『壹』 外標法、內標法是什麼意思
外表法就是用標准品的峰面積或峰高與其對應的濃度做一條標准曲線,測出樣品的峰面積或峰高,在標准曲線上查出其對應的濃度,這是最常用的一種定量方法,內標法是對應外表法說的,外表法需要用樣品和標准品對比,但是有時我們很難保證樣品和標准品進的體積是一樣的,畢竟要有誤差,這時候就用內標法,就是在外標法的基礎上,在樣品和標准品里在加入一種物質,通過加入物質的峰面積或峰高的變化,就可以看出我們標准品和樣品進樣體積的差別,但同時會引進加入物質的秤量誤差.所以一般用外標法來定量,如果進樣體積很難掌握,就用內標法,可以消除進樣體積的誤差
『貳』 什麼是內標法
內標法在色譜分析中是一種常用的定量分析法。它尤其廣泛的應用於高壓液相色譜中。這種方法可以抵消儀器和過程帶來的誤差。 將一定量的某種純物質,作為內標物加入到已知重量的樣品中,進行色譜分析,內標物在色譜圖上得到分離的峰。根據已知含量的內標物的峰面積和樣品的峰面積,計算組分的百分含量。只要主要組分能被分離和能被檢測就可使用這個方法,一些次要組分成為重疊峰或者對檢測器無響應就可以允許存在。不過,內標物的選擇要符合以下要求:(1)內標物的峰與組分峰能完全分離(2)內標物峰在色譜圖上出現的位置,最好在欲定量組分峰的鄰近位置。如果樣品中有幾個組分需要定量,並且他們的k』之差別較大,這時就需要用幾個內標物來作定量測定。(3)內標物的性質和濃度盡量與預測定峰的接近。(4)內標物是樣品中不存在的,與樣品各組分、柱填料和移動相不發生化學反應。 根據組分百分含量與其色譜峰面積成正比的關系進行計算:式中,Pi、fi、Ai和Ps、fs、As分別為組分i和內標物的含量百分比、相對校正因子和峰面積。將兩式相除,得: 假設我們以內標物的相對校正因子作為這些組分相對校正因子的標准,即所有的組分的校正因子都是相對於內標物的,即fs = 1其中是已知的,將組分i的標准物與內標物配成溶液接近的二元混合物,進行色譜分離,將測得峰面積以及已知的濃度代入(8)式中,求得fi,最後根據(7)式計算分析樣品中組分i的百分含量。 有(8)式我們還可以看出,對於一定的樣品組分和內標物組成的溶液,當內標物在混合溶液中的含量相同時,樣品組分在溶液中的含量與組分峰面積和內標物峰面積之比成正比。因此,我們可以將樣品組分標准物與內標物之成數分內標物含量相等的、樣品組分含量不同的溶液。將他們分別進樣後,得到一系列相應的Ai和As。每組Ai/As值對相應的樣品組分含量Pi作圖,得帶一條外推可通過坐標原點的直線。 同時將樣品和內標物配製成與上述組分標准物有相同內標物含量的溶液,在相同的操作條件進樣後,從色譜圖上得到此溶液中組分i與內標物s的峰面積比Ai/As。將其與上述方法繪制的標准校正曲線作對照,從與此Ai/As相對應的點即可求得組分i在樣品中的含量。 內標法特別適用於只需要比較准確的測定樣品中一兩個峰的情況。結果小心地測定校正因子或繪制標准校正曲線,這個方法的精密度最好可達0.1%。 這個方法的不足之處是增加了一個內標物,是分離的難度增大,對於組成復雜的樣品,分離更為困難。另外,每次測定都需要准確的稱量,操作麻煩,難以適應快速的中間控制分析。 內標法亦可用峰高進行計算,但與外標法一樣,要求操作條件十分穩定
『叄』 內標法光譜定量分析方法,相對強度法是誰提出來的
羅伯特·雷亞。
內標法(InternalStandardMethod)是將一定重量的純物質作為內標物(參見內標物條)加到一定量的被分析樣品混合物中,然後對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子,按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。內標法是色譜分析中一種比較准確的定量方法,尤其在沒有標准物對照時,此方法更顯其優越性。
光譜定量分析依據的是光譜中出現的分析元素的譜線強度,因而測量譜線的強度是進行定量分析的基本環節。
相對強度法是一個專業詞語,是原子發射光譜分析中的一種定量方法。
『肆』 色譜分析中歸一化法、外標法、內標法的區別
一、使用不同:
除了內標法和歸一化法,常用的氣相色譜方法還有外標法。與內標法相比,外標法不是把標准物質加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。
外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利於定量分析的准確性。
二、含義不同:
面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。
內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質,根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。
應用范圍
外標法適用於工廠中的常規分析,它用於衡量組分的分析也能得到滿意的結果。這個方法的精確度,在很大程度上取決於操作條件的控制。樣品分析的操作條件,必須嚴格控制於繪制校正曲線時的條件。
當峰高對操作條件的敏感性以及對拖尾峰、柱子超負荷和檢測器有大的響應時,給出非線性的校正曲線,此時峰面積計算常常可以得到更好的結果。不過,對重疊峰,難以准確的測量峰面積,必須提高分離度才能達到預期的效果。
以上內容參考:網路-外標法
『伍』 內標法和外標法的區別是什麼
1、方法不同
內標法是將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中,然後對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積及相對校正因子。外標法是按梯度添加一定量的標准品於空白溶劑中製成對照樣品,與未知試樣平行地進行樣品處理並檢測。
2、要求不同
內標法對於內標物的選擇要有一定的原則,適於分析樣品量較少的情況;不要求樣品里的所有組分都出峰,只要內標物和所關注的組分出峰並分離好就可以。外標要求儀器重復性很嚴格,適於大量的分析樣品,因為儀器隨著使用會有所變化,因此需要定期進行曲線校正。
3、難易成度不同
內標法必須准確稱量試樣和內標物,否則會影響實驗結果,因而操作較困難。外標法不需測量校正因子,操作簡單,計算方便。
(5)什麼叫內標法儀器分析方法中擴展閱讀:
內標法可分為計演算法、內標標准曲線法。按規定精密稱(量)取對照品和內標物,分別配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子測定用的對照溶液。
取一定量進樣,記錄色譜圖。用含對照品和內標物的對照溶液所得色譜峰響應值,計算出校正因子f,再根據此校正因子f和在待測樣品中加入的內標物的量,及待測樣品各色譜峰響應值,即可計算出待測樣品中指定色譜峰對應的物質的量。
『陸』 內標法名詞解釋
內標法(internal standard method),是色譜分析中一種比較准確的定量方法,尤其在沒有標准物對照時,此方法更顯其優越性。內標法是將一定重量的純物質作為內標物(參見內標物條)加到一定量的被分析樣品混合物中,然後對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子,按公式和方法即可求出被測組分在樣品中的百分含量。內標法可分為計演算法、內標標准曲線法。
『柒』 內標法計算公式是什麼
f=(As/ms)/(Ar/mr)
其中As和Ar分別為內標物和對照品的峰面積或峰高,ms和mr分別為加入內標物和對照品的量。
再取各品種項下含有內標物的待測組分溶液進樣,記錄色譜圖,再根據含內標物的待測組分溶液色譜峰響應值,計算含量(mi)
mi=fxAi/(As/ms)
其中Ai和As分別為供試品和內標物的峰面積或峰高,ms為加入內標物的量。必要時,再根據稀釋倍數、取樣量和標示量折算成為標示量的百分含最,或根據稀釋倍數和取樣量折算成百分含最。
內標法的計算原理:
將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中,然後對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子。
按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。內標法是色譜分析中一種比較准確的定量方法,尤其在沒有標准物對照時,此方法更顯其優越性。
以上內容參考:網路-內標法
『捌』 有關儀器分析的內標法問題. 何謂內標法光譜定量分析時為何要採用內標法
在被測元素的譜線中選一條分析線,在基體元素譜線中選一條與它相勻稱的內標線,根據這一對譜線強度的比值對被測元素的含量製作工作曲線,然後對未知試樣進行定量分析的方法稱為內標法.
因為譜線強度 I 不僅與元素的濃度有關,還受到許多因素的影響,採用內標法可消除因實驗條件的波動等因素帶來的影響,提高准確度.