葯物分析檢查的方法

『壹』 葯物分析上,阿司匹林含量測定有哪些方法,其原理是什麼

1、酸鹼滴定法
2、反相高效液相色譜法
3、薄層色譜法
4、紫外分光光度法
原理是阿司匹林（乙醯水楊酸）屬芳酸酯類葯物，分子結構中有一個羥基，呈酸性。在25℃時，可用NaOH標准溶液在乙醇溶液中直接滴定測其含量

『貳』 葯品檢驗時，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。

2、酸鹼滴定法：

酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

綜上，葯品質量的優劣關系著人民的用葯和身體健康，為了保證葯品的質量，應嚴格按照葯品質量標准進行葯物分析檢測，為葯品能否流通上市和提供用葯提供依據。

『叄』 葯品的成分、含量有哪些檢測手段

可以參照中國葯典2005年版二部,第170頁.
對乙醯氨基酚
(1)(2)兩項如果呈正反應,基本是真的.
如果做不出正反應,那肯定是假的.

『肆』 在葯品質量標准中,常用葯物的鑒別方法有哪些,各有什麼特點

主要原因是葯品標准中葯品成分相對單一，有主葯成分，葯品含量高；而體內葯物分析的特點是樣品成分復雜，被測組分含量低。

『伍』 體內葯物分析常用的分析方法有

葯學專業知識（一）第六章生物葯劑學，是研究葯物吸收、分布、代謝與排泄過程，闡明葯物制劑劑型因素，生物因素與葯效關系。下面小編總結了葯物在體內的各過程：

體內過程示意圖
了解完葯物在體內的過程示意圖，接著我們來掌握執業葯師考試中涉及的相關考點：

1. 需要掌握的幾個概念

2. 葯物的跨膜轉運

【相關考題】

1.大部分口服葯物的胃腸道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小腸

C.盲腸

D.結腸

E.直腸

2.藉助載體或酶促系統，消耗機體能量，從膜的低濃度一側向高濃度一側轉運的方式是

A.濾過

B.簡單擴散

C.易化擴散

D.主動轉運

E.膜動轉運

答案：B D

『陸』 葯品含量測定方法

滴定法，液相法，可見--紫外分光光度法，氣相色譜，柱層析法，折光率測定法，試紙法，燃燒法等等。

每種測定法沒有特定的適合種類，通常每種葯物都可以用許多種方法來測定。另外，選用的方法和檢測目的也有關系，定性、半定量和定量檢驗的要求和方法也都不盡相同，同一種測定方法可以用多種方法來操作。很難概括論述。只能按單種葯品來講

實際工作上測定含量都是依據《中國葯典》

建議參考《葯物分析》（人衛版）
每種葯物的各種測定方法可以參考《中國葯典》

『柒』 薄層色譜法用於葯物雜質檢查常用的方法有哪些各有何特點

斑點面積法、斑點質量法（可結合紫外、熒光法等限量分析）。任何一本葯物分析都有的

『捌』 片劑的葯物分析常規檢查有哪些內容啊

2010年版葯典要求：
片劑系指葯物與適宜的輔料混勻壓制而成的圓片狀或異形片狀的固體制劑。

片劑以口服普通片為主，另有含片、舌下片、口腔貼片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡騰片、陰道片、陰道泡騰片、緩釋片、控釋片與腸溶片等。

含片 系指含於口腔中，葯物緩慢溶解產生持久局部作用的片劑。

含片中的葯物應是易溶性的，主要起局部消炎、殺菌、收斂、止痛或局部麻醉作用。

含片應進行釋放度檢查。

舌下片 系指置於舌下能迅速溶化，葯物經舌下黏膜吸收發揮全身作用的片劑。

舌下片中的葯物與輔料應是易溶性的，主要適用於急症的治療。

口腔貼片 系指粘貼於口腔，經黏膜吸收後起局部或全身作用的片劑。

口腔貼片應進行溶出度或釋放度檢查。

咀嚼片 系指於口腔中咀嚼或吮服使片劑溶化後吞服，在胃腸道中發揮作用或經胃腸道吸收發揮全身作用的片劑。

咀嚼片口感、外觀均應良好，一般應選擇甘露醇、山梨醇、蔗糖等水溶性輔料作填充劑和黏合劑。咀嚼片的硬度應適宜。

分散片 系指在水中能迅速崩解並均勻分散的片劑。

分散片中的葯物應是難溶性的。分散片可加水分散後口服，也可將分散片含於口中吮服或吞服。分散片應進行溶出度檢查。

可溶片 系指臨用前能溶解於水的非包衣片或薄膜包衣片劑。

可溶片應溶解於水中，溶液可呈輕微乳光。可供外用、含漱等用。

泡騰片 系指含有碳酸氫鈉和有機酸，遇水可產生氣體而呈泡騰狀的片劑。

泡騰片中的葯物應是易溶性的，加水產生氣泡後應能溶解。有機酸一般用枸櫞酸、酒石酸、富馬酸等。

陰道片與陰道泡騰片 系指置於陰道內應用的片劑。陰道片和陰道泡騰片的形狀應易置於陰道內，可藉助器具將陰道片送入陰道。陰道片為普通片，在陰道內應易融化、崩解並釋放葯物，主要起局部消炎殺菌作用，也可給予性激素類葯物。具有局部剌激性的葯物，不得製成陰道片。

陰道片應符合普通片的規定。陰道泡騰片應符合泡騰片規定。

緩釋片 系指在水中或規定的釋放介質中緩慢地非恆速釋放葯物的片劑。緩釋片應符合緩釋制劑的有關要求（附錄ⅪⅩ D）並應進行釋放度檢查。

控釋片 系指在水中或規定的釋放介質中緩慢地恆速或接近恆速釋放葯物的片劑。控釋片應符合控釋制劑的有關要求（附錄ⅪⅩ D）並應進行釋放度檢查。

腸溶片 系指用腸溶性包衣材料進行包衣的片劑。

為防止葯物在胃內分解失效、對胃的剌激或控制葯物在腸道內定位釋放，可對片劑包腸溶衣；為治療結腸部位疾病等，可對片劑包結腸定位腸溶衣。

腸溶片除另有規定外，應進行釋放度檢查。

片劑在生產與貯藏期間應符合下列規定。

一、原料葯與輔料混合均勻。含葯量小或含毒、劇葯物的片劑，應採用適宜方法使葯物分散均勻。

二、凡屬揮發性或對光、熱不穩定的葯物，在製片過程中應遮光、避熱，以避免成分損失或失效。

三、壓片前的顆粒應控制水分，以適應製片工藝的需要，防止片劑在貯存期間發霉、變質。

四、含片、口腔貼片、咀嚼片、分散片、泡騰片根據需要可加入矯味劑、芳香劑和著色劑等附加劑。

五、為增加穩定性、掩蓋葯物不良臭味、改善片劑外觀等，可對片劑進行包衣。

六、片劑外觀應完整光潔，色澤均勻，有適宜的硬度和耐磨性，除另有規定外，對於非包衣片，應符合片劑脆碎度檢查法的要求，防止包裝、貯運過程中發生磨損或破碎。

七、片劑的溶出度、釋放度、含量均勻度、微生物限度等應符合要求。必要時，薄膜包衣片劑應檢查殘留溶劑。

八、除另有規定外，片劑應密封貯存。

【重量差異】片劑重量差異的限度，應符合下列有關規定。

平均片重或標示片重
重量差異限度

0.30g以下
±7.5%

0.30g至0.30g以上
±5%

檢查法 取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重後，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與平均片重相比較（凡無含量測定的片劑，每片重量應與標示片重比較），超出重量差異限度的不得多於2片，並不得有1片超出限度1倍。

糖衣片的片芯應檢查重量差異並符合規定，包糖衣後不再檢查重量差異。薄膜衣片應在包薄膜衣後檢查重量差異並符合規定。

凡規定檢查含量均勻度的片劑，一般不再進行重量差異檢查。

【釋放度】腸溶片照「釋放度檢查法」（附錄Ⅹ D）檢查，應符合規定。

【崩解時限】照「崩解時限檢查法」（附錄Ⅹ A）檢查，應符合規定。

咀嚼片不進行崩解時限檢查。

凡規定檢查溶出度、釋放度或融變時限的片劑，不再進行崩解時限檢查。

【融變時限】陰道片照「融變時限檢查法」（附錄Ⅹ B）檢查，應符合規定。

【發泡量】陰道泡騰片照下述方法檢查，發泡量應符合規定。

檢查法 取25ml具塞刻度試管（內徑1.5cm）10支，各精密加水2ml，置37℃±1℃水浴中5分鍾後，各管中分別投入供試品1片，密塞，20分鍾內觀察最大發泡量的體積，平均發泡體積應不少於6ml，且少於3ml的不得超過2片。

【分散均勻性】分散片照下述方法檢查，分散均勻性應符合規定。

檢查法 取供試品2片，置20℃±1℃的100ml水中，振搖3分鍾，應全部崩解並通過2號篩。

【微生物限度】口腔貼片、陰道片、陰道泡騰片和外用可溶片照「微生物限度檢查法」（附錄Ⅺ J）檢查，應符合規定。

附錄 Ⅹ A 崩解時限檢查法

崩解系指固體制劑在檢查時限內全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，應通過篩網。如有少量不能通過篩網，但已軟化或無硬心者，可作符合規定論。

本法系用於檢查固體制劑在規定條件下的崩解情況。

凡規定檢查溶出度、釋放度或融變時限的制劑，不再進行崩解時限檢查。

一、 片劑

儀器裝置 採用升降式崩解儀，主要結構為一能升降的金屬支架與下端鑲有篩網的吊籃，並附有擋板。

升降的金屬支架上下移動距離為55mm±2mm，往返頻率為每分鍾30～32次。

吊籃 玻璃管6根，管長77.5mm±2.5mm，內徑21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2塊，直徑90mm，厚6mm，板面有6個孔，孔徑26mm；不銹鋼板1塊（放在上面一塊塑料板上），直徑90mm，厚1mm，板面有6個孔，孔徑22mm；不銹鋼絲篩網1張（放在下面一塊塑料板下），直徑90mm，篩孔內徑2.0mm；以及不銹鋼軸1根（固定在上面一塊塑料板與不銹鋼板上），長80mm。將上述玻璃管6根垂直於2塊塑料板的孔中，並用3隻螺絲將不銹鋼板、塑料板和不銹鋼絲篩網固定，即得（如圖1）。

圖 1

擋板 為一平整光滑的透明塑料塊，相對密度1.18～1.20，直徑20.7mm±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm；擋板共有5個孔，孔徑2mm，中央1個孔，其餘4個孔距中心6mm，各孔間距相等；擋板側邊有4個等距離的V形槽，V形槽上端寬9.5mm，深2.55mm，底部開口處的寬與深度均為1.6mm（如圖2）。 圖2

檢查法 將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛於金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，並調節吊籃位置使其下降時篩網距燒杯底部25mm，燒杯內盛有溫度為37℃±1℃的水，調節水位高度使吊籃上升時篩網在水面下15mm處。

除另有規定外，取供試品6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，啟動崩解儀進行檢查，各片均應在15分鍾內全部崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規定。

薄膜衣片，按上述裝置與方法檢查，可改在鹽酸溶液（9→1000）中進行檢查，應在30分鍾內全部崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規定。

糖衣片，按上述裝置與方法檢查，應在1小時內全部崩解。如有1～2片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規定。

腸溶衣片，按上述裝置與方法，先在鹽酸溶液（9→1000）中檢查2小時，每片均不得有裂縫、崩解或軟化現象；繼將吊籃取出，用少量水洗滌後，每管加入擋板，再按上述方法在磷酸鹽緩沖液（pH6.8）中進行檢查，1小時內應全部崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規定。

含片，除另有規定外，按上述裝置和方法檢查6片，各片均應在30分鍾內全部崩解或溶化。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規定。

舌下片，除另有規定外，按上述裝置和方法檢查6片，各片均應在5分鍾內全部崩解並溶化。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規定。

可溶片，除另有規定外，水溫為15～25℃，按上述裝置和方法檢查6片，各片均應在3分鍾內全部崩解並溶化。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規定。

泡騰片，取1片，置250ml燒杯中，燒杯內盛有200ml水，水溫為15～25℃，有許多氣泡放出，當片劑或碎片周圍的氣體停止逸出時，片劑應溶解或分散在水中，無聚集的顆粒剩留。除另有規定外，取6片檢查，各片均應在5分鍾內崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片復試，均應符合規定。

二、 膠囊劑

硬膠囊或軟膠囊，除另有規定外，取供試品6粒，按上述裝置與方法檢查，如膠囊漂浮於液面，可加擋板。硬膠囊應在30分鍾內全部崩解，軟膠囊應在1小時內全部崩解。軟膠囊劑可改在人工胃液中進行檢查。如有1粒不能完全崩解，應另取6粒復試，均應符合規定。

腸溶膠囊，除另有規定外，取供試品6粒，按上述裝置與方法（如膠囊漂浮於液面，可加擋板），先在鹽酸溶液(9→1000)中檢查2小時，每粒的囊殼均不得有裂縫或崩解現象；繼將吊籃取出，用少量水洗滌後，每管各加入擋板，再按上述方法，改在人工腸液中進行檢查，1小時內應全部崩解。如有1粒不能完全崩解，應另取6粒復試，均應符合規定。

三、 滴丸劑

按上述裝置，但不銹鋼絲網的篩孔內徑應為0.425mm；除另有規定外，取供試品6粒，按上述方法檢查，應在30分鍾內全部溶散，包衣滴丸應在1小時內全部溶散。如有1粒不能完全溶散，應另取6粒復試，均應符合規定。

以明膠為基質的滴丸，可改在人工胃液中進行檢查。

【附註】 人工胃液 取稀鹽酸16.4ml，加水約800ml與胃蛋白酶10g，搖勻後，加水稀釋成1000ml，即得。

人工腸液 即磷酸鹽緩沖液（含胰酶）（pH 6.8）（見附錄ⅩⅤ D 緩沖液）。

附錄 Ⅹ C 溶出度測定法

溶出度系指葯物從片劑、膠囊劑或顆粒劑等固體制劑在規定溶出介質中溶出的速率和程度。

第一法

儀器裝置 如圖1。

（1）轉籃 分籃體與籃軸兩部分，均為不銹鋼金屬材料（所用材料不應有吸附反應或干擾試驗中供試品有效成分的測定）製成，其形狀尺寸如圖1所示。籃體A由不銹鋼絲編織的方孔篩網（絲徑0.25mm，網孔0.40mm）焊接而成，呈圓柱形，轉籃內徑為20.2mm±1.0mm，上下兩端都有金屬封邊。籃軸B的直徑為9.75mm±0.35mm，軸的末端連一金屬片，作為轉籃的蓋；蓋上有一通氣孔（孔徑2.0mm）；蓋邊系兩層，上層直徑與轉籃外徑同，下層直徑與轉籃內徑同；蓋上的三個彈簧片與中心呈120°角。

（2）溶出杯 由玻璃或其他惰性材料製成的透明或棕色的、底部為半球形的1000ml杯狀容器，內徑為102mm±4mm，高為168mm±8mm；溶出杯配有適宜的蓋子，防止溶液蒸發；蓋上有適當的孔，中心孔為籃軸的位置，其他孔供取樣或測溫度用。溶出杯置適當的恆溫水浴中。

（3）籃軸與電動機相連，由速度調節裝置控制電動機的轉速，使籃軸的轉速在品種各論相關項下規定轉速的±4％范圍之內。運轉時，整套裝置應保持平穩，均不能產生明顯的晃動或振動（包括裝置所在的環境）。轉籃旋轉時與溶出杯的垂直軸在任一點的偏離均不得大於2mm，且擺動幅度不得偏離軸心的±1.0mm。

（4）儀器一般配有6套測定裝置，可一次測定6份供試品。

測定法 測定前，應對儀器裝置進行必要的調試，使轉籃底部距溶出杯的內底部25mm±2mm。除另有規定外，量取經脫氣處理的溶出介質900ml，分別置各溶出杯內，加溫，待溶出液溫度恆定在37℃±0.5℃後，取供試品6片（粒、袋），分別投入6個乾燥的轉籃內，按照品種各論中的規定調節電動機轉速，待其平穩後，將轉籃降入溶出杯中，自葯品接觸溶出介質起，立即計時；至規定的取樣時間，吸取溶出液適量（取樣位置應在轉籃頂端至液面的中點，距溶出杯內壁10mm處；所量取溶出液的體積允許誤差應在±1%之內，另在多次取樣時，若每次取樣量超過總體積的1%，應補足或計算時加以校正），用不大於0.8μm的微孔濾膜（應使用惰性材料製成的濾器，以免吸附活性成分或干擾分析測定。必要時，應採用離心操作，取上清液測定）濾過，自取樣至濾過應在30秒鍾內完成。取澄清濾液或上清夜，照品種各論中規定的方法測定，計算出每片（粒、袋）的溶出量。

結果判斷

符合下述條件之一者，可判為符合規定：

（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按標示量計算，均不低於規定限度（Q）；

（2）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低於規定限度，但不低於Q-10%，且其平均溶出量不低於規定限度；

（3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低於規定限度，其中僅有1片（粒、袋）低於Q-10%，且不低於Q-20%，且其平均溶出量不低於規定限度時，應另取6片（粒、袋）復試；初、復試的12片（粒、袋）中有3片（粒、袋）低於規定限度，其中僅有1片（粒、袋）低於Q-10%，且不低於Q-20%，且其平均溶出量不低於規定限度。

有下述條件之一者，可判為不符合規定：

（1）6片（粒、袋）中有1片（粒、袋）低於Q-20%；

（2）6片（粒、袋）中有2片（粒、袋）低於Q-10%；

（3）6片（粒、袋）中有3片（粒、袋）低於規定限度；

（4）6片（粒、袋）的平均溶出量低於規定限度；

（5）初、復試的12片（粒、袋）中有4片（粒、袋）低於規定限度；

（6）初、復試的12片（粒、袋）的平均溶出量低於規定限度。

以上結果判斷中所示的10％、20％是指相對於標示量的百分率（％）。

圖 1 圖 2

第二法

儀器裝置 除將轉籃換成攪拌槳（A）外，其他裝置和要求與第一法相同。攪拌槳由不銹鋼金屬材料（同第一法）製成，攪拌槳的下端及槳葉部分可使用塗有合適的惰性物質的材料（如聚四氟乙烯），其形狀尺寸如圖2所示。槳桿旋轉時與溶出杯的垂直軸在任一點的偏差均不得大於2mm；攪拌槳旋轉時A、B兩點的擺動幅度不得大於0.5mm。

測定法 測定前，應對儀器裝置進行必要的調試，使槳葉底部距溶出杯的內底部25mm±2mm。除另有規定外，分別量取經脫氣處理的溶出介質900ml，注入每個溶出杯內，加溫，待溶出介質溫度恆定在37℃±0.5℃後，取出溫度計，按規定調節電動機轉速，待其平穩後，取供試品6片（袋、粒），分別投入6個溶出杯或沉降籃內（如片劑或膠囊劑在品種各論中要求使用沉降籃，其形狀尺寸如圖3所示），自葯品接觸溶出介質起，立即計時，至規定的取樣時間，吸取溶出液適量（取樣位置應在槳葉頂端至液面的中點、距溶出杯內壁10mm處），用不大於0.8μm的微孔濾膜（同第一法）濾過，自取樣至濾過應在30秒鍾內完成。取澄清濾液，照品種各論中規定的方法測定，計算出每片（袋、粒）的溶出量。

結果判斷 同第一法。

圖 3

第三法

儀器裝置 如圖4。

（1）攪拌槳 其形狀尺寸如圖5所示，由不銹鋼金屬材料（同第一法）製成；槳桿上部直徑為9.75mm±0.35mm，槳桿下部直徑為6.0mm±0.2mm，槳桿旋轉時與溶出杯的垂直軸在任一點的偏差均不得大於2mm；攪拌槳旋轉時A、B兩點的擺動幅度不得大於0.5mm。

圖 4 圖 5

（2）溶出杯 底部為半球形的250ml杯狀容器，內徑為62mm±3mm，高為126mm±6mm，其他要求同第一法（2）。

（3）槳桿與電動機相連，轉速應在品種各論中規定轉速的±1轉范圍內。其他要求同第一法（3）。

測定法 測定前，應對儀器裝置進行必要的調試，使槳葉底部距溶出杯的內底部15mm±2mm。除另有規定外，分別量取經脫氣處理的溶出介質100～250ml，注入每個溶出杯內（用於膠囊劑測定時，如膠囊上浮，可用一小段耐腐蝕的細金屬線輕繞於膠囊外殼）。以下操作同第二法。取樣位置應在槳葉頂端至液面的中點，距溶出杯內壁6mm處。

結果判斷 同第一法。

溶出條件和注意事項

（1）溶出度儀的校正 除儀器的各項機械性能應符合上述規定外，還應用校正片校正儀器，按照校正片說明書操作，試驗結果應符合校正片的規定。

（2）溶出介質 使用在品種各論中規定的溶出介質，並應新鮮制備、經脫氣處理（溶解的氣體在試驗過程中形成氣泡，可能改變試驗結果，在此情況下，溶解的氣體應在試驗之前除去。脫氣方法：按品種各論中溶出度的要求制備溶出介質，取溶出介質，在緩慢攪拌下加熱至約41℃，並在真空條件下不斷攪拌5分鍾以上；或煮沸15分鍾（約5000ml）；或超聲、抽濾等其他有效的除氣方法。）；如果溶出介質為緩沖液，調節pH值至規定pH值±0.05之內。

（3）取樣時間 應按照各論中規定的取樣時間取樣，自6杯中完成取樣的時間應在1分鍾內。

（4）如膠囊殼對分析有干擾，應取不少於6粒膠囊，盡可能完全地除盡內容物，置同一容器內，用品種各論中規定體積的溶出介質溶解空膠囊殼，並按品種各論項下的分析方法求出每個空膠囊的空白讀數，作必要的校正。如校正值大於標示量的25%，試驗無效。如校正值不大於標示量的2%，可忽略不計。

（5）除另有規定外，取樣時間為45分鍾，限度（Q）為標示量的70%。

附錄Ⅹ D 釋放度測定法

釋放度系指葯物從緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮貼劑等在規定釋放介質中釋放的速率和程度。凡檢查釋放度的制劑，不再進行崩解時限的檢查。

緩釋、控釋、腸溶制劑的分類照緩釋、控釋和遲釋制劑指導原則（附錄ⅩⅨ D）的規定。

儀器裝置 除另有規定外，照溶出度測定法（附錄Ⅹ C）項下所示。

第一法 用於緩釋制劑或控釋制劑

測定法 照溶出度測定法項下進行，但至少採用三個時間取樣，在規定取樣時間點，吸取溶液適量，立即經0.8μm微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應在30秒鍾內完成，並及時補充所耗的溶劑。取濾液，照各品種項下規定的方法測定，算出每片（個）的釋放量。

結果判斷 除另有規定外，應符合下列有關規定。6片（個）中每片（個）各時間測得的釋放量按標示量計算均應符合規定。如各時間測定值有1片（個）不符合規定范圍但其平均釋放量均符合規定范圍，仍可判為符合規定；如最後時間釋放量有1片低於規定值10%且不低於20%者，則另取6片（個）進行復試。

初復試的12片，其平均釋放量均應符合各時間規定范圍，且最後時間釋放量低於規定值10%者不超過2片，亦可判為符合規定。

以上結果判斷中所示超出規定范圍的10%是指相對於標示量的百分率（%）（腸溶制劑中Q-10%的10%同此）。

第二法 用於腸溶制劑

（一）法 酸中釋放量 除另有規定外，量取0.1mol/L鹽酸溶液750ml，注入每個容器，加溫使溶液溫度保持在37℃±0.5℃，調整轉速並保持穩定，取6片（個）分別投入轉籃或容器中，按各品種項下規定的方法，開動儀器運轉2小時，立即在規定取樣點吸取溶液適量，立即經0.8μm微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應在30秒鍾內完成，濾液按各葯品項下規定的方法測定，算出每片（個）的酸中釋放量。

緩沖液中釋放量 上述酸液中加入0.2mol/L磷酸鈉溶液250ml（必要時用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8±0.05），繼續運轉45分鍾，或按各品種項下規定的時間，在規定取樣點吸取溶液適量，立即經0.8μm微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應在30秒鍾內完成，濾液按各品種項下規定的方法測定，算出每片（個）的緩沖液中釋放量。

（二）法 酸中釋放量 除另有規定外，量取0.1mol/L鹽酸溶液900ml，注入每個容器中，照（一）法酸中釋放量項下進行測定。

緩沖液中釋放量 棄去上述各容器中酸液，立即加入磷酸鹽緩沖液（pH6.8）〔取0.1mol/L鹽酸溶液和0.2mol/L磷酸鈉溶液，按3∶1混合均勻，必要時用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8±0.05〕900ml，或將每片（個）轉移入另一盛有磷酸鹽緩沖液（pH6.8）900ml的容器中，照（一）法緩沖液中釋放量項下進行測定。

結果判斷 除另有規定外，應符合下列規定。

酸中釋放量 6片（個）中的每片（個）釋放量均應不大於標示量的10%，如有1片（個）大於10%，且平均釋放量不大於10%，仍可判為符合規定。

緩沖液中釋放量 6片（個）中的每片（個）釋放量按標示量計算應不低於規定限度（Q），限度（Q）應為標示量的70%。

6片（個）中有1～2片（個）低於限度，但不低於Q-10%，且平均釋放量不低於規定限度時，仍可判為符合規定。

如6片（個）中有1片（個）低於Q-10%，且不低於Q-20%，應另取6片（個）復試。

初復試的12片（個）中有2片（個）低於Q-10%，且平均釋放量不低於規定時，亦可判為符合規定。

第三法 用於透皮貼劑

透皮貼劑的釋放度系指葯物從該制劑在規定的溶劑中釋放的速度和程度。

儀器裝置 攪拌槳、容器按溶出度測定法（附錄Ⅹ C第二法），但另用網碟組成其槳碟裝置（見圖1）。置貼片的不銹鋼網碟的結構見圖2。

圖 1槳碟裝置示意圖（略）

圖 2槳碟裝置中的網碟結構圖（略）

測定方法 將釋放介質加入溶出杯內，預溫至32℃±0.5℃，將透皮貼劑固定於兩層碟片的中央，釋放面向上，再將網碟置於燒杯下部，並使貼劑與槳底旋轉面平行，兩者相距25mm±2mm，開始攪拌並定時取樣。取樣位置在介質液面與槳葉上端之間正中，離杯壁不得少於1cm。取樣後應補充等體積的空白釋放介質。

取樣方法及判斷標准同第一法。

附錄Ⅹ E 含量均勻度檢查法

含量均勻度系指小劑量或單劑量固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑中的每片（個）含量偏離標示量的程度。除另有規定外，片劑、膠囊劑或注射用無菌粉末，每片（個）標示量不大於10mg或主葯含量小於每片（個）重量5%者；其他制劑，每個標示量小於2mg或主葯含量小於每個重量2%者；貼劑，均應檢查含量均勻度。對於葯物的有效濃度與毒副反應濃度比較接近的品種或混勻工藝較困難的品種，每片（個）標示量不大於25mg者，也應檢查含量均勻度。復方制劑僅檢查符合上述條件的組分。凡檢查含量均勻度的制劑，不再檢查重（裝）量差異。

除另有規定外，取供試品10片（個），照各品種項下規定的方法，分別測定每片（個）以標示量為100的相對含量X，求其均值 和標准差S（ ）以及標示量與均值之差的絕對值A（A=｜100- ｜）。

如A＋1.80S≤15.0，則供試品的含量均勻度符合規定；

若A＋S＞15.0，則供試品的含量均勻度不符合規定；

若A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0，則應另取20片（個）復試。

根據初試、復試結果，計算30片（個）的均值 、標准差S和標示量與均值之差的絕對值A；如A+1.45S≤15.0，即供試品的含量均勻度符合規定；若A＋1.45S＞15.0，則不符合規定。

含量均勻度的限度應符合各品種項下的規定。除另有規定外，口服溶液劑、口服混懸劑、口服乳劑、眼用固體或半固體制劑、耳用固體或半固體制劑、鼻用固體或半固體制劑及膠囊型或泡囊型粉霧劑限度均應為±20%；貼劑限度應為±25%。

如該品種項下規定含量均勻度的限度為±20％或其他值時，應將上述各判斷式中的15.0改為20.0或其他相應的數值，但各判斷式中的系數不變。

在含量測定與含量均勻度檢查所用方法不同時，而且含量均勻度未能從響應值求出每片（個）含量的情況下，可取供試品10片（個），照該品種含量均勻度項下規定的方法，分別測定，得儀器測定法的響應值Y（可為吸收度、峰面積等），求其均值 。另由含量測定法測得以標示量為100的含量XA，由XA除以響應值的均值 ，得比例系數K（K＝XA／ ）。將上述諸響應值Y與K相乘，求得每片（個）標示量為100的相對含量（%）X（X＝KY），同上法求 和S以及A，計算，判定結果，即得。

附錄Ⅹ G 片劑脆碎度檢查法

本法用於檢查非包衣片的脆碎情況及其他物理強度，如壓碎強度等。

裝置 內徑約為286mm，深度為39mm，內壁拋光，一邊可打開的透明耐磨塑料圓筒，筒內有一自中心軸套向外壁延伸的弧形隔片（內徑為80mm±1mm，內弧表面與軸套外壁相切），使圓筒轉動時，片劑產生滾動（見圖）。圓筒直立固定於水平轉軸上，轉軸與電動機相連，轉速為每分鍾25轉±1轉。每轉動一圈，片劑滾動或滑動至筒壁或其他片劑上。

片劑脆碎度檢查儀 單位/mm

檢查法 片重為0.65g或以下者取若乾片，使其總重約為6.5g；片重大於0.65g者取10片。用吹風機吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉動100次。取出，同法除去粉末，精密稱重，減失重量不得過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。本試驗一般僅作1次。如減失重量超過1%時，應復檢2次，3次的平均減失重量不得過1%，並不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。
如供試品的形狀或大小使片劑在圓筒中形成不規則滾動時，可調節圓筒的底座，使與桌面成約10°的角，試驗時片劑不再聚集，能順利下落。
對於形狀或大小在圓筒中形成嚴重不規則滾動或特殊生產工藝生產的片劑，不適於本法檢查，可不進行脆碎度檢查。
對咀嚼片等易吸水的制劑，操作時應注意防止吸濕（通常控制相對濕度小於40%）。

『玖』 常用的葯物分析方法有哪些

1、重量分析法

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。根據分離方法的不同，重量分析法通常分為沉澱重量法、揮發重量法、提取重量法和電解重量法，其優點是直接採用分析天平稱量的數據來獲得分析結果，在分析過程中不需要標准溶液和基準物質，也就不需要容量器皿引入數據，這樣引入的誤差較小，因此分析結果准確度較高。
2、酸鹼滴定法
酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。作為一種化學分析方法，酸鹼滴定法在生產實際中應用非常廣泛。許多工業品如燒鹼、純鹼、硫酸銨和碳酸氫銨等，一般都採用酸鹼滴定法測定其主要成分的含量。食品工業中的原料、中間產品和成品的分析等也常用到酸鹼滴定法。