
什麼是鎢金
鎢金(Tungsten Alloys；簡稱W—Alloys)
鎢金由鎢和碳合金等經過特殊工藝加工結合而成，目前世界年產量並不高，但其工業用途廣泛，也是目前國際上最流行的首飾用材。鎢金的硬度接近鑽石，質地極堅，幾乎無磨損，顏色黑亮且永不褪色，是一種極具保值及收藏的稀有有色金屬。鎢金比黃金，白金，鈦金更恆久耐用。其硬度在8－9M（莫式硬度標准）之間，是黃金10倍、不銹鋼5倍、鈦金4倍，足與鑽石相媲美。
【鑒別鎢金】
如何鑒別鎢金飾品的真假？
一、密度鑒別法：鎢金密度遠大於鈦鋼、鍺、不銹鋼鋼等合金。佩戴時非常有質感，富有重金屬感覺。
二、硬度鑒別法：鎢金硬度為8-9M（國際莫氏硬度標准）之間，硬度接近天然鑽石（10M），比黃金、鈦金、鎢鋼、不銹鋼等都要硬很多，鎢金作的飾品表面幾乎無磨損，您可以用鐵刷或刀片等硬物利器擊打狠刮其表面，真正的鎢金飾品是不會產生裂紋和劃痕。
三、肉眼鑒別法：鎢金本身具黑亮的金屬色澤，又有極強的耐磨和耐腐蝕能力，就算有經過特殊工藝處理，在正常使用情況下，依舊光亮如初。正常情況下配戴不會產生氧化，褪色，碎裂，皮膚過敏等現象。
四、價格鑒別法：目前國際上鎢金飾品的價格都是幾百到幾千不等，所以市場上幾塊和十幾塊的商品請熱愛鎢金飾品的朋友們要留心了。
【鎢金保養】
鎢金飾品的保養
簡潔、自然和裝飾性，成了如今鎢金飾品的主題風格和發展趨勢。不論你是否想購買此類產品，你去市場上逛一逛，都可以發現一種現象：在追逐歐美流行潮流，在鎢金體現華貴與亮麗，堅強與恆久觀念趨勢下，鎢金鑽飾成了越來越多人指上腕間的寵愛之物。 就在鎢金鑽飾走入尋常百姓家之間，它的保養就成了人們頗為關心的問題。大家之所以如此的喜歡鎢金飾品是因為鎢金飾品具有可以和鑽石媲美的特性：不磨損、不變形、不變色、對人體無害。那我們日常配戴及收藏時就無所故及了嗎？
其實不然，鎢金飾品不像鑽石，金銀那樣需要我們倍加呵護。但我們也要注意一些小的細節：
鎢金飾品特有的黑亮光澤，一但沾染了皮膚油脂、肥皂、化妝品及廚房油漬，光亮亮也會明顯的減弱。因此要時常的普通的清潔劑清洗一下。它的清洗十分的簡單，不象鑽石，金銀那樣要到專業的清洗機構保養。
要特別注意鎢金能溶解於濃硝酸和氫氟酸的混合酸，能被氧化性熔鹽（如NaNO3等）腐蝕，所以在做有關職業操作的時候應取下飾品。

『玖』 任務鎢礦石分析方法的選擇

任務描述

鎢在地殼中的平均含量為1.3×10^-6，已經發現的含鎢礦物有20餘種。我國鎢礦石基本上是多組分的礦石。本任務對鎢的化學性質、鎢礦石的分解方法、鎢的分析方法選用等進行了闡述。通過本任務的學習，知道鎢的化學性質，能根據礦石的特性、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況選擇適當的分解方法，學會基於被測試樣中鎢含量的高低不同以及對分析結果准確度的要求不同而選用適當的分析方法，能正確填寫樣品流轉單。

任務分析

一、鎢在地殼中的分布、賦存狀態及鎢礦石的分類

鎢在地殼中的豐度為1.3×10^-6。已發現的礦物有20多種，具有工業價值的主要有黑鎢礦、鎢錳礦、鎢鐵礦和白鎢礦（CaWO₄）4種。

黑鎢礦常呈褐黑色，是鎢鐵礦（FeWO₄）和鎢錳礦（MnWO₄）的類質同象混合物。白鎢礦常為白色或灰白色，少數為棕色或黃色。在紫外線下發淺藍色熒光。密度5.8～6.2g/cm³。無磁性。含WO₃理論值為80.5%。含少量MoO₃。鎢酸鈣常出現在石英脈和矽卡岩中，常與石榴子石、輝石、角閃石、方解石、磷灰石、石英以及各種硫化礦物共生。

其他含鎢的礦物還有：鎢華（WO₃·H₂O）、輝鎢礦（WS₂）、鎢鉛礦（PbWO₄）。

二、鎢的分析化學性質

（一）鎢的化學性質簡述

鎢在元素周期表中，屬第六周期第ⅥB族。鎢的外層電子結構為5d⁴6s²，其化合價有0、＋1、＋2、＋3、＋4、＋5、＋6和-1、-2價等，在化學分析上有重要意義的是＋3、＋5、＋6價。其中最穩定的是＋6價。

在常溫下，鹽酸、硝酸、硫酸、氫氟酸、王水等都不能溶解鎢。加熱時，硝酸和王水能慢慢侵蝕它，而鹽酸和硫酸對其作用微弱。硫酸-硫酸銨混合溶劑能使鎢迅速溶解。過氧化氫、氫氟酸-硝酸混合酸能溶解鎢。

常溫下，在無氧化劑存在下，鎢不與鹼作用。當有氧化劑（如過氧化氫、硫酸銨等）存在時，鎢能溶解於氨水中。熔融苛性鹼，特別有硝酸鉀、氯酸鉀等氧化劑存在時能與鎢劇烈反應。

（二）鎢的沉澱反應

（1）鎢酸沉澱：在濃熱的酸性溶液中，六價鎢生成鎢酸H₂WO₄沉澱；在冷而稀的酸中得到白色的含水鎢酸（H₂WO₄·H₂O）沉澱。鎢酸沉澱具有膠體的性質，尤其是白色鎢酸沉澱不完全。如果向溶液中加入辛可寧、單寧等有機鹼，則可使鎢酸沉澱完全。沉澱經灼燒得到三氧化鎢，此反應是重量法測定鎢的理論基礎。鎢酸可溶於強鹼和氨水中，生成相應的鎢酸鹽：

H₂WO₄＋2NaOH→Na₂WO₄＋2H₂O

H₂WO₄＋2NH₃·H₂O→（NH₄）₂WO₄＋2H₂O

（2）鎢酸鹽沉澱：鎢酸根與鉛、銀、鋇和汞離子生成相應的難溶性的鎢酸鹽沉澱PbWO₄、Ag₂WO₄、BaWO₄、Hg₂WO₄。這些沉澱都溶於無機酸中，故沉澱反應宜在微酸性溶液中進行。沉澱不宜在鹼性介質中進行，因為在鹼性溶液中這些金屬離子會生成鹼式鹽或氫氧化物沉澱。

（三）鎢的配合反應

（1）多羧配合物：鎢的一個極為重要的特點是生成各種多酸配合物。多酸的組成受溶液的溫度、酸度、濃度的影響很大。當鎢酸分子是由不同酸酐組成時，稱為雜多酸。鎢極易形成雜多酸，例如與硅、磷、硼、鍺、錫、鈦、鋯、砷等元素，形成以

或

為配位體的雜多酸配合物。雜多酸分子中的W^（Ⅵ）較游離的鎢酸容易還原為低價。例如用三氯化鈦還原磷鎢酸，可以得到鎢藍（一種含有低價鎢的藍色雜多酸）。利用這一反應可以進行鎢的光度法測定。

（2）草酸、檸檬酸、酒石酸配合物：草酸、檸檬酸、酒石酸等可與鎢生成穩定的配合物。在這些配位劑存在下，可防止在酸性溶液中析出鎢酸沉澱。

鎢可以和硫氰酸鹽形成一系列配合物，其中最重要的是五價鎢的配合物，它是光度法測定鎢的重要方法基礎。用Ti^（Ⅲ）或Sn^（Ⅱ）將W^（Ⅵ）還原至W^（Ⅴ），與硫氰酸鹽形成黃綠色的配合物［WO（SCN）₄］^-，藉此進行光度法測定。

（四）鎢的光譜特性

鎢屬難激發元素，同時譜線非常豐富。鎢化合物在空氣-乙炔火焰中原子化效率低，需用氧化亞氮-乙炔火焰激發，試液中加入丙酮可提高鎢的原子化率。鎢的揮發性非常小，在「碳弧中游離元素蒸發順序」中鎢居於末尾位置。採用直流電弧、等離子體激發光源，可測定鎢中的易揮發元素。

三、鎢礦石的分解方法

鎢礦石的分解是利用鎢礦石的化學特性：①在鹽酸溶液中形成微溶性的鎢酸；②在鹼性溶液中形成易溶性的鎢酸鹽；③氨可以溶解鎢酸生成鎢酸銨溶液；④鹽酸可以分解難溶性的鎢酸鈣。

鎢礦石的分解一般有酸溶法和鹼熔法。酸溶法的溶劑有鹽酸、磷酸、硝酸、硫酸等，在無機酸中，磷酸、鹽酸對鎢礦石的分解能力很強，尤其是磷酸，在加熱時可使鎢礦物迅速溶解。鹼熔法分解鎢礦物的效率很高，常用的熔劑有氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化鈉、碳酸鈉-硝酸鉀、碳酸鈉-氧化鋅等，其中過氧化鈉的分解能力最強，使用也最普遍。

四、鎢的分離富集方法

鎢的分離可採用沉澱法、萃取法等，見表3-1。

表3-1 常用的鎢的分離方法

五、鎢的分析方法

鎢的測定可用重量法、容量法、光度法、極譜法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體質譜法、電感耦合等離子體光譜法等。目前用得最多的是重量法、光度法和極譜法。

（一）化學分析法

由於鎢的化學性質所限，高含量的鎢的測定，至今仍主要依靠重量法。鎢的重量法大致可分為三種類型：①基於酸性水解生成難溶的鎢酸沉澱，灼燒得到WO₃；②基於有機試劑使鎢生成難溶性沉澱，灼燒也得到WO₃，或直接稱量有固定組成的鎢的有機沉澱物；③基於生成難溶的鉛、鈣、鋇等鎢酸鹽沉澱。但目前實際應用的主要是辛可寧沉澱法、鎢酸銨灼燒法和8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法。

（1）8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法：試料以磷酸-硫酸-硫酸銨分解，在鹼性介質中分離鐵、鈣、鉍、鉭、鈮（鈮僅部分在此處分離）等雜質後，控制pH值，以8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱鎢，灼燒後以三氧化鎢形式稱量。

（2）鎢酸銨灼燒法：試料以鹽酸、硝酸分解，鎢成鎢酸沉澱與鐵、錳、鈣等大量雜質分離，再用氨水溶解鎢酸為鎢酸銨溶液，蒸干、灼燒得三氧化鎢。該法結果重現性好。

（3）辛可寧沉澱法：與鎢酸銨灼燒法一樣得鎢酸銨溶液後，濃縮趕氨，以鹽酸及辛可寧使鎢酸再次沉澱，灼燒成三氧化鎢，再以氫氟酸趕硅。

（二）儀器分析法

鎢的儀器分析法主要是可見分光光度法、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）、電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）、X射線熒光光譜法（XRF）。其他儀器分析方法並不多見，其中應用最廣泛的是可見分光光度法。各種儀器分析方法的應用情況列於表3-2中。

表3-2 常見儀器分析方法在鎢的測定中的應用情況

六、鎢礦石的分析任務及其分析方法的選擇

鎢礦石的分析主要包括以下幾個項目：鎢、錫、鉬、磷、砷、硅、鈣、鐵、錳、硫、銅、鉛、銻及物相分析（主要是黑鎢礦、白鎢礦）。

鎢的測定主要採用重量法和可見分光光度法。重量法用於礦石中＞4% 的三氧化鎢量的測定，其中應用最廣泛的是鎢酸銨灼燒法，該法雖然流程長，操作繁瑣，但干擾因素少，重現性好，分析結果准確可靠，因此在國內外均被列為國家標准分析方法。容量法測定高含量的鎢雖然也有報道，但因干擾因素多，未能廣泛應用。差示比色法雖然也可以測定高含量的鎢，但測定的范圍仍然有限，且影響因素也較多，對操作者的操作技能要求較高，故仍不能取代經典的重量法。

低含量三氧化鎢（＜4%）的測定主要採用硫氰酸鹽比色法。能用於鎢的光度分析的顯色劑很多，並不斷有新的合成顯色劑用於鎢的測定。近年來，隨著新試劑的研製、新方法的應用，使鎢的分光光度分析法更加完善和適用。在鎢礦石的分析中，目前應用最普遍的是硫氰酸鹽法。鎢礦石中雜質元素的分析方法見表3-3。

表3-3 鎢礦石中雜質元素分析方法

技能訓練

實戰訓練

1.實訓時按每組5～8人分成幾個小組。

2.每個小組進行角色扮演，完成鎢礦石委託樣品從樣品驗收到派發樣品檢驗單。

3.填寫附錄一中質量表格1、表格2。

『拾』 任務鎢精礦中三氧化鎢的測定

——鎢酸銨灼燒重量法

任務描述

由於鎢的化學性質所限，高含量鎢的測定，至今仍主要仍依靠重量法。鎢酸銨灼燒重量法是測定鎢礦石中大於4% 三氧化鎢的經典方法，該法成本低、操作簡單，其准確度和精密度均超過其他方法，因此被廣泛採用。本任務旨在通過實際操作訓練，學會重量法測定鎢精礦中的三氧化鎢量，學會重量法的基本操作。能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器和試劑准備

（1）單寧酸。

（2）鹽酸（ρ＝1.19g/mL）、（1＋1）。

（3）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。

（4）氫氟酸（ρ＝1.15g/mL）。

（5）氨水（ρ＝0.9g/mL）。

（6）硝酸銨（50%）。

（7）辛可寧（5%）：50g 辛可寧溶解於 100mL 鹽酸（1 ＋ 1 ）中，再用水稀釋至1000mL。

（8）鹽酸-硝酸銨洗液：25g硝酸銨用水溶解後，加100mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），再用水稀釋至5000mL。

（9）硝酸-硝酸銨洗液：25g硝酸銨用水溶解後，加100mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），再用水稀釋至5000mL。

（10）氨水（1＋4）：25g硝酸銨溶解於4000mL水中，再加1000mL氨水（ρ＝0.9g/mL）混勻。

二、分析步驟

稱取0.5000～1.0000 g 試樣，置於250mL 燒杯中，加10mL 鹽酸（ρ ＝1.19 g/mL ），搖散試樣，再加70mL，置於沸水汽浴上分解40～60min。取下，加10～15mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），待劇烈作用停止後，置於電爐上加熱蒸發至溶液約剩15mL，取下。加5mL 50% 硝酸銨溶液（含三氧化鎢量低的試樣，加5mL 5% 辛可寧溶液）、50mL熱水，煮沸1min，取下，冷卻。用中速濾紙過濾，以傾瀉法用熱鹽酸-硝酸銨洗液洗滌燒杯及沉澱各4～5次，再用熱硝酸-硝酸銨洗液洗滌燒杯及沉澱各4 次。移去承接濾液的燒杯。將已在780～800℃馬弗爐中灼燒過並已稱重的鉑皿置於漏斗下，用熱氨水（1＋4 ）溶解濾紙及燒杯中的沉澱，並洗滌燒杯及沉澱各4～5 次，控制溶液體積不超過鉑皿的五分之四。將濾紙及殘渣置於30mL鐵坩堝中，乾燥、灰化後加過氧化鈉熔融，在原燒杯中用100mL水浸取溶塊，然後按鹼熔硫氰酸鹽吸光光度法測其三氧化鎢量。

將盛有鎢酸銨溶液的鉑皿置於沸水汽浴上蒸發至干，取下，置於電爐上加熱至冒盡白煙。取下，置於780～800℃馬弗爐中灼燒15min，取出，冷卻，加5～8 滴硝酸（ρ ＝1.42g/mL），沿鉑皿內壁加3～5mL氫氟酸（ρ＝1.15g/mL），置於沸水汽浴上蒸發至干，再置於780～800℃馬弗爐中灼燒5～10min，取出，置於乾燥器內冷卻至室溫，稱重，並反復灼燒至恆重。

三、分析結果的計算

按下式計算三氧化鎢的百分含量：

岩石礦物分析

式中：w（WO₃）為三氧化鎢的質量分數，%；m₁為鉑皿加灼燒後三氧化鎢的質量，g；m₂為鉑皿的質量，g；m為稱取試樣的質量，g；C為殘渣中測得三氧化鎢的含量，%。

四、質量表格的填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、6。

任務分析

一、鎢酸銨灼燒法測定原理

試樣以鹽酸、硝酸分解，加硝酸銨或辛可寧，鎢成鎢酸沉澱。過濾，使鎢與大部分的伴生元素分離，以氨水溶解鎢酸，生成鎢酸銨，將溶液蒸干、灼燒，加氫氟酸除硅，再灼燒成三氧化鎢形式稱重。

如果濾液中殘存的鎢需回收，用甲基紫-單寧酸沉澱回收，合並殘渣用硫氰酸鹽吸光光度法測其三氧化鎢量，補正結果。

主要化學反應方程式如下：

MnWO₄＋2HCl→MnCl₂＋H₂WO₄↓

FeWO₄＋2HCl→FeCl₂＋H₂WO₄↓

CaWO₄＋2HCl→CaCl₂＋H₂WO₄↓

H₂WO₄＋2HN₃·H₂O→（NH₄）₂WO₄＋2H₂O

（NH₄）₂WO₄→2NH₃↑＋WO₃＋H₂O

SiO₂＋6HF→H₂SiF₆＋2H₂O

H₂SiF₆→2HF↑＋SiF₄↑

二、主要干擾元素及其消除

（1）鉬：鎢與鉬性質相近，試料經鹽酸、硝酸分解，鉬礦物溶解成鉬酸，濃縮體積後，部分鉬酸沉澱析出。消除辦法：將鉑金皿中的三氧化鎢用20% 氫氧化鈉溶液於水浴上溶解後，用硫氰酸鉀比色法測定其中的鉬量，然後將鉬量扣除。

（2）鉭、鈮：鎢礦床中，常有0.0x～1% 的鉭、鈮呈類質同象賦存於鎢錳鐵礦中。鎢酸銨灼燒法分解試料時，部分鉭、鈮酸進入鎢酸銨溶液，導致分析結果偏高。消除辦法是在用氨水溶解鎢酸時，加入少量鐵鹽作載體，強化膠態鉭、鈮酸的凝聚，與鎢分離。

（3）硅：在鎢酸銨灼燒法中，少量硅酸進入鎢酸銨溶液中，可在灼燒後加氫氟酸處理使二氧化硅成四氟化硅揮發除去。

（4）磷：磷高的試樣，部分磷會進入鎢酸銨溶液，使結果偏高。消除辦法是於鎢酸銨溶液中加入硝酸鈹溶液，利用氫氧化鈹沉澱將磷載帶除去而與鎢分離。

三、重量分析方法操作注意事項

重量分析的基本操作包括樣品溶解、沉澱、過濾、洗滌、乾燥和灼燒等步驟。

1.樣品溶解

樣品稱於燒杯中，沿杯壁加溶劑，蓋上表皿，輕輕搖動，必要時加熱溶解。如果樣品用酸溶解有氣體放出時，應先在樣品中加少量水調成糊狀，蓋上表皿，從燒杯嘴處注入溶劑，待作用完了以後，用洗瓶沖洗表皿凸面並使之流入燒杯內。

2.沉澱

重量分析對沉澱的要求是盡可能地完全和純凈，為了達到這個要求，應該按照沉澱的不同類型選擇不同的沉澱條件，如沉澱時溶液的體積、溫度，加入沉澱劑的濃度、數量、加入速度、攪拌速度、放置時間等。因此，必須按照規定的操作手續進行。一般進行沉澱操作時，左手拿滴管，滴加沉澱劑，右手持玻璃棒不斷攪動溶液，攪動時玻璃棒不要碰燒杯壁或燒杯底，以免劃損燒杯。溶液需要加熱，一般在水浴或電熱板上進行。

3.過濾和洗滌

（1）傾瀉法過濾和初步洗滌：過濾和洗滌一定要一次完成，因此必須事先計劃好時間，不能間斷，特別是過濾膠狀沉澱。過濾一般分三個階段進行，第一階段採用傾瀉法把盡可能多的清液先過濾過去，並將燒杯中的沉澱作初步洗滌；第二階段把沉澱轉移到漏鬥上；第三階段清洗燒杯和洗滌漏鬥上的沉澱。過濾時，為了避免沉澱堵塞濾紙的空隙，影響過濾速度，一般多採用傾瀉法過濾，即傾斜靜置燒杯，待沉澱下降後，先將上層清液傾入漏斗中，而不是一開始過濾就將沉澱和溶液攪混後過濾。

過濾時具體操作如下：將燒杯移到漏鬥上方，輕輕提取玻璃棒，將玻璃棒下端輕碰一下燒杯壁使懸掛的液滴流回燒杯中，將燒杯嘴與玻璃棒貼緊，玻璃棒直立，下端接近三層濾紙的一邊，慢慢傾斜燒杯，使上層清液沿玻璃棒流入漏斗中，漏斗中的液面不要超過濾紙高度的2/3，或使液面離濾紙上邊緣約5mm，以免少量沉澱因毛細管作用越過濾紙上緣，造成損失。暫停傾注時，應沿玻璃棒將燒杯嘴往上提，逐漸使燒杯直立，等玻璃棒和燒杯由相互垂直變為幾乎平行時，將玻璃棒離開燒杯嘴而移入燒杯中。這樣才能避免留在棒端及燒杯嘴上的液體流到燒杯外壁上去。玻璃棒放回原燒杯時，勿將清液攪混，也不要靠在燒杯嘴處，因嘴處沾有少量沉澱，如此反復操作，直至上層清液傾完為止。

（2）沉澱的轉移：沉澱用傾瀉法洗滌後，在盛有沉澱的燒杯中加入少量洗滌液，攪拌混合，全部傾入漏斗中。如此重復2～3次，然後將玻璃棒橫放在燒杯口上，玻璃棒下端比燒杯口長出2～3cm，左手食指按住玻璃棒，大拇指在前，其餘手指在後，拿起燒杯，放在漏鬥上方，傾斜燒杯使玻璃棒仍指向三層濾紙的一邊，用洗瓶沖洗燒杯壁上附著的沉澱，使之全部轉入漏斗中。

（3）洗滌：沉澱全部轉移到濾紙上後，再在濾紙上進行最後的洗滌。這時要用洗瓶由濾紙邊緣稍下一些地方螺旋向下移動沖洗沉澱。這樣可使沉澱集中到濾紙錐體的底部，不可將洗滌液直接沖到濾紙中央沉澱上，以免沉澱外濺。採用「少量多次」的方法洗滌沉澱，即每次加少量洗滌液，洗後盡量瀝干，再加第二次洗滌液，這樣可提高洗滌效率。

（4）乾燥和灼燒：利用玻璃棒把濾紙和沉澱從漏斗中取出，折捲成小包，把沉澱卷在裡面。將濾紙包裝進已知質量恆定的坩堝內，使濾紙層較多的一邊向上，可使濾紙灰化較易。斜置坩堝於泥三角上，蓋上坩堝蓋，將濾紙烘乾並炭化，在此過程中必須防止濾紙著火，否則會使沉澱飛散而損失。濾紙灰化完全後，則將坩堝於指定溫度下灼燒沉澱，一般第一次灼燒時間為30～45min，第二次灼燒時間為15～20min。每次灼燒完畢從爐內取出後，都需要在空氣中稍冷，再移入乾燥器中。沉澱冷卻到室溫後稱重，然後再灼燒、冷卻、稱量，直至質量恆定。

實驗指南與安全提示

分解試樣的鹽酸用量，可根據試樣的性質不同而酌情增減。在鹽酸中，白鎢礦能迅速分解，而黑鎢礦則分解緩慢，只有用濃酸長時間加熱處理研細的試料，方能得到有效的分解。為了保證分解完全，必須在溫度均衡的條件下加熱，否則鎢酸過早析出，包裹未溶的鎢礦物，阻礙分解。實踐證明，在100℃的水蒸氣浴上，加熱處理45～60min，不溶殘渣中殘留三氧化鎢量一般為0.0x～0.x%。當鎢礦物與難溶於酸的稀有金屬共生時，在鹽酸中很難分解，不溶渣中鎢量有時可高達百分之幾，即使延長加熱時間也難使其降低。

以鎢酸形態析出鎢，只有在硝酸介質中方能完全，當鹽酸存在時，則必須加入沉澱劑以沉澱殘留於溶液中的少量鎢。常用的沉澱劑有辛可寧、鹽酸奎寧和硝酸銨三種。用辛可寧時，酸度為0.15～3.9mol/L，用鹽酸奎寧時，為0.4～3.9mol/L，用硝酸銨時則為1.0～3.9mol/L。通常在鹽酸分解後，加硝酸蒸發至10～15mL左右，然後用水稀釋至80～100mL，即可達到上述之適宜酸度。必須指出，即使按此條件處理，尚有0.0 x～1% 左右的三氧化鎢殘留於溶液中，應回收補正結果。回收方法如下：以氨水（0.9g/cm³）中和至剛好析出鐵等氫氧化物沉澱，加水至溶液約200mL，加10mL鹽酸（1＋1），加熱至80～90℃，在不斷攪拌下，加0.2g單寧酸，20mL 1% 甲基紫溶液（此時溶液的酸度約為0.25mol/L）煮沸，取下，趁熱以快速濾紙過濾，用水將沉澱全部移入濾紙上，將濾紙連同沉澱與氨不溶殘渣置於30mL鐵坩堝中，乾燥、灰化後，按鹼熔硫氰酸鹽吸光光度法測定其含三氧化鎢量。

加硝酸後濃縮時，溶液體積不宜太小，切勿蒸干，以免鎢酸脫水難溶於氨水，同時蒸干後殘渣中的鐵等雜質也難以洗凈。

鎢酸不能用水或中性溶液洗滌，因為它易形成膠體透過濾紙。最好用酸性的電解質溶液作洗滌劑。本方法採用鹽酸-硝酸銨和硝酸-硝酸銨洗液洗滌。

首先用鹽酸-硝酸銨洗液洗滌，較容易洗凈鐵、錳等雜質，繼而用硝酸-硝酸銨洗液洗凈氯離子，因為如有氯離子存在，灼燒後的三氧化鎢帶綠色，不正常。

驅除銨鹽時，電爐應漸漸升高溫度，開始時溫度過高，容易發生濺跳，造成損失。

三氧化鎢的灼燒溫度不應超過850℃，否則三氧化鎢將揮發損失。

案例分析

由於近幾年鎢資源的缺乏，市場上出現了越來越多的成分較復雜的鎢精礦，有些鎢礦在用鎢酸銨灼燒法測定鎢時分解不完全。某鎢冶煉企業化驗室員工在分解樣品時加入10mL磷酸後，大大改善了樣品的分解情況，但是他發現結果偏高，殘渣也比原來更高。請你幫他分析一下是什麼原因。

拓展提高

各種重量法的優缺點比較

鎢的重量法主要有鎢酸銨灼燒法、辛可寧沉澱法、8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法。辛可寧沉澱法和8-羥基喹啉重量法的主要操作如下：

1.辛可寧沉澱法

稱取試料0.5 g左右於250mL燒杯中，按鎢酸銨灼燒法分析程序至鎢酸沉澱過濾洗凈後（濾液保留），向原燒杯中加熱的氨水（1＋1）約15mL，搖動，待沉澱溶解後，用原濾紙過濾於400mL燒杯中，以氨水-氯化銨洗液洗凈燒杯，並將殘渣全部移至濾紙上，然後用此洗液洗殘渣及濾紙10 次。保留燒杯和殘渣，用比色法測定其中之鎢量。將濾液蒸發至約15mL，迅速加入鹽酸10～20mL，硝酸5～10mL，搖勻，待沉澱析出後，加熱並微沸片刻，取下，立即用熱水吹洗表面皿及杯壁，並稀釋至100mL，加入10% 辛可寧10mL，攪勻，放置2h。用中速定量濾紙過濾，以0.4% 辛可寧洗凈燒杯，並洗沉澱及濾紙5次（濾液保留，和第一次濾液合並，按鎢酸銨灼燒法的操作回收其中之鎢）。將沉澱連同濾紙放入已知重量之鉑坩堝中，灰化後，放入750～800℃之馬弗爐中灼燒15min，取出，以下同鎢酸銨灼燒法。

2.8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法

稱取試料0.5 g左右於250mL燒杯中，加硫酸銨1～2 g搖散之，加磷酸-硫酸（1＋4）混合酸5mL，搖勻。在電爐上加熱至三氧化硫白煙發生，加蓋表面皿，繼續加熱至分解完全，取下，稍冷，用3% 熱草酸吹洗表面皿和杯壁，並用此溶液稀釋至70～80mL，加氯化鈉-氫氧化鈉溶液30～35mL，攪勻，加熱微沸半分鍾，取下，加少許粗紙漿，充分攪拌。稍靜置，用快速濾紙過濾，以熱氯化鈉-氫氧化鈉洗液洗燒杯3次，並將全部沉澱移至濾紙上，再洗沉澱3～5次。保留燒杯和沉澱，用比色法測定其中的鎢量。向濾液中加10% EDTA 10mL，1% 甲基橙2 滴，用鹽酸中和至溶液變紅，並過量約2.5mL，用水稀釋至250mL，加鹽酸羥銨1～2g，煮沸。取下，稍冷，用水吹洗表面皿，用氨水中和至溶液變黃，並過量數滴，加乙酸-乙酸銨-乙醇混合溶液25mL（此時溶液pH約為5 ），加熱至近沸。取下，在不斷攪拌下緩緩加入9% 8-羥基喹啉10mL，攪拌約半分鍾，加入3% 單寧酸10mL，1% 甲基紫10mL，並攪拌約半分鍾，放置10min，用中速定量濾紙過濾，用溫熱8-羥基喹啉洗液洗燒杯3～4次、沉澱及濾紙15次。將沉澱連同濾紙置於35～60mL瓷皿中（不能用坩堝），在電爐上灰化至出現部分黃色鎢酐後，移至馬弗爐口至灰化完全，再在700～750℃灼燒10min，取出，稍冷，在乾燥器內冷卻至室溫後，稱重。鎢酸銨灼燒法、辛可寧沉澱法、8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法各有優缺點，見表3-8。

表3-8 鎢酸銨灼燒法、辛可寧沉澱法、8-羥基喹啉-單寧酸-甲基紫沉澱法優缺點比較