A. 樣品組合處理
樣品組合的目的是按照等間距的原則給樣品加權插值，為了避免由於樣品聚集對估值的影響，確保在給礦塊插值時符合地質統計學的要求，樣品長度的確定應根據實際中大多數樣品的取樣間距來確定，這樣就可以避免由於樣品長度大而使得其品位也高，在應用樣品進行空間插值的時候，使得該樣品分配的計算權值過大。根據樣品的取樣長度繪制所有樣品的直方圖如圖8.4。
由圖8.4可以看出，所有鑽孔的樣長平均值為2.08m。通常情況下，組合樣品長度的確定應與開采段高相適應，在沒有確定開采方法之前，由於原始樣品中樣長為2m的樣品居多數，因此，組合樣長選擇2m，以使大部分分析數據在組合估值中不會改變，而且最終所有的樣品區間都為相同的長度。
圖8.1 Ⅰ號樣品銅元素分布直方圖
圖8.2 Ⅱ號樣品銅元素分布直方圖
B. 樣品的鑒定、分析、測試及試驗
對加工後的樣品要進行必要的鑒定、分析測試、試驗及研究，這是礦石質量研究的重要環節。在礦產勘查各階段都應進行，只是隨階段及任務的變化，研究內容有所側重，精度有所差異。
( 一) 礦石的礦物學及礦相學鑒定
對礦石進行礦物學、礦相學及岩石學研究是礦石質量研究的基礎性工作，也是一種概略估計礦產質量的方法，對某些主要利用其中有用礦物的礦產，更有特殊意義。
對礦石的礦物學研究，目前仍是以顯微鏡 ( 偏光、礦相、實體) 下鑒定為主，輔以各種測試手段，如硬度、磁性、折射率、微化分析、電子探針等測試。鑒定、測試是直接在加工過的樣品 ( 如光片、光面、薄片和單礦物樣) 上進行。主要包括以下幾個方面:
1) 查明礦石礦物成分、礦物共生組合、礦物次生變化及分布規律;
2) 確定礦石中各礦物組分的數量，據精度要求不同，可採用目估法和統計法等;
3) 查明礦石結構構造，測定礦物外形、粒度、嵌布特性及硬度、脆性、磁性、導電性等物理性質，為解決選、冶加工方法提供資料;
4) 考查礦石中元素賦存狀態，為確定工業礦物，確定選、冶方法和流程提供依據;
5) 結合物相分析，確定礦石氧化程度，劃分礦石類型，查明分布。
( 二) 礦石化學成分分析
礦石化學成分分析目的是確定礦石的化學成分及其含量，同時還要查明元素的賦存狀態及分布規律。常用的分析方法有光譜分析、化學分析以及核子物理方法等。
1. 光譜分析
光譜分析主要用於普查找礦階段，如地球化學找礦，在勘探階段則常用於檢查礦石中可能存在的伴生有益組分和有害元素的種類和含量，為組合分析提供項目，分析項目較多，主要根據礦石類型、元素共生組合規律、岩礦鑒定和光譜半定量分析結果確定，故又稱為多元素分析。
2. 化學分析
化學分析是最基本的方法，其分析精度高。分析結果用來評價礦石質量、圈定礦體、估算儲量。據分析的目的要求又可分為基本分析、組合分析、合理分析和全分析。
1) 基本分析又稱普通分析、單項分析、主元素分析。分析的目的是查明礦石中主要有用組分的含量及變化情況，以了解礦石質量、劃分礦石類型、圈定礦體和估算儲量。基本分析是勘查工作中數量最多的一種化學分析工作，故必須系統地進行。分析項目為主要有用組分，具體因礦種和礦石類型而定。
2) 組合分析的目的是了解礦石中伴生有益組分及有害組分含量，以便估算伴生有益組分的儲量及有害雜質對礦石質量的影響。組合分析項目是根據全分析和多元素分析結果確定，即當有益或有害組分達標或超標時，則作組合分析。組合分析樣品由基本分析副樣8 ～ 12 個組合而成，組合時應符合樣品合並原則。
3) 合理分析又稱物相分析，其任務是確定有用組分賦存的礦物相，以區分礦石的自然類型和技術品級，了解有用礦物的加工技術性能和礦石中可回收的元素成分。合理分析的項目主要是礦石主要有用組分，有時也研究伴生有益組分和有害雜質的礦物相。合理分析樣品的取樣是根據礦石的岩礦鑒定結果，在不同類型或品級的分界線兩側附近採取，樣品數目一般為 5 ～20 個，也可用基本分析或組合分析的副樣組合而成。
4) 全分析的目的是了解礦石中各種元素及組分的含量，以便進行礦石物質成分研究。全分析的項目是根據光譜分析結果，除痕量元素外的所有元素。全分析最好在勘查階段初期進行，以便指導勘查工作。全分析樣品可單采，也可利用組合分析副樣，但必須有代表性，大致上每種礦石類型 1 ～2 個，一個礦區不超過 20 個。要求各種元素分析的總含量應接近於 100% 。對某些以物理性質確定工業價值的礦石如石棉等，只需個別化學全分析樣以了解其化學成分，判定其礦物種類即可。
3. 化學分析樣品的內外檢
1) 內檢是指由原實驗室檢查基本分析的偶然誤差。內檢樣由送樣單位從副樣中抽取，編密碼送原分析實驗室進行檢查，檢查的數量不少於原分析樣品總數的 10% 。如果送樣單位對某些分析結果有疑問時也可指定一定數量的樣品重新檢查。
2) 外檢是指其他實驗室檢查原實驗室基本分析的系統誤差。外檢數量一般為基本分析樣的 3% ～5% ，但小型礦床外檢樣品應不少於 30 個。外檢樣由送樣單位分期分批向基本分析單位指定送外檢的號碼，然後由基本分析單位將副樣送具備相應資格的外檢單位。
3) 仲裁分析是指: 若內檢、外檢兩者分析結果出現系統誤差時，雙方各自檢查原因，若無法解決，則報主管部門批准進行第三方的仲裁分析，若仲裁分析證實基本分析是錯誤的，則應詳查其原因，如無法補救，應全部返工。
4) 化學分析誤差計算:
絕對誤差 = 原分析樣品品位 － 檢查分析樣品品位
相對誤差 ( 平均誤差) = 兩次分析平均誤差數 ÷ 原分析平均含量
礦石允許誤差計算公式如下:
固體礦產勘查技術
式中: Y 為計算相對誤差，% ; C 為修正系數: Fe、Mn、Cr、Ni 各取 0. 67，Cu、Pb、Mo取 1. 00，Zn 取 1. 50，Ag 取 0. 40; x 為測定結果濃度值，% 。
( 三) 礦石物理技術性質測定
測定礦石物理技術性質，一般是為礦產資源/儲量估算及礦床評價提供必要的資料，而對於某些非金屬礦床 ( 如雲母、水晶、石棉等) ，更重要的是為了評價其礦產質量，確定其加工工藝特性。通常，物理技術性質測定項目有礦石體重、濕度、孔隙度、硬度、塊度，礦石和圍岩的抗壓強度、裂隙度、堅固性、鬆散系數等。評價非金屬礦產質量所需測定的項目則視礦種和要求而定。現選擇幾種常用的主要物理技術性質測定簡介如下。
1. 體重測定
體重是指自然狀態下單位體積礦石的重量。它是儲量計算的重要參數之一。礦石體重測定分小體重和大體重兩種情況。
1) 小體重: 目前多採用塗蠟法，取小塊樣品 ( 直徑 5 ～ 10cm) 封蠟，根據阿基米德原理，採用塗蠟排水法測定礦石在封蠟前後的重量及封蠟後的體積，便可按下式計算:
固體礦產勘查技術
式中:D為礦石體重;W為樣品的重量;W1為樣品塗蠟後的重量;V1為樣品塗蠟後的體積(放入水中測定);V2為樣品上所塗蠟的體積;d為蠟的相對密度，一般為0.93。
2) 大體重: 是用全巷法采樣在野外直接測定。先將樣品稱重 W，再測采出樣品的坑道體積即樣品體積 V ( 通過灌沙法測量沙子體積) 。大體重 D 的計算公式為:
固體礦產勘查技術
不同類型不同品級的礦石，應分別測定體重。一般每一品級礦石需測小體重20～30件，樣品體積一般為60～120cm3(計算平均值用於礦產資源/儲量估算);大體重每一礦石類型為1～3個，取樣體積一般不小於0.125m3(即長、寬、深均為0.5m)。體重樣品應在坑道、探槽、人工露頭點採取。
由於小體重樣品的裂隙已被破壞，相對變緻密了，所以通常小體重大於大體重 ( 誤差有時高達 50% ～80% ) ，當礦體中裂隙發育時，大體重應多測幾個以校正小體重。
2. 礦石濕度測定
礦石濕度是指在自然狀態下單位重量礦石中的含水量，即含水量與濕礦石的重量百分比。測定礦石濕度是為了估算儲量之用，因為體重一般是濕體重，而品位是干品位，計算儲量時兩者必須統一，即校正一方，才能提高測量計算精度。
礦石濕度 B 為 :
固體礦產勘查技術
式中:Wsh為濕樣品重量;Wg為干樣品重量。
當濕度較大時 ( ＞3% ) ，體重值應進行濕度校正。
校正品位採用下式:
固體礦產勘查技術
式中:Csh為礦石濕品位;Cg為礦石干品位。
礦石濕度樣應與體重樣用同一樣或同地採取，以便驗證。由於濕度與孔隙度、裂隙度、采樣深度、地下水位等有關，所以濕度樣應分類採取，每一類不少於 15 ～20 個，樣品重量 300 ～500g。
3. 礦石鬆散系數測定
鬆散系數是指一定量礦石在爆破前後的體積比值，即礦石由天然狀態到爆破之後的鬆散程度。測定目的是為確定礦車、吊車、礦倉等的容積提供資料，計算公式如下:
固體礦產勘查技術
式中:K為鬆散系數;Vs為爆破後鬆散礦石體積;Vy為爆破前原礦石體積。
4. 礦 ( 岩) 石的抗壓強度測定
抗壓強度是指礦 ( 岩) 石在外力作用下抵抗破碎的能力。測定抗壓強度是為開采設計提供依據，以便計算坑道支護材料用。
一般是在礦層及頂底板圍岩中采樣，按不同硬度級別分別採取，每一級采 2 ～ 3 個，規格為 5cm ×5cm ×5cm 的立方體，每種試驗應取兩塊，送專門實驗室分別進行平行層面和垂直層面的施壓試驗。
( 四) 礦石選冶工藝性質試驗
礦石選冶工藝性質試驗是礦產勘查工作必不可少的重要環節之一。因為礦產勘查階段探明的礦產儲量，除少數外，大多數不能自然達到工業生產利用要求，必須進行選冶試驗。其試驗標準是應達到工業生產上既技術可行，又經濟合理。這也是礦產可否供工業生產利用的原則標准。選冶試驗只有達到一定程度，才能斷定選冶試驗是否達到上述標准。1987 年國家儲量委員會頒布的 《礦產勘查各階段選冶試驗程度的暫行規定》對於礦石選冶試驗程度的分類及礦產勘查各階段選冶試驗程度的要求等，做出了較明確的規定。
1. 礦石選冶試驗程度的分類
礦石選冶試驗程度是指試驗深度、廣度和規模的綜合概念。根據試驗的目的、要求和特徵，技術經濟指標在現實生產中的可靠性，選冶試驗規模及模擬度的高低等，將選冶試驗程度分為五類:
1) 可選 ( 冶) 性試驗。在實驗室採用具有工業意義的選冶方法和常規流程，在對礦石物質組成初步研究基礎上，用物理或化學的方法獲得目的產品反映的技術指標，目的是為了判別試驗對象是否可作為工業原料。試驗定量程度低、模擬度差。可選 ( 冶) 性能對評價礦石質量具有重要意義，對易選 ( 冶) 礦石試驗結果，可作為制定工業指標的基礎。
2) 實驗室流程試驗。在可選性試驗基礎上，利用實驗室規模的設備，進一步深入研究在何種流程條件下獲得較好的選冶技術指標而進行的流程結構及條件的多方案比較試驗，即選擇技術經濟最優的流程方案和條件。試驗結果一般是礦床開發初步可行性研究和制定工業指標的基礎，對易選礦石，也可作為礦山設計依據。
3) 實驗室擴大連續試驗。對實驗室流程試驗推薦的流程串組為連續性的類似生產狀態操作條件下的試驗，試驗是在動態中實現，具有一定的模擬度，成果是可靠的。其結果一般可作為礦山設計的基本依據; 但對於難選礦石，僅能作為礦床開發初步可行性研究和制定工業指標的基礎資料和依據。
4) 半工業試驗。是在專門試驗車間或實驗工廠進行礦石選冶的工業模擬試驗。是採用生產型設備，按 「生產操作狀態」所作的試驗。目的是驗證實驗室擴大連續試驗結果。工業模擬度強，成果更為可靠。其試驗一般是作為礦山建設前期的准備而進行的，供礦山設計使用。
5) 工業試驗。藉助工業生產裝置的一部分或一個或數個系列，性能相近，處理量相當的設備，進行局部或全流程的試驗，具有試生產性質。主要用在礦床規模很大，礦石性質較為復雜，或採用先進技術措施，缺乏足夠經驗，以及有因技術、經濟指標或新設備的適應性需在工業試驗中得到可靠驗證時才進行工業試驗。可見，工業試驗是建廠前的一項准備工作，其試驗結果作為礦山設計建廠和生產操作的基礎和依據。
上述選冶試驗程度，先後層次分明，前一試驗是後一試驗的基礎，後一試驗是前一試驗的驗證、發展和提高，各類試驗程度應該循序漸進，不可逾越。對於某些易選冶礦產可只進行第一類或前兩類試驗; 而對於難選冶礦產，則需按順序進行上述全部試驗。一般前三項試驗由勘查單位負責進行; 第四項試驗由勘查單位與工業部門密切配合進行; 第五項試驗由工業部門進行。
2. 礦產勘查各階段礦石選冶試驗的基本要求
礦產勘查各階段都應進行礦石選冶試驗。運用選冶試驗手段評價礦石質量和礦床經濟價值時，選冶試驗程度應與礦產勘查程度相適應。即按各勘查階段工作目的要求、礦產選冶難易的不同，而進行相應的選冶試驗。礦產選冶難易程度是根據礦產物質組成研究，初步推斷和劃分為易選、一般和難選礦石。
勘查各階段只做必做的礦石選冶試驗，其基本准則是既保證礦石能提供工業生產利用，又避免不必要的浪費和損失。其選冶試驗程度和對試驗樣的要求詳見表 7-5。
表 7-5 礦產勘查各階段礦石選冶試驗程度表
注: 易選礦石是指組分簡單、工業利用成熟的礦石; 一般礦石是指可用組分多，工業利用上成熟的礦石; 難選礦石是指組分雜、礦物細，在國內外存在著技術難題。( 據董智虞等，稍作刪簡補充)
各階段選冶試驗必須在物質組成研究的指導下進行，切不可盲目試驗。由於各階段工作的目的要求不同，對礦產物質組成的研究要求也有區別，相應地可分為大致研究、初步研究和詳細研究等。試樣的採取必須保證代表性，要求不同階段有所差別，隨勘查工作深入，代表性應依次增強。試樣必須按不同類型礦石分別採取，礦石類型的劃分標志多種多樣，一般有礦石的緻密程度、礦石中有用組分種類及其含量、礦石結構構造和礦石氧化程度等。
C. 分析測試方法
地球化學找礦分析中經常採用的分析測試方法歸納起來大致有如下幾種。
1.比色分析
比色分析是在一定條件下，使試劑（顯色劑）與試液中待測元素反應生成有色溶液，通過目估與標准有色溶液（又稱標准色階）對比，以確定待測元素的含量；或者通過儀器（如光電比色計或分光光度計）測定有色溶液對某一波長的光的吸光度，來求得待測元素的含量。用目估比較的方法一般稱為目視比色法，只能達到半定量；用光電比色法或分光光度計來測定的方法又稱分光光度法，可以達到定量要求。
比色分析的優點是簡便、快速且靈敏度較高，一般可檢出0.1～0.01μg/mL的含量。目前，比較常用的野外痕金快速測定就是採用目視比色法（微珠法或泡塑法）來確定的，一般可達納克級，滿足野外快速找金的要求；在化探掃面中W，Cd常採用分光光度法的方法來測定。
2.原子發射光譜分析
原子發射光譜分析的基本原理：任何元素的原子都是由帶正電的原子核和圍繞它高速旋轉的帶負電的電子組成，最外層的電子稱為價電子。在正常情況下，原子處在最低的能量狀態，稱為基態。當基態原子受到外加能量（熱能、電能等）激發時，它的外層電子從低能級向高能級躍遷，此時原子處於激發狀態。該狀態下價電子不穩定，大約在10-8s內便要恢復到較低的能量狀態或基態，同時以光的形式釋放出多餘的能量。由於各種元素原子結構是一定的，每種元素都能發射某些特徵波長的譜線（如銅有327.39nm，282.44nm，297.83nm，當然每條譜線的靈敏度有所差異）。根據元素有無特徵譜線，就可確定該元素是否存在；根據特徵譜線的強度就可確定元素的含量。
在地球化學找礦分析中激發光源多採用電弧光源，近年來等離子光源（ICP）也逐漸盛行起來。原子發射光譜分析法是地球化學找礦分析中最普遍採用的多元素測定方法，較好的方法一次裝樣可完成近20種元素的測定，由於其測定過程多採用人工方式，缺點是在測定速度上稍微慢了些，另外，干擾較多且不易掌握。目前在地球化學找礦分析中，應用最好方法就是Au，Ag和Pt發射光譜分析法，特別是Au的發射光譜測定是化探掃面推薦的標准配套分析法。
3.原子吸收光譜分析
原子吸收光譜分析基本原理：每一元素的原子具有吸收該元素本身發射的特徵譜線的性能。分析某一元素時，用能產生該元素特徵的光源（如以該元素製作的空心陰極燈）。當這種光源發射的光通過被測元素的基態原子蒸氣時，光就被吸收。其吸收的量與樣品中被測元素的含量成正比，通過測量光源發射的光通過原子蒸氣被吸收的量即可測得元素的含量。
原子吸收系統分析的特點是靈敏度高（10-6級）、准確度和精密度較高、分析速度快、分析范圍廣，可測定70多種元素。在地球化學找礦分析中常用在Cu，Pb，Zn，Ni等元素的測定。近年來開始採用無火焰原子吸收光譜（石墨爐或鉭舟電熱原子化器），它能達到更高的靈敏度（10-9級），但精度目前還不理想。
4.熒光分析
物質的分子或原子，經入射光照射後，其中某些電子被激發至較高的能級，當它們從高能級躍遷至低能級時，可發射出比入射波長更長的光，則這種光稱為熒光。隨著激發源的不同（如可以是紫外線、X射線等），又有不同的熒光分析方法。
◎熒光光度分析：利用紫外線照射物質所產生的熒光強度來確定該物質的含量，在地球化學找礦分析中常用於鈾含量的測定，靈敏度可達到10-7～10-6。
◎原子熒光分析：元素的基態原子蒸氣，在吸收元素發射的特徵波長的光線之後，從基態激發至激發態，當這些原子由激發態躍遷至基態時就發射出熒光，由此可藉助測定熒光強度來測定試樣中元素的含量。在地球化學找礦分析中常採用這些方法來測定As，Sb，Bi，Hg的含量。
◎X射線熒光分析：X射線熒光分析基本原理：當X射線（初級X射線）照射待測樣品中的各種元素時，X射線中的光子便與樣品的原子發生碰撞，並使原子中的一個內層電子被轟擊出來，此時原子內層電子空位，將由能量較高的外層電子來補充，同時以X射線形式釋放出多餘的能量，這種次級X射線叫作X射線熒光。各元素所發射出來的X射線熒光的波長取決於它們的原子序數，而其強度與元素含量相關，藉此可確定存在的元素及其含量。
該方法譜線簡單，易於識別，干擾較小，方法選擇性高，不僅用於微量組分（10-6）的測定，也適用於高至接近100%的含量組分的測定，且具有相當高的准確度。該方法不損壞樣品，故同一試樣可重復進行分析。它非常適用於原子序數5（B），6（C），8（O），9（F）～92（U）的測定，但儀器價格比較昂貴。
5.極譜分析
極譜分析是一種特殊條件下的電解分析，它用滴汞電極被分析物質的稀溶液，並根據得到的電壓電流曲線，以半波電位確定何種元素存在，以極限擴散電流確定元素的含量。該方法靈敏度一般可達1μg/L～1mg/L。新的極譜技術可提高3～4數量級，甚至提高6個數量級（如催化極譜法測鉑族元素），相對誤差約2%～5%，一份試液（只幾毫升）可同時測定幾個元素，地球化學找礦中常用於W，Mo的測定。
6.離子選擇性電極
離子選擇性電極是一種電位分析法，簡單地說是把一對電極（一個叫指示電極，其電位隨被測離子濃度變化，另一個叫參比電極，電位不受溶液組成變化的影響，具恆定值，起電壓傳遞作用）插入待測溶液，當把兩電極連接起來，構成一個原電池時，兩極間的電位差完全取決於溶液中待測離子的濃度（電位差和離子濃度的對數成線性關系）。
為了測定各種離子，可以製作各種離子的指示電極，它的電極的膜電位只與溶液中該離子的濃度對數成線性關系，故稱為離子選擇性電極，如氟離子選擇性電極，其膜電位只與溶液中氟離子濃度有關。
該方法靈敏度高，有的達到10-9級，設備較簡單，測定速度快。地球化學找礦中用於F，Cl，Br，I的測定。
實際應用中除上述介紹的主要方法外，還有諸如中子活化分析、等離子質譜分析等方法，但這些方法所採用設備價格過於昂貴，應用面不廣，這里不再介紹。
地球化學找礦中分析測試方法多種多樣，但依靠單一的分析測試手段完成分析測試任務要求顯然是不現實的。在實際生產中常常是採用多種分析測試手段組合的方式，這樣無論從分析測試靈敏度、精密度和准確度，還是從經濟效益、測試速度上才能達到最優。例如，遼寧地礦局中心實驗室在早期區域化探樣品分析就採用了如下的組合方式（表3-12）。
表3-12 遼寧地礦局中心實驗室區域化探樣品採用的分析方法
註：XRF—X射線熒光光譜；ICP-P—等離子粉末光譜分析法；OES—發射光譜法；POL—極譜法；ISE—離子選擇電極法；AAN—石墨爐原子吸收法；AFS—原子熒光光譜法；AAS—原子吸收光譜法；COL—比色法。
（據羅先熔等，2007）
D. 單組分樣品定量分析的三種方法的異同點
具體如下：
單組分樣品定量分析的三種方法為外標法、內標法、標准加入法。
共同點：三種方法都需要做色譜分析，都是在樣品和標准品的基礎上做對比分析。
不同點：
外標法：操作簡便，但進樣量要求十分准確，要嚴格控制在與標准物相同的操作條件下進行，否則造成分析誤差，得不到准確的測量結果。
內標法：進樣量的變化，色譜條件的微小變化對內標法定量結果的影響不大，再進行前處理時，可部分補償欲測組分在樣品前處理時的損失。若要獲得很高精度的結果時，可以加入數種內標物，以提高定量分析的精度。
標准加入法：不需要另外的標准物質作內標物，只需欲測組分的純物質，進樣量不必十分准確，操作簡單。若在樣品的前處理之前就加入已知准確量的欲測組分，則可以完全補償欲測組分在前處理過程中的損失，是色譜分析中較常用的定量分析方法。
E. 試述分析化學中 樣品分析的一般步驟有哪些
樣品分析一般步驟：
1.首先檢測樣品的理化指標(pH,粘度，酸值等);
2.對樣品進行分離提純，得到各性狀下的單一成分;
3.SEM+EDS，可以通過掃描電鏡和能譜，獲知形貌、粒徑分布、元素半定量等，為後續分析做個參考。
4.FITR，紅外光譜分析。通過紅外，可以或者很多官能團結構或者直接獲得樣品成分;
5.進行頂空GC-MS。如果樣品是無機和有機混合物，可以獲得樣品有機物成分;
6.高分辨ICP-MS。可以獲知樣品全元素分布;
7.核磁;
成分分析需要注意什麼問題?
1.有效成分含量太低，在分離過程中獲取不到或者被分離手段污染得不到相應成分。
2.樣品雜質含量太多，在檢測過程中，雜質會對結果造成誤判。
3.樣品中有同分異構體，這樣的成分在檢測手段上很難區分。
4.樣品中有螯合物或者聚合物，這樣分析的結果很難得到原料是什麼。
5.樣品分離後的產物，在現有資料庫中無法匹配到數據。
F. 樣品分析測試
北京礦產地質研究院2003年的樣品和中國地質科學院物化探研究所2003～2005年的樣品分析由中國地質科學院物化探研究所中心實驗室承擔，北京礦產地質研究院2004～2005年的樣品分析由有色金屬桂林礦產地質測試中心承擔。
1.常規化探分析
使用多種儀器分析16～18中元素含量，分析方法和檢出限見表1－1。
表1－1 分析方法及分析檢出限
續表
元素含量單位(wB):Au，Ag，Hg為10－9;其他元素為10－6。
2.元素活動態分析
殘坡積土壤樣品自然風干後，加工至－60目，送化驗室使用循序提取法測定水溶相、粘土相、有機相、鐵錳吸附相等活動態形式元素含量。
腐殖質組成樣品偏提取分析方法組合為:等離子質譜測試Cu、Pb、Zn、Ag、Mn、Mo、Ni和稀土元素Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb等，原子熒光法測試As、Sb、Hg。測試相態兩個:腐殖酸相和富里酸相。重鉻酸鉀氧化－外加熱法測定腐殖酸相(胡敏酸+富里酸相);0.5mol/L硫酸清除胡敏酸沉澱物後測定富里酸相。
3.元素痕量相態分析
西北有色地質研究院中心實驗室:使用傳統物相分析與元素活動態測量相結合的方法，測定Cu、Pb、Zn、Mo、Ag元素粘土吸附相、鐵錳吸附相、有機絡合物相、硫化物相、氧化物相、結合相及Au粘土吸附相、有機絡合物相、自然金(或復合相金———含裸露－半裸露自然金、碳酸鹽包裹金、硫化物包裹金、褐鐵礦包裹金)、硅酸鹽包裹相含量。
中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所中心實驗室:採用循序提取法測Cu、Pb、Zn、Ag、Au元素水提取相、粘土相、有機相、鐵錳氧化物相、碳酸鹽相、硫化物相、硅酸鹽相含量。
4.水化學分析
野外採集水樣經超純1∶1硝酸酸化後，用ICP－MS直接測試Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Hg、Co、Mo、Ag、Ba、Ni、Mn、Au、W、Cd、Mn、K、Na、Ca、Mg、Si、Fe、Ce、La、Th、U、Y等28種元素。
5.植物分析
野外採集的植物枝、皮、根樣品經清洗曬干後，加工至－80目，使用等離子質譜法、等離子光譜法、原子熒光法、無火焰原子吸收法測定Au、Ag、As、Bi、Cd、Co、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、W、Zn、Na2O、K2O等15～16種元素。
6.腐殖質測試
腐殖質組成測試參照GB7858—87和GB7857—87兩個標准規定的方法進行。其中全碳量的測定執行GB7857—87標准;其他組分測定參考GB7858—87標准進行:稱樣10.00g，浸提劑(0.1mol/L的Na4P2O7與0.1mol/L的NaOH混合液)100mL，胡敏酸和富里酸分離時溶液的pH值調至1.5。Na4P2O7與NaOH為分析純，普通蒸餾水。
G. 樣品及分析方法
本書所研究的鉑多金屬礦層、黑色頁岩、磷塊岩樣品均采自第一章所示的6個鉑多金屬礦區和織金新華大型磷礦區。研究樣品的主量元素和微量元素含量主要採用X熒光光譜法（XRF）測定；稀土元素含量採用電感耦合等離子質譜（ICP-MS）分析。因鉑多金屬礦層樣品中含硫高，易損壞制熔融玻璃樣的鉑-金坩堝而導致測試的失敗，所以改用濕法硅酸鹽分析其中的主量元素。各測試方法的樣品測試流程如下：
一、XRF法測主量元素
該測試方法流程包括燒失量的計算和玻璃熔融制樣兩大步驟：
（1）計算燒失量：先稱取坩堝重量W1，加入大於3g的樣品，稱總重W2；將裝有樣品的坩堝在150℃下乾燥3h 後再次稱重W3；然後再放入900℃馬福爐中3h，待降溫至200℃以下取出樣品；放入乾燥器中，冷卻後即稱重 W4；樣品乾燥備用，通過公式（LQI）=（W2-W4）/（W2-W1）計算出樣品的燒失量（LQI）。
（2）玻璃熔融法制樣：完成步驟一後，將1g樣品和7g四硼酸鋰、0.1g溴化鋰裝入樣品瓶中，混合均勻；然後將混合物倒入鉑-金坩堝中，在1200℃下加熱20min，將熔融樣品倒入模型，冷卻成玻璃樣片後待測。
二、XRF法測微量元素
該方法的制樣較為簡單，樣品直接用壓餅法制備：稱取（10.000±0.002）g的粉末樣，裝入樣品袋；再加入適量（0.7～1mL）的混合劑，揉捏至混合均勻；然後將混合物裝進模型中，在小油壓機里以15 t的壓力壓成餅狀；在100℃下乾燥2 h後待測。
三、ICP-MS分析微量元素
先將粉末樣（200目）100mg樣品放入內膽為特福隆瓶的不銹鋼溶樣裝置中，然後加入1mL 的 HF（38%）和 3mL 的 HNO3（68%），將溶樣裝置封閉後放入電烤箱中（190℃）恆溫12h，取出冷卻後打開溶樣裝置在電熱盤上（150℃）蒸干，加入1mLHNO3後再度在電熱盤上蒸干（150℃），加入 1mL 的 1μg·mL-1Rh 內標溶液和 1mLHNO3（40%）後再蒸干。殘留物用8mLHNO3（40%）溶解，然後再度將溶樣裝置封閉後放入電烤箱中恆溫（150℃）3h。冷卻後用去離子水稀釋溶樣裝置中的溶液，待測。
以上方法的樣品分析在香港大學地球科學系ICP-MS研究實驗室完成。XRF分析所用的儀器為Philips公司的PW2400型X熒光光譜儀，玻璃熔融法測主量元素用的標樣為美國地質調查所USGS-SGR-1（頁岩）和AGV-1（安山岩）；壓餅法測微量元素所用的標樣為USGS-BHVO-2（玄武岩）、BIR-1（玄武岩）和國家標准沉積物GSD-11（IGGE國家標准沉積物）；元素的分析精度為±2%。ICP-MS測試所用儀器為英國VG公司PQ Excell型號ICP-MS分析儀。標樣為美國地質調查所USGS-SDO-1（頁岩），元素的分析精度＜5%。考慮到本書研究樣品主要跟沉積作用有關，稀土元素數據用後太古宙澳大利亞頁岩（PAAS）進行標准化。
四、濕法硅酸鹽分析主量元素
用硝酸處理預先稱好的0.1 g粉末樣，後用馬福爐煅燒（600℃），再用氫氟酸溶樣。用美國P5100型的原子吸收光譜儀測定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn；用重量法測定Si；溶樣法測定Al；比色法測定Ti、P。
H. 樣品和分析方法
本次研究所用礦石樣品采自貴州遵義新土溝剖面和大元鉬礦坑道、湖南張家界大坪、柑子坪和後坪等典型下寒武統黑色岩系鉑多金屬礦剖面。將礦石樣品破碎到0.1～0.2mm粒徑，用磁選-重液分選，並經立體顯微鏡下精選分選出黃鐵礦單礦物。經X衍射檢驗，黃鐵礦樣品純度均大於99%。
將黃鐵礦樣品用丙酮在超聲波中清洗20min，烘乾，並在真空中120℃去氣24h，以清除次生包裹體和附著在礦物表面的氣體。然後壓碎樣品，釋放出氣體。釋放出的氣體經海綿鈦泵、鋯鋁泵、活性炭液氮冷阱4級純化，活性氣體均被去除，氬、氙被冷凍，純凈的He、Ne進入分析系統，經加液氮的鈦升華泵再次純化去掉微量H2、Ar，並分析He同位素。最後於-78℃釋放Ar，進行Ar同位素分析。根據壓碎後通過160 目（0.100mm）的樣品重量，計算樣品的氦氬含量。分析儀器為烏克蘭產MI 1201 IG惰性氣體同位素質譜儀，3He電子倍增器接收，4He法拉第杯接收。電子倍增器解析度為1200，法拉第杯解析度為760。測試標准為北京大氣，其3He/4He=1.4×10-6。
I. 單組分樣品定量分析的三種方法有何異同點
方法不同，結構不同。
1、比率分析法。它是財務分析的基本方法，也是定量分析的主要方法。
2、趨勢分析法。它對同一單位相關財務指標連續幾年的數據作縱向對比，觀察其成長性。通過趨勢分析，分析者可以了解該企業在特定方面的發展變化趨勢。
3、結構分析法。它通過對企業財務指標中各分項目在總體項目中的比重或組成的分析，考量各分項目在總體項目中的地位。
4、相互對比法。它通過經濟指標的相互比較來揭示經濟指標之間的數量差異，既可以是本期同上期的縱向比較，也可以是同行業不同企業之間的橫向比較，還可以與標准值進行比較。通過比較找出差距．進而分析形成差距的原因。
5、數學模型法。在現代管理科學中，數學模型被廣泛應用，特別是在經濟預測和管理工作中，由於不能進行實驗驗證，通常都是通過數學模型來分析和預測經濟決策所可能產生的結果的。
以上五種定量分析方法，比率分析法是基礎，趨勢分析、結構分析和對比分析等方法是延伸，數學模型法代表了定量分析的發展方向。