物質在加熱或冷卻過程中會發生一定的物理化學變化,如融化、凝固、氧化、分解、化合、吸附和脫吸附等,在這些變化過程中必然會伴有一些吸熱、放熱或重量變化等現象,熱分析法就是將這些變化作為溫度的函數來進行研究和測定的方法。常用的方法有:差熱分析法、差示掃描量熱法、熱重法。
熱分析的定義是:熱分析是在程序控制溫度下,測量物質的物理性質與溫度之間關系的一類技術。
差示掃描量熱法是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。可分為功率補償型DSC和熱流型DSC。
差熱分析法是以某種在一定實驗溫度下不發生任何化學反應和物理變化的穩定物質(參比物)與等量的未知物在相同環境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學和物理上的變化,與和它處於同一環境中的標准物的溫度相比較,都要出現暫時的增高或降低
熱重分析法(TG)是在程序控制溫度下測量物質質量與溫度關系的一種技術。許多物質在加熱過程中常伴隨質量的變化,這種變化過程有助於研究晶體性質的變化。如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象,也有助於研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。
❷ 熱分析有哪些應用
熱分析技術是指在溫度程序控制下研究材料的各種轉變和反應,如脫水,結晶-熔融,蒸發,相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應動力學問題等,是一種十分重要的分析測試方法。熱分析技術主要包括差示掃描量熱(DSC),差熱分析(DTA),熱重分析(TGA)以及熱機械分析(DMA)。
熱分析技術作為一種科學的實驗方法,在無機、有機、化工、冶金、醫葯、食品、塑料、橡膠、能源、建築、生物及空間技術等領域被廣泛應用。它的核心就是研究物質在受熱或冷卻時產生的物理和化學的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質量變化。以下簡單介紹熱分析技術在一些行業的應用。
一、DSC 方法在熱固性樹脂固化度測試方面的應用
熱固性樹脂,是指樹脂加熱後產生化學變化,逐漸硬化成型,再受熱也不軟化,也不能溶解的一種樹脂。常見的熱固性樹脂有酚醛、環氧、氨基、不飽和聚酯以及硅醚樹脂等。其中環氧粉末塗料是熱固性聚合物材料重要的一類,由於它具有良好的粘接性能,介電性能和化學穩定性,所以被廣泛應用各個領域。
固化反應是指在適當的溫度下環氧官能基與硬化劑作用產生鏈結反應。固化度是熱固性聚合物材料一個很重要的參數,固化反應一般都是放熱反應.放熱的多少與樹脂官能度的類型、參加反應的官能團的數量、固化劑的種類及其用量等有關.但是對於一個配方確定的樹脂體系,固化反應熱是一定的,因此用DSC可以很方便地進行固化度的測定。
二、DSC方法對塑料行業熱穩定性(氧化誘導期)的測定
塑料是中國四大基礎建材之一。我國是塑料製品的生產和消費大國。塑料在國民經濟和日常生活中得到了廣泛應用,市場空間十分廣闊,尤其是電子電器、交通運輸及建築業的發展對塑料零部件和各種製品提出越來越高的要求,迫使塑料的產業升級和產品的更新換代,塑料實現高價比、節能、環保及使用安全。因此,塑料行業作為朝陽產業,仍有很大的發展空間。
❸ 何為熱分析法,用熱分析法測繪相圖時,應注意哪些問題
熱分析法是在程序控制溫度下,准確記錄物質理化性質隨溫度變化的關系,研究其受熱過程所發生的晶型轉化、熔融、蒸發、脫水等物理變化或熱分解、氧化等化學變化以及伴隨發生的溫度、能量或重量改變的方法。
步冷曲線是熱分析法繪制凝聚體系相圖的重要依據。步冷曲線上的和轉折點表徵某一溫度下發生相變的信息,二元凝聚體系相圖可根據步冷曲線來繪制.常規的手工繪圖方法不僅繁瑣而且不可避免地會引入人為誤差,隨著計算機技術在數據處理方面的應用,可利用計算機編輯。步冷曲線是晶體的熔點組成的曲線,可以得到晶體在不同溫度時的組成和熔點的變化情況。
廣泛應用於物質的多晶 型、物相轉化、結晶水、結晶溶劑 、熱分解以及葯物的純度、相容性和穩定性可等研究中。
❹ 差熱分析的原理是什麼,可以得到樣品什麼參數
物質在受熱或冷卻過程中,當達到某一溫度時,往往會發生熔化、凝固、晶型轉變、分 解、化合、吸附、脫附等物理或化學變化,並伴隨有焓的改變,因而產生熱效應,其表現為樣品與參比物之間有溫度差。記錄兩者溫度差與溫度或者時間之間的關系曲線就是差熱曲線(DTA曲線)。
差示熱分析(Differential Thermal Analysis,DTA)簡稱差熱分析,是在程序控制溫度下測定待測物質和參比物之間的溫度差和溫度關系的一種技術。
物質在加熱或冷卻過程中的某一特定溫度下往往會伴隨吸熱或放熱效應的物理、化學變化,如晶型轉換、沸騰、升華、蒸發、融化等物理變化以及氧化還原、分解、脫水和解離等化學變化。另有一些物理變化如玻璃化轉變,雖無熱效應發生,但熱熔等某些物理性質也會發生改變。
此時的物質不一定改變,但是溫度是必定會變化的。差熱分析就是在物質這類性質基礎上建立的一種技術。差熱分析法是對加熱過程中所發生上述各種物理-化學現象做出精確的測定和記錄。
因此,被廣泛應用於測定物質在熱反應時的特徵溫度及吸收或放出的熱量,也被廣泛用於地質、冶金、石油、建材、化工等各個部門的研究及生產中。
❺ 熱分析在高分子材料上的應用
熱分析在高分子材料上的應用:
DSC譜、DTA譜:
熔點、沸點測定和物質鑒定(藉助標准物的預先測定或標准數據);
各種熱效應(蒸發、升華、熔融、結晶、相變、生成等)焓變值測定和物質鑒定;
比熱的DSC測定;
玻璃化轉變、熱容轉變;
居里點轉變-鐵磁材料的居里點測試;
反應度、固化度、聚合度、結晶度的測定:
熱氧化誘導期測定、熱氧化穩定性研究;
由DSC或DTA測試曲線繪制相圖;
接近純凈物質的純度測試;
熱重分析(TG)、熱分析反應動力學-動態熱重法實驗(熱重動力學):
不僅可研究各類反應,也可用於分析各類轉變和物理過程(如結晶、擴散等)的速率;
微商法TG求解動力學參數;
多個升溫速率法求解動力學參數;
此外,熱機械分析(TMA)和動態熱機械分析(DMA)、溫度調試式差示掃描量熱法(TMDSC)和調試DSC(MDSC)也是熱分析的范疇。
聚合物尺寸研究,高聚物結晶結構,聚合物各種反應速度的研究,測定聚合物玻璃化轉變溫度,聚合物熱穩定性研究,等都是熱分析的研究應用可以發揮作用的領域。
❻ 什麼是熱分析法
熱分析(thermal
analysis,TA)是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協會(International
Confederation
for
Thermal
Analysis,ICTA)於1977年將熱分析定義為:「熱分析是測量在程序控制溫度下,物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術。」根據測定的物理參數又分為多種方法。
方法
最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法[1]
(DSC)、熱機械分析(TMA)和動態熱機械分析(DMA)。此外還有:逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、
扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發聲法、熱光學法、熱電學法、熱磁學法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定尺寸或體積、聲學、光學、電學和磁學特性的有熱膨脹法、熱發聲法、熱傳聲法、熱光學法、熱電學法和熱磁學法等。
應用
熱分析技術能快速准確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化,對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面,是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。
❼ 簡述熱重分析在材料表徵方面有哪些應用
熱分析通過測定物質加熱或者冷卻過程中物理性質的變化來研究物質性質及變化,或者對物質進行鑒別分形。物理性質則包括物質的質量、溫度、熱焓、尺寸、機械、聲學、電學及磁學等性質。
材料熱分析意義:
在表徵材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩定性等方面有著廣泛的應用,對於材料的研究開發和生產中的質量控制都具有很重要的實際意義。
熱重分析法可以研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象;研究物質的熱穩定性、分解過程、脫水、解離、氧化、還原、成份的定量分析、添加劑與填充劑影響、水份與揮發物、反應動力學等化學現象。
廣泛應用於塑料、橡膠、塗料、葯品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。
熱重法的重要特點是定量性強,能准確地測量物質的質量變化及變化的速率,可以說,只要物質受熱時發生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法已在下述諸方面得到應用: 無機物、有機物及聚合物的熱分解; 金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程; 固態反應; 礦物的煅燒和冶煉; 液體的蒸餾和汽化; 煤、石油和木材的熱解過程; 含濕量、揮發物及灰分含量的測定; 升華過程; 脫水和吸濕; 爆炸材料的研究; 反應動力學的研究; 發現新化合物; 吸附和解吸; 催化活度的測定; 表面積的測定; 氧化穩定性和還原穩定性的研究; 反應機制的研究。 還可以作為測量固體表面酸鹼度的表徵手段。
❽ 熱分析在生命科學領域的應用
微量熱技術和差示掃描量熱技術(DSC)等在生命科學各領域的應用,為研究生命現象提供了定量的熱化學信息,有助於從靜態和動態的角度研究生命代謝過程,其研究的層次為:生態系統→生物群體→生物個體→生物組織→細胞→細胞器→生物大分子→生物小分子.量熱學與生命科學的結合符合當代學科間相互交叉滲透的發展趨勢,因此形成的生物量熱學無論在學科的基礎理論,還是在技術應用上都是很有生命力的方向.值得有關同行共同開拓.
年來,熱分析(Therma lanalysis,TA)廣泛應用於葯品、食品、化妝品、 陶瓷、紡織、航天等眾多研究領域中,特別是在葯品質量研究過程中有其獨到之處。據統計,在葯物研究領域中,熱分析的使用佔10%-13%。發達國家已經把熱分析方法作為控制葯品質量,從事新葯研究及葯物新劑型開發,不可缺少的檢測手段之一。美國葯典32版(2009年)、英國葯典2010年版、歐洲葯典與日本葯局方第15改正版和我國的《中華人民共和國葯典2010年版》均已經將其作為法定方法收載,並規定有關的新葯申報資料中必須要有熱分析的檢驗報告,因此熱分析方法引起了業內人士的日益重視。各個國家在具體應用方面有所不同,如美國葯典,採用熱分析方法主要用於熔點,葯物多晶體轉化,葯物的升華,玻璃體樣轉化,結晶水脫水,揮散物,降解產物等測量,並在葯典中規定了若干品種,如硫酸長春鹼有關水分的測量,在程序升溫及溫度控制范圍有明確規定。中國葯典則對具體品種未做規定,對大體應用范圍作了闌述。
熱分析法逐步被推廣到葯物科學及其生產領域。熱分析是指在程序控溫下測量物質的物理化學性質與溫度關系的一類技術。作為熱分析三大方法:差熱分析(DTA)、差示掃描量熱法(DSC)、熱重法(TG)在葯物科學中應用最為廣泛。DTA為最早的熱分析方法之一,其原理基於樣品的溫度Ts與參比物溫度Ti之差△T的測定。
用DTA法可研究較短時間內樣品的比熱發生較大變化的反應,或是體系與環境有較大熱交換的反應。DSC法為60年代初建立和發展的一種熱分析法。DSC法在定量分析方面比DTA法具有更多優勢,能直接測量物質在程序控溫下所發生的熱量變化,其定量和重現性都很好,故在各領域中受到普遍重視和應用。 TG法也是最常用的熱分析法之一。TG法即是應用熱天平在程序控溫下測量物質質量與溫度關系的一種熱分析技術,主要特點為定量性強,能准確測定物質質量變化的速率。
由於熱分析法是研究物質在程序升、降溫過程中所發生的各種物理和化學變化過程,且具有儀器操作簡便、准確度高、靈敏快速、不須作預處理以及試樣微量化等優點,將其與先進的檢測儀器及計算機系統聯用,可獲得大量可靠和廣泛的信息,因此它是一類多學科通用的分析測試技術。近年來熱分析技術與生命科學越來越緊密的結合,在葯學科學等領域中逐漸得到廣泛應用。如熱分析法在葯學研究中的應用,制葯技術中葯物的配方設計和葯物的研製、葯物成分的分析和質量檢驗,熱分析技術在研究葯物的作用方面具有其創新和實用的科學意義。
❾ 幾種主要的熱分析方法
溫度:20~~1600 'C 主要應用:熔化及結晶轉變、氧化還原反應、裂解反應等的分析研究、主要用於定性分析 2。差示掃描量熱法(DSC) 測的是熱量~~~ 溫度:-170~~750 ‘C 分析研究:與DTA大致相同,但能定量測定多種熱力學和動力學參數,如比熱、反應熱、轉變熱、反應速度和高聚物結晶度等~ 3.熱重法(TG)測量對象是質量~~~ 溫度:室溫~~1000 ’C 主要用於:沸點、熱分解反應過程分析與脫水量測定等,生成揮發性物質的固相反應分析、固體與氣體反應分析等。 4.熱機械分析法(TMA)分析尺寸和體積的變化~~~ 溫度范圍:-150~~600 ‘C 可以進行:膨脹系數、體積變化、相轉變溫度、應力應變關系測定,重結晶效應分析等。 5.動態熱機械法(DMA) 力學性質~~~ 獲得:阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉變分析,模量、粘度測定等。
❿ 什麼是熱分析法簡述其在金屬相圖繪制中的應用
熱分析(thermal analysis,TA)是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協會(International Confederation for Thermal Analysis,ICTA)於1977年將熱分析定義為:「熱分析是測量在程序控制溫度下,物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術。」根據測定的物理參數又分為多種方法。
在金屬相圖繪制中的應用:
熱分析技術能快速准確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化,對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面,是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。