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葯品鈣的滴定分析方法

發布時間:2022-08-29 20:12:41

① 鈣片中鈣的含量的測定 +計算過程

一) 實驗原理 鈣制劑一般用酸溶解後調節pH=12-13,減少Mg2+干擾。以鈣指示劑為指示劑,指示劑與鈣離子生成酒紅色絡合物,當用EDTA註定終點時,游離出指示劑,溶液呈現藍色。 (二) 主要試劑和儀器 1. EDTA(0.01mol/L):稱取2g EDTA二鈉鹽於250ml的燒杯中,加水溶解後稀釋至500ml,儲於聚乙烯瓶中備用。 2. CaCO3標准溶液(0.01mol/L):准確稱取基準物質CaCO3 0.25g左右,先用少量水潤濕,再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解,轉移到250ml容量瓶中,水稀釋至刻度。 3. NaOH (5mol/L)。 4. HCl (2mol/L)。 5. 主要儀器:分析天平,研缽等 (三) 實驗步驟 1. EDTA濃度的標定 准確移取25.00ml CaCO3標准溶液3份分別於250ml錐形瓶中,加2mlNaOH溶液,鈣指示劑30mg,EDTA滴定至藍色。 2. 鈣制劑中鈣含量的測定 將潔凈的紙片放入研缽中,再將葯片放入研缽中研磨。准確稱取0.2-0.4g研碎了的葯片,加入2mol/L HCl約10ml,加熱溶解完全。加蒸餾水繼續蒸發除去過量的酸至pH=6-7,轉移到250ml容量瓶中,蒸餾水定容,搖勻。准確移取上述溶液25.00ml於250ml錐形瓶中,加入NaOH溶液5ml,蒸餾水25ml,搖勻,加入鈣指示劑30mg,用0.01mol/LEDTA標准溶液滴至藍色。平行滴定三次。 3. 計算鈣片中CaCO3或葡萄糖酸鈣的百分含量

② 怎樣用EDTA滴定法測定常量元素鈣

樓主你好:Ca2+能定量與EDTA生成穩定的配合物,其穩定性較鈣與鈣指示劑所形成的配合物強。在適當的pH范圍內,Ca。+先與鈣指示劑形成配合物,再用EDTA滴定,達到定量點時,ED—TA從指示劑配合物中奪取鈣離子,使溶液呈現游離指示劑的顏色(終點)。(更多詳細咨詢請參考國家標准物質網www.rmhot.com)根據EDTA的消耗量,即可計算出鈣的含量。在本反應中Zn、Cu、Co、Ni,會發生干擾,可加入KCN或Na。S掩蔽,Fe。+可用檸檬酸鈉掩蔽。EDTA滴定法1.原理Ca2+能定量與EDTA生成穩定的配合物,其穩定性較鈣與鈣指示劑所形成的配合物強。在適當的pH范圍內,Ca。+先與鈣指示劑形成配合物,再用EDTA滴定,達到定量點時,ED—TA從指示劑配合物中奪取鈣離子,使溶液呈現游離指示劑的顏色(終點)。根據EDTA的消耗量,即可計算出鈣的含量。在本反應中Zn、Cu、Co、Ni,會發生干擾,可加入KCN或Na。S掩蔽,Fe。+可用檸檬酸鈉掩蔽。2.試劑①鈣指示劑(NN):0.1%的酒精溶液。②2 tool·L1Na()H溶液。③O.05 mol·I,1檸檬酸鈉溶液:稱取14.7 g二水合檸檬酸鈉,用去離子水稀釋至1 000mL。④1%KCN溶液。⑤6 tool·L_1 HCl溶液。⑥鈣標准溶液:准確稱取O.5~O.6 g已在110℃下乾燥2 h、保存在乾燥器內的基準CaC03於250 mL燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,從杯嘴緩慢加入6 mol·L叫}tCI 10mL使之溶解,轉入lOO mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,計算碳酸鈣的准確濃度。⑦0.01 mol-L-1EDTA標准溶液:精確稱取3.700 g EDTA二鈉鹽於蒸餾水中.加熱溶解後釋釋至1 000 mL,貯於聚乙烯瓶中。標定:准確吸取鈣標准溶液10 mL,於錐形瓶中、加水10 mL,用2 mol·L叫的NaOH溶液調至中性(約l mL),加入1%KCN l滴,O.05 mol·L-1檸檬酸鈉2 mL,2 mol·L1NaOI-{2mL,鈣指示劑5滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點。記錄EDTA溶液用量V(mI。),按下式計算EDTA標准溶液的濃度(mol·L):c(EDTA)一c(CaC03)×10.00。3.測定步驟①樣品處理:取適量樣品,用干法灰化,加入1:4鹽酸5 mI,,置水浴上蒸干,再加入5mLl:4鹽酸溶解,並移人25 mL容量瓶中,用熱去離子水多次洗滌灰化容器,洗滌水並人容量瓶中,冷卻後用去離子水定容。②測定:准確吸取樣液5 mL(視Ca含量而定),注人100 mL三角瓶中。加水15 mL,用2mol·L-1的NaOH溶液調至中性,加入1%KCN 1滴,O.05 mol·L叫檸檬酸鈉溶液2 mL,mol·L-1.NaOH 2 mL,鈣指示劑5滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點。記錄EDTA標准溶液用量。以蒸餾水代替樣品作空白試驗。4.計算X——樣品中鈣的含量,mg·(100 g)~;滴定樣液消耗EDTA溶液體積,mL;u——滴定空白消耗EDTA溶液體積,mL;V,——測定時取樣液體積,mL;K——樣液定容的總體積,mI_。;m——樣品質量,g;40.08一一鈣的摩爾質量,g·tool。

如何用EDTA法滴定鈣離子濃度啊

稱取一氯乙酸94.5g(1.0mol)於1000mL圓底燒瓶中,慢慢加入50%碳酸鈉溶液,直至二氧化碳氣泡發生為止,50℃水浴上保溫2h,再於沸水浴上保溫迴流4h。取下燒瓶,冷卻後倒入燒懷中,用濃HCl調節pH至1.2,則有白色沉澱生成,抽濾,得EDTA粗品。

上游原料

氫氧化鈉-->鹽酸-->甲醇-->硫酸-->甲醛-->氰化鈉-->乙二胺-->氯乙酸-->濃鹽酸-->活性炭(脫色)-->甲醛水溶液-->氯乙酸鈉-->氫氰酸-->乙醇酸-->酚酞-->氰化物-->乙二胺四乙酸鈉-->乙二胺水溶液-->乙二胺四乙酸四鈉

下游產品

L-胱氨酸-->乙二胺四乙酸二鈉鹽-->N-叔丁氧羰基-N'-(2-氯苄氧羰基)-L-賴氨酸-->L-酪氨酸-->乙二胺四乙酸四鈉-->水楊酸鈉-->乙二胺四乙酸鐵鈉-->乙二胺四乙酸鉀-->EDTA三鉀鹽二水合物-->無花果蛋白酶-->乙二胺四乙酸四鈉鹽二水合物。

(3)葯品鈣的滴定分析方法擴展閱讀

質量檢驗

⑴含量測定

採用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配製成pH為12.0~13.0的試樣液。以酸性鉻藍K和萘酚綠作混合指示劑,用試樣液滴定於120℃乾燥過的分析純CaCO3,當溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。

⑵灼燒殘渣測定

按常規方法進行。

安全措施

⑴生產中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品,生產設備應密閉,操作人員應穿戴勞保用品,車間保持良好通風狀態。

⑵產品密封包裝,貯於通風、乾燥處,注意防潮、防曬,不宜與鹼性化學物品混貯。

參考資料來源:網路-乙二胺四乙酸

④ 碳酸鈣滴定法

方法一:絡合滴定法
取准確一定量准確體積的水樣,加入過量的鹽酸分解碳酸鈣,得到Ca2+,然後調節pH=12-13左右,加入鈣指示劑NN,用EDTA標准溶液進行滴定,產生的絡合沉澱物為EDTA-Ca,當溶液由藍色轉變紅色時到達化學計量點,化學計量比為1:1。運用這種方法的情況下要注Ti5+,Al3+,Cu2+等金屬離子會對鈣指示劑由封閉效果,影響滴定結果。
這種方法用於碳酸鈣含量較低的情況。
方法二:氧化還原滴定法
取准確一定量准確體積的水樣,加入過量的草酸使碳酸鈣轉化為草酸鈣沉澱,過濾後將得到的沉澱洗凈,用高錳酸鉀標准溶液進行滴定,到達化學計量點時,高錳酸鉀的紫色褪去,化學計量比為2KMnO4--5CaC2O4
此法用於碳酸鈣含量較高的情況下。

⑤ 分析化學中鈣含量的測定有哪幾種方法

如果分析化學指的是定量分析化學,即化學分析,則有兩種方法:
首先把試樣制備成溶液。
一種是配合滴定法,用EDTA標液滴定溶液中鈣離子,用鈣紅作指示劑,pH=12,測定鈣離子。
一種是間接氧化還原滴定法,首先用草酸銨沉澱鈣離子,陳化後過濾,用硫酸溶解草酸鈣,再用高錳酸鉀標液滴定溶液中草酸根,根據消耗的高錳酸鉀的物質的量求算鈣離子的含量。
如果分析化學的范疇擴展到儀器分析,方法就更多了。
比如電位法,利用鈣電極測量含鈣量。
比如分光光度法,利用顯色試劑與鈣離子顯色,然後利用光吸收定律,根據吸光度與濃度成正比來求鈣離子濃度。
比如原子吸收法、ICPMS法、離子色譜法等等。
如果認為不夠詳細,歡迎追問。

⑥ 測定碳酸鈣試劑濃度的三種滴定方法

返滴定法:用過量的鹽酸標准溶液直接滴在碳酸鈣樣品上,剩餘的鹽酸用標准氫氧化鈉溶液滴定;
間接滴定法:將CaCO3轉化為CaC2CO4後,用H2SO4溶解,再用KMnO4標准溶液滴定與Ca2+結合的C2O4 2-,從而間接測定;
或者間接測定:用酸溶解,測定產生的CO2的量,而測定

⑦ 鈣測定的常規方法

總鈣測定的常規方法是醫學檢驗師考試的范圍,醫學教育網為您收集收集如下:

1)離子鈣測定:離子鈣可採用鈣離子選擇性電極進行測定。

2)總鈣測定:血液總鈣測定方法主要有原子吸收分光光度法、染料結合法和滴定法等。其中較普遍應用的是絡合滴定法,其優點是操作簡便,不需要特殊設備,用血量少,准確性符合要求。常用的指示劑有鈣黃綠素與鈣紅。原子吸收分光光度法使用空氣一乙炔焰,鈣焰的光吸收特徵是422.7nm較火焰光度法靈敏度高,但不適宜常規檢驗。離子選擇電極法測定鈣離子已在臨床應用。比色法有甲基麝香草酚藍法和鄰甲酚酞絡合法。

甲基麝香草酚藍比色法原理:血清中的鈣離子在鹼性溶液中與麝香草酚藍(MTB)結合,生成一種藍色的絡合物。加入適當的8一羥基喹啉,可消除鎂離子對測定的干擾,與同樣處理的鈣標准液進行比較,可求出血清總鈣的含量。

⑧ 葯品含量測定有哪些化學分析方法

葯品含量測定的化學分析方法
包括重量分析法、酸鹼滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、碘量法。

⑨ EDTA容量法測定鈣

方法提要

在鹼性(pH為12)溶液中,鈣離子與鈣指示劑生成紅色配合物,其不穩定常數大於鈣與EDTA配合物的不穩定常數,在此溶液中滴入EDTA溶液,可將配位的鈣指示劑取代出來,滴定至終點時,呈現出遊離指示劑的純藍色。

水樣鹼度大時,須加入鹽酸,經煮沸後再進行測定,否則因加入氫氧化鈉溶液而生成碳酸鈣的沉澱,使結果偏低。

方法適用於水中鈣的測定,測定范圍為4~200mg/L。

試劑

鹽酸。

氫氧化鈉溶液c(NaOH)=2mol/L稱取4gNaOH溶於煮沸並冷卻的蒸餾水中,稀釋至500mL,搖勻。溶液貯存在聚乙烯塑料瓶中。

緩沖溶液(pH10)稱取67.5gNH4Cl溶於300mL蒸餾水中,加570mLNH4OH,用純水稀釋至1000mL。

EDTA標准溶液c(EDTA)≈0.01mol/L稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉溶於1000mL蒸餾水中,搖勻。用鋅標准溶液標定其准確濃度。

鋅標准溶液c(Zn)≈0.01mol/L稱取0.6~0.7g(精確至0.0001g)純金屬鋅粒溶於(1+1)HCl中,置於水浴上溫熱之完全溶解,移至容量瓶中,定容至1000mL,計算鋅標准溶液的濃度mol/L(鋅的摩爾質量為65.38g/mol)。

EDTA標准溶液標定吸取25.00mL鋅標准溶液於150mL錐形瓶中,加入25mL蒸餾水,加入幾滴NH4OH至有微弱氨味,再加入5mL緩沖溶液(pH=10)和4滴鉻黑T指示劑;在不斷振盪下,用EDTA標准溶液滴定至不變的天藍色,同時做空白試驗。計算EDTA標准溶液的濃度mol/L。

鈣指示劑稱取50mg鈣指示劑,加入25gKCl,在研缽中充分研磨成細粉後,貯存於密封的暗色瓶中。

剛果紅試紙。

分析步驟

吸取50mL水樣於150mL錐形瓶中,放入一小片剛果紅試紙,滴加(1+1)HCl酸化至剛果紅試紙由紅變藍紫色。

將溶液煮沸2~3min,冷卻後,加2mLNaOH溶液,加入20~40mg鈣指示劑,以EDTA標准溶液滴定至由紅色變至純藍色為終點,同時做空白試驗。

按下式計算水樣中鈣的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(Ca)為水樣中鈣的質量濃度,mg/L;c為乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度,mol/L;V2為空白所消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液的體積,mL;V1為滴定中所消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液的體積,mL;V為所取水樣體積,mL;40.08為鈣的摩爾質量的數值,單位用g/mol。

⑩ 測定血清鈣可用哪種滴定分析法指出標准溶液,指示劑及終點顏色.

在強鹼性水溶液中(pH12),鈣黃綠素(Calcein)與Ca~(2+)的絡合物具有熒光性質(λ_(ex)=490nm,λ_(em)=520nm),而鈣黃綠素本身在此條件下不發熒光。本文根據這一性質,在自製的多功能光導纖維光度計上建立了血清中鈣的光導纖維熒光滴定法。方法以鈣黃綠素為指示劑,以EDTA為滴定劑,根據滴定過程中試液的熒光強度與滴加EDTA標准溶液體積的關系曲線——滴定曲線確定滴定終點。此法取樣量為50μL,甚至可少至1μL;精密度高,相對標准偏差小於2%;選擇性好,血清中各種電解質和蛋白質都不幹擾測定。

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