1. 177.測定水中氯離子含量有哪些方法
測定水中氯離子的方法主要有硝酸銀滴定法、硝酸汞滴定法、電位滴定法和離子色譜法4種。其中硝酸銀滴定法是國家規定的標准方法,見《水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法》(GB11896~89)。
(1)硝酸銀滴定法該方法的原理是:在中性或弱鹼性范圍內(pH 6.5~10•5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標准溶液來滴定氯離子,由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度,故先生成白色的氯化銀沉澱,當水中氯離子被滴定完畢後,稍過量的硝酸銀即與鉻酸鉀生成穩定的磚紅色鉻酸銀沉澱,指示滴定終點的到達。該方法適用於天然水中氯化物的測定,也適用於經過適當稀釋的高礦化度水(如鹹水、海水等),以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水中氯化物的測定。需要注意的是,溴化物、碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾。鐵含量超過10mg/L時終點不明顯。
(2)硝酸汞滴定法該方法是用二苯卡巴腙作為指示劑,用硝酸汞標准溶液滴定酸化了的樣品(pH一3.0~3.5),會生成難離解的氯化汞。滴定終點時,過量的汞離子與二苯卡巴腙生成藍紫色的二苯卡巴腙的汞絡合物指示終點。二苯卡巴腙指示劑十分靈敏,滴定終點顏色變化明顯,因此可不作空白滴定。該方法適用於天然水或經過預處理的其他水樣中的氯。
(3)電位滴定法該方法是以氯電極為指示電極,以玻璃電極或雙液電極為參比電極,用硝酸銀標准溶液滴定,用伏特計測定兩電極之間的電位變化。在恆定地加入少量硝酸銀的過程中,電位變化最大時儀器的讀數即為滴定終點。該方法適用於顏色較深或濁度較大的水樣。需注意的是,溫度影響電極電位和電離平衡,故需要有溫度補嘗裝置:(4)離子色譜法離子色譜法可對多種陰、陽離子進行定性和定量的分析。
2. 求鍋爐水處理硬度,鹼度,氯離子計算公式。急需
⒈
給水硬度的測定:(
絡合反應)
酒紅色
蘭色
⑴
取給水水樣100mL,然後加5mL氨-氯化銨緩沖液.
⑵
在溶液中滴加2-3滴鉻黑T指示劑,此時溶液呈酒紅色
⑶
用EDTA標准溶液滴定至終點,此時溶液呈蘭色,並記錄下來消耗EDTA的體積.
計算公式:
YD=C1V1/V×1000
=
mmol/L
C1:
EDTA標准溶液的濃度
mol/L
V1:
消耗EDTA的體積
ml
V:
取樣的體積
ml
試劑:
EDTA—0.01
1/2
EDTA
PH=10
氨-氯化銨--緩沖液(用來調試PH值)
0.5﹪
鉻黑T指示劑
⒉
鍋水的全鹼度的測定(中和反應)
⑴
取50ml鍋水水樣,滴加2-3滴的酚酞指示劑,此時溶液呈紅色.
⑵
用H2SO4標准溶液滴定至終點,此時溶液呈無色,記錄下消耗H2SO4的體積V1
⑶
再在溶液中滴加2-3滴甲基橙指示劑,此時溶液呈黃色
⑷
再用H2SO4標准溶液滴定至終點,此時溶液呈橙紅色,記錄下來消耗H2SO4的體積V2
計算公式:
JD全=C(V1+V2)/V×1000
=
mmol/L
C
:
H2SO4的濃度
V1V2
:分別是滴加酚酞指示劑和甲基橙指示劑時消耗H2SO4的體積
V
:
水樣的體積
試劑:
1﹪酚酞指示劑
1﹪甲基橙指示劑
0.1mol/L
1/2
H2SO4
⒊
鍋水氯離子含量的測定
⑴
取10ml鍋水水樣,加40ml蒸餾水
⑵
加2-3滴酚酞指示劑,此時溶液呈紅色,用H2SO4滴定至無色
⑶
滴加0.5ml鉻酸甲指示劑,此時溶液呈黃色
⑷
用AgNO3標准溶液滴定到終點,此時溶液呈橙紅色
⑸
記錄下來消耗的體積V1
⑹
作空白實驗,記錄下消耗AgNO3的體積V2
計算公式:
CL~=(V1-V2)
×T/V
×1000
=
mg/L
V1:
消耗AgNO3的體積
V2:
作空白實驗時消耗AgNO3的體積
V
:
水樣體積
試劑:
1﹪酚酞指示劑
0.1mol/L硫酸
T=1.0mg/ml的AgNO3
鍋爐水質分析
一、分析目的: PH值表示水的酸鹼性質。水的PH值過大或者過小均對設備和環境造成影響。
二、分析方法:酸度計法
三、分析儀器:DELTA320PH計/LE438溫度計補償電極
四、試劑:
PH=4.01標准緩沖溶液
PH=7.00標准緩沖溶液
PH=9.18標准緩沖溶液
PH=6.86標准緩沖溶液
五、操作步驟
1打開電源預熱30分鍾。
2定位:用兩種或兩種以上緩沖溶液對PH計做多點定位。
3把電極用蒸餾水沖洗干凈,然後插入樣品中,選擇「讀數」按鈕顯示數值即為樣品PH值 。
4測量完畢後用蒸餾水沖洗電極,用裝有3mol/L的KCl的帽蓋蓋好。
4. 鍋爐水質檢測的方法有哪些
(一)水樣的採取與保管
1、分析用水的體積取決於項目,一般簡單分析只需水樣500~1000毫升。
2、盛水樣的容器應使用硬質玻璃或塑料瓶。絕對禁止使用木料、紙團、玉蜀黍及金屬塞子。
3、取樣注意事項 水樣應緩緩注入瓶中,不能產生潺潺的水聲。水樣進入瓶中須留有10毫升空隙,以防水溫或氣溫改變時,瓶塞被擠開。取平均水樣時,必須在同樣條件下同時採取。
(二)PH值的測定 水中氫離子的濃度主要決定於其中二氧化碳、重碳酸根離子、硫酸根離子之間的相對含量,同時,也略受其它離子的影響。通常取其對數的負值表示。符號為"PH"。 PH=log[H+] 測定PH值的方法有電位法及比色法,本章只介紹較常用的電位法。 電位法測定PH值,是測定溶液中指示電極與參考電極間所產生的電位差。參考電極的電位是恆定的,指示電極的電位則隨溶液的PH值不同而改變。因此用補償法可以准確地測定所組成的電池的電動勢。應用PH計可以直接測得溶液的PH值。測定手續根據所使用的PH計而定,准確度達0.01。
(三)鈣的測定 鈣的測定,廣泛採用EDTA容量法,在PH>12的鹼性溶液中,用EDTA滴定,以酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑,滴定終點由紅變藍。
1、試劑
剛果紅試紙 將濾紙浸入0.1%剛果紅溶液中,待浸透後取出,然後在空氣中晾乾,再切成1×1厘米小塊。
氫氧化銨--氯化銨緩沖溶液(PH10.1)稱取67.5克氯化銨溶於200毫升水中,加入570毫升氫氧化銨,用水稀釋至1000毫升。
鈣標准溶液 稱取在105~110℃烘3小時的純碳到鈣1.2485克置於燒杯中,用稀鹽酸溶至碳酸鈣恰好溶完,煮沸趕去二氧化碳。冷卻後移入1000毫升容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含0.5毫克鈣離子。
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)稱取EDTA二鈉鹽2克,溶於1000毫升水中,稍加熱使溶解,按下法標定:
吸取每毫升含0.5毫克鈣離子的標准溶液5~10毫升,置於乾燥的250毫升錐形瓶中,加水稀釋至約50毫升,按分析手續進行標定;
2、操作步驟
吸取50~100毫升水樣,加入20%氫氧化鈉溶液2~3毫升,酸性鉻藍K--萘酚綠B混合指示劑2滴,用EDTA標准溶液滴定至由紅色變為藍色即為終點,記下EDTA標准溶液消耗量,溶液保存供測定鎂用。
(四)鎂的測定 在PH10的溶液中,以酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑,用EDTA標准溶液滴定鈣、鎂含量。其滴定終點為藍色。然後用差減法減去鈣含量即得鎂的含量。也可於滴定鈣後的溶液中,經調節PH值後進行鎂的連續測定。
(五)硫酸根的測定(重量法) 在酸性溶液中硫酸根與鋇生成硫酸鋇沉澱。從硫酸鋇的重量求得硫酸根的含量(當水樣中 含量大時,須預先用鹽酸蒸干,以破壞硝酸根。 硫酸根的測定按下述操作步驟進行: 取透明水樣100毫升,注入250毫升燒杯中,加入1:1鹽酸溶液2毫升,加熱至沸,趁熱在攪拌下慢慢加入5%氯化鋇溶液10毫升,在水浴或沙浴上保溫2小時或放置過夜,然後用緻密定量濾紙過濾,以熱蒸餾水洗滌至無氯離子(用硝酸銀溶液檢查)為止。將沉澱連同濾紙烘乾後,放入已恆重的瓷坩堝中,小心灰化,置高溫爐中,於850℃灼燒至恆重。
按下式計算硫酸根離子的含量:
硫酸根(毫克/升)= 式中 W--硫酸鋇沉澱重(毫克); V--測定所取水樣的體積。
標准:
1.gb6903-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則
2.gb/t 14415-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 固體物質的測定
3.gb/t 6908-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導率的測定
4.gb/t 6904.1-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 ph的測定 玻璃電極法
5.gb/t 6905.3-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測定 汞鹽滴定法
6.gb/t 14419-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 鹼度的測定
7.gb/t 6909.1-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 高硬度
8.gb/t 6909.2-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 低硬度
9.gb/t 6913.2-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定 總無機磷酸鹽
10.gb/t 6913.4-1993 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定
5. 工業循環冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定的國家標准
法律分析:摩爾法和電位滴定法適用於天然水、循環冷卻水、軟化水、鍋爐爐水中氯離子含量的測定,摩爾法測定范圍為3 mg/L~150 mg/L,超過150 mg/L時,可適當減少取樣體積,稀釋後測定;電位滴定法測定范圍為5 mg/L~1 000 mg/L;共沉澱富集分光光度法適用於除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測定,測定范圍為10 μg/L~100 μg/L。
法律依據:《GB/T 15453-2018工業循環冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定》 第一條 范圍
本標准規定了工業循環冷卻水和鍋爐用水中氯離子含量的測定方法。本標准中摩爾法和電位滴定法適用於天然水、循環冷卻水、軟化水、鍋爐爐水中氯離子含量的測定,摩爾法測定范圍為3 mg/L~150 mg/L,超過150 mg/L時,可適當減少取樣體積,稀釋後測定;電位滴定法測定范圍為5 mg/L~1 000 mg/L;共沉澱富集分光光度法適用於除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測定,測定范圍為10 μg/L~100 μg/L。
6. 怎麼化驗鍋爐水質
取水樣有: 給水:①、②。爐水:③、④。 做好前期化驗水質工作,將EDTA、H2SO4(硫酸)、AgNO3(硝酸銀)分別倒入針量桶,掛上操作儀! 一、測試給水硬度 1、用量杯取分別給水樣100ml/50ml水到入皿杯。 2、取幾ml緩沖溶液到入100皿杯,用吸管滴2滴鉻蘭黑(紅)T,此時皿杯中水樣變紫色,再用EDTA滴定至淺紫色(淺藍色),並記住滴入量。 二、測試給水氯離子 1、取幾ml鉻酸鉀滴入50ml皿杯水樣,此時水樣呈黃色,再用硝酸銀滴定至無色,並記住滴入量。 三、測試給水pH值 1、取小皿杯水樣用儀器完成。 四、測試爐水的P鹼度,M鹼度,爐水氯離子,PH值、溶解固形物。 1、取水樣各50ml分別倒入兩個皿杯=③/④。 2、測試P鹼度: 取幾ml酚酞滴入③/④皿杯中,此時2杯水樣分別呈粉紅色。再用硝酸銀滴定至無色,並記住滴入量。 3、測試M鹼度: 將做P鹼度的皿杯再滴入甲基橙,此時水樣呈黃色狀態,接著再用H2SO4(硫酸)滴定至橙黃(紅)色,並記住滴入量。 4、測試氯離子: 取第二皿杯50ml水樣=④,此時水樣呈粉紅色狀態,用硝酸銀滴定至無色,接著再滴入幾ml鉻酸鉀,此時水樣又呈現黃色,再用硝酸銀滴定至無色,並記住滴入量。 5、取小皿杯水樣測試爐水pH值,用儀器完成。 6、取小皿杯水樣測試爐水,滴入幾ml酚酞,此時水樣呈粉紅色,用硝酸銀滴定至無色,接著再倒入溶測儀器,完成溶解固形物測試,記住測試數值。 五、水樣記錄是在操作同時完成。 六、出報告。