元素定量分析的方法燃燒法

A. 吸收體積法,吸收滴定法,吸收重量法,燃燒法原理

燃燒法基本原理是可燃性氣體燃燒時，其體積的縮減，消耗氧的體積或生成CO的體積有一定的比例關系，根據其體積縮減，耗氧的體積或生成CO的體積，可以計算可燃性氣體的量。

吸收體積法，吸收滴定法，吸收重量法原理：

吸收體積法基本原理；利用氣體組分的化學性質，使氣體混合物和特定試劑接觸，則混合氣體中的被測組分和試劑發生化學反應而被定量吸收，其它成分則不發生反應，如果吸收前後的溫度及壓力一致，則吸收前後的體積之差，即為被測組分的體積。

對於液態和固態物料，也可利用同樣的原理，使物料中的被測組分經過化學反應轉變為氣體，然後用特定試劑吸收，根據氣體體積進行定量測定。

吸收滴定法的基本原理是使混合氣體通過特定的吸收劑溶液，則被測組分和吸收劑反應而被吸收，然後在一定條件下用標准溶液滴定，該法是綜合應用吸收法和滴定法來測定氣體物質含量的。

吸收重量法：的基本原理是綜合應用吸收法和重量分析法，測定氣體物質或可以轉化為氣體物質的元素含量的方法，稱為吸收重量法。

B. 有機化合物的組成元素的定量分析方法具體指的是什麼

運用這個科學的燃燒氧化理論，拉瓦錫弄清了碳酸氣(CO2)是碳與氧元素的化合物。他根據一般的有機物在空氣中燃燒都生成碳酸氣和水的實驗事實，建立了有機化合物的組成元素的定量分析方法，將一定量的有機物在一定體積的空氣或氧氣中燃燒，用苛性鉀或苛性鈉溶液來吸收產生的碳酸氣，再從殘留物中計算出生成的水量，由此就可確定有機化合物中碳、氫、氧三種元素的質量比。

C. 什麼是燃燒分析法

燃燒分析法，是指將你待分析的物質，在它可以燃鐃的氣氛中完全充分地燃燒，然後收集全部的反應產物，通過一系列的吸收和稱量，確定生成物的組成和質量。進而反推出原被分析物的組成和質量。

D. 李比希燃燒法、鈉熔法、銅絲燃燒法、是元素定性分析法______（判斷對錯

李比希於1831年最早提出測定有機化合物中碳、氫元素質量分數的方法，是元素的定量分析法，
鈉熔法是定性鑒定有機化合物所含元素（氮、鹵素、硫）的方法；銅絲燃燒法可定性確定有機物中是否存在鹵素；
故答案為：×

E. 超輕元素分析

超輕元素Be、B、C、N、O和F的K系特徵X射線波長相當於Ti、Cr、Mn、Fe、Co，Ni，Cu和Zn的L系的波長。當測量這些元素的波長長(≥1.2nm)、能量低(≤1keV)的X射線時，原始輻射的衰減很大，且只能用D值較大的分光晶體進行分光。因此，與其他元素相比，X射線強度和峰背比要低很多。降低工作電壓E₀，加大出射角%，可以減少吸收效應。最大強度受兩種相反因素制約:①X射線強度隨工作電壓的增加而增加;②X射線的產生深度隨工作電壓的增加而加大，吸收也增加。兩種相反效應下會有產生X射線最大強度的最佳電壓。在分析超輕元素時選用最佳工作電壓E₀和最大出射角%，但不能完全避免試樣內的強烈吸收效應。

較重元素的L系X射線的存在也影響超輕元素的分析。如果重疊的是高次衍射線，可通過調整脈沖高度分析器加以消除。例如，在分析氧化鋅時，適當調整脈沖高度分析器的下限和道寬，可排除ZnLβ二級衍射線的影響，獲得較好的OKα峰。(圖89.16)如果在超輕元素分析中，出現重疊峰而又不能用上述方法甄別時還可採取另外的措施。以對碳氮化合物的包體TiNC的分析為例。圖89.17是分別從TiNC、TiC和Ti獲得的TiL線的波譜。TiNC的TiL顯然要比純鈦的強，因為這個峰包含了TiL(θ=18.5°)和少量的NKα(θ=18.5°)，而且氮對TiL線吸收較弱。但TiLα(θ=16.0°)被氮強烈吸收，其強度只有純鈦的三分之一。這種類型的包體分析確實比較困難。

Duncumb用TiKα線分析Ti的含量，用TiC做標准分析C含量，分析結果為Ti80%、C4%。N的含量從與100%的差值間接推算。

對超輕元素而言，X射線發射譜主要是由一個價電子躍遷到K殼層的空位上所產生，是單一譜線。價電子最容易受到化學結合狀態的影響，因此化學鍵的不同將影響其特徵X射線的波長、波峰形態和各條譜線的相對強度，從而直接影響超輕元素的定量分析。

圖89.17 Ti、TiNC和TiC的TiL波譜的對比圖(E₀=10keV)

圖89.18 各種含碳物質的CK波譜

圖89.18為自然元素碳及碳化物的CK波譜，碳化物相對於石墨CK系的波長漂移很顯著。BK系、NK系等波譜也有這種現象。因此，進行定量分析時可以採取兩種辦法:①選擇波長飄移相對於試樣而言可以忽略不計的標樣;②在測量試樣和標樣時改變譜儀的位置。

關於超輕元素分析標樣的選擇，不僅要充分考慮波長漂移，而且必須能產生一個計數率高、重復性好的峰強。

因此，在分析純碳試樣時只能用光譜純石墨或熱解石墨做標樣，而不能用各種金屬碳化物作標准。在分析含碳合金時，則以成分相似的試樣作標樣，可獲得較好的分析結果。圖89.19是鐵鎳合金中碳的電子探針定量分析校正曲線，所用標樣是含有一定量碳的Fe、Fe-10%Ni、Fe-20%Ni的金屬樣品，分析晶體使用面間距d為5.015nm的硬脂酸鉛，圖中碳的相對強度比是用上述標樣中的碳的純峰值除以Cr₃C₂碳標樣的純峰值而得。當鐵鎳合金鋼中碳的含量一定，鎳的增加將使碳的強度比減小，這是因為鎳對CKα的吸收系數比鐵大。

超輕元素分析對試樣制備的要求更嚴格。要避免使用含有超輕元素的磨料研磨或拋光表面。否則，應當仔細清洗試樣以消除磨料的沾污(最好用超聲波而不用浸蝕法清洗，以免留下殘留污染層)。試樣一經制備後即放入儀器進行分析，或者存放在真空容器內待分析。

當試樣受電子束轟擊時，其表面由於吸附了來自真空泵中的油蒸汽和儀器中存在的任何外來有機物質而產生污染層。這對於特徵X射線能量小於1keV的超輕元素，吸收比較嚴重。在做碳分析時，還由於污染層中碳的影響，使CKα的強度隨著電子束轟擊時間作同步增加。避免這種污染層影響的方法:①在被分析試樣的表面附近通進低壓空氣或氧氣，可將熱碳沉澱物氧化，抑制污染層的產生。高能電子束起到了類似離子轟擊濺射的作用。這種裝置可以安裝在各種掃描電鏡上。②在被分析試樣表面最靠近處放置溫度較低的物質，如液氮冷指，使有機分子趨向於冷指而不趨向試樣表面。上述兩種方法也可同時應用。

圖89.19中，對於Fe-Ni-C標樣，當C的含量為零時，相關曲線並不通過原點。這可能是在制樣過程中試樣暴露於大氣等因素使之在分析前已有一層很薄的碳膜。因為即使使用帶離子泵的儀器，仍可看到污染膜的影響。顯然，這些污染膜不是在測定時產生的。

在多元素合金中或多元素礦物中，要精確地進行超輕元素定量分析十分困難。主要原因在於用作修正的一些主要參數，如超輕元素在重元素基質中的質量吸收系數、電離電位等還很不精確。各人所用的數據差別甚大，特別是Mo和V;因此，在作復雜合金的定量修正時，其結果精度很少好於±10%。如果使用成分與試樣接近的標樣，誤差將會減小。

F. 如何對未知樣品進行定性分析檢測

咨詢記錄 · 回答於2021-10-04

G. 關於鈉融法和李比希氧化還原法

a．李比希燃燒法是元素定量分析法，鈉熔法定性鑒定有機化合物所含元素（氮、鹵素、硫）的方法，銅絲燃燒法可定性確定有機物中是否存在鹵素，故a錯誤；
b．元素分析儀來確定有機化合物中的元素組成，例如，可用元素分析儀確定c、h、o等元素，故b正確；
c．「鈉熔法」是定性鑒定有機化合物所含元素（氮、鹵素、硫）的方法，有機化合物樣品與金屬鈉一起加熱熔融，生成氰化鈉、鹵化鈉和硫化鈉等，鈉失去電子發生氧化反應，故c錯誤；
d．1h核磁共振譜可以確定分子中含有幾種環境的氫，但是1h核磁共振譜就不可能確定任何有機物分子的結構，故d錯誤；
故選b．

H. 有機中對未知有機物做元素分析的方法有哪幾種要詳答！

抄自 ke.com/wiki/有機元素定量分析 。
碳、氫分析 基本原理為讓有機物在氧氣流中燃燒，碳、氫分別氧化為二氧化碳和水，然後用無水高氯酸鎂吸收水，用燒鹼石棉吸收二氧化碳。由各吸收劑增加的重量分別計算碳和氫的含量。在最初的經典方法中，燃燒反應和樣品分解緩慢，分析時間較長。其後不少學者研究了提高氧化能力和燃燒速度的措施，例如加大氧氣流速、提高燃燒溫度、使用各種氧化劑等；也研究了多種元素共存時的分析方法、去除其他元素干擾的方法、不用氧化劑的空管燃燒法等,確立了較佳的實用條件,為儀器化自動化打下了基礎。現在雖然自動化儀器已普遍應用，但經典法仍為核對樣品分析的基本方法。
碳、氫分析基本裝置為一個密閉系統，氧氣自氧氣瓶中流入燃燒管，管內填充有氧化劑並保持在高溫，樣品放在瓷或鉑制的小舟內，置於燃燒管的前端，逐漸加溫燃燒,氧化產物隨氧氣通過管內填充劑使氧化完全,最後進入串聯的水分和二氧化碳吸收管。分析完畢後取下吸收管稱量，計算出碳、氫含量。
在樣品燃燒方面，研究最多的是燃燒管內填充的氧化催化劑及燃燒溫度。催化劑有氧化銅、四氧化三鈷、高錳酸銀熱解產物、氧化鉻等,也有使用混合氧化劑的,或在樣品舟內在樣品表面覆蓋一層氧化劑(如氧化鎢等)以幫助樣品的氧化。燃燒管保持在高溫，其溫度根據使用的氧化劑而不同，一般為 600～1000°C。溫度高對完全氧化有利，但會縮短石英燃燒管的壽命。一般來說，四氧化三鈷的使用溫度較低，因此用得較多。氧化銅要求的溫度最高，但用作經典法的柱填充劑，效果很好，也一直沿用。燃燒管內常填充有銀絲，以去除鹵素和硫的燃燒產物而避免干擾。高錳酸銀熱解產物本身既可做氧化劑，又可有效地吸收鹵素和硫，因此常用。氮的氧化物則另用一個吸收管，內裝二氧化錳作吸收劑，也可用重鉻酸鉀的濃硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜馬法 1831年由杜馬建立，後由普雷格爾改為微量分析方法。此法適用於大多數有機含氮化合物。其測定原理為在高溫下將樣品氧化，碳、氫分別氧化為二氧化碳和水，氮則生成氧化物，另以二氧化碳氣為載氣，將燃燒氣體帶入裝有金屬銅絲的還原管，此管保持在500～600°C，銅即將氮的氧化物還原為氮氣。這些氣體均通入氮量計內，氮量計中裝滿濃氫氧化鉀溶液。除氮氣外，其他氣體均被氫氧化鉀溶液吸收，因此可讀取氮量計內氮氣的體積，並校正至標准狀態，由此求得氮含量。所用的儀器裝置包括二氧化碳氣體發生器，它與燃燒管連接,管前端放置裝有樣品的小舟,管內填裝氧化劑，保持在高溫。其填充量和使用溫度與碳、氫測定中相同。燃燒後的氣體再通入填有銅絲的還原管，最後進入有刻度的氮量計內進行讀數。
克達爾法 1883年由克達爾首創，其後改為微量分析方法，適用於蛋白質，氨基酸，硝基、氨基等含氮化合物的測定。其測定原理為將樣品用濃酸（如硫酸）消化，並加入適當的催化劑（如汞、乙酸汞、硫酸鉀、硫酸銅等），氮被還原為氨，並以銨鹽形式存在於溶液中。然後將消化液鹼化，進行水蒸氣蒸餾，氨即隨水蒸氣蒸出，蒸餾液通入弱酸溶液（如硼酸）中。氨全部蒸出後即可用標准酸溶液滴定（見酸鹼滴定法），求出氨的量，再換算成氮。吸收液也可用稀鹼標准溶液，以標准酸溶液滴定過剩的鹼。此法無需特殊裝置，較簡便易行，多年來一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有機化合物中最常見的元素之一,因此其含量測定一直受到重視。但過去因為缺乏簡便的測定方法，所以在有機化合物的元素分析中，多不進行氧的測定，而只是按差值計算氧含量,即從100％中減去其他所有元素的百分含量的總和，其差值即作為氧的含量。這樣做顯然誤差較大，影響結果的推算。至20世紀50年代以後才有較實用的方法，其基本原理為使有機化合物在高純惰性氣流（常用氮氣）中高溫熱解，熱解產物通過鉑碳催化劑，含氧物質均轉化成一氧化碳，再用五氧化二碘或無水碘酸將一氧化碳氧化為二氧化碳，同時釋出碘，可用重量分析測定二氧化碳或碘，也可用碘量法滴定，測量釋放出的碘，再折算成氧，求出含量。在分析前應進行空白試驗，以確保整個分析系統中沒有氧氣存在。惰性氣體也應先純化，常用的方法為：使氮氣通過保持在500～600°C、裝有金屬銅的還原管以除去氧氣，並經過無水高氯酸鎂和燒鹼石棉管以除去二氧化碳和水分。如果樣品中含有其他元素（如氮、硫、鹵素等）時，在最後測定前均須將它們的燃燒產物除去以免干擾，通常使經過鉑、碳還原後的氣體通過燒鹼石棉管即可。
鹵素的分析 最初使用的方法為將樣品在密封系統(如玻璃封管或金屬彈筒)內與氧化劑混合加熱分解，使鹵素（見鹵族元素）轉化為鹵化物，然後加水溶解，以銀量法（見沉澱滴定法）或汞量法進行滴定。也有使用燃燒管的方法，使鹵化物轉化為鹵素，吸收後滴定，這些方法較費時費事。20世紀50年代末期W.舍尼格爾發明了氧瓶法破壞樣品，簡便易行，許多元素的測定均採用了這個方法。將瓶內放好吸收液，充滿氧氣，稱好的樣品用濾紙包好，放在瓶塞下面固定的鉑絲圈內，用火點燃濾紙後立即放入瓶內塞好，使其燃燒分解。吸收液多用稀鹼溶液，氯化物被吸收後即可用硝酸銀或硝酸汞標准液滴定。溴和碘在吸收後尚須用還原劑處理，將氧化至高價的溴和碘還原成溴和碘的負離子後再用銀量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法測定，或用硝酸釷溶液滴定，或加入過量鈰(Ⅲ)，與氟生成絡合物（見配位化合物），過量鈰用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用離子選擇性電極直接測量的。
硫的分析 用氧瓶法分解樣品，使硫轉化為硫酸根後用氯化鋇或硝酸鉛等滴定，求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解樣品時使磷轉化為磷酸根,用磷鉬酸比色法或使生成磷酸鎂銨沉澱後，用乙二胺四乙酸滴定過量的鎂而求含量。
金屬的分析 多用灰化法,將樣品灼燒,由殘渣求出金屬含量。貴金屬如金、銀、鉑等以元素形式稱量，其他大多數金屬可在灼燒前加入硫酸或硝酸，最後以硫酸鹽或氧化物形式稱量。前者有鉀、鈉、鈣、鎂、鋇、鋰、鎘、錳、鍶、鈰、鋅、銣、鉛等；後者有鋁、鉻、銅、鐵、汞、鉬、錫、硅等。汞也可用燃燒管法，最後用金吸附汞，稱重，求出含量。鎳、鈷樣品可在氫氣流中燃燒，最後以金屬形式稱量。
其他元素的分析 砷可按類似磷的方法測定，在氧瓶中燃燒後用砷鉬酸比色法或砷酸鎂銨沉澱法測定。硼化合物用氧瓶法分解，加入甘露醇使硼酸與之結合，即有足夠酸性,可用標准鹼溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法測定,或使它與二氧化硫反應,生成元素硒後稱量進行定量測定。硅與過氧化鈉熔融後生成硅酸鹽，用比色法或重量分析進行定量測定。

I. 元素分析的原理

元素分析原理是，將樣品置於氧氣流中燃燒，用氧化劑使其有機成分充分氧化，令各種元素定量地轉化成與其相對應的揮發性氧化物，使這些產物流經硅膠填充柱色譜，用熱導池檢測器分別測定其濃度，最後用外標法確定每種元素的含量。

J. 李比希元素定量分析法 例子

即將准確稱量的樣品置於一燃燒管中，經紅熱的氧化銅氧化後，再將其徹底燃燒成二氧化碳和水，用純的氧氣流把它們分別趕入燒鹼石棉劑（附在石棉上粉碎的氫氧化鈉）及高氯酸鎂的吸收管內，前者將排出的二氧化碳變為碳酸鈉，後者吸收水變為含有結晶水的高氯酸鎂，這兩個吸收管增加的重量分別表示生成的二氧化碳和水的重量，由此即可計算樣品中的碳和氫的含量：碳%=（12×100×A）/（44×B），氫%=（2×100×C）/（18×B）（其中A代表生成的二氧化碳重量，B代表樣品的重量，C代表生成的水重量）。