⑴ 礦物鑒定和研究的化學方法
礦物鑒定和研究的化學方法包括簡易化學分析和化學全分析:
(一)簡易化學分析法
簡易化學分析法,就是以少數幾種葯品,通過簡便的試驗操作,能迅速定性地檢驗出樣品(待定礦物)所含的主要化學成分,達到鑒定礦物的目的。常用的有斑點法、顯微化學分析法及珠球反應等。
(1)斑點法:這一方法是將少量待定礦物的粉末溶於溶劑(水或酸)中,使礦物中的元素呈離子狀態,然後加微量試劑於溶液中,根據反應的顏色來確定元素的種類。這一試驗可在白瓷板、玻璃板或濾紙上進行。此法對金屬硫化物及氧化物的效果較好。現以試黃鐵礦中是否含Ni為例,說明斑點法的具體做法。
將少許礦粉置玻璃板上,加一滴HNO3並加熱蒸干,如此反復幾次,以便溶解進行完全,稍冷後加一滴氨水使溶液呈鹼性,並用濾紙吸取,再在濾紙上加一滴2%的二甲基乙二醛肟酒精溶液(鎳試劑),若出現粉紅色斑點(二甲基乙二醛鎳),表明礦物中確有Ni的存在。因此該礦物應為含鎳黃鐵礦。
(2)顯微化學分析法:該法也是先將礦物製成溶液,從中吸取一滴置載玻片上,然後加適當的試劑,在顯微鏡下觀察反應沉澱物的晶形和顏色等特徵,即可鑒定出礦物所含的元素。
這方法用來區別相似礦物是很有效的,例如呈緻密塊狀的白鎢礦(Ca[WO4])與重晶石(Ba[SO4])相似,此時只要在前者的溶液中滴一滴1∶3H2SO4,如果出現石膏結晶(無色透明,常有燕尾雙晶),表明要鑒定的礦物為白鎢礦而不是重晶石。
(3)珠球反應:這是測定變價金屬元素的—種靈敏而簡易的方法。測定時將固定在玻璃棒上的鉑絲之前端彎成一直徑約為1mm的小圓圈,然後放入氧化焰中加熱。清污後趁熱粘上硼砂(或磷鹽),再放入氧化焰中煅燒,如此反復幾次,直到硼砂熔成無色透明的小球為止。此時即可將灼熱的珠球粘上疑為含某種變價元素的礦物粉末(注意!一定要少),然後將珠球先後分別送入氧化焰及還原焰中煅燒,使所含元素發生氧化、還原反應,借反應後得到的高價態和低價態離子的顏色來判定為何種元素。例如在氧化焰中珠球為紅紫色,放入還原焰中煅燒一段時間後變為無色時,表明所試樣品應為含錳礦物,具體礦物的名稱可根據其他特徵確定之。
(二)化學全分析
化學全分析包括定性和定量的系統化學分析。進行這一分析時需要較為繁多的設備和標准試劑,需要較純(98%以上)和較多的樣品,需要較高的技術和較長的時間。因此,這一方法是很不經濟的,除非在研究礦物新種和亞種的詳細成分、組成可變礦物的成分變化規律以及礦床的工業評價時才採用。通常在使用這一方法之前,必須進行光譜分析,得出分析結果以備參考。
⑵ 礦物成分分析方法
礦物化學成分的分析方法有常規化學分析,電子探針分析,原子吸收光譜、激光光譜、X射線熒光光譜,等離子光譜和極譜分析,中子活化分析及等離子質譜分析等。
在選擇成分分析方法時,應注意檢測下限和精密度。
檢測下限(又稱相對靈敏度)指分析方法在某一確定條件下能夠可靠地檢測出樣品中元素的最低含量。顯然,檢測下限與不同的分析方法或同一分析方法使用不同的分析程序有關。
精密度(又稱再現性或重現性)指某一樣品在相同條件下多次觀測,各數據彼此接近的程度。通常用兩次分析值(C1和C2)的相對誤差來衡量分析數值的精密度。即
相對誤差RE=
常量元素(含量大於或等於0.1%)分析中,根據要求達到分析相對誤差的大小,對分析數據的精密度作如下劃分:
定量分析:RE<±5%近似定量分析:RE<±(5~20)%
半定量分析:RE=(20~50)%
定性分析:RE>±100%
定量分析要求主要是對常量組分測定而言的,微量組分測定要達到小於±5%的相對誤差則比較困難。
1.化學分析法
化學分析方法是以化學反應定律為基礎,對樣品的化學組成進行定性和定量的系統分析。由於化學分析通常是在溶液中進行化學反應的分析方法,故又稱「濕法分析」。它包括重量法、容量法和比色法。前兩者是經典的分析方法,檢測下限較高,只適用於常量組分的測定;比色法由於應用了分離、富集技術及高靈敏顯色劑,可用於部分微量元素的測定。
化學分析法的特點是精度高,但周期長,樣品用量較大,不適宜大量樣品快速分析。
2.電子探針分析法
電子探針X射線顯微分析儀,簡稱電子探針(EMPA)。它是通過聚焦得很細的高能量電子束(1μm左右)轟擊樣品表面,用X射線分光譜儀測量其產生的特徵X射線的波長與強度,或用半導體探測器的能量色散方法,對樣品上被測的微小區域所含的元素進行定性和定量分析。樣品無論是顆粒,還是薄片、光片,都可以進行非破壞性的分析。
電子探針的主體由電子光學系統、光學顯微鏡、X射線分光譜儀和圖像顯示系統4大部分組成。此外,還配有真空系統、自動記錄系統及樣品台等(圖24-3)。其中測定樣品成分的可分為X射線波譜儀和X射線能譜儀,過去電子探針只採用前者,因為它解析度高,精度高,但速度慢。現代新型電子探針一般兩者皆用。能譜分析方法可做多元素的快速定性和定量分析,但精度較前者差。
圖24-3 電子探針結構示意圖
電子探針可測量元素的范圍為4Be—92U。靈敏度按統計觀點估計達十萬分之三,實際上,其相對靈敏度接近萬分之一至萬分之五。一般分析區內某元素的含量達10-14就可感知。測定直徑一般最小為1μm,最大為500μm。它不僅能定點作定性或定量分析,還可以作線掃描和面掃描來研究元素的含量和存在形式。線掃描是電子束沿直線方向掃描,測定幾種元素在該直線方向上相對濃度的變化(稱濃度分布曲線)。面掃描是電子束在樣品表面掃描,即可在熒屏上直接觀察並拍攝到該元素的種類、分布和含量(照片中白色亮點的稠密程度表示元素的濃度)。目前,電子探針已卓有成效地應用於礦物的成分分析、鑒定和研究等各個方面。
值得注意的是,電子探針一個點的分析值只能代表該微區的成分,並不是整個礦物顆粒的成分,更不能用來代表某工作區該礦物的總體成分。因為在礦物中元素的分布是不均一的,不能「以點代面」。對微米級不均勻的礦物,只有採用適當的多點測量,以重現率高的點為依據討論礦物成分的特徵和變化,才能得到較可靠的認識。此外,電子探針對查明混入元素在礦物中存在形式的能力是有限的。它能分析已構成足夠大小的礦物相的機械混入物,而對以類質同象混入物形式存在的元素,電子探針是無能為力的。要解決這個問題,必須用綜合的手段。應當指出,根據在電子探針面掃描圖像上,將分布均勻的混入元素視為類質同象混入物的依據是不夠充分的,因為混入元素的均勻分布,並不都是因為呈類質同象形式所引起,還可以由固溶體分解而高度離散所致。而現代電子探針的解析度(約7.0μm),還不能區分它們,需要用高分辨的透射電鏡(解析度達0.5~1nm,相當於2~3個單位晶胞)、紅外光譜分析、X射線結構分析等方法相互配合,才能解決混入元素在礦物中存在的形式問題。
電子探針分析法對發現和鑒定新礦物種屬起了重要的作用。這是由於電子探針在微區測試方面具有特效,因而對於難以分選的細小礦物進行鑒定和分析提供了有利條件。如對一些細微的鉑族元素礦物、細小硫化物、硒化物、碲化物的鑒定都很有成效。
電子探針也有它的局限性。例如,它不能直接測定水(H2O,OH)的含量;對Fe只能測定總含量,不能分別測出Fe2+和Fe3+含量等。
電子探針分析的樣品必須是導電體。若試樣為不導電物質,則需將樣品置於真空噴塗裝置上塗上一薄層導電物質(碳膜或金膜),但這樣往往會產生難於避免的分析誤差,同時也影響正確尋找預定的分析位置。樣品表面必需盡量平坦和光滑,未經磨光的樣品最多隻能取得定性分析資料,因為樣品表面不平,會導致電子激發樣品產生的X射線被樣品凸起部分所阻擋,所得X射線強度會減低,影響分析的精度。
3.光譜類分析法
光譜類分析法是應用各種光譜儀檢測樣品中元素含量的方法。此類分析方法很多,目前我國以使用發射光譜分析(ES)、原子吸收光譜分析(AA)、X射線熒光光譜分析(XRF)和電感耦合等離子發射光譜(ICP)、原子熒光光譜(AF)、極譜(POL)等較為普遍。它們的特點是靈敏、快速、檢測下限低、樣品用量少。適於檢測樣品中的微量元素,對含量大於3%者精度不夠高。
光譜分析的基本原理概括起來是:利用某種試劑或能量(熱、電、粒子能等)對樣品施加作用使之發生反應,如產生顏色、發光、產生電位或電流或發射粒子等,再用光電池、敏感膜、閃爍計數器等敏感元件接收這些反應訊號,經電路放大、運算,顯示成肉眼可見的訊號。感光板、表頭、數字顯示器、熒光屏或列印機等都是顯示輸出裝置。光譜分析的流程見圖24-4。
圖24-4 光譜分析流程圖
4.X射線光電子能譜分析法
X射線光電子能譜儀由激發源、能量分析器和電子檢測器(探測器)三部分組成。其工作原理是:當具有一定能量hv的入射光子與樣品中的原子相互作用時,單個光子把全部能量交給原子中某殼層上一個受束縛的電子,這個電子因此獲得能量hv。如果hv大於該電子的結合能Eb,該電子就將脫離原來的能級。若還有多餘能量可以使電子克服功函數ϕ,電子將從原子中發射出去,成為自由電子。由入射光子與原子作用產生光電子的過程稱光電效應。只有固體表面產生的光電子能逸出並被探測到。所以光電子能譜所獲得的是固體表面的信息(0.5~5nm)。
光電過程存在如下的能量關系:
hv=Eb+Ek+Er
式中:Er為原子的反沖能;Eb為電子結合能;Ek為發射光電子的動能。Er與X射線源及受激原子的原子序數有關(隨原子序數的增大而減小),一般都很小,從而可以忽略不計。Ek可實際測得,hv為X射線的能量,是已知的。因此從上式可算出電子在原子中各能級的結合能(結合能是指一束縛電子從所在能級轉移到不受原子核吸引並處於最低能態時所需克服的能量)。光電子能譜就是通過對結合能的計算並研究其變化規律來了解被測樣品的元素成分的。
X射線光電子能譜儀可用於測定固、液、氣體樣品除H以外的全部元素,樣品用量少(10-8g),靈敏度高達10-18g,相對精度為1%,特別適於做痕量元素的分析,而且一次實驗可以完成全部或大部分元素的測定,還可選擇不同的X射線源,求得不同電子軌道上的電子結合能,研究化合物的化學鍵和電荷分布等,還可測定同一種元素的不同種價態的含量。
5.電感耦合等離子質譜分析法
電感耦合等離子體質譜(Inctively Coupled Plasma Mass Spectrometry,簡稱ICP-MS)技術是1980年代發展起來的、將等離子體的高溫(8000K)電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描優點相結合而形成的一種新型的元素和同位素分析技術。
ICP-MS的工作原理及其分析特性:在 ICP-MS 中,等離子體作為質譜的高溫離子源(7000K),樣品在通道中進行蒸發、解離、原子化、電離等過程。離子通過樣品錐介面和離子傳輸系統進入高真空的四極快速掃描質譜儀,通過高速順序掃描分離測定所有離子,掃描元素質量數范圍從6到260,並通過高速雙通道分離後的離子進行檢測,直接測定的濃度范圍從10-12到10-6。因此,與傳統無機分析技術相比,ICP-MS技術提供了最低的檢出限、最寬的可測濃度范圍,具有干擾最少、分析精密度高、分析速度快、可進行多元素同時測定以及可提供精確的同位素信息等分析特性。
ICP-MS的譜線簡單,檢測模式靈活多樣,主要應用有:①通過譜線的質荷之比進行定性分析;②通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍,即半定量分析,不需要標准溶液,多數元素測定誤差小於20%;③用標准溶液校正而進行定量分析,這是在日常分析工作中應用最為廣泛的功能;④利用ICP-MS測定同位素比值。
在礦物研究方面的應用有:礦物稀土、稀散以及痕量、超痕量元素分析;鉑族元素分析;溴、碘等非金屬元素的分析;同位素比值分析;激光剝蝕固體微區分析等。
6.穆斯堡爾譜
穆斯堡爾譜為一種核γ射線共振吸收譜。產生這種效應的約有40多種元素、70多種同位素。目前得到廣泛應用的是57Fe和119Sn。
圖24-5 某透閃石石棉的穆斯堡爾圖譜
由於地殼中鐵的分布相當廣泛,很多礦物都含鐵,因此鐵的穆斯堡爾譜已成為礦物學研究中一個重要課題。應用這種方法可以測定晶體結構中鐵的氧化態、配位以及在不同位置上的分布等。圖24-5 為某一透閃石石棉的穆斯堡爾譜,圖中顯示了 Fe2+離子在兩種八面體配位位置M1和M2中的分配情況,AA′雙峰表示M1位的Fe2+,CC′雙峰表示M2位的Fe2+。
穆斯堡爾譜技術可鑒定鐵、錫礦物種類;確定礦物中鐵、錫的氧化態(如 Fe3+,Fe2+含量及比值)、電子組態(如低自旋、高自旋)、配位狀態及化學鍵;確定鐵、錫離子的有序度、類質同象置換及含鐵、錫礦物的同質多象變體;進而探討不同溫壓下礦物的相轉變過程。
穆斯堡爾技術目前還不太成熟,通常要求低溫工作條件,可測的元素種類不多,譜線解釋理論也不夠完善,但卻是礦物學研究中一個很有遠景的新技術。
⑶ 化學分析礦物定量法的原理是什麼
定量化學分析
quantitative chemical analysis
用化學分析方法准確測定物質中各成分(元素或基團)的含量或物質純度的過程。可以分為:①重量分析。又稱重量法,它既可以是將待測組分經分離並灼燒至具有一定組成的物質稱重測定,也可以是加入適宜試劑使待測組分成為揮發物質逸去 ,從失重求得其含量 。② 容量法 。又稱滴定法,它是以計量標准溶液的體積和濃度來完成測定的方法,即先將待測物質或元素製成溶液,然後向此溶液中逐滴加入與該待測組分有定量反應關系的標准溶液,直至全部待測組分剛好反應完畢(以指示劑指示)為止,從所消耗的標准溶液體積計算該待測組分含量。容量分析包括酸鹼滴定、氧化還原滴定、絡合滴定和沉澱滴定,以及非水滴定、光度滴定、電位滴定等。③比色法和分光光度法。在含待測組分的試液中,以待測組分本身的顏色,或加入某種試劑使形成一定的有色物質,然後與相應的已知濃度的標准系列比較,進行測定 。直接用眼睛觀察,或用光電比色計測量顏色深淺的,稱為比色法。用分光光度計測量時,稱為分光光度法。④其他都是以化學反應為基礎的定量分析方法。
另外還有一種半定量分析法,其准確性比定量分析稍差,但快速簡便,適用於不要求很准確含量的測定,或試樣少而又無理想的定量分析方法可採用的情況。
⑷ 鐵礦物半微量化學分析法
稱取20mg試樣,用鹽酸分解,殘渣再用鹼熔,製成系統分析溶液,然後用光度法測定TFe、SiO2、TiO2、Al2O3和P2O5,用原子吸收光譜法測定MnO、CaO和MgO,用電感耦合等離子體發射光譜法測定NiO、CoO、V2O5和Cr2O3,其分析流程見圖68.1。
圖68.1 鐵礦物半微量分析流程圖
分析步驟
稱取20mg(精確至0.01mg)試樣,置於50mL燒杯中,加4mLHCl溶解,過濾,濾液用100mL容量瓶承接,殘渣用(1+99)HCl和水洗滌數次,濾紙灰化灼燒後將殘渣小心移至鉑坩堝蓋上,加0.2gNa2O2,混勻,加2粒NaOH,於500℃高溫爐中熔10min,取出坩堝蓋,置於100mL塑料杯中用20mL熱水提取,塑料杯內事先加入2滴0.2g/L鋨酸鈉溶液,將提取液於沸水浴中保溫20min,然後用2mLHCl酸化,將酸化後的溶液與濾液合並,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液供TFe等12個組分測定用。
(1)全鐵的測定
移取5.0mL試液於100mL容量瓶中,加50mL水、2.5mL250g/L磺基水楊酸溶液,用(1+1)NH4OH中和至黃色,過量8mL,用水稀釋至刻度,搖勻。以試劑空白為參比,用0.5cm或1cm比色皿,於波長420nm處測量吸光度。
校準曲線0~1000μgFe2O3。
(2)硅的測定
移取10.0mL試液於25mL容量瓶中,用硅鉬藍光度法測定。
校準曲線0~50μgSiO2。
(3)鈦的測定
移取10.0mL試液於20mL比色管中,用二安替比林甲烷光度法測定。
校準曲線0~20μgTiO2,加入與試樣中大致相當的鐵量。
(4)鋁的測定
移取5.0mL試液於25mL容量瓶中,用鉻天青S光度法測定
校準曲線0~50μgAl2O3。
(5)鎳、鉻、鈷和釩的測定
移取10.0mL試液,在6mol/LHCl介質中用乙醚萃取分離鐵後,制備成!(HCl)=5%溶液,用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定。
(6)錳、鈣、鎂的測定
移取20.0mL試液於25mL容量瓶中,加入1mL50g/LSr溶液,水稀釋至刻度,搖勻,用原子吸收光譜法測定。
校準曲線0~40μgMnO,0~100μgCaO,0~100μgMgO。加入與試樣中大致相當的鐵量。
(7)磷的測定
移取5.0mL試液於25mL容量瓶中,用磷鉬藍光度法測定。
校準曲線0~20μgP2O5。
另取樣單獨測定FeO和CO2。
⑸ 礦石檢測用什麼方法
礦石是指可從中提取有用組分或其本身具有某種可被利用的性能的礦物集合體。可分為金屬礦物、非金屬礦物。
礦石檢測的方法有:物相分析法、岩石全分析、粘土分析法、化學分析法、光薄片鑒定法、岩石鑒定等等。
⑹ 有沒有礦石化學分析方面的國標書籍啊
鐵礦石的燒結 А.М.巴爾芬諾夫
鐵礦石選礦經濟 [蘇]H.H.盧基揚琴科夫
鐵礦石精選技術與經濟 王建綱 方誌剛 王文新 任春堂
高等學校教學用書 鐵礦石造塊理論及工藝 北京科技大學 周取定 孔令壇
鐵礦石的分析方法 冶金工業部選礦研究院
鉻鐵礦石分析 西北地質科學研究所
釩鈦磁鐵礦石分析 四川省地質局攀枝花地質綜合研究隊、中心實驗室
鐵礦石直接還原 中國科學技術情報研究所重慶分所
大冶鐵礦混合鐵礦石弱磁---強磁選工業試驗報告 武鋼大冶鐵礦等
國外鐵礦石直接還原廠 劉樹立
美國鐵礦石選廠 馬鞍山礦山研究院技術情報研究室
鐵礦石的富選和燒結 沈志成 楊永宜
鐵礦石選礦理論與實踐 [蘇]П·E·奧斯塔平科
鐵礦石燒結點火過程 [蘇] B·A·舒爾哈爾著 周興德 袁文彬 李上峙 鄧慶球譯
世界鐵礦石選礦實踐 [蘇]Л.E.奧斯塔片科著 劉明鑒譯
中國鐵礦石結研究—周取定教授論文集 徐瑞圖 吳勝利
中國鐵礦石造塊適用技術 潘寶巨 張成吉主編
鐵礦石分析 王海舟主編
鐵礦石的直接還原 中國科學技術情報研究所編譯
鐵礦石損失與貧化的降低 Г.М.馬拉霍夫 С.И.魯哥夫斯基 В.К.馬爾登諾夫 С.Е.尼古林 М.В.古敏斯基著 李春林譯
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⑺ 誰給共享個《國家職業標准》GB/T 3884 2014 銅精礦化學分析方法,謝謝。
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⑻ 分析步驟
(1)硫酸鋅的測定
稱取0.1~1.0g(精確至0.0001g)試樣置於250mL錐形瓶中,加50mL水,室溫振盪1h。過濾,濾液以原子吸收光譜法或極譜法測定硫酸鋅中的鋅。
(2)鋅氧化物總量的測定
將分離硫酸鋅後的殘渣移入原錐形瓶中,加入50~100mLHAc浸取液,於沸水浴上浸取1h。過濾,濾液蒸發至干,加硝酸、硫酸破壞有機物至冒硫酸白煙。以原子吸收光譜法或極譜法測定鋅氧化物中鋅的總量。
(3)硫化鋅的測定
將分離鋅氧化物總量後的殘渣移入原錐形瓶中,加入60mL飽和溴水,室溫振盪半小時。過濾,濾液加硫酸蒸發至冒硫酸白煙,以原子吸收光譜法或極譜法測定硫化鋅中的鋅。
(4)其他形態鋅礦物的測定
分離上述鋅的各種礦物後的殘渣連同濾紙置於瓷坩堝中,灰化,王水分解。以原子吸收光譜法或極譜法測定其他形態鋅礦物中的鋅。
(5)異極礦、硅鋅礦的測定
稱取0.1~1.0g(精確至0.0001g)試樣置於瓷舟中,600~650℃焙燒1h,將試樣移入250mL燒杯中,加入100mL含3.5gEDTA的(2+98)NH4OH(pH為9.5±0.5),室溫浸取半小時。過濾,殘渣移入原燒杯中,加入100mLHAc浸取液,沸水浴上浸取1h。過濾,濾液經硝、硫混合酸處理並冒硫酸白煙後,以原子吸收光譜法或極譜法測定異極礦、硅鋅礦中的鋅。
菱鋅礦、水鋅礦、紅鋅礦中的鋅等以差減法求得。
參考文獻
北京礦冶研究總院分析室.2006.礦石及有色金屬分析手冊[M].北京:冶金工業出版社
多金屬礦石化學分析規程[S](DZG93-01).1993.西安:陝西科學技術出版社
符斌.2007.現代重金屬冶金分析[M].北京:化學工業出版社
銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法[S](GB/T14353.1-16—93).1993.北京:中國標准出版社
銅、鉛、鋅、銀、鎳、鉬礦地質勘查規范[S](DZ/T0214—2002).2002.北京:地質出版社
鋅精礦化學分析方法[S](GB/T8151.1-14—2000,GB/T8151.15-16—2005).2000,2005.北京:中國標准出版社
本章編寫人:黃曉林、應華(雲南省地勘局中心實驗室)。
⑼ 鉬精礦化學分析方法
鉬精礦化學分析方法包括12個部分:
1.鉬量的測定
鉬酸鉛重量法
2.二氧化硅量的測定
硅鉬藍分光光度法、重量法
3.砷和銻量的測定
原子熒光光譜法
4.錫量的測定
原子熒光光譜法
5.磷量的測定
磷鉬藍分光光度法
6.銅、鉛、鉍、鋅量的測定
火焰原子吸收光譜法
7.氧化鈣量的測定
火焰原子吸收光譜法
8.鎢量的測定
硫氰酸鹽分光光度法
9.鐵量的測定
火焰原子吸收光譜法
10.鉀量和鈉量的測定
火焰原子吸收光譜法
11.錸量的測定
硫氰酸鹽分光光度法
12.油和水分總含量的測定
重量法
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⑽ 常見元素化學分析方法的內容簡介
本書作者根據自己多年來從事元素分析的實踐經驗,並借鑒了他人的一些成就,精心編寫了本書。書中共包括58種常見元素的分析方法,每種元素又包括多種不同領域運用的分析方法,共計250餘種,涉及鋼鐵、水質、土壤、食品、礦物質等樣品分析。
本書實用性強,信息量大,許多是作者自己的第一手資料,可供機械製造、鋼鐵、礦石、環保、化工等領域的化驗員及化學分析工作者參考。