Ⅰ 各位大蝦幫幫忙：一個困擾我的化學問題
取樣 用過量的氫氧化鈉沉澱鋅離子
過濾後 用標准濃度的酸滴定至完全溶解 得知鋅離子的濃度 即氯離子的濃度
由此可知銀的沉澱中有多少被氯離子沉澱掉的
減去以後就可以得到碘離子的濃度
不用稱量 應該會比較准
Ⅱ 鋅的測量方法
鋅含量的測定方法一
本方法適用於測定轉窯渣、銅鎘渣、焙砂浸出渣、鋅灰及氧化鋅等鋅的測定。
試劑：硫代硫酸鈉10% 二甲酚橙0.5% 鹽酸1+1 氨水1+1
緩沖液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml鹽酸搖勻。
稱取0.1—0.5g試樣於250ml燒杯中，用水潤濕，加10—15ml鹽酸加熱溶解完全，加3—5ml硝酸蒸發至試樣分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸發至冒硫酸濃白煙並近干，取下冷卻，加水沖洗杯壁至40ml左右(如鐵含量低應加補硫酸鐵溶液使鐵含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化銨加熱使氯化銨溶解，加氟化鈉0.1g加熱溶解取下冷卻，加25ml氨水加熱加5滴過氧化氫加熱至過氧化氫氣泡消失，取下冷卻。
將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾於干燒杯中，取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處干氨至無氨味或微氨味。取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ，0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)鹽酸調至黃色，再用(1+1)氨水調至微紅色，加20ml緩沖液，用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。
鋅含量的測定方法二
本方法適用於測定鋅精礦、鉛鋅礦、鐵廠煙灰及錳含量高樣品等鋅的測定。
試劑： 硫酸1+1 硫酸鐵100g/L 過硫酸銨20% 緩沖液—同方法1
稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g,於400ml燒杯中，加少量水潤濕，加入10ml—15ml鹽酸，加上表皿，低溫溶解驅趕硫化氫5～10min，加入5—8ml硝酸至試樣分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，繼續加熱至呈濕鹽狀(如試樣含碳較高，可在蒸至冒白煙時取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，繼續加熱至近干)，取下放冷，用水沖洗表皿及杯壁，稀釋體積至60ml左右加熱溶解鹽類，(如溶液中含鐵較低，應當補加硫酸鐵溶液(100g/L)使溶液中含鐵在20～30mg)。
向試液中加3—5g氯化銨、10ml(200g/L)過硫酸銨溶液，加25ml氨水加熱微沸1～2min,取下冷卻，將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾於干燒杯中，取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處趕氨至無氨味或微氨味。
取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ，0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)鹽酸調至黃色，再用(1+1)氨水調至微紅色，加20ml緩沖液，用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。
鋅含量的測定方法三
本法適用於銅鉛鋅礦石中鋅的質量分數在1%以上時鋅的測定。 試劑配製
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.5~6)：稱取200g結晶乙酸鈉，用水溶解後，加入10mL冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。用精密pH試紙檢驗。
分析步驟: 稱取0.2000~0.5000g試樣於300 mL燒杯中，加15~20 mL硝酸，低溫加熱5～6min，稍冷加1~2g氯酸鉀繼續加熱蒸發至溶液體積為5～6 mL，取下加水使溶液體積保持在100 mL左右，加入10 mL300g/L硫酸銨溶液，加熱煮沸，用氨水中和並過量15 mL，加10mL200g/L氟化鉀溶液，加熱煮沸約1min，取下加5 mL氨水、10 mL乙醇，冷卻後移入250 mL容量瓶中，用水定容。干過濾，棄去最初流下的15~20 mL濾液，吸取100 mL或50 mL溶液於250 mL錐形瓶中(試樣中鋅的質量分數小於20%時吸取100 mL，大於20%時吸取50 mL)。
加熱煮沸以驅除大部分氨(但勿使氫氧化鋅白色沉澱析出)，冷卻，加1滴1g/L甲基橙指示劑，用鹽酸(1+1)中和至甲基橙變紅色，然後加1滴氨水(1+1)，使其變黃，加入15 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加2~3 mL100g/L硫代硫酸鈉溶液，混勻。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標准溶液滴定至溶液由酒紅色至黃色，即為終點。
溶液消耗的EDTA標准溶液體積之差，mL。 m0——稱取試樣量，g。
注意事項:
(1)本法基於使鋅呈鋅氨絡離子狀態與干擾元素分離，如氨的 含量不足，鋅不能完全形成鋅氨絡離子，會使結果偏低。
(2)當試樣中鉛的質量分數大於40%時，應在用氨水中和
大量酸後，加20 mL飽和碳酸銨，以下操作與分析步驟相同。
Ⅲ 碘量法(鋁片、鐵粉還原)
方法提要
試樣經氫氧化鈉、鋅粉還原焙燒分解，在鹽酸介質中用鋁片、鐵粉將錫還原為二價，以碘酸鉀標准溶液滴定，測得錫量。
試劑
鋅粉。
鐵粉。
氫氧化鈉。
氯化鈉。
溴化鈉。
鹽酸聯胺。
高錳酸鉀溶液(10g/L)。
澱粉-木薯粉-碘化鉀混合溶液稱取澱粉、木薯粉各0.5g(或單用木薯粉1g)，用少許水潤濕，加沸水100mL，攪勻，煮沸，冷卻後加入少許固體碳酸氫鈉(可放置數日不變)，用時加入3～5gKI，攪勻。
錫標准溶液ρ(Sn)=1.00mg/mL配製方法見本章48.3.1碘量法(鋁片還原)。
碘酸鉀標准溶液稱取0.1gKIO3和5gKI，用水溶解後，加入0.3gKOH，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL約相當於0.17mgSn。
標定:分取10.00mL錫標准溶液置於250mL錐形瓶中，加入80～90mL(1+1)HCl，加0.5g鋁片和1～2g鐵粉，用鹽酸沖洗瓶壁，塞上盛有飽和碳酸氫鈉溶液的康氏漏斗。待鋁片溶解後，置電熱板上由低溫漸漸加熱至鐵粉完全溶解，煮沸至冒大氣泡約5～10min(中途搖動數次)。取下，迅速往康氏漏斗中添加飽和碳酸氫鈉溶液。冷卻後，取下康氏漏斗，加入3～5mL澱粉-木薯粉-碘化鉀混合溶液，用碘酸鉀標准溶液滴定至純藍色為終點。同時作空白試驗。由滴定錫標准溶液和空白溶液所消耗碘酸鉀標准溶液的體積以及所取錫標准溶液的濃度和體積，計算碘酸鉀標准溶液對錫的滴定度T(g/mL)。
其他試劑與本章48.3.1碘量法(鋁片還原)相同。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於15mL高型瓷坩堝中，在600℃焙燒1～2h，冷卻。加入1～2g鋅粉攪勻，加1～1.5gNaOH，蓋上2～3g鋅粉和0.5～1gNaCl，放入500℃高溫爐中，升溫至700℃，保持2～3min，取出冷卻。放入已盛有80～90mL(1+1)HCl的250mL錐形瓶中，加熱煮沸至熔融物完全溶解後，取下冷卻。加入0.5g鋁片和1～2g鐵粉，然後按碘酸鉀標准溶液標定步驟操作，測得錫量。
對含砷高的試樣，經鋅粉、氫氧化鈉熔融後，放入盛有100mL(3+2)HCl的250mL錐形瓶中，微沸(可見黑色砷的沉澱)，在搖動下加入3～5mLKMnO4溶液至黑色沉澱溶解，微沸驅趕氯氣，再加1～2g鹽酸聯胺和0.5gNaBr，煮沸濃縮至40mL以下(趕砷)，補加40～50mL(1+1)HCl，加入0.5g鋁片和1～2g鐵粉，然後按碘酸鉀標准溶液標定步驟操作，測得錫量。
對含銅1～5mg的試樣，經鋅粉、氫氧化鈉熔融後，放入盛有80～90mL(1+1)HCl的250mL錐形瓶中，加熱煮沸至熔融物完全溶解，取下冷卻，僅加入1.5～2g鋁片，然後按碘酸鉀標准溶液標定步驟操作，測得錫量。
錫含量的計算見式(48.1)。
注意事項
1)試樣中如含有硫化物或有機物質，須先在600℃高溫爐中灼燒除去，再用氫氧化鈉、鋅粉、氯化鈉進行熔融;如試樣不含硫化物，可不經灼燒步驟。
2)對碘量法測定錫有干擾的元素主要有:銅、砷、鎢、鉬、銻、鉍、鍺、鉻、釩、鈮、鉭和氟。當試液中砷含量大於3mg時，會產生元素砷的黑色沉澱，影響終點辨認，使結果偏低，可加入鹽酸聯胺、溴化鈉煮沸趕砷的方法。當銅量大於2mg時，不宜採用鐵粉作還原劑，因生成的金屬銅影響終點，結果偏低;僅用鋁片還原，析出的銅易被酸所復溶。
3)還原煮沸必須將瓶壁上的鐵粉溶解完全，氫氣驅盡;但煮沸不可過猛，防止瓶中溶液沖入康氏漏斗。
4)用木薯粉為指示劑，滴定終點較澱粉更為明晰。
Ⅳ 如何利用沉澱分析法測定銅鋅
分析化學實驗測銅用的是碘量法 測鋅用的是絡合滴定
測銅 首先標定標准溶液 包括Na2S2O3 K2Cr2O7
將試樣0.1-0.15g用10mL（1+1）鹽酸和2ml30%H2O2溶解 煮沸
加水60mL 滴加（1+1）氨水至剛好出現沉澱 再加8mL（1+1）醋酸 10mL20%NH4HF2緩沖溶液 10mL20%KI溶液
用0.1mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淺黃色 再加澱粉指示劑 滴定至淺藍色
加十毫升10%NH4SCN 繼續滴定至藍色消失
測鋅 同上稱取式樣 同樣的方法消解 再加過量硫代硫酸鈉掩蔽銅離子
再以鉻黑T為指示劑 用標准EDTA滴定鋅 至藍色
Ⅳ 貴金屬的分析方法有誰知道嗎
貴金屬從方法的角度上看，是需要通過富格林進行科學客觀的分析才能有正確的認知的。
Ⅵ 鹼熔分離-碘量法
方法提要
試樣經過氧化鈉和碳酸鈉熔融，水提取，溶液用硫酸酸化後，用碘化鉀還原砷為三價砷，煮沸除去反應生成的游離碘，殘余游離碘用硫代硫酸鈉溶液還原除去，再調節酸度，用碘標准溶液滴定三價砷測得砷量。鋁、鉛、鋅、錫等離子在調節酸度時水解吸附砷，加入酒石酸鈉溶液配位掩蔽。本法適用於砷礦石中大於0.5%砷的測定。
AsO3-4+4H++2I-→AsO-2+2H2O+I2
I2+2S2O2-3→S4O2-6+2I-
HAsO2+2H2O+I2→H3AsO4+2H++2I-
試劑
過氧化鈉-碳酸鈉混合熔劑(2+1)。
過氧化氫。
硫酸。
氫氧化銨。
碘化鉀溶液(500g/L)。
酒石酸鈉溶液(200g/L)。
硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)=0.01mol/L稱取2.48g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)，溶於1000mL剛煮沸冷卻的水中，混勻。
飽和碳酸氫鈉溶液(120g/L)。
砷標准溶液ρ(As)=1.00mg/mL稱取1.3202g已在105℃烘2h的優級純三氧化二砷(AsO3)，置於150mL燒杯中，加入20mLNaOH溶液(200g/L)溶解，加2滴酚酞指示劑，用(1+1)H2SO4中和溶液至微酸性，冷卻後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
碘標准溶液c(1/2I2)=0.01mol/L稱取1.27g碘片，放入預先加有40gKI及25mL水的帶塞錐形瓶中，蓋緊後搖動至碘全部溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
標定:於500mL錐形瓶中，溶解3gNaHCO3於100mL水中，加5mL澱粉溶液，用碘標准溶液滴定至淺藍色，然後加入10.00mL砷標准溶液，再滴定至淺藍色即為終點。同時作空白試驗。由滴定砷標准溶液和空白溶液所消耗的碘標准溶液的體積以及所取砷標准溶液的量，計算碘標准溶液對砷的滴定度T(g/mL)。
澱粉溶液稱取0.5g可溶性澱粉，加入5mL水調成糊狀，在不斷攪拌下加入100mL沸水，煮沸放冷備用。
酚酞指示劑(1g/L乙醇溶液)。
分析步驟
稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣置於鎳坩堝中，加入4～8gNa2O2-Na2CO3混合熔劑，攪拌均勻，在650℃高溫爐熔融5min。取出冷卻，放入盛有60mL水的250mL燒杯中浸取，用水洗出坩堝，如溶液中有高價錳的顏色，則滴加過氧化氫消除，煮沸除去剩餘的過氧化氫。冷卻後，將沉澱連同溶液全部移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。
移取25.0mL清液於500mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入1滴酚酞指示劑，用(1+1)H2SO4中和並過量5mL，加入2mLKI溶液，加熱煮沸除去大部分游離碘直至溶液呈淺黃色為止。取下，在流水中冷卻，加入25mL酒石酸鈉溶液(可阻止鋁、鉛、鋅、錫在中和時水解析出沉澱吸附砷)，用水稀釋至約120mL，加入5mL澱粉溶液，小心滴加硫代硫酸鈉溶液至藍色褪去，不能過量。
用(1+1)NH4OH中和至酚酞變微紅色，滴加(1+1)H2SO4至微紅色剛消失，再過量2～3滴使溶液成微酸性，流水冷卻，加入25mL飽和碳酸鈉溶液，用碘標准溶液滴定至藍色出現即為終點(砷還原後不能久置，一般在4h內完成)。同時做空白試驗。
按下式計算砷的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(As)為砷的質量分數，%;V1為滴定試樣溶液消耗碘標准溶液的體積，mL;V0為滴定試樣空白溶液消耗碘標准溶液的體積，mL;T為碘標准溶液對砷的滴定度，g/mL;V2為分取試樣溶液的體積，mL;V為試樣溶液的總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
1)碘量法的反應為可逆反應，氫離子的濃度影響平衡;只有在H+濃度較低時，反應向右進行並趨於完全。
2)當試樣中錫含量高時，由於中和時水解析出沉澱吸附砷，應採用王水分解試樣，使錫與砷分離或採用其他分析方法。
3)毫克量的鉻、釩、鎢、鉬對測定無影響，當試樣中鉬量大於20mg時，鉬被碘化鉀還原成鉬藍，使終點無法觀察，應預先萃取分離。
4)試樣溶液中銻含量小於2mg時對測定無影響，高於2mg時測定結果略偏高。銅、鉛、硅對測定無影響。
5)鹼熔後，鈣的碳酸鹽沉澱對砷的吸附很小，50mg以內對結果無影響;鐵、鈣共存時，當Fe2O3大於250mg、CaO大於20mg時，將使砷的結果偏低。
Ⅶ 用碘量法測定合金中銅含量的步驟如下：把某銅鋅合金1.2001g溶於硝酸，溶解後趕盡硝酸
根據反應：(1)2Cu2++4I－=2CuI+I2(2) I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可知：Cu~ S2O32-
則有：Cu的質量為0.05×0.0225×63.55÷1.2001=59.57%
Ⅷ 樣品中鋅含量的測定方法一般有哪些
概述：目前常用的有四種古老的經典方法，即定氮法，雙縮尿法（Biuret法）、Folin－酚試劑法（Lowry法）和紫外吸收法。另外還有一種近十年才普遍使用起來的新的測定法，即考馬斯亮藍法（Bradford法）。其中Bradford法和Lowry法靈敏度最高，比紫外吸收法靈敏10～20倍，比Biuret法靈敏100倍以上。定氮法雖然比較復雜，但較准確，往往以定氮法測定的蛋白質作為其他方法的標准蛋白質。
注意點：值得注意的是，這後四種方法並不能在任何條件下適用於任何形式的蛋白質，因為一種蛋白質溶液用這四種方法測定，有可能得出四種不同的結果。每種測定法都不是完美無缺的，都有其優缺點。在選擇方法時應考慮：①實驗對測定所要求的靈敏度和精確度；②蛋白質的性質；③溶液中存在的干擾物質；④測定所要花費的時間。
考馬斯亮藍法（Bradford法），由於其突出的優點，正得到越來越廣泛的應用。