Ⅰ 高效液相色譜有幾種定量方法其中那種是比較精確的定量方法並簡述
峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法
Ⅱ 分光光度法中定量分析常用的方法有哪些
分光光度法中定量分析常用的方法有:標准曲線法和標准加入法。
Ⅲ 定量分析的一般步驟有哪些
定量分析的一般步驟有:取樣、樣品前處理、樣品測定、結果計算、出具檢驗報告。
定量分析方法是對社會現象的數量特徵、數量關系與數量變化進行分析的方法。在企業管理上,定量分析法是以企業財務報表為主要數據來源,按照某種數理方式進行加工整理,得出企業信用結果。
五種定量分析法包括:
比率分析法。根據不同數據做對比,得出比率。
趨勢分析法。根據一階段某一指標的變動繪制趨勢分析圖。
結構分析法。根據某一指標占總體的百分比來觀察。
相互對比法。選取某兩個指標作為一組進行對比。
數學模型法。建造適合某一指標的數學模型來觀察指標的變化。
定量分析方法:比率分析法,根據不同數據做對比,得出比率。趨勢分析法,根據一階段某一指標的變動繪制趨勢分析圖。結構分析法,根據某一指標占總體的百分比來觀察。相互對比法,選取某兩個指標作為一組進行對比。數學模型法,建造適合某一指標的數學模型來觀察指標的變化。
Ⅳ 原子吸收光譜法定量分析方法
轉載:《分析測試網路網》
這是我寫的「原子吸收光譜分析的定量分析方法」帖出來與大家共享,希望各位批評指正,在這先謝謝了~~
2.3 原子吸收光譜分析的定量方法
原子吸收光譜分析是一種動態分析方法,用校正曲線進行定量.常用的定量方法有標准曲線法、標准加入法和濃度直讀法,如為多通道儀器,可用內標法定量.在這些方法中,標准曲線法是最基本的定量方法,是其他定量方法的基礎.
2.3.1 標准曲線法
標准曲線法(standard curve method),又稱校正曲線法(calibration curve method),是用標准物質配製標准系列,在標准條件下,測定各種標准樣品的吸光度值Ai(i=1,2,3,…)對被測元素的含量 ci(i=1,2,3,…)建立校正曲線A=f(c),在同樣條件下,測定樣品的吸光度值Ax,根據被測元素的吸光度值Ax從校正曲線求得其含量cx.校正曲線如圖2—4所示.
(對不起,圖我現在都還沒有畫出來)圖2—4 校正曲線及其置信范圍(陰影部分表示置信范圍)
校正曲線的質量對獲得准確測定結果有著直接的影響,因此,我們在建立校正曲線過程中,應遵循以下的原則:
(1)選擇精度好的分析方法在嚴格控制分析條件的情況下建立校正曲線;
(2)在保證校正曲線為線性的條件下,應盡可能擴大被測組分含量的取值范圍;
(3)在實驗工作量一定的情況下,適當增加實驗點的數目、減少每一實驗點的重復測定次數,比增加每一實驗點的重復測定次數、減少實驗點的數目能更有效地提高校正曲線的精度.但隨著實驗點數目的增加,校正曲線精度的提高速率越來越慢,實驗點數目n大於6以後,精度提高速率很慢.從置信系數tα,f考慮,在 n6時,tα,f值減小的速率也很慢,校正曲線的置信范圍變小的速率很慢,再靠進一步增加實驗點數目提高標准曲線的精度是不合算的.因此,5~6個實驗點建立校正曲線是合理的;
(4)被測組分的含量應盡可能位於校正曲線的中央部分.位於校正曲線高、低含量(濃度)兩端的實驗點的測定精度較位於曲線中央部分的實驗點的測定精度差,因此,對校正曲線兩端的實驗點的測定次數要多一些;
(5)鑒於校正曲線低含量(濃度)區的測定精度較差,而空白溶液正位於這一測定精度差的區域,因此,以空白溶液校正儀器(即用空白溶液調零)是不合適的.合理的做法應是對空白溶液多進行幾次測定,取其測定平均值,將它作為含量(濃度)為零的實驗點參與校正曲線的擬合;
(6)由於「空白值」的測定誤差較大,且為隨機變數,不同的取樣會得到不同的空白值,因此,在扣除空白值時,直接扣除用空白溶液測定的空白值不是一個好方法.用校正曲線擬合得到的截距值作為實際空白值扣除會得到更好的結果.這是因為截距值是統計平均值,它比由空白溶液直接測定的值更穩定,精度更好;
(7)測定未知樣品時,重復測定可以提高估計值cx的精度,因此,在條件允許的情況下,多進行幾次測定是有利的;
(8)檢驗校正曲線是否發生變化,最好用不同濃度的標准溶液進行檢驗.比如建立校正曲線時用濃度為c1、c3、c5、c7、c9的五個實驗點,檢驗校正曲線是否發生變化時,最好用濃度為c2、c4、c6、c8、c10的五個實驗點.這是因為當兩條標准曲線無顯著性差異時,可以用一條共同的標准曲線來擬合這10個實驗點,實驗點數目增加能有效提高標准曲線的精度.若用相同濃度的標准溶液進行檢驗,當用一條共同的標准曲線來擬合這兩組實驗點時,實驗點數目並沒有增加,仍然是5個實驗點,只是增加了每一個實驗點的精度,這樣並不能有效地提高校正曲線的精度.
如讀者有興趣想進一步詳細了解校正曲線的建立、如何進行校正曲線的顯著性(相關性)檢驗、線性范圍的確定、精度與置信區間的確定和利用校正曲線進行預報和控制以及兩條校正曲線如何進行比較等問題,可參閱鄧勃編寫的《分析測試數據的統計處理方法》,北京清華大學出版社1995年版第5章.
2.3.2 標准加入法
對標准曲線法的定義中,可以看出分析結果的准確性直接依賴於標准系列與被分析樣品的組成的精確匹配.但在實際分析工作中,樣品的基體、組成和濃度千變萬化,要找到完全與樣品組成相匹配的標准物質是很困難的.
標准加入法(standard addition method)是在若干份等量的被分析樣品中,分別加入0、c1、c2、c3、c4、c5等不同量的被測定元素標准溶液,依次在標准條件下測定它們的吸光度Ai(i=1,2,3,4,5,…),建立吸光度Ai對加入量ci的校正曲線(見圖2—5).因為基體組成是相同的,可以自動補償樣品基體的物理和化學干擾,提高測定的准確度.校正曲線不通過原點,其截距的大小相當於被分析試樣中所含被測元素所產生的響應,因此,將校正曲線外延與橫坐標相交,原點至交點的距離,即為試樣中被測元素的含量cx.
標准加入法所依據的原理是吸光度的加和性.我們在應用標准加入法時應注意以下幾點:
(1)標准加入法只能用於校正曲線線性范圍內才能得到正確結果,對非線性校正曲線,吸光度會導致測定結果偏高.因此,所有的測量都應在線性范圍內;
(2)最低濃度的樣品溶液最適宜的吸光度測量值在0.1~0.15范圍內;最適宜的待測元素加入量是使測量值增加約2,3和4倍,一般至少測定4個點(包括樣品溶液點),但各點必須仍在校正曲線的線性范圍內;
(3)當伴生物對測定影響不太嚴重時,標准加入法可以消除物理干擾和與濃度無關的輕微的化學干擾,但不能消除有濃度有關的干擾如電離化學干擾,同時也不能消除光譜干擾和背景吸收的干擾.應採用相應的消除和減小以上干擾的措施後,再用標准加入法;
(4)應用標准加入法時扣除標准空白是必要的.空白和樣品應該分別作標准加入法,然後作濃度扣除.因為兩者基體不同、干擾不同,空白加標和樣品加標的曲線的斜率是不同的,因此不能直接用扣除吸光度來計算.
2.3.3 濃度直讀法
濃度直讀法(concentration direct reading)的基礎是標准曲線法.將標准曲線預先存於儀器內,只要測定了試樣的吸光度,儀器自動根據內置的校正曲線算出試樣中被測元素的濃度和含量,並顯示雜儀器上.其測定的准確度直接依賴於:a、校正曲線的線性、穩定性;b、測得的試樣吸光度值必須落在校正曲線動態范圍內.前面已經提到,吸光度測量是一種動態測量,實驗條件的變化,不可避免地引起吸光度值的變化,條件a不能保證.根據最小二乘線性回歸的原理,平均值所在的實驗點( , )一定落在校正曲線上.試樣中被測元素含量偏離校正曲線線性范圍的平均值 越遠,測定結果的誤差越大,而儀器通常沒有明確濃度直讀范圍,不便控制.由此可見,濃度直讀法定量的准確度要遜於標准曲線法和標准加入法.濃度直讀法的優點是快速.
2.3.4 內標法
內標法(internal standard method)是相對強度法,是在標准試樣和被分析試樣中分別加入一定量的內標元素,在標准條件下測定分析元素和內標元素的吸光度比Ai/An,以Ai /An對ci(i=1,2,3,4,…)建立校正曲線,在同樣條件下,測定試樣中被測元素和內標元素的吸光度比Ax/An,根據所測得的吸光度比值從校正曲線求得試樣中被測元素含量cx.內標法最大的優點是可以減少實驗條件變動所引起的隨機誤差,提高了測定的精密度.
因為要同時測定被測元素與內標元素的吸光度,必須使用雙通道原子吸收光譜儀器,而現在廣泛使用的儀器是單通道原子吸收光譜儀器,因此,內標法在原子吸收光譜分析中很少應用.
內標元素與分析線對(被測元素的譜線為分析線,內標元素的譜線為內標線,兩者組成分析線對)的選擇:
(1)內標元素與被測元素在光源作用下應有相近的蒸發性質;
(2)內標元素若是外加的,必須是試樣中不含有或含量極少可以忽略的;
(3)分析線對選擇要匹配:或兩條都是原子線,或兩條都是離子線.盡量避免一條是原子線一條是離子線;
(4)分析線對兩條譜線的激發電位應有相近.若內標元素與被測元素的電離電位相近,分析線對激發電位也相近,這樣的分析線對稱為「均勻線對」;
(5)分析線對波長應盡量接近.分析線對兩條譜線應沒有自吸或自吸很小,並不受其他譜對的干擾.
說明:文章內容引用了一些論壇中一些不知名的朋友的論述,在這里謝謝了啊~~~~
參考文獻沒有列出來:
鄧勃主編.應用原子吸收與原子熒光光譜分析.北京:北京化工出版社,2003年;
鄧勃.原子吸收分光光度法.北京:清華大學出版社,1981年;
鄧勃.分析測試數據的統計處理方法.北京:清華大學出版社,1995年;
鄧勃,何華 .原子吸收光譜分析.:化學工業出版社,2004年
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Ⅳ 根據分析時所用試樣的不同,定量分析法可分為( )
定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。定量分析過程通常包括:1、試樣的採取和制備、2、稱量和試樣的分解、3、干擾組分的掩蔽和分離、4、定量測定和分析結果的計算和評價等
(1) 取樣:根據分析對象是氣體、液體、或固體,採用不同的取樣方法。在取樣過程中,最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。試樣制備:試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分後才能得到符合分析要求的試樣。破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎後要使樣品全部通過篩孔。縮分是使粉碎後的試樣量逐步減少,採用四分法。將過篩後的試樣混勻,堆為錐形後壓為圓餅形狀,通過中心分成四等份,棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分,可按下述公式進行計算。mQ(kg):試樣的最小質量;k:縮分常數的經驗值,試樣均勻度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之間。d(mm ):試樣的最大粒度直徑。· 采樣與縮分試樣量計算示例· 例:採集礦石樣品,若試樣的最大直徑為10 mm, k =0.2 kg/mm2, 則應採集多少試樣?· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例: 有一樣品 mQ = 20 kg, k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應縮分幾次? 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)縮分1次剩餘試樣為20 ´ 0.5 = 10 (kg),縮分3次剩餘試樣20´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,故縮分3次。從分析成本考慮,樣品量盡量少,從分析誤差考慮,不能少於臨界值 mQ ≥ kd 2
(2)試樣分解和分析試液的制備
定量化學分析一般採用濕法分析,通常要求將乾燥好的試樣分解後轉移入溶液中,然後進行分離及測定。試樣分解和分析試液的制備要求:試樣分解完全; 待測物質不損失;避免引入干擾雜質。根據試樣性質的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→無機試樣
熔融法 →無機試樣
微波消解法→無機試樣
灰化法 →有機試樣
(3)分離及測定
根據待測組分的性質、含量和對分析結果准確度的要求,選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時,常用掩蔽劑消除干擾,而無合適的掩蔽方法時,必須進行分離。
(4)分析結果的計算及評價
根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據,計算試樣中待測組分的含量。對於測定結果及誤差分布情況,應用統計學方法進行評價。
二、 定量分析結果的表示
⑴ 待測組分的化學表示形式
以待測組分實際存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的組分表示
電解質溶液的分析結果,以離子含量表示
三、 待測組分的含量表示方法
固體試樣:常用質量分數表示 wB=mB/ms (%)
含量很低時,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液體試樣:
物質的量濃度:單位mol/L。
質量摩爾濃度:單位mol/kg。
質量分數:待測組分的質量除以試液的質量,量綱為1。
體積分數:待測組分的體積除以試液的體積,量綱為1。
摩爾分數:待測組分的物質的量除以試液的物質的量,量綱為1。
質量濃度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。
氣體試樣:常量或微量組分的含量,通常以體積分數表示。
基礎化學中經常用到的定量分析儀器有:高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器(燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由於行業不同,應用的分析儀器截然不同,如在生物行業中會用到PCR。
Ⅵ 在分光光度法中,定量的方法有哪些
1、標准管法
將待測溶液與已知濃度的標准溶液在相同條件下分別測定A值,然後按下式求得待測溶液中物質的含量。
CT=(AT/AS)*CS
2、標准曲線法
先配製一系列濃度由小到大的標准溶液,分別測定出它們的A值,以A值為橫坐標,濃度為縱坐標,作標准曲線(A~c工作曲線),可以求出標准曲線的回歸方程。在測定待測溶液時,操作條件應與製作標准曲線時相同,以待測液的A值從標准曲線上查出(得到)該樣品的相應濃度。
3、吸光系數法
當某物質溶液的濃度為1mol/L,厚度為1cm時,溶液對某波長的吸光度稱為該物質的摩爾吸光系數,以ε表示。ε值可通過實驗測得,也可由手冊中查出。
(6)樣品測定的定量分析方法是擴展閱讀
分光光度法中標准曲線的影響因素
1、分析法自身的精密度:如顯色反應靈敏度不高時,被測物質低於某一濃度就不能顯色,當顯色溶液中的掩蔽劑或緩沖液能夠絡和少量被測離子,就會使標准曲線線性關系不好。
2、測定用儀器(包括量具)的精密度:在分光光度法中要求在最大吸收峰處測定吸光度,分光光度計有效譜帶寬度越窄越好,有利於獲得純度高的單色光,當單色光的純度不夠時,測定的吸光度就會偏低。
3、易揮發溶劑所引起的測定溶液濃度改變:如用亞甲藍分光光度法測定陰離子合成洗滌劑時用四氯化碳、氯仿溶劑,因溶劑揮發性及實驗時間的延長,會使測定的溶液濃度增大,導致吸光度重現性較差。
4、污染:製作標准曲線的操作步驟中,當存在損失或沾污時,會造成相關系數達不到實驗要求。
5、空白值:空白值影響測定方法的檢出限,也影響測定結果重現性,特別是對低濃度樣品的測定,因此應引起足夠重視,影響空白值主要因素有:純水的純度、操作過程中的沾污、實驗條件的異常變化等。
Ⅶ 氣相色譜定量分析方法有哪些
氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是內標法,對於沒有標准物質的,就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹,這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先,要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物;
2.然後烘乾至恆重,注意要把結晶水也烘掉;
3.烘乾以後,根據產物合成、純化過程投加的各種物料,用氣相色譜測殘留溶劑,盡可能測全、測准;
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上,測一下煅燒殘渣,這些可能是夾雜在產物中的無機鹽;
5.測水分,用溶劑把產物溶解掉,用微量水分測定方法測定產物中的水分,注意要扣除溶劑的空白值;
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等,確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰;調檢測條件,選一個峰形最好的條件,面積歸一法定量;
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量,再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了,面積百分含量越高的且其他殘留越低的,定量越准。
Ⅷ HPLC法中定量分析方法大致有哪幾種
氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是標法,對於沒有標准物質的,就只能靠容面積歸一法粗略定量。
通過對人類和環境有影響的各種物質的含量、排放量的檢測,跟蹤環境質量的變化,確定環境質量水平,為環境管理、污染治理等工作提供基礎和保證。簡單地說,了解環境水平,進行環境監測,是開展一切環境工作的前提。
HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。
正相色譜法
採用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相);流動相為相對非極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環已烷),常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物(如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等)。
Ⅸ 色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種
色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種
環境監測中常用到的色譜分析方法有: 氣相色 譜法、 高效液相色譜法、 離子色譜法。 環境監測是通過對人類和環境有影響的各種物質的含量、排放量的檢測,跟蹤環境質量的變化,確定環境質量水平,為環境管理、污染治理等工作提供基礎和保證。簡單地說,了解環境水平,進行環境監測,是開展一切環境工作的前提。環境監測通常包括背景調查、確定方案、優化布點、現場采樣、樣品運送、實驗分析、數據收集、分析綜合等過程。總的來說,就是計劃-采樣-分析-綜合的獲得信息的過程。
Ⅹ 吸光度法進行定量分析的方法有哪些
1、標准管法 將待測溶液與已知濃度的標准溶液在相同條件下分別測定A值,然後按下式求得待測溶液中物質的含量。 CT=(AT/AS)*CS
2、標准曲線法 先配製一系列濃度由小到大的標准溶液,分別測定出它們的A值,以A值為橫坐標,濃度為縱坐標,作標准曲線(A~c工作曲線),可以求出標准曲線的回歸方程。在測定待測溶液時,操作條件應與製作標准曲線時相同,以待測液的A值從標准曲線上查出(得到)該樣品的相應濃度。
3、吸光系數法 當某物質溶液的濃度為1mol/L,厚度為1cm時,溶液對某波長的吸光度稱為該物質的摩爾吸光系數,以ε表示。ε值可通過實驗測得,也可由手冊中查出。