Ⅰ 如何測定蔬菜樣品中的全磷
答：待測液的制備如下：
（1）同蔬菜樣品全氮的測定中不包括硝態氮的消煮方法（1）或（2）
（2）硫酸—硝酸—高氯酸（三酸）消煮法
① 適用范圍：本消煮液可供包括磷在內的無機成分分析用。消煮時硝酸分解放出新生態氧，具有很強的氧化力，而硫酸的存在可加速氧化過程。高氯酸加熱時生成無水高氯酸，可進一步與有機質作用，分解成水、氯、氧、新生態氯和氧，具有很強的氧化力，使有機復合體很快被氧化分解成簡單的可溶性化合物，二氧化硅則脫水沉澱。
② 試劑配製：
三酸混合液：硫酸（比重1.84）—硝酸（比重1.42）—高氯酸（60%）以1∶8∶1混合。
10%的鹽酸（HCl）溶液V/V∶10毫升濃鹽酸稀釋至100毫升。
0.5%鹽酸溶液：0.5毫升濃鹽酸稀釋至100毫升。
③ 測定步驟：稱取通過0.5毫米孔徑的蔬菜樣品2.0000克，放於100毫升三角瓶中，放入玻璃珠2～3粒以防跳動，瓶口加以彎頸小漏斗，加入10毫升三酸混合液，在通風櫥內放置過夜。然後將三角瓶置於電熱版上低溫消煮40分鍾後，逐漸升高溫度，待消化物殘留較少，消煮液呈白色時，再升高溫度使高氯酸分解，冒白色濃煙，約2～3分鍾即可分解完全，直至硫酸從瓶頸迴流時（出現縷狀白煙）即刻取下三角瓶，以防磷的損失。
用約20毫升10%的鹽酸熱溶液洗滌小漏斗，洗液注入三角瓶中。再加熱溶解殘渣至沸騰，隨即用7～9厘米的無灰快速濾紙過濾濾液於100毫升容量瓶中，用熱的0.5%鹽酸液洗滌濾紙及沉澱，直至近刻度時再加水定容，搖勻備用。此待測液可供磷、鉀、鈉、鈣、鎂、錳、鐵、鋁測定用。濾紙上的殘渣可作二氧化硅（SiO2）定量的測定。
樣品中磷的測定：
（1）釩鉬黃比色法
① 測定原理：適合於含磷量較高的蔬菜樣品的測定（如籽粒樣品）。消煮液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸反應生成黃色的三元雜多酸，其吸光度與磷濃度呈正比，可在波長400～490納米處用分光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長，較低時選用較短的波長。
此法的優點是操作簡便，可在室溫下顯色，黃色穩定。在硝酸、硫酸、高氯酸等介質中都適用，對酸度和顯色劑的要求也不是太嚴格，干擾物少。在可見光范圍內靈敏度較低，但適測范圍廣（約為1～20毫克/千克P），故廣泛應用於含磷較高而且變幅較大的植物和肥料樣品中的測定。
② 試劑配製：
釩鉬酸銨溶液：鉬酸銨（分析純）25.0克溶於400毫升水中。另將偏釩酸銨（分析純）1.25克溶於300毫升沸水中，冷卻後加入250毫升濃硝酸（分析純）。將鉬酸銨溶液緩緩注入釩酸銨溶液中，不斷攪勻，最後加水稀釋至1升貯於棕色瓶中。
氫氧化鈉（NaOH）溶液（6摩爾/升）：稱取24克氫氧化鈉溶於水中，稀釋至100毫升。
二硝基酚指示劑：稱取0.25克2，6（或2，4）-二硝基酚溶於100毫升水中。
磷標准溶液［ρ（P）=50毫克/升］：稱取在105℃烘乾3小時的磷酸二氫鉀（KH2PO4，分析純）0.2195克溶於少量水，移入1升容量瓶中，加入濃硝酸5毫升後定容。
主要儀器：分光光度計。
③ 測定步驟：准確吸取待測液5～10毫升（V2，0.05～0.75毫克）於50毫升容量瓶中加蒸餾水使體積約為35毫升，加2滴二硝基酚指示劑，用6摩爾/升NaOH或6摩爾/升HNO3中和至溶液剛呈微黃色，准確加入10毫升釩鉬酸銨試劑，用水定容至刻度（V2），搖勻。放置15分鍾後分光光度計比色（採用450納米波長及1厘米光徑比色杯進行測定）。同時做空白試驗進行比色。在標准曲線上查得各自的毫克/升值。
標准曲線或回歸方程：准確吸取50毫克/升P標准液0、1.0、2.0、7.5、10.0、15.0毫升分別放入50毫升容量瓶中，加蒸餾水約至35毫升，按上述步驟顯色，比色測讀吸光度。以系列標准液濃度0、1.0、2.5、5.0、7.5、10、15毫克/升P為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線，或求回歸方程。
④ 結果計算：
ω（P）＝ρ（P）×（V1/m）×（V 3/V 2）×10－4
式中：ω（P）——植物樣品中磷的質量分數（%）；
ρ（P）——從標准曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質量濃度（毫克/升）；
V1——待測液定容總體積（毫升）；
V2——比色測定時吸取待測液的體積（毫升）；
V3——顯色液定容體積（毫升）；
m——樣品重量（克）；
10－4——將毫克/升濃度單位換算成%。
⑤ 注釋：
［1］顯色液中ρ（P）＝1～5毫克/升時，測定波長用420納米；5～20毫克/升時，測定波長用490納米；待測液中鐵含量高時應選用450納米以清除鐵離子的干擾。標准曲線應用同樣波長測定繪制。也可用空白樣液（即在待測液中不加顯色劑）調整比色計的吸收值為零點的辦法來消除干擾。
［2］一般室溫下，溫度對顯色影響不大，但室溫太低（如＜15℃）時，需顯色30分鍾，穩定時間可達24小時。
［3］如試液為HCl、HClO4介質，顯色劑應用HCl配製；試液為H2SO4介質，顯色劑要用H2SO4配製；顯色液酸的適宜濃度范圍為0.2～1.6摩爾/升。酸度高顯色慢且不完全，甚至不顯色；低於0.2 摩爾/升時易產生沉澱物，干擾測定。鉬酸鹽在顯色液中的終濃度適宜范圍為1.6×10－3～1.0×10－2摩爾/升，釩酸鹽為8.0×10-5～2.2×10－3摩爾/升。
（2）鉬銻抗分光光度法
① 方法原理：適合含磷量較低的植物樣品的測定（如莖稈樣品等）。
蔬菜樣品經酸消煮處理後使各種形態的磷轉化成磷酸鹽，在一定磷濃度范圍內，在酸性介質中待測液中的正磷酸與鉬酸鈉和酒石酸銻鉀生成一種三元雜多酸，後者在室溫下能迅速被抗壞血酸還原為藍色絡合物，可用分光光度計測定。
② 試劑配製：
6摩爾/升NaOH溶液。
0.2%二硝基酚指示劑。
2摩爾/升H2SO4溶液：5.6毫升濃H2SO4加水至100毫升。
鉬銻抗貯存液：濃H2SO4 （分析純）126毫升緩慢地注入約400毫升水中，攪拌冷卻。稱取10.0克鉬酸銨（分析純）溶解於約60℃的300毫升溫水中，冷卻。然後將硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中，再加入100毫升0.5%酒石酸銻鉀（KSbOC4O6·1/2H2O，分析純）溶液，最後用水稀釋至1升，避光貯存。此貯存液含鉬酸銨為1%，酸濃度為c（1/2 H2SO4）＝4.5摩爾/升。
鉬銻抗顯色劑：1.5克抗壞血酸（C6H8O6，分析純）溶於100毫升鉬銻抗貯存液中。此液需隨配隨用，有效期1天，而冰箱中存放，可用3～4天。
磷標准工作液：［ρ（P）＝5毫克/升］：吸取100毫克/升P標准貯存液稀釋20倍，即為5毫克/升P標准工作溶液，此液不宜久存。
③ 測定步驟：准確吸取待測液2.00～5.00毫升（V2，含P 5～30微克）與50毫升容量瓶中，用水稀釋至約30毫升，加 1～2滴二硝基酚指示劑，滴加6摩爾/升NaOH溶液中和至剛呈黃色，再加入1滴2摩爾/升 H2SO4溶液使溶液的黃色剛剛褪去，然後加入鉬銻抗顯色劑5.00毫升，搖勻定容（V3）。在室溫高於15℃的條件下放置30分鍾後，用1厘米光徑比色杯在波長700納米處測定吸光度，以空白溶液為參比調節儀器零點。
標准曲線或回歸方程：准確吸取ρ（P）＝5毫克/升標准工作溶液0、1、4、6、8毫升，分別放入50毫升容量瓶中，加水至約30毫升，同上步驟顯色並定容，即得0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8毫克/升P標准系列溶液，與待測液同時測定，讀取吸光度。然後繪制標准曲線或直線回歸方程。
④ 結果計算：同（1）計算公式。
根據分光光度計的性能，可選用650～890納米波長處測定，880～890納米處靈敏度高。
Ⅱ 實驗四 五氧化二磷的測定
鐵礦中磷屬有害元素，但一般含量很低。採用碳酸鈉-硝酸鉀半熔，水提取，使磷轉入溶液而與鐵分離，以磷釩鉬黃分光光度法測定，此法應用較廣。對於微量磷的測定，則宜採用鉬藍分光光度法，也可以用磷鉬酸銨容量法。
磷的測定方法有 GB/T 6730.18—2006《鐵礦石磷含量的測定鋁藍分光光度法》，GB/T 6730.19—1986《鐵礦石化學分析方法鉍磷鉬藍光度法測定磷量》，GB/T 6730.20—1986《鐵礦石化學分析方法容量法測定磷量》。
一、磷釩鉬黃分光光度法
1.原理
在5%～8%的硝酸溶液中，磷酸根離子與釩酸銨及鉬酸銨作用，生成可溶性的磷、釩、鉬黃色絡合物，在420nm(或藍色濾光片)處測量其吸光度，根據吸光度值比照標准曲線求出磷元素的濃度。
2.試劑及配製
(1)碳酸鈉-硝酸鉀混合熔劑(12∶1):將一份硝酸鉀研細，再與12份無水碳酸鈉一起研磨，充分混勻。
(2)硝酸(無色):將硝酸倒入燒杯中，加熱煮沸至無色後冷卻。貯於棕色磨口玻璃瓶中。
(3)釩酸銨溶液(0.3%):稱1.5g 釩酸銨(NH4VO3)溶於500mL25%硝酸溶液中，攪拌使其溶解後，貯於棕色瓶中。
(4)鉬酸銨溶液(10%):稱10g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中，在60～70℃加熱溶解(如有渾濁應過濾)，現用現配。
(5)五氧化二磷標准溶液:稱取0.1917g在110℃烘乾的磷酸二氫鉀(KH2PO4)於250mL燒杯中，用少量水溶解，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100μg五氧化二磷。
3.分析步驟
(1)磷標准曲線的繪制:取0、50、100、200、400、800和1200μg五氧化二磷標准溶液，分別置於100mL容量瓶中，用水稀釋至約70mL，加硝酸(無色)6mL，搖勻，冷卻。按順序加入0.3%釩酸銨溶液8mL及10%鉬酸銨溶液7mL(每加一種試劑必須搖勻)，用水稀釋到刻度，搖勻。放置0.5h，用3cm比色皿於420nm處測量吸光度，繪制標准曲線。
(2)試樣分析:准確稱取0.4000g試樣，置於預先加有8g碳酸鈉-硝酸鉀混合熔劑的瓷坩堝中，充分攪勻後再覆蓋一層混合熔劑。置於高溫爐中升溫至750℃並保持45min，取出冷卻。將半熔物移入150mL燒杯中，用水洗凈坩堝並稀釋到50mL，加熱煮沸數分鍾，搗碎熔塊。如出現高價錳的綠色，加入少許過氧化鈉使錳沉澱並煮沸數分鍾趕去過氧化氫，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清或干過濾。吸取25mL(相當於0.1g試樣)，置於100mL容量瓶中，加對硝基酚指示劑1～2滴，用硝酸中和並過量6mL，搖勻，冷卻。按標准系列手續顯色，測量溶液的吸光度並據此計算磷的含量。與試樣分析的同時進行空白實驗。
4.結果計算
根據測得的吸光度在標准曲線上查出所測溶液的濃度，依據下式計算試樣中磷的含量:
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式中:w(P2O5)——P2O5的質量分數，%;
m1——標准曲線上查出的質量，μg;
m——稱取試樣的質量，g。
5.思考題
溶樣過程中，為何要使用無色硝酸?
二、磷鉬酸銨容量法
1.原理
礦樣經鹽酸溶解，在有檸檬酸的溶液中，煮沸後加過量的鉬酸銨，生成磷鉬酸銨黃色沉澱，沉澱溶於過量氫氧化鈉溶液中，用硝酸標准溶液滴定過剩的氫氧化鈉。發生的反應如下:
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礦樣中如有有機物存在，會影響沉澱的完全，可在中和前滴加高錳酸鉀溶液，煮沸使其氧化。
硫酸根嚴重干擾測定，含量大於5mg，可加入銀鹽沉澱消除。大量的氯離子有影響，鹽酸濃度低於0.15mol/L無影響。砷、硅能抑制沉澱的析出並生成砷(硅)鉬酸鹽，應加檸檬酸消除。
2.試劑及配製
(1)氨水。
(2)硝酸。
(3)鉬酸銨溶液:稱取68g鉬酸銨於燒杯內，加水680mL，加熱溶解，然後加52.6g檸檬酸，54g硝酸銨，攪拌溶解後再加680mL水，緩慢倒入預先混有380mL水和253mL硝酸的2000mL的燒杯中，在攪拌下加入數滴10%磷酸氫二銨溶液，攪勻，煮沸5min，冷卻，放置過夜，取上部清液使用。
(4)中性硝酸鉀溶液(1%)(用磷鉬酸銨黃色沉澱飽和過的):取適量磷酸或磷酸氫二銨，按分析步驟製成磷鉬酸銨黃色沉澱，過濾後洗滌至無中性，將沉澱放入1%硝酸鉀溶液中，搖動使之飽和，放置過夜，過濾或取上層清液使用。
(5)氫氧化鈉標准溶液(0.1mol/L):稱取4.0000g氫氧化鈉(優級純)溶於煮沸並冷卻的水中，以水定容至1L。
(6)硝酸標准溶液(0.1mol/L):吸取25mL硝酸標准溶液置於200mL錐形瓶中，加酚酞3滴，以氫氧化鈉標准溶液滴定求出硝酸與氫氧化鈉標准溶液之比值K。
3.分析步驟
准確稱取試樣2.0000g於200mL燒杯中，用少許水濕潤，加15mL鹽酸，蓋上表面皿，加熱分解樣品，低溫蒸發至體積3mL左右，加3mL硝酸，繼續加熱使試樣溶解完全。取下加水約15mL，加熱後，用中速濾紙過濾、於250mL錐形瓶中，用1%熱硝酸洗凈燒杯和殘渣，體積控制在50mL左右。用氨水中和至生成的氫氧化物沉澱不再溶解，立即滴加硝酸溶解沉澱，加熱至近沸，加80mL鉬酸銨溶液，加熱煮沸5min。取下冷卻至室溫，用傾瀉法以緻密濾紙過濾，用1%硝酸溶液洗滌3～4次，再用中性硝酸鉀洗液沖洗燒杯6次，繼續洗濾紙及沉澱直至濾液呈中性。檢驗方法:收集濾液約10mL，加酚酞指示劑1滴，加1滴0.1mol/L氫氧化鈉溶液，如呈現紅色即完成洗滌。洗滌完畢後，將濾紙和沉澱一起移入原燒杯中，准確加入0.lmol/L氫氧化鈉標准溶液，使沉澱充分溶解後，過量2～3mL(V1)。加已煮沸過的冷卻水20mL，加入酚酞指示劑3滴，稍放片刻，用0.1mol/L硝酸標准溶液滴定至紅色退去為終點(V2)。與試樣分析的同時進行空白實驗。
4.結果計算
根據滴定所消耗標准溶液的體積，依據下式計算試樣中磷的含量:
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式中:w(P2O5)——P2O5的質量分數，%;
K——硝酸標准溶液與氫氧化鈉的比值;
T——氫氧化鈉標准溶液對P2O5的滴定度;
m——稱取試樣的質量，g。
Ⅲ 水質分析中鉬酸銨法測總磷的化學反應方程式
原理：有機肥料試樣採用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍內，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關系，用分光光度法定量磷。
標准曲線繪制：吸取磷標准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分別置於7個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，6-二硝基酚指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液和硫酸溶液調節溶液剛呈微黃色，加10.0mL釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容。此溶液為 1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的標准溶液系列。在室溫下放置20min後，在分光光度計波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪制標准曲線或求出直線回歸方程。
測定步驟：吸取經2.3.1.3處理過的消煮液5.00mL-10.00mL試樣溶液（含磷0.05mg-1.0mg）於50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標准溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。 另作空白試驗。
反應式我倒是真不知道，我估計三元雜多酸不是定型物質就是說每次生成的都不太相同
Ⅳ 磷酸根怎麼檢測
若溶液是磷酸鈉，加入AgNO3，就不會生成黃色沉澱。
一、磷酸根與鉬酸鹽和偏釩酸鹽能形成黃色的磷釩鉬酸，
二、磷酸根與鉬酸銨生成磷鉬黃，再用氯化亞錫還原成磷鉬藍，可由此檢測。
注意控制PH值。
有機肥是真是假，你用眼睛還真是很難分辨清楚的，最穩妥的辦法，就是檢測化驗有機肥，檢測化驗的結果是准確的！
如果你不先檢測化驗有機肥，你可以事後去檢測化驗施用所謂有機肥的農產品的，如果你施用的是100%的有機肥的話，那麼你生產出來的農產品也是100%是有機農產品的！
假如你施用的有機肥有部分有機肥質，而有部分的化肥肥料勾兌的，那麼你生產出來的農產品就不是有機的了！
還有一個笨辦法，那就是用鼻子聞，如果是用雞糞發酵後的有機肥，那麼這樣的有機肥也一定還會有雞糞的臭味的，如果是用牛糞發酵後做的有機肥，那麼這樣的有機肥也一定會有牛糞的味道的！
但是，即使這樣，你聞到了雞糞，牛糞的味道，由於他可能添加了部分的尿素等化學肥料，那麼這樣的肥料也就不是純有機肥的！
所以，辨別真假有機肥的唯一的辦法，就是在施用所謂的有機肥前，對有機肥進行檢測化驗，而且還要對你施用的有機肥進行全面的檢測化驗，或者分批的抽檢化驗，這樣才能保證你施用的有機肥的質量！
還可以採用以下方法：
一摸：滑溜干松的，攥起團來一摸能散的是優質肥料。
二聞：有一點清香、酒糟味的，就是腐熟比較好的。
三看：灰白色的就是腐熟過度的，一般不建議選用。大田多用半腐熟的有機肥，這種肥料在地里繼續腐熟，可以和土壤中有機質結合，形成新的腐殖質，效果更好。
需要說明的是，有機肥的作用期是比較漫長的，培肥地力也需要一個過程。
而最好的辦法，就是在事後對施用有機肥的農產品進行檢測化驗，這才是最准確，最權威，最穩妥的辦法的！
Ⅵ 測磷酸根用的鉬釩酸氨怎樣配置，配製的試劑應該顯什麼色
3． 試劑：
1) 鹽酸（1+1水溶液） 硝酸 高氯酸
2) 釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，加硝酸250ml，另稱取鉬酸銨25g，加水400ml加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容成1000ml。避光保存，若生成沉澱，則不能繼續使用。（註：鉬酸銨倒入偏釩酸銨中）。
3) 磷標准液：將磷酸二氫鉀在105oC乾燥1h，在乾燥器中冷卻後稱取0.2195g溶解於水，定量轉入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50mg/ml的磷標准液。
4. 試樣的分解
干法: 與Ca測定試樣的制備方法一致，在實際中，Ca，P 使用同一分解液.
5. 標准曲線的制備：
准確移取磷酸標准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml於50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在420nm波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標准曲線。
6．試樣的測定：
准確移取試樣分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）（實際中取0.5ml）於50ml容量瓶中，加入釩鉬酸胺顯色劑10ml，按5的方法顯色和比色測定，測得試樣分解液的吸光度，用標准曲線查得試樣分解液的含磷量。
一般先要將植物樣品的消化，再蒸餾、吸收和滴定。
測定N的話一般用凱氏法測定，測P一般用鉬藍比色法在分光光度計（72型）讀出消光值，對比標准曲線得出
Ⅶ 植物全磷、全氮、全鉀的測定
一、植物全氮測定
（一）H2SO4-H2O2消煮法
1、適用范圍
本方法不包括硝態氮的植物全氮測定,適合於含硝態氮低的植物樣品的測定。
2、方法提要
植物中的氮、磷大多數以有機態存在,鉀以離子態存在。樣品經濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有機物被氧化分解,有機氮和磷轉化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經定容後,可用於氮、磷、鉀的定量。採用H2O2為加速消煮的氧化劑,不僅操作手續簡單快速,對氮、磷、鉀的定量沒有干擾,而且具有能滿足一般生產和科研工作所要求的准確度。但要注意遵照操作規程的要求操作,防止有機氮被氧化成N2氣或氮的氧化物而損失。
3、試劑
（1）硫酸(化學純,比重1.84);
（2）30% H2O2(分析純)。
4、主要儀器設備。消煮爐，定氮蒸餾器。
5、操作步驟
稱取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(稱准至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部,加濃H2SO45ml,搖勻(最好放置過夜),在電爐或消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發白煙後再升高溫度,當溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷後加班10滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7～10min,稍冷後重復加H2O2,,再消煮。如此重復數次,每次添加的H2O2應逐次減少, 消煮至溶液呈無色或清亮後,再加熱10min,除去剩餘的H2O2。取下冷卻後,用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫後定容(V1)。用無磷鉀的干濾紙過濾,或放置澄清後吸取清液測定氮、磷、鉀。每批消煮的同時,進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。
6、注釋
（1）所用的H2O2應不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動分解,加熱和光照能促使其分解,故應保存於陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）稱樣量決定於NPK含量,健狀莖葉稱0.5g,種子0.3g,老熟莖葉可稱1g,若新鮮莖葉樣,可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時,可適當增加濃H2SO4用量。
（3）加H2O2時應直接滴入瓶底液中,如滴在瓶勁內壁上,將不起氧化作用,若遺留下來還會影響磷的顯色。
（二）水楊酸-鋅粉還原- H2SO4-加速劑消煮法
1、適用范圍
包括銷態氮的植物全氮測定,適合於硝態氮含量較高的植物樣品的測定。
2、方法原理
樣品中的硝態氮在室溫下與硫酸介質中的水楊酸作用,生成硝基水楊酸,再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸.然後按H2SO4-加速劑消煮法進行消煮法進行消煮樣品,使樣品中全部氮轉化為銨鹽。
3、試劑
（1）固體Na2S2O3;
（2）還原鋅粉(AR);
（3）水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶於1L濃硫酸中。也可以該用含苯酚的濃硫酸:40g苯酚溶於1L濃硫酸中。
4、儀器設備。同上。
5、操作步驟
稱取磨細烘乾樣品(過0.25mm篩)0.1000～0.2000g或新鮮莖葉樣品1.000～2.000g,置於100ml開氏瓶或消煮管中,先用水濕潤內樣品(烘乾樣),然後加水楊酸-硫酸10ml,搖勻後室溫放置30min,加入Na2S2O3約1.5g,鋅粉0.4g和水10ml,放置10 min,待還原反應完成後,加入混合加速劑2g,按土壤全氮測定方法進行消煮, 消煮完畢,取下冷卻後,用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫後定容(V1)。用於濾紙過濾,或放置澄清後吸取清液測定氮。每批消煮的同時,進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。
（三）消煮液中銨的定量(凱氏法)
1、適用范圍。適合於各種植物樣品消煮液中氮的定量。
2、方法原理
植物樣品經開氏消煮、定容後,吸取部分消煮液鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。
3、試劑
（1）400g/L NaOH溶液。
（2）20g/L H3BO3-指示劑溶液。
（3）酸標准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。
4、儀器設備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。
5、蒸餾
檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈後,吸取定容後的消煮液5.00～10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50～60ml時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標准溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。
6、結果計算
ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;
式中: ω(N)——植物全氮的質量分數,%;
c——酸標准溶液的濃度,mol/L;
V——滴定試樣所用的酸標准液體積,ml;
V0——滴定空白所用的酸標准液, ml;
0.014——N的摩爾質量,kg/mol;
D——分取倍數(即消煮液定容體積V1/吸取測定的體積V2)。
二、植物全磷的測定
（一） 釩鉬黃吸光光度法
1、適用范圍。適合於含磷量較高的植物樣品的測定(如籽粒樣品)。
2、方法原理
植物樣品經濃H2SO4消煮使各種形態的磷轉變成磷酸鹽。待測液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸,其吸光度與磷濃度成正比,可在波長400～490nm處用吸光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長,較低時選用較短波長。
此法的優點是操作簡便,可在室溫下顯色,黃色穩定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介質中都適用,對酸度和顯色劑濃度的要求也不十分嚴格,干擾物少,在可見光范圍內靈敏度較低,適測范圍廣(約為1～20mg/L P),故廣泛應用於含磷較高而且變幅較大的植物和肥料樣品中磷的測定。
3、試劑
（1）釩鉬酸銨溶液:25.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析純]溶於400mL水中,必要時可適當加熱,但溫度不得超過60℃。另將1.25g偏釩酸銨(NH4VO3,分析純)溶於300mL沸水中,冷卻後加入250mL濃HNO3(分析純)。將鉬酸銨溶液緩緩注入釩酸銨(溶液中,不斷攪勻,最後加水稀釋至1L,貯於棕色瓶中。
（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶於水, 稀釋至100ml。
（3）二硝基酚指示劑(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶於100ml水中。
（4）磷標准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(乾燥的KH2PO4(分析純)溶於水,加入5ml濃HNO3,於1L容器瓶中定容。
4、主要儀器設備。分光光度計。
5、分析步驟
准確吸取定容,過濾或澄清後的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示劑,滴加6mol/LNaOH中和至剛呈黃色,加入10.00ml釩鉬酸銨試劑,用水定容(V3)。15min後,用1cm光徑的比色槽在波長440nm處進行測定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步驟顯色),調節儀器零點。
校準曲線或直線回歸方程:准確吸取50mg/L P標准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分別放入50mL容量瓶中,按上述步驟顯色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的標准系列溶液,與待測液一起進行測定,讀取吸光度,然後繪制校準曲線或求直線回歸方程。
6、結果計算
ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4
ω(P)=
m
式中: ω(P) ——植物磷的質量分數,%;
ρ(P) ——從校準曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質量濃度, mg/L;
V1——消煮液定容體積, ml;
V2——吸取測定的消煮液體積, ml;
V3——顯色液體積, ml;
m——稱樣量,g;
10-4——將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數。
7、注釋
（1）顯色液中ρ(P)=1~5 mg/L時,測定波長420nm;5～20mg/L用490nm。待測液中Fe3+濃度高應選用450nm,以清除Fe3+干擾。校準曲線也應用同樣波長測定繪制。
（2）一般室溫下,溫度對顯色影響不大,但室溫太低(如<15℃)時,需顯色30min。穩定時間可達24h。
（3）如試液為HCl,HClO4介質,顯色劑應用HCl配製;試液為H2SO4介質, 顯色劑也用H2SO4配製。顯色液酸的適宜濃度范圍為0.2～1.6 mol/L,最好是0.5～1.0 mol/L。酸度高顯色慢且不完全,甚至不顯色;低於0.2 mol/L易產生沉澱物, 干擾測定。鉬酸鹽在顯色液中的終濃度適宜范圍為1.6×10-3～10-2mol/L, 釩酸鹽為8×10-5～2.2×10-3 mol/L。
4、此法干擾離子少。主要干擾離子是鐵,當顯色液中Fe3+濃度超過0.1%時,它的黃色有干擾,可用扣除空白消除。
（二）鉬銻抗吸光光度法
1、適用范圍
適合於含磷量較低的植物樣品的測定(如莖稈樣品等)。
2、方法提要
植物樣品經濃H2SO4消煮使各種形態的磷轉變成磷酸鹽。在一定酸度下,待測液中的正磷酸與鉬酸銨和酒石酸銻鉀生成一種三元雜多酸,後者在室溫下能迅速被抗壞血酸還原為藍色絡合物,可用吸光光度法測定。
3、試劑
（1）6mol/L NaOH溶液
（2）0.2%二硝基酚指示劑
（3）2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL濃H2SO4加水至100mL。
（4）鉬銻貯存液: 濃H2SO4(分析純)126 ml緩慢地注入約400 ml水中,攪拌,冷卻。10.0g鉬酸銨(分析純)溶解於約60℃的300ml水中,冷卻。然後將H2SO4溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸銻鉀(KSbOC4O6·1/2H2O, 分析純) 溶液,最後用水稀釋至1L,避光貯存。此貯存液含鉬酸銨為1%,酸濃度為c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L
（5）鉬銻抗顯色劑:1.50g抗壞血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21～+22, 分析純) 溶於100ml鉬銻貯存液中,此液須隨配隨用,有效期一天,冰箱中存放,可用3～5天。
（6）磷標准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P標准貯存液稀釋20倍,即為5 mg/L P標准工作溶液,此溶液不宜久存。
4、主要儀器設備。同上
5、分析步驟
吸取定容過濾或澄清後的消煮液2.00～5.00ml(V2,含P5～30ug)於50ml容量瓶中, 用水稀釋至約30ml,加1～2滴二硝基酚指示劑,滴加6mol/L NaOH溶液中和至剛呈黃色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黃色剛剛褪去,然後加入鉬銻抗顯色劑5.00ml,搖勻,用水定容(V3)。在室溫高於15℃的條件下放置30min後,用1cm光徑比色槽在波長700nm處測定吸光度,以空白溶液為參比調節儀器零點。
校準曲線或直線回歸方程: 准確吸取ρ(P)= 5mg/L標准工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分別放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步驟顯色並定容, 即得0,按0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P標准系列溶液, 與待測液同時測定,讀取吸光度,然後繪制校準曲線或直線回歸方程。
6、結果計算:同1。
7、注釋
根據分光光度計性能,可選用650～890nm波長處測定,880～890nm處靈敏度高
三、植物全鉀的測定—火焰光度法
（一）適用范圍。適合於植物樣品消煮液中鉀含量的測定。
（二）方法提要
植物樣品經消煮或浸提,並經稀釋後,待測液中的K可用火焰光度法測定。
（三）試劑
K標准溶液[ρ(K)= 100mg/L] :0.1907gKCl(分析純),在105～110℃乾燥2h)溶於水,於1L容量瓶中定容,存於塑料瓶中。
（四）主要儀器設備。火焰光度計。
（五）分析步驟
吸取定容後的消煮液5.00～10.00ml(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度計上測定,讀取檢流計讀數。
校準曲線或直線回歸方程 准確吸取100mg/L K標准溶液0, 1, 2.5, 10, 20 ml, 分別放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使標准溶液中的離子成分和待測液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K標准系列溶液。以濃度最高的標准溶液定火焰光度計檢流計的滿度(一般只定到90),然後從稀到濃依次進行測定,記錄檢流計讀數,以檢流計讀數為縱坐標,鉀濃度為橫坐標繪制校準曲線或求直線回歸方程。
（六）結果計算
ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4
ω(K)=
m
式中: ω(K) ——植物鉀的質量分數,%;
ρ(K) ——從校準曲線或回歸方程求得的測讀液中K的濃度, mg/L;
V1——消煮液定容體積, ml;
V2——吸取體積, ml;
V3——測讀液定容體積, ml;
m——干樣質量,g;
10-4——將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數。
Ⅷ 飼料 檢測 磷 釩鉬酸銨顯色劑
1.可以。鉬酸銨很穩定，不會見光分解。
2.加入硝酸沒有要特別注意的。
3.是
4.可以
Ⅸ 養分的測定
泥炭中的養分主要包括:氮、磷、鉀營養三要素。
73.16.7.1 全氮的測定
方法提要
泥炭中氮的存在形態可分為兩類:無機態和有機態。全氮的含量一般在1%～3.5%，其中能夠被植物吸收利用的無機態氮僅佔全氮的5%左右，佔全氮95%的氮是有機態氮。有機態氮只有在微生物的活動下被逐漸礦化後才能被植物吸收。
泥炭中全氮的測定方法很多，通常採用重鉻酸鉀-硫酸消化法。用重鉻酸鉀-硫酸消化泥炭試樣，使泥炭中的有機氮中的蛋白質經過硫酸水解成為氨基酸，而氨基酸在氧化劑重鉻酸鉀的作用下轉化為氨，進而與硫酸作用生成硫酸銨，有機質則被氧化為二氧化碳，試樣中的無機態氮(NH4+)轉化為硫酸銨。用濃鹼蒸餾，使硫酸銨轉化為氫氧化銨而被蒸出，用硼酸吸收，以鹽酸標准溶液滴定。主要反應如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
試劑
硫酸。
氫氧化鈉溶液(400g/L)。
飽和重鉻酸鉀溶液200gK2Cr2O7溶於1000mL水中，貯於錐形瓶中，用時加熱溶解。
硼酸溶液20gH3BO3用水溶解，用水稀釋至1000mL。加定氮混合指示劑少許，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液調節至淡紅色(pH=4.5)。
定氮混合指示劑0.5g甲基紅和0.5g溴甲酚綠放入瑪瑙研缽中，用100mL乙醇研磨溶解，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液調節至pH=4.5。
鹽酸標准溶液c(HCl)=0.02mol/L取1.67mLHCl，用水稀釋至1000mL。用氫氧化鈉標准溶液標定濃度(mol/L)。
氫氧化鈉標准溶液c(NaOH)=0.1mol/L4gNaOH溶於水中，用水稀釋至1000mL。
標定稱取0.2000g在105℃烘乾的苯二甲酸氫鉀置於錐形瓶中，加50mL水溶解，加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標准溶液滴定至由無色變為微紅色保持半分鍾不消失為終點。計算氫氧化鈉標准溶液的濃度。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:c為氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L;m為稱取苯二甲酸氫鉀的質量，g;204.22為苯二甲酸氫鉀的摩爾質量的數值;V為滴定消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL。
分析步驟
稱取0.5～1g(精確至0.0001g)小於0.25mm的風干泥炭試樣置於150mL凱氏瓶中，加1～2gK2Cr2O7，加5mLH2SO4，於高溫電爐上消解至冒濃煙並無黑色碳粒。取下冷卻後，加5mL飽和重鉻酸鉀飽和溶液，於電爐上微沸5min。取下，加水70mL。再加400g/LNaOH溶液25mL，立即連接於已經通冷卻水的氮蒸餾裝置上，通入水蒸氣，開始蒸餾，以25mLH3BO3溶液吸收，直至吸收液的體積達80～100mL時為止。硼酸吸收液用鹽酸標准溶液滴定，測得全氮量，同時做空白試驗。氮蒸餾裝置如圖73.58所示。
圖73.58 氮蒸餾裝置
按下式計算全氮的含量w(N):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:V為滴定消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;V0為空白消耗鹽酸標准溶液的體積，mL;c為鹽酸標准溶液的濃度，mol/L;m為試樣的質量，g。
注意事項
1)在使用氮蒸餾裝置時，應先空蒸餾20min，使裝置中可能存在的氮清除干凈。
2)試樣經硫酸消解後，應當充分冷卻後，才能加入重鉻酸鉀;否則反應激烈，溶液濺失。重鉻酸鉀加入後，如果溶液立即出現綠色或消化1～2min後即變為綠色，說明加入的重鉻酸鉀的量不足，可補加1g重鉻酸鉀。
3)加鹼前的消化液，應當用水稀釋70～80倍;否則，酸度過大，加鹼時容易引起激烈的反應，並在瞬間引起氮的損失。
4)蒸餾時產生倒吸的原因大致有幾種情況:酸稀釋的倍數不夠，酸鹼作用時產生高熱後未能及時通氣並又迅速冷卻;中途瓶內溫度降低;先停止加熱後取下錐形瓶也會產生倒吸;蒸餾時突然停電。解決的辦法是:先將蒸氣瓶的塞子打開，將冷卻管下端脫離吸收液。
73.16.7.2 全磷的測定
泥炭中的磷，可分為有機磷和無機磷大類。其中無機磷主要以磷酸鹽的形式存在，泥炭作為肥料使用時，主要利用的是泥炭中的無機磷，無機磷也叫有效磷;有機磷則以卵磷脂、核酸、磷脂為主。此外，還有少量的吸附態和交換態磷。泥炭中磷的含量不高，大部分以有機態存在，不能被植物吸收。一般泥炭中全磷的測定，採用磷鉬藍光度法或磷釩鉬黃光度法。
(1)磷鉬藍光度法
方法提要
試樣用高氯酸-硫酸加熱溶解，各種磷都變為正磷酸，加入鉬銻抗混合顯色劑，正磷酸與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，在Sb3+或Bi3+的參與下，再被抗壞血酸還原形成磷鉬藍，光度法測定。
試劑
硫酸。
高氯酸。
飽和碳酸鈉溶液。
硫酸鉬銻抗顯色劑:①18mLH2SO4緩緩注入40mL水中，冷卻。②將2g鉬酸銨溶於60～70℃的水中，冷卻。③將0.5g酒石酸銻鉀溶於水中，用水稀釋至100mL。④將①緩緩注入②中，在不斷攪拌下將③加入，加水至1000mL，攪勻。貯於棕色瓶中。用時每100mL溶液加1.5g抗壞血酸。
五氧化二磷標准溶液，配製方法參見本章73.11.7磷的測定。
對硝基酚指示劑。
校準曲線
分取含磷0.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100μg、120μg的五氧化二磷標准溶液分別置於50mL容量瓶中，加水至約15mL，加2滴對硝基酚指示劑，用飽和碳酸鈉溶液調節溶液的顏色為淡黃色，准確加入2.5mL硫酸鉬銻抗顯色劑，充分搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min後，用1cm比色皿，於波長660nm處測得吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)粒度<0.25mm的風干泥炭試樣置於50mL錐形瓶中，加6mL(1+1)H2SO4，搖勻，再加10滴HClO4，加蓋彎頸漏斗，加熱溶解至溶液開始變白色或灰白色時，再煮沸15～20min。總煮沸時間為45～60min。取下冷卻，加10mL水，轉入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分取5.00mL溶液置於50mL容量瓶中，加10mL水、2滴對硝基酚指示劑，以下按校準曲線步驟操作，測定吸光度，在校準曲線上查得磷量。
按下式計算試樣中磷的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(P2O5)為五氧化二磷的質量分數，%;V為試樣溶液總體積，mL;V1為分取試樣溶液體積，mL;m1為校準曲線查得分取試液中磷量，μg;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
用硫酸-高氯酸消化時，開始時溫度不能太高，當有高氯酸白煙時，再提高溫度使硫酸冒煙。用鹼中和時，不能用氫氧化銨，因銨離子濃度>1%時會使藍色消褪。也不能用氫氧化鈉，因為若溶液中含有錳時會出現氫氧化錳沉澱，加酸也不會溶解。因此採用碳酸鈉中和為宜。
(2)磷釩鉬黃光度法
方法提要
試樣以氫氧化鉀熔融，磷形成正磷酸鹽，用硝酸酸化，調節溶液酸度為5%～8%，加入釩鉬酸銨顯色劑，正磷酸鹽與釩鉬酸銨形成磷釩鉬黃配合物，光度法測定。
試劑
硝酸。
釩鉬酸銨顯色劑①10g鉬酸銨溶於50～60℃的100mL水中，冷卻。②0.3g釩酸銨溶於50mL水中，加入50mL(1+2)HNO3，冷卻。將①徐徐傾入②中，邊加邊攪拌，再加入18mLHNO3。
校準曲線
分取含五氧化二磷0.0μg、50.0μg、100μg、200μg、400μg、600μg、800μg的標准溶液分別置於100mL容量瓶中，加2滴酸鹼指示劑，用100g/LKOH溶液調至中性，加5mLHNO3，加水至50mL左右，加入10mL釩鉬酸銨顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min後，用1cm比色皿，於波長420～470nm處測量吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)粒度<0.25mm的風干泥炭試樣置於鎳坩堝中，加4～5gKOH，放入高溫爐中，由低溫升起，於700℃熔融10～20min。取出冷卻，放入250mL燒杯中，加50mL熱水提取，水洗出坩堝，加20mLHNO3硝酸酸化，轉入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分取10.00～20.00mL清液於100mL容量瓶中，加2滴酸鹼指示劑，用100g/LKOH溶液調至中性，以下按校準曲線步驟操作，測定吸光度，在校準曲線上查得磷量。
試樣中磷含量的計算見式(73.134)。
(3)有效磷的測定
方法提要
泥炭中的有效磷，就是泥炭中能夠被植物利用的磷。用20g/L檸檬酸溶液提取泥炭試樣，泥炭的有效磷被溶解進入溶液，再以磷釩鉬黃光度法測定。
試劑
檸檬酸溶液(20g/L)。
其他試劑與73.16.7.2(2)磷釩鉬黃光度法相同。
分析步驟
稱取0.5g(精確至0.0001g)粒度小於0.25mm的風干泥炭試樣置於300mL錐形瓶中，加50mL檸檬酸溶液，振盪30min，過濾於100mL容量瓶中，用水洗滌至90mL，再用水稀釋至刻度，搖勻。
分取10.00～20.00mL溶液，用磷釩鉬黃光度法測定。
有效磷的計算見式(73.134)。
73.16.7.3 全鉀的測定
方法提要
泥炭中的鉀有4種存在形態:水溶性鉀、交換性鉀、緩效性鉀(非交換性鉀)、難溶性鉀(存在於原生或次生礦物的結晶構造中)。前兩種為速效性鉀，可直接被植物利用。泥炭中的全鉀(氧化鉀)含量一般在0.2%，常用原子吸收光譜法測定。
分析步驟
稱取0.2g(精確至0.0001g)粒度<0.25mm的風干泥炭試樣置於銀坩堝中，加2gNaOH，鋪平，於高溫爐中由低溫升至720℃並保持15min。取出冷卻，放入250mL燒杯中，加50mL熱水提取，於電爐上加熱微沸5min，水洗出坩堝，用15mLHCl酸化，轉入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取10.00mL清液於100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。然後採用原子吸收光譜法測定全鉀。具體分析步驟可參見第16章硅酸鹽岩石分析。
對於泥炭樣中鉀的測定，也可以採用:0.2000g泥炭樣灼燒成灰分後，轉入鉑坩堝或塑料坩堝中，加8滴H2SO4和10mLHF，加熱至硫酸白煙冒盡後，以5mL(1+1)HCl及少許水微熱提取，轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。再分取10.00mL清液於100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HCl，加水稀釋至刻度，搖勻，原子吸收光譜法測定。
Ⅹ 測磷酸根用的鉬釩酸氨怎樣配置,配製的試劑應該顯什麼色
3． 試劑：
1) 鹽酸（1+1水溶液） 硝酸 高氯酸
2) 釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g,加硝酸250ml,另稱取鉬酸銨25g,加水400ml加熱溶解,在冷卻的條件下,將兩種溶液混合,用水定容成1000ml.避光保存,若生成沉澱,則不能繼續使用.（註：鉬酸銨倒入偏釩酸銨中）.
3) 磷標准液：將磷酸二氫鉀在105oC乾燥1h,在乾燥器中冷卻後稱取0.2195g溶解於水,定量轉入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即為50mg/ml的磷標准液.
4. 試樣的分解
干法: 與Ca測定試樣的制備方法一致,在實際中,Ca,P 使用同一分解液.
5. 標准曲線的制備：
准確移取磷酸標准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml於50ml容量瓶中,各加釩鉬酸銨顯色劑10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在420nm波長下,用分光光度計測定各溶液的吸光度.以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制標准曲線.
6．試樣的測定：
准確移取試樣分解液0.5ml—10ml（含磷量50—750mg）（實際中取0.5ml）於50ml容量瓶中,加入釩鉬酸胺顯色劑10ml,按5的方法顯色和比色測定,測得試樣分解液的吸光度,用標准曲線查得試樣分解液的含磷量.
一般先要將植物樣品的消化,再蒸餾、吸收和滴定.
測定N的話一般用凱氏法測定,測P一般用鉬藍比色法在分光光度計（72型）讀出消光值,對比標准曲線得出