簡述總磷在線分析儀維護方法

1. 有人有在線監控系統運營維護方案嗎

全省污染源在線監控系統運行維護實施方案

為確保污染源在線監控系統長期、正常、穩定運行，最大限度地發揮污染源在線監控系統的作用，使各級環保部門及時、准確、完整地掌握排污企業在線監控數據，根據國家、省相關標准和技術規范，制訂本實施方案。
一、制訂依據
(一)《主要污染物總量減排監測辦法》（國發〔2007〕36號）；
(二)《污染源自動監控管理辦法》（國家環境保護總局令第28號）；
(三)《水污染源在線監測系統驗收驗收技術規范(試行)》（HJ/T 354-2007）；
(四)《水污染源在線監測系統運行與考核技術規范（試行）》（HJ/T 355-2007）；
(五)《固定污染源煙氣排放連續監測技術規范（試行）》（HJ/T 75-2007）；
(六)《水污染源在線監測系統數據有效性判別技術規范（試行）》（HJ/T 356-2007）；
(七)《環境污染源自動監控信息傳輸、交換技術規范（試行）》（HJ/T352-2007）；
(八)《浙江省環境自動監測監控系統管理辦法（試行）》（浙環發〔2006〕20號）；
(九)《〈浙江省環境自動監測監控系統管理辦法（試行）〉補充規定》（浙環發〔2007〕32號）；
(十)《浙江省污染源在線監控系統運行規范（試行）》（浙環發〔2006〕21號）；
(十一)《關於印發〈全省環境監控中心建設技術方案〉等技術文件修訂版的通知》（浙環發〔2007〕33號）；
(十二)《關於統一建立全省自動監控系統運營維護公司的通知》（浙環發〔2006〕35號）；
(十三)《關於重申嚴格執行〈浙江省污染源在線監測系統建設技術要求（試行）〉等規定的通知》(浙環發〔2006〕59號)；
(十四)《關於全省污染源在線監控系統運行維護有關事項的通知》（浙環發〔2006〕86號）；
(十五)《全省污染源在線監控系統建設驗收和運行管理實施方案》（浙環發〔2007〕62號）；
(十六)《關於全省環境自動監測監控系統網路建設有關事項的通知》（浙環辦函〔2007〕9號）；
(十七)《關於污染源在線監控系統建設全球眼資費的指導意見》（浙江省環境保護局、浙江省電信有限公司2007年6月26日文件）。
二、運行維護目標
總體目標：確保污染源在線監控系統正常運行，對重點污染源實行24小時實時在線監控，並將監測數據、視頻圖像通過計算機平台、專用通訊網路快速、及時、准確地傳輸到各市、縣、區環保部門的監控中心。
具體目標：
1、監測數據完整性：實現對排污企業24小時實時在線監控，按國家的相關規定，將在線監測數據根據企業的排放情況完整上傳至各級環保部門的監控平台，各在線監控系統的各類設備運轉率（特別是主分析儀設備）應分別達到90%。
2、監測數據准確性：通過各級環境監測部門定期比對（廢水類比對頻率為每年至少1－2次、廢氣類比對頻率為每年至少1次）和平時不定期抽查校驗，確保在線監測數據的准確率達到90%，使監測設備的監測數據准確性保持在允許誤差范圍之內。
3、視頻網路暢通性：保證全天24小時視頻圖像的流暢、清晰和傳輸網路的暢通。
4、運維檔案完整性：建立完整的運維技術檔案，確保各級環保部門可通過調閱運維技術檔案，了解該在線監控系統的使用、維修、停運、性能檢驗、水樣比對等全部歷史資料，進而對在線監控系統各台設備的運行情況做出正確評估。
三、運行維護內容
全省污染源在線監控系統的運行維護工作嚴格按照國家環保總局《水污染源在線監測系統運行與考核技術規范（試行）》（HJ/T 355-2007）和《固定污染源煙氣排放連續監測技術規范（試行）》（HJ/T 75-2007）以及《浙江省污染源在線監控系統運行規范》（浙環發〔2007〕33號）進行。主要內容如下：
（一）日常維護
污染源在線監控系統由采樣單元、在線監測單元、視頻監視單元、數據採集單元、數據傳輸單元、輔助單元、環境監控中心平台和監測站房單元等組成。具體維護要求如下：
1、廢水類的日常維護
（1）采樣單元：針對水泵、管路、預處理等設施進行清洗、保養、維修更換等工作，保證管路暢通，防止管路的堵塞和泄漏；
（2）監測單元：主要針對流量計、pH計、COD（或TOC）水質自動分析儀、氨氮水質自動分析儀、總磷總氮水質自動分析儀等設備，在滿足國家環保總局和省環保局的各類技術規范要求的基礎上，進行設備的日常維護、保養、校驗、維修等工作；
（3）數據採集單元：從一次儀表和數據採集設備上所採集到的監測數據是否一致，從一次儀表到各級環保部門監控平台的監測數據保證同步傳輸，保證數據採集設備的正常運行；
（4）輔助單元：廢水分瓶采樣器與在線監控系統的報警功能聯動，對分瓶采樣器作日常的保養、維護工作，確保設備正常運行；
（5）監測站房單元：保持監測站房的清潔，保證站房內的溫度、濕度、電力設施達到監測設備的運行要求；
（6）氨氮分析儀和總磷/總氮分析儀：在滿足國家環保總局和省環保局的各類技術規范要求基礎上，進行設備的日常維護、保養、校驗、維修等工作；
（7）儀器校準：TOC/COD/氨氮/總磷總氮等主分析儀，每48小時通過儀器進行自動的零點和量程校正；
（8）TOC分析儀數據准確性校驗：每月應按照HJ/T354-2007方法進行CODcr轉換系數驗證。當廢水組份或工況發生較大變化時，應及時進行轉換系統確認；
（9）按照危險廢物處置的相關規定，妥善收集並處置儀器廢液。
廢水類在線監測系統日常維護、校驗、儀器檢修、質量保證與質量控制、儀器檔案管理等具體要求詳見《水污染源在線監測系統運行與考核技術規范（試行）》（HJ/T 355-2007）。
2、廢氣類的日常維護（維護周期為每周）：
（1）采樣/預處理單元：針對采樣頭、伴熱管、反吹系統、氣體預處理等設施進行清洗、保養、維修更換等工作，保證氣體管路暢通，防止氣路的堵塞和泄漏，保證氣體預處理系統的過濾、冷凝、排水等設施的正常運行；
（2）在線監測單元：主要針對煙氣在線分析儀（二氧化硫、氮氧化物、氧）、溫度壓力流速一體化分析儀、煙塵檢測儀等設備，在滿足國家環保總局和省環保局的各類技術規范要求的基礎上，進行設備的日常維護、保養、校驗、維修等工作；
（3）數據採集單元：從一次儀表和數據採集設備上所採集到的監測數據是否一致，從一次儀表到各級環保部門監控平台的監測數據保證同步傳輸，保證數據採集設備的正常運行；
（4）監測站房單元：保持監測站房的清潔，保證站房內的溫度、濕度、電力設施、到達采樣點的安全設施均達到監測設備的運行要求；
（5）監測儀器校驗：每月進行一次全系統的校驗，進行零點、跨度、線性誤差和響應時間的檢測，做到零氣與標准氣體和樣品氣體通過的路徑（如采樣探頭、過濾器、洗滌器、調節器）一致。
廢氣類在線監測系統的日常運行管理要求詳見《固定污染源煙氣排放連續監測技術規范（試行）》（HJ/T 75-2007）。HJ/T 75-2007未作規定的內容，詳見《浙江省污染源在線監控系統運行規范（試行）》（浙環發〔2007〕33號）。
3、視頻監視和網路傳輸單元
（1）遠程監視編碼器、攝像機、前端存儲、傳輸網路告警（每日）；
（2）編碼器軟體版本一致性檢查、配置數據檢查（每季）；
（3）供電、室內、室外、溫度、濕度、防雷接地和電源線路介面檢查，標簽粘貼、設備工作狀況、指示燈信息檢查（每季）；
（4）清潔箱體內視頻伺服器，清潔攝像機外罩（每季）；
（5）填寫巡檢記錄、編寫客戶端巡檢報告（每季）；
（6）補光裝置及其定時設置檢查，備品備件（不含用戶自行采購的設備）、工具儀器及資料整理（每月）。
4、環境監控中心維護要求
（1）各級環保部門需建立監控中心的24小時值班制度；
（2）監控中心的具體維護技術要求，參照《浙江省環境監控中心運行規范（試行）》（浙環發〔2007〕33號）的相關要求執行。
（二）突發故障（應急系統）
1、監測（監控）儀器方面：
（1）系統的檢修：運行維護公司在發現故障或接到故障通知後，須在2小時內響應，如遠程無法解決問題，則須在接到通知後12小時內到達現場進行處理。
（2）故障排除時間：對於一些容易診斷的故障，運行維護單位應直接帶備件到現場進行針對性維修，此類故障排除時間不超過8小時，對不易診斷或維修的儀器故障，若72小時內無法排除，則運行維護單位使用備機以滿足監測需求；在監測系統無法運行的過程中，必要時運維單位須採用手工監測的方式，手工監測的周期不低於每4小時1次。
2、傳輸網路和視頻監視：故障響應時限1小時，故障修復時限48小時（不含用戶自行采購設備原因）。
3、環境監控中心：發現故障或接到故障通知，要求專業技術人員在24小時內到現場進行處理；72小時內無法排除故障的設備，應由備用設備替代。
四、指導價格
以3年為一個運維周期計算，廢水類在線監控系統運維費用指導價格為5萬元/套/年（指一套標準的水質在線監控系統，包含TOC/COD分析儀、PH計、流量計、等比例分瓶采樣儀、數據採集器等）。主分析設備使用3年以上的或在省局推薦目錄以外的系統，可根據實際情況適當上浮，但不應超過指導價格的15%。主要費用組成如下：
1、耗材費：13530元
2、備件費：8670元
3、儀器校驗和數據准確性維護費：9500元
4、現場員工費：7000元
5、實驗室和運行監視人員平攤費：5000元
6、技術支持、考核管理費：2150元
7、車輛使用和折舊費：3950元
8、電腦折舊費：200元
廢氣類在線監測系統運維費用指導價格為8.5萬元/套/年（指一套標準的煙氣在線監測系統，包含煙氣在線分析儀（二氧化硫、氮氧化物、氧）、溫度壓力流速一體化分析儀、煙塵檢測儀、煙氣采樣及反吹系統、PLC控制系統及數據採集器等）。主分析設備3年以上的或在省局推薦目錄以外的系統，可根據實際情況適當上浮，但不應超過指導價格的15%。主要費用組成如下：
1、設備所使用的耗材費用為：18083元
2、設備所使用的備件費用為：35700元
3、儀器校驗和數據准確性維護費：8000元
4、現場運行維護員工費用為：11600元
5、運行監視值班人員平攤費用為：2000元
6、公司技術支持、考核管理費用平攤：2150元
7、車輛使用和折舊費用為：6167元
8、電腦折舊費用為：300元
水、氣在線監測系統的具體運行費用組成詳見附1。
視頻及網路傳輸的費用，依據浙江省環境保護局、浙江省電信有限公司2007年6月26日印發文件《關於污染源在線監控系統建設全球眼資費的指導意見》執行。
環境監控中心的運行維護費用，由各市縣區環保部門自行解決。
五、組織機構
按照省局「統一運行維護」原則和相關文件精神，由省環科院負責組建集運行維護和技術指導於一體的運行維護公司（以下簡稱「省運維公司」），統一負責全省污染源在線監控系統的運行維護工作。
省電信公司利用現有的三級網路運維組織機構和全球眼業務的專業化維護隊伍，完善環保專用網路和視頻監控的支撐響應體系，開展運行維護工作。
省運維公司須依照有關規定取得國家環保總局頒發的《環境污染治理設施運營資質證書》，遵循「保本微利」的原則，負責組建覆蓋全省的運行維護技術保障體系，在11個設區市建立運行維護分中心，並在設區市下屬的縣（市、區）設立滿足運維要求的現場運行維護組。組織機構詳見附2。
省運維公司須配套建立支持全省運行維護工作的技術支持部門和管理考核部門，負責全省各類監測設備的技術支持保障工作及管理考核各地現場運行維護過程中的服務質量工作；設區市分中心除運行維護好轄區內的污染源在線監控系統之外，還需指導好下屬的縣（市、區）現場維護組的工作及提供必要的技術支持工作，並積極參加省運維公司安排的各類原廠技術培訓，努力提升自身的技術水平；縣（市、區）現場維護組應遵循省運維公司和市運行分中心的指揮調度，完成轄區內污染源在線監控系統日常運行維護的具體現場實施工作。
省運維公司須建立完善的運行維護管理制度，內容應包括崗位職責、技能培訓考核及技術評定級別考核、實驗室操作、備件庫的管理/使用、工作考核等各項內容。並制定運行維護的資金單獨核算體系，確保運行維護資金的專款專用，年底進行資金的審核。須建立完整的員工技能培訓體系，員工須取得崗位培訓合格證書，做到持證上崗。要按相關要求做好崗位技術考核的年檢工作。
六、運行維護模式
省運維公司在各設區市設立相應的運行維護（市級）分中心，並通過各市的分中心，建立覆蓋到縣一級的運行維護隊伍。也可通過與當地機構合作的方式進行運行維護管理，派駐專業技術支持工程師和專業管理人員，在確保當地合作機構運行維護的技術實力和抗風險能力情況下，省運維公司可將當地機構納入全省的運行維護管理體系，對該地區的運行維護隊伍實施有效管理。
七、考核
污染源在線監控系統的運行維護工作將列入各設區市生態省建設和省市環保局年度目標責任考核。
省環保局對運行維護單位的運行維護資質進行考核，考核不合格時，先責令其限期整改，逾期整改無效的，按照國家相關規定，向發證機構建議對其運行資質進行停用、吊銷等處罰，強製取消該機構在本省的運行維護資格。
市縣環保局負責對本地區污染源在線監控系統運行狀況進行考核。考核內容主要為：
（一）排污企業：是否委託合法運行單位；企業配套的工作設施是否完備；是否及時、足額支付運行維護費用。
（二）運維單位：運行維護單位是否建立相應的管理制度；運行維護人員的上崗資格是否具備；監測數據是否完整上傳至各級環保部門的監控平台；監測數據的准確率是否達到相關考核要求；是否定期進行比對監測；運行維護的技術檔案是否完整；響應時間是否滿足。
（三）電信公司：前端設備接入性能指標要求；傳輸網路性能指標要求；全球眼業務質量指標及其要求；是否建立運行維護的操作管理制度，運行維護技術檔案；是否建立足夠支撐所運維點的備品備件庫。
（四）環境監控中心：確保數據處理、存儲備份、多媒體展示、應急調度、視頻會議、網路安全等所有設備的運行正常。
八、職責分工
（一）省環保局工作職責
1、負責監督、檢查、指導各市、縣（市、區）污染源在線監控系統運行維護工作；
2、負責制定污染源在線監控系統運行維護管理規范；
3、負責專業運營機構資質審查、備案和年度考核；
4、負責組織軟體的統一開發和系統維護。
（二）各市、縣（市、區）環保局工作職責
1、負責組織對轄區內污染源在線監控系統運行維護工作的統一監督管理。
2、負責轄區內專業運行維護機構的日常管理和檢查考核（包括監測設備日常運行記錄、日常維護記錄、維修記錄及儀器檢定證書、校正記錄和設備台賬），定期審核運行單位上報的在線監測系統的監測數據。
3、負責對在線監測設備進行定期（國控重點污染源和省控廢水重點污染源自動監測設備實驗室比對監測為每季度一次，省控廢氣重點污染源和其他污染源為每半年一次）抽檢和校驗，平時對各類儀器進行不定期抽檢校驗。校驗工作可交由有資質的環境監測機構承擔（其中總裝機容量30萬千瓦/時的火力發電廠須委託省環境監測中心實施），內容包括：現場比對試驗、質控樣試驗、對運行數據和日常運行記錄進行審核檢查等。
4、負責對在線監控系統的運行、維護和監測數據的完整率進行監督檢查，對不按照規定建設或者擅自拆除、閑置、關閉及不正常運行污染源在線監控系統的排污單位依法實施處罰。
5、各級環保部門負責各自監控中心的運行維護工作，並負責所轄的視頻網路、監控中心的日常監督及年度考核。
（三）電信公司的工作職責
污染源在線視頻監控系統運維范圍指全球眼平台、傳輸網路、和視頻終端設備，確保其正常、穩定運行。
九、時間要求
以市、縣（市、區）為單位，在2008年3月底前完成轄區內所有污染源在線監控系統運行維護合同的簽訂工作。2007年新安裝（或改造）的在線監控系統，須本著「成熟一家、驗收一家、運維合同簽訂一家、運維單位接手一家」的原則進行操作。新建項目的在線監控系統在通過驗收的當月就要交由有資質的運行維護單位進行運行維護。
各地環保部門應積極爭取當地財政的支持，盡快落實運行維護的資金補助政策，力爭將運行維護費用列入本級政府財政預算。

附：1.水、氣在線監測系統運行費用組成
2.全省運維機構組織框架和力量配置
3.監控系統運行考核評分表

2. 水質中總氮總磷的測定方法，具體的國家標准方法急

在水體中，有機氮和無機氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖，使水質透明度降低，水質變壞。因此，總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。

3. 目前測總磷的方法是什麼

目前測總磷的國標方法是鉬酸銨分光光度法，我們污水廠用的是 無錫點創科技的總磷在線分析儀，儀器設計原理同國家標准GB11893-89規定的方法，和實驗室手工分析呈良好相關性；符合行業標准HJ/T 103-2003中規定的各項參數。

4. 實驗室儀器設備的日常維護，保養規則有哪些

儀器的維護分為定期維護和日常維護，目的都是排查出故障隱患，可以及時採取預防措施，避免故障的發生。

定期維護是固定期限對大型重點設備的徹底維護保養。這一工作一般由維修人員與儀器專責人共同完成，主要工作是對儀器各單元內部元件的工作狀態進行檢查和優化，各動作參數進行核對校準，並檢查各易損件是否完好，對不良和可疑元件進行更換，以及儀器內部積塵的清掃等等。

（1）日常維護是每天對儀器設備的維護檢查，包括每班的點檢和每日的巡檢。每台儀器的工作要求不盡相同，所以對每台儀器的點檢內容、項目也不相同，這一工作當班操作者應嚴格按照點檢卡對所用儀器逐項進行仔細檢查。

①使用、維護人員在開箱後，應認真研讀隨機帶的說明書，掌握其結構、原理、功能、操作要點，維護與保養要求；

②儀器內外應保持干凈，注意防潮濕、防銹蝕、防干擾；

③精密儀器要輕取輕放，光學部件要用擦鏡紙，不能使用濕布擦抹；

④對電子線路板要清除灰塵，檢查儀器接地情況；

⑤機械及傳動部分要除銹跡、污物，並且做好潤滑上油。

（2）對於使用頻次高的儀器維護方法：

①按照儀器的特性，屬於熱交換的，要定期檢查通風口，及時清理灰塵及燃燒雜物；

②屬於油壓機械的或內有介質溶液的，要定期檢查介質變色或界面情況，及時更換介質或適量增減；

③屬於易損件的，要及時清理更換，如氣相色譜儀的隔墊；

④有水循環的儀器，要防止因粉塵、浮游物等聚集，導致水流量不足，影響冷卻效果或者因電導率升高影響儀器的性能；

⑤使用氣源的儀器，要定期用肥皂水檢查氣路接頭，防止漏氣引起事故，或影響結果的准確性；

（3）對於使用頻次低的儀器的維護方法：

①電子儀器和分析儀器要定期通電預熱，防止電解電容變質，電子線路板局部短路或性能不良，影響儀器使用效果；

②對於用干電池的儀表，長期不用時要將電池取出後存放，防止電池腐爛損壞電極；

③微安表要將輸入端短接後存放，靈敏檢流計要將輸入線圈鎖住後存放；

④經常檢查儀器的乾燥硅膠，以防內部件受潮，影響儀器的穩定性指標；

⑤光學通道要定期除塵，除污及霉點。

現將所有儀器的共有部分進行簡單介紹：

電路系統

目前所使用的儀器設備，其要求供電電壓有220V、200V和110V等幾種，所以在供電電源和儀器之間一般都有穩壓電源或變壓器。幾乎所有的穩壓電源都有電壓指示，日常要注意的是其輸出電壓是否正常，如有異常，就不要開機使用，並馬上通知維修人員。

所有的儀器設備都要求有良好可靠的接地。可靠的接地線路，不但可以有效避免漏電對人身和設備的損害，而且可以屏蔽外界電磁場對儀器的干擾，使儀器分析數據更穩定。接地的檢查由維修人員定期進行，主要檢查各聯結點是否牢固可靠，並定期測量接地電阻。

儀器內部各特定電壓、電流部分：主要是儀器工作中某一部分所特殊要求的特定電壓、電流，如：

（1）X射線熒光光譜儀射線管的工作電壓、電流；（2）ICP功率管的Vp高壓和Ip電流；

（3）碳硫儀振盪管的板流等等。

這一部分一般都有報警裝置或檢控儀表，在日常檢查中，注意觀察各監測儀表所示是否正常，指示是否有波動，有無報警等。

風路系統

冷卻、散熱用風路：主要是指儀器機箱上安裝的各散熱風扇和冷卻系統上的散熱風扇。其主要作用是增加空氣循環，降低溫度，以避免儀器內元件或單元（如電源）溫度過高引發儀器故障。檢查時主要觀察風扇運轉是否正常，有報警裝置的注意其有無報警。

恆溫循環用風路：儀器內部有些部位是要求恆溫的，如ICP的光室。這些部位都有恆溫裝置，其工作一般是由一個加熱元件提供熱量，依靠風扇使熱量均勻散開，並有溫控系統來監測並控制加熱元件的工作與否，以實現恆溫，如果風扇損壞，則會使整個環境溫度不均，影響分析結果的穩定。一般都設有溫度顯示或溫度報警，在檢查時要注意有無溫度報警，溫度是否在指定范圍之內。

抽排風設施：抽排風的作用是強製冷卻和排除有毒有害尾氣，要求安裝抽風的設備有ICP分析儀和原子吸收分析儀。抽排風設施也是每天必須檢查的，主要看其工作是否正常，有無異常聲音等。

水路系統

儀器中的循環水主要起冷卻作用。各儀器的水冷卻系統設計不盡相同：

（1）X射線熒光光譜儀和定氧儀的冷卻水有內冷卻水和外冷卻水之分，(a)內冷卻水是去離子水，用於冷卻帶電的高溫元件【如X射線管和定氧儀的爐頭等】,(b)外冷卻水一般是自來水，用於冷卻內冷卻水。

（2）ICP分析儀的冷卻水只有內冷卻水，其內冷卻水的降溫靠的是風扇。

（3）原子吸收分析儀需冷卻的部位不帶電，所以是直接用自來水冷卻。有的冷卻系統設有檢控報警裝置（如X射線熒光光譜儀）這就方便日常檢查，只要檢查各監控裝置是否正常，有無報警即可。

有些儀器水箱基本上設計在內部，外部沒有明顯的監測裝置（如ICP分析儀和定氧分析儀），這就需要專責人和維修人員定期檢查水量是否減少，如少應及時按配方、按需補充。

氣路系統

檢測分析儀器的用氣主要有分析用氣、動力用氣和光室用氣等三類。

分析用氣：分析氣迴路一般都有壓力表或流量計以方便監控流量大小。在每日的檢查中，要注意其各參數值是否正常，有無堵塞或泄露。

分析氣的純度有一定的要求，可以直接使用超過純度要求的氣體，也可以加裝氣體凈化機以提純氣體濃度。為了降低雜質限量，一般在氣路中設計有除水、CO2等的過濾試劑。使用人員在點檢中應注意，凈化機工作是否正常，各試劑管中的試劑是否失效，如試劑短期內就失效，說明氣源不純，要及時向相關采購部門反映，更換氣源。使用空氣壓縮機的儀器設備（如原子吸收的分析用氣是乙炔和空氣的混合氣體），在日常應注意空氣壓縮機工作是否正常，乙炔有無泄露，空氣與乙炔的比例是否合適，以防發生危險。

動力用氣：動力氣的作用是為儀器的某些動作提供動力。如光路中快門的開閉，爐頭的升降等。有些儀器的動力氣用的也是分析氣，如光電直讀分析儀、ICP分析儀等。而有的儀器則是單獨的動力用氣系統，如電子拉力實驗機、定氧儀、碳硫儀等。動力用氣迴路一般都有壓力表，單獨使用的動力氣對純度要求不是很高，我們所要注意的是其壓力值是否正常，如不正常則直接影響其動作的到位，密封是否良好。

光室用氣：精密的分析儀器其光路系統是要求在特定的氛圍中工作的，不同的儀器採取的措施也不相同

（1）ICP分析在測定190nm以下的元素譜線時，由於空氣對其干擾嚴重，必須進行光室驅氣（將光室中的空氣驅凈），才能得到穩定準確的數據；

（2）光電直讀光譜儀為了保證一光室的純凈，是預先抽真空，再充入高純氮氣，並且在工作過程中，始終由循環氣泵不停地將一光室中的氮氣抽出，經凈化管過濾後，重新注入一光室，以此來保證其一光室環境的純凈；

（3）X射線熒光光譜儀則是在分析時，將整個光路系統抽真空，當真空度達到要求，即光路中的空氣分子對分析的干擾可忽略不計時，才開始檢測計數。

對這些系統，主要檢查驅氣流量是否正常，凈化管是否失效，循環泵工作是否正常，真空泵抽真空能力是否良好，即真空度下降速度是否減慢等等。

計算機控制系統

現在的儀器，其操作控制全部是由計算機來完成的。計算機部分隨時代的發展也有所提高，但仍然有些是486等老型號，最早的還有單板機。這些計算機控制系統有些已是超期服役，一旦有問題，備用件很難找到。

這要求在日常使用中要小心，並要定期對分析方法、程序等重要數據做備份，另外，這些計算機不要兼做它用，操作中誤刪程序或染上病毒，相當難處理。

輔助設備

為了保證儀器的正常工作，每台儀器都按需配有不同的輔助設備，如：氣體凈化機、除濕機、抽風、空調和前面講到的穩壓源等，這些輔助設備工作是否正常，也會直接或間接地影響儀器的正常分析。應注意檢查：氣體凈化機催化加熱、再生加熱的爐溫是否正常，抽風的風量是否減小、震動是否變大，除濕機的水是否滿了，空調製冷量是否滿足要求等等。

檢測環境要求

每台儀器對環境的溫度、濕度都是有要求的，相對恆定的溫度、濕度和潔凈的環境，不但能有效地提高儀器的穩定性，也能減少故障的發生。潮濕和灰塵是電器故障的一大誘因：儀器中不乏有高壓存在，灰塵加上潮濕是很容易造成短路放電的，灰塵如進入光路中，附著在光學元件上，則會直接影響儀器的靈敏度。另外，還要注意防震，儀器的檢測系統多數都是精密的光學系統，是以納米來定義的，所以，減少震動對儀器的穩定性、重現性都是很重要的。

易損件及備品備件

在平常的工作中，應經常檢查易損元件和消耗品的好壞，如發現損壞應及時更換，這樣才能保證儀器始終工作在一個最優化的狀態下。專責人應經常檢查此類備品備件的數量，保證有一定的儲存，如缺少應及時提前購買。答案來自

5. ph檢測儀校準方法

pH目前廣泛用於食品、水質、粉體、石膏等行業中，但是應用過程要對其維護、校準，比如GYP-001檢測儀維護、校準方法：
1、每次校準、測試後應充分清洗電極，並用濾紙吸干水分，然後電極置於電極保護液瓶中。
2、PH分析儀是用來測定溶液酸鹼度值的化學分析儀器，不能直接檢測非溶液狀態的下樣品，必須按照標准制備成標准水溶液再進行PH值分析。
3、儀器示值的響應時間與電極的內阻、溶液溫度以及溶液性質有關，尤其在測量電離程度很弱的溶液（如純水），以及溶液溫度較低或電極老化時，儀器示值穩定時間會比較長。
4、儀器校正的次數取決於試樣、電極性能及對測量的准確度要求。高精度測量（≤±0.02PH），應及時校正並使用准確度高的標准緩沖溶液；一般精度測量（≥±0.1PH），經一次校正後可連續使用一周。
5、在下列情況下時，儀器需要重新校正：
⑴ 長期未用的電極和新更換的電極；
⑵ 測量強酸溶液（PH＜2）或強鹼（PH＞12）之後；
⑶ 測量含有氟化物的溶液或較濃的有機溶液之後；
⑷ 被測溶液溫度與校正時的溫度相差過大時。

6. 儀器設備維護計劃

（1）所有儀器設備一般的維護方法：

●使用、維護人員在開箱後，應認真研讀隨機帶的說明書，掌握其結構、原理、功能、操作要點，維護與保養要求；

●儀器內外應保持干凈，注意防潮濕、防銹蝕、防干擾；

●精密儀器要輕取輕放，光學部件要用擦鏡紙，不能使用濕布擦抹；

●對電子線路板要清除灰塵，檢查儀器接地情況；

●機械及傳動部分要除銹跡、污物，並且做好潤滑上油。

（2）對於使用頻次高的儀器維護方法：

●按照儀器的特性，屬於熱交換的，要定期檢查通風口，及時清理灰塵及燃燒雜物；

●屬於油壓機械的或內有介質溶液的，要定期檢查介質變色或界面情況，及時更換介質或適量增減；

●屬於易損件的，要及時清理更換，如氣相色譜儀的隔墊；

●有水循環的儀器，要防止因粉塵、浮游物等聚集，導致水流量不足，影響冷卻效果或者因電導率升高影響儀器的性能；

●使用氣源的儀器，要定期用肥皂水檢查氣路接頭，防止漏氣引起事故，或影響結果的准確性；

（3）對於使用頻次低的儀器的維護方法：

●電子儀器和分析儀器要定期通電預熱，防止電解電容變質，電子線路板局部短路或性能不良，影響儀器使用效果；

●對於用干電池的儀表，長期不用時要將電池取出後存放，防止電池腐爛損壞電極；

●微安表要將輸入端短接後存放，靈敏檢流計要將輸入線圈鎖住後存放；

●經常檢查儀器的乾燥硅膠，以防內部件受潮，影響儀器的穩定性指標；

●光學通道要定期除塵，除污及霉點。答案來自

7. 總磷具體的計算公式

總磷含量以P計：

總磷酸鹽（P，mg/L）=m/v

式中：m——試樣測得含磷(P)量，μg；由校準曲線計算獲得。

v——測定用試樣體積，ml。

(7)簡述總磷在線分析儀維護方法擴展閱讀

對神經中樞的危害：人體內有一種重要的神經傳導物質已醯膽鹼酯酶，有機磷會抑制膽鹼酯酶使其無法分解已醯膽鹼酯酶，造成神經中樞蓄積大量乙醯膽鹼酯酶，從而引起中毒.嚴重者甚至可能引起死亡。

長期低劑量的有機磷農葯不僅可使人慢性中毒並可能對人體產生致癌、致畸等危害。

8. 在線煙氣分析儀該如何維護校準

電化學O2量程:0-21.0%，解析度：0.1%電化學CO(H2補償)量程:0-10000ppm，解析度：1ppm紅外CO量程:0-10%，解析度：1ppm紅外CO2量程:0-20%，解析度：1ppm電化學NO量程:0-5000ppm，解析度：1ppm電化學NO2量程:0-1000ppm，解析度：1ppm電化學SO2量程:0-5000ppm，解析度：1ppm電化學H2S量程:0-1000ppm，解析度：1ppm煙氣溫度:0-650℃，解析度：1℃環境溫度:0-100℃，解析度：0.1℃煙氣壓力：+/-200hPa，解析度：0.1hPa存放溫度：-20—+50°C操作溫度：-5—+45°C尺寸:440x250x300mm（WxDxH）重量:約7.5kg

9. 分析儀器維護和保養的必要性有哪些

通過擦拭、清掃、潤滑、調整等一般方法對設備進行護理，以維持和保護設備的性能和技術狀況，稱為儀表維護保養。
(1) 清潔 設備內外整潔，各 滑動面、無油污，各部位不漏油、不漏氣，設備周圍的切屑、雜物、臟物要清掃干凈；
(2) 整齊 工具、附件、工件(產品) 要放置整齊，管道、線路要有條理；
(3) 潤滑良好 按時加油或換油，不斷油，無干摩現象，油壓正常，油標明亮，油路暢通，油質符合要求，油槍、油杯、油氈清潔；
(4) 安全 遵守安全操作規程，不超負荷使用設備，設備的安全防護裝置齊全可靠，及時消除不安全因素。

維護保養內容一般包括日常維護保養、定期維護保養、定期檢查和精度檢查，設備潤滑和防凍、防凝系統維護也是儀表維護保養的一個重要內容。
儀表的日常維護保養是設備維護的基礎工作，必須做到制度化和規范化。對儀表的定期維護保養工作是一種有計劃的預防性檢查，檢查的手段除人的感官以外，還要有一定的檢查工具和儀器，按定期檢查計劃，定期檢查有人又稱為定期點檢，儀表還應進行精度檢查，以確定儀表實際精度的優劣程度。
儀表維護應按維護規程進行。儀表維護規程是對儀表日常維護方面的要求和規定，堅持執行儀表維護。

（1）日常維護。指儀表保運人員每班的例行的巡檢、維護、清潔、故障處理等活動，主要內容有：
查看儀表指示、記錄是否正常，現場一次儀表指示、調節閥閥位和控制室顯示值、輸出值是否一致；
檢查儀表電源、氣源是否在正常范圍內；
檢查儀表保溫、伴熱狀況；
儀表本體和連接件損壞和腐蝕情況；
檢查儀表和工藝介面檢查泄漏情況及緊固程度；
檢查儀表設備、機櫃間、工程師站清潔衛生及防鼠情況；
過程計算機控檢查制系統和儀表完好和運行狀況；
生產過程中各種儀表故障原因查找和處理工作。

（2）定期檢查維護保養。指按照規程定期對儀表設備定期進行計劃性檢查維護，主要內容有：
定期潤滑、排污、排氣、排液、檢查隔離液和冬季防凍防凝檢查；
定期檢查各種儀表系統供電、接線、接地、絕緣、防爆；
定期對過程計算機控制系統進行環境衛生徹底清潔，對機櫃、機櫃室空調、列印設備、軟硬碟驅動器等進行清潔，清洗過濾網，定期進行數據備份等；
分析小屋的環境溫濕度、防鼠、防蟲以及標准液、標准氣、樣氣、載氣更換等；

維護保養記錄:
儀表設備維護保養必須建立完善的基礎技術資料，所進行的維護保養工作都必須按要求做好記錄。主要維護保養記錄有：
特護機組記錄
交接班記錄
固定式有毒（可燃）氣體探測器抽檢記錄
巡迴檢查記錄
自動化設備維護保養記錄(潤滑、儀表風、保溫伴熱)
自動化系統設備缺陷記錄
自動化設備維修記錄
自動化系統設備故障記錄
自動化系統設備檢修記錄
在冬季進行儀表巡檢維護的重點——保溫伴熱