水分分析方法

1. 水分測定方法中哪些方法適合痕量樣品測量

水分測定方法中哪些方法適合痕量樣品測量
包括：卡爾·費休水分測定、庫侖水分測定、露點水分測定等
一.卡爾費休水分測定：
卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為准確的方法。經過不斷改進，提高了准確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
二.庫侖水分測定：
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。
三.露點水分測定：
露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
四.微波水分儀測定：
微波水分測定利用微波場乾燥樣品，加速了乾燥過程，具有測量時間短，操作方便，准確度高、適用范圍廣等特點，適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
五.紅外水分測定：
紅外線加熱機理：當遠紅外線輻射到一個物體上時，可發生吸收、反射和透過。但是，不是所有的分子都能吸收遠紅外線的，只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水，有機物質和高分子物質具有強烈的吸收遠紅外線的性能。當這些物質吸收遠紅外線輻射能量並使其分子，原子固有的振動和轉動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時，極容易發生分子、原子的共振或轉動，導致運動大大加劇，所轉換成的熱能使內部升高溫度，從而使得物質迅速得到軟化或乾燥。

2. 水分的測定

73.3.1.1 通氮乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於 105～110℃乾燥箱中，在乾燥氮氣流中乾燥至質量恆定。然後根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

小空間乾燥箱 箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，並帶有自動控溫裝置，能保持溫度在 105～110℃范圍內。

玻璃稱量瓶 直徑 40mm，高 25mm，並帶有嚴密的磨口蓋。

乾燥器 內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

乾燥塔 容量 250mL，內裝乾燥劑。

流量計 量程為 100～1000mL/min。

分析天平 感量 0.1mg。

試劑

氮氣 純度 99.9%，含氧量小於 0.01%。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先通入乾燥氮氣並已加熱到 105～ 100℃的乾燥箱中 (在稱量瓶放入乾燥箱前 10min 開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣 15 次為准) 。煙煤乾燥 1.5h，褐煤和無煙煤乾燥 2h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至0.0001g) 。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣的水分按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:M_ad為空氣乾燥煤樣的水分質量分數，%;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量，g;m₁為煤樣乾燥後失去的質量，g。

73.3.1.2 空氣乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於105～110℃乾燥箱內，於空氣流中乾燥至質量恆定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

鼓風乾燥箱帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內。

其他與本章73.3.1.1相同。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱至105～110℃的乾燥箱中(預先鼓風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入乾燥箱前3～5min就開始鼓風)。在一直鼓風的條件下，煙煤乾燥1h，無煙煤乾燥1～1.5h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣水分w(M_ad)含量的計算參見式(73.7)。

注意事項

1)通氮乾燥法測定水分，由於在氮氣流中加熱不存在煤樣的氧化問題，所以分析結果也比較准確;儀器設備和測定步驟比空氣乾燥法測定水分麻煩。

2)空氣乾燥法測定煤中的水分必須用帶鼓風的乾燥箱。鼓風的目的在於促使乾燥箱內空氣流動，一方面使箱內溫度均勻，另一方面使煤中水分盡快蒸發，縮短分析周期。試驗證明，鼓風情況下乾燥1h測得的水分值均高於不鼓風情況下測得水分值，同時再次乾燥時也容易達到恆量。

3)空氣乾燥法測定過程簡單，儀器設備不復雜，測定結果可靠，因此在實驗室中常用此法。但該法也有缺點，即對於年輕煤容易氧化，測定結果偏低。

73.3.2 灰分的測定

73.3.2.1 緩慢灰化法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入高溫爐中，以一定的速度加熱至 (815 ± 10) ℃，灰化並灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

高溫爐 爐膛具有足夠的恆溫區，能保持溫度為 (815 ±10) ℃。爐後壁的上部帶有直徑為 25～ 30mm 的煙囪，下部離爐膛底 20～30mm 處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為 20mm的通氣孔。

灰皿 瓷質，長方形，底長 45mm，底寬 22mm，高 14mm (圖73.5) 。

圖73.5 灰皿(數字單位: mm)

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過0.15g。

將灰皿送入爐溫不超過100℃的高溫爐恆溫區中，關上爐門並使爐門留有約15mm的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，並在此溫度下保持30min;繼續升溫至(815±10)℃，並在此溫度下灼燒1h。

從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分A_ad含量的計算參見式(73.7)，m₁為灼燒後殘留物的質量。

圖73.6 快速灰分測定儀

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

快速灰分測定儀 (圖73.6) 。

圖73.6 是一種比較適宜的快速灰分測定儀，它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀 3 部分組成: ① 馬蹄形管式電爐。爐膛長約 700mm，底寬約 75mm，高約 45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為 5°左右。恆溫帶要求， (815 ± 10) ℃ 部分長約140mm，750～ 825℃ 部分長約 270mm，出口端溫度不高於 100℃ 。② 鏈式自動傳送裝置(簡稱傳送帶) 。用耐高溫金屬製成，傳送速度可調。在 1000℃ 下不變形，不掉皮。③ 控制儀。主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動控制在 (815 ±10) ℃; 傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在 15～50mm/min。

凡能達到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使用: ① 高溫爐能加熱至 (815 ±10) ℃ 並具有足夠長的恆溫帶。② 爐內有足夠的空氣供煤樣燃燒。③ 煤樣在爐內有足夠長的停留時間，保證灰化完全。④ 能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物與碳酸鈣分解生成的氧化鈣接觸。

分析步驟

將快速灰分測定儀預先加熱至 (815 ±10) ℃。

開動傳送帶並將其傳送速度調節到 17mm/min 左右或其他合適的速度。對於新的灰分快速測定儀，應對不同煤種進行與緩慢灰化法的對比試驗，根據對比試驗結果及煤的灰化情況，調節傳送帶的傳送速度。

稱取 0.5g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.08g。

將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

當灰皿從爐內送出時，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至 0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

方法 (2)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至 (815 ± 10) ℃的高溫爐中灰化並灼燒至質量恆定，以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

同 73.3.2.1 緩慢灰化法的儀器設備。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

將高溫爐加熱到 850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入高溫爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待 5～10min 後煤樣不再冒煙時，以小於 2cm/min的速度把其餘各排灰皿順序推入爐內熾熱部分 (若煤樣著火發生爆燃，分析應作廢) 。關上爐門，在 (815 ±10) ℃溫度下灼燒 40min。

從爐中取出灰皿，放在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後，稱量 (精確至0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

注意事項

1) 煤灰化時主要發生以下反應: ① 黏土和頁岩礦物失去結晶水，這類礦物中最普遍的是高嶺土，它們在500～600℃失去結晶水。② 碳酸鈣受熱分解生成二氧化碳和氧化鈣，後者在一定程度上與硫氧化物反應生成硫酸鈣，在某種程度上還與二氧化碳反應生成碳酸鈣。③ 黃鐵礦氧化生成三氧化二鐵和硫氧化物。④ 與煤中有機物結合的金屬元素被氧化成金屬氧化物。因此，為了得到比較准確的灰分測定結果，最主要的是選擇適當的條件———灰化溫度和灰化程序，使煤中碳酸鈣和硫化物 (包括有機硫) 完全分解和氧化，以及使這兩種反應生成的 CaO 和 SO₂之間的反應降低到最低程度。

2) 造成灰分測定誤差的主要因素有 3 個: ① 黃鐵礦氧化程度。② 碳酸鹽 (主要是分解後) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化過程中始終保持良好的通風狀態，使硫氧化物一經生成就及時排出，因此要求高溫爐裝有煙囪，在爐門上有通風眼，或將爐門開啟一小縫使爐內空氣可自然流通。

4) 採用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化並排出，避免硫酸鈣生成。

5) 煤樣在灰皿中要鋪平，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全; 另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定。

6) 在足夠高的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。

3. 四種水分測定法的適用范圍

水分檢查是葯品檢驗的一種常規檢查方法。控制水分的 含量與保證葯品質量有著密切的關系。各制劑水分限度在制 劑通則中做了統一規定， 但具體品種的水分測定方法在各標 准下大多沒有明確。通常由檢驗者自行選擇測定方法。
《中 國葯典》 2 0 0 5年版一部附錄I X H水分測定法規定： 第一法 ( 烘乾法) 適用於不含或少含揮發性成分的葯品。第二法( 甲 苯法) 適用於含揮發性成分的葯品。第三法( 減壓乾燥法 ) 適 用於含有揮發性成分的貴重葯品 J 。葯典未明確「 少含揮發 性成分」 的概念及具體衡量尺度 ， 三種水分測定法在概念和 適用范圍上又有交叉 。
中國葯典 1 9 9 5年版一部收載水分澍定法為烘 干法、 甲苯法和減壓乾燥法， 取樣量均較大， 難以適用於貴重葯材及貴重中成葯中水分測定。氣相色譜 法測定水分有內標法。 』 和外標法 用甲醇作為內標， 水分要扣除兩次， 計算較為復雜。

4. 油中水分常用的測定方法有哪些

水分測量方法
油品中水分測定方法主要分為現場測定法、在線測定法和實驗室測定法。

現場測定法
視覺檢測法 爆裂試驗法 氫化鈣實驗法

在線測定法
感測器可以測量石油產品的溫度和相對飽和水含量，感測器種類很多，主要有水分感測器、光學感測器。水分感測器隨著水的濃度的增加或減少，裝置的電容也隨之發生變化，通過將水分含量的多少轉變為電容數值的大小，進而間接測得油品中水分含量。光學感測器根據光穿過油品波長的變化，通過建立標准曲線，將波長轉變為水分含量。測試結果均採用百分比表示，等採用聚醯亞胺電容式濕度感測器和溫度感測器實現油中微量水含量的在線檢測，能很好地反映變壓器油中微水含量，能夠達到在線檢測的目的。
感測器方法的一個缺點就是受環境影響大，溫度、大氣壓力、防冰劑等會影響實驗結果，而且該方法無法精確量化的游離水含量，還需要建立標准曲線進行轉換。盡管有這些限制，但是該方法簡便、測定快速，可以實現水分的在線測量。

實驗室測定法
溶劑迴流法 熒光檢測法 卡爾費休法

5. 水分測定的主要方法，採取這幾種方法各有什麼特點優點缺點食品分析簡答題

水分測定方法有許多種，常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
①常壓乾燥法(此法用的廣泛）；
②真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③紅外線乾燥法;
④真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
常規標准法就是102度正負3度的烘箱，操作麻煩，繁瑣、測試時間長，第二種方法是常用的冠亞快速水分儀檢測法，操作簡單、測試方便，測試樣品3分鍾左右，以上兩種方法可以根據需要進行選擇。

6. 簡答題 水分測定有哪幾種主要方法

有三種測定方法:

7. 水分測定的國標有哪些

如下：

1、極化電壓輸出：0~2550mv

2、極化步長：10mv

3、極化輸出誤差：<±3%

4、極化電壓最大輸出電流：5mA

5、最程：0~200μA

6、解析度：0.01μA

7、有效精度優於：±0.1μA

8、最小饋液：0.625μl

9、水分測量范圍：10ppm~100%

10、結果單位：mg;%;ppm

11、測定時間（視滴定度而定）：30秒~數分鍾

12、方法存儲容量：100個滴定結果外圍介面。

(7)水分分析方法擴展閱讀

經典乾燥法是測定土壤水分的一種標准方法，目前仍在國際上使用。

為了減少水分蒸發對測量結果的影響，在田間小區內選取有代表性的采樣點，按照觀測標準的要求，採用深度分層的方法採集土壤樣品，並將土壤樣品放入鋁板中。在用土樣稱量鋁盒後，打開蓋子並將其放入烤箱中。土壤樣品在105-110℃下乾燥約6-8小時，直到土壤樣品的重量不再改變。對干土和鋁盒進行稱重。

8. 水分測定儀的分析方法有哪幾種

穩定的固體可以可以用烘乾法測定水分，潔凈的液體如各種化工原料可以用卡爾費休庫侖法測定水分。淄博盛康電氣有限公司

9. 食品中水分的測定方法是什麼

本標准適用於各類食品中水分含量的測定。

第一法 直接乾燥法

1 原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下，所失去物質的總量。

直接乾燥法適用於在95～105℃下，不含或含其他揮發性物質甚微的食品。

2 試劑

2.1 6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。

2.2 6N氫氧化鈉溶液：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解並稀釋至100ml。

2.3 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經105℃乾燥備用。

3 操作方法

3.1 固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置於95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，加熱0.5～1.0h，取出蓋好，置乾燥器內冷卻0.5h，稱量，並重復乾燥至恆量。稱取2.00～10.0g切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精密稱量後，置95～105℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，乾燥2～4h後，蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右，取出，放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg，即為恆量。

3.2 半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發皿，內加10.0g海砂及一根小玻棒，置於95～105℃乾燥箱中，乾燥0.5～1.0h後取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量，並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5～10g樣品，置於蒸發皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，並隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出，放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95～105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。

3.3 計算

式中：X1——樣品中水分的含量，%；

m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量，g；

m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量，g；

m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量，g。

第二法 減壓乾燥法

4 原理

食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量，適用於含糖、味精等易分解的食品。

5 儀器

真空乾燥箱。

6 操作方法

按第3章要求稱取樣品，放入真空乾燥箱內，將乾燥箱連接水泵，抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300～400mmHg)，並同時加熱至所需溫度(50～60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力，經一定時間後，打開活塞，使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內，待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶，放入乾燥器中0.5h後稱量，並重復以上操作至恆量。

7 計算

同3.3。

第三法 蒸餾法

8 原理

食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液於接收管內，根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品，如油脂、香辛料等。

9 試劑

甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和後，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。

10 儀器

水分測定器：如圖所示。

11 操作方法

稱取適量樣品(估計含水2～5ml)，放入250ml錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。

加熱慢慢蒸餾，使每秒鍾得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出後，加速蒸餾約每秒鍾4滴，當水分全部蒸出後，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止，讀取接收管水層的容積。

（圖略）

12 計算

式中：X2——樣品中水分的含量，ml/100g；

V——接收管內水的體積，ml；

m4——樣品的質量，g。

附加說明：

本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出，由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。

本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。