用什麼方法分析取樣量是否合理

1. 標准樣品的主要用途與正確使用

樓主你好：國家標准物質網在此詳細介紹標准樣品的主要用途與正確使用：一、主要用途
1、在評價和驗證環境監測新方法方面的應用
目前國際上普遍採用標准樣品對新技術、新方法的准確度和精密度進行評價，因為這種評價方法比較方便和可靠。要研製或修訂一個分析方法需要一個或多個良好特性的試樣來評價該方法的性能特點，此時選擇合適的標准樣品顯然是最恰當的。例如：美國環保局（EPA）在1971年曾推薦了一種測量環境空氣中NO2的監測方法（即Jacobs-Hochheisev法），這是一種基於重氮化反應的比色方法，該方法有一個重要的假設條件是在所有濃度范圍內，NO2的轉化率是個常數（約35%）。EPA之所以推薦該方法主要是考慮到其曾作為健康方面的研究並具有良好的精密度，遺憾的是由於當時沒有合適的NO2標准樣品，未能對方法的准確性進行驗證。等到1973年美國NBS（現在的NIST）研製出四種NO2滲透管標准樣品之後，EPA重新評價該方法的准確性時卻發現，NO2轉化率並不是個常數，而是隨著NO2濃度的增加而下降。在通過標准樣品確認該方法存在較大的系統誤差之後，EPA撤消了原來的推薦，並重新研究和推薦了三種新的NO2監測方法。
2、在檢測分析實驗室質量管理方面的應用
標准樣品是環境檢測分析實驗室開展質量管理工作的有力工具。選擇標准樣品作控制圖，可以對實驗室測量系統作周期性的檢查，以確定測量的准確度和精密度的情況。控制圖的控制限可根據標准樣品提供的不確定度以及實驗室的實際檢測能力綜合加以確定。在日常監測活動中，將標准樣品與未知樣品在相同的條件下進行測量，如果標准樣品的測定結果落在控制限之外，說明測量系統脫離控制了，此時未知樣品的測量結果應是無效的，實驗室應該立即查找原因，採取措施加以糾正，重新進行標准樣品的測定，直至標准樣品的測定值落在控制限內，才能重新進行未知樣品的測定。總之，在檢測分析過程中進行適量標准樣品的測定是保證實驗室檢測數據質量的一種切實可行的方法。
3、在實驗室能力驗證方面的應用
通過對標准樣品的檢測，既可以對從事監測分析人員的個人能力進行驗證，也可以對實驗室的檢測能力狀況進行驗證。前者如持證上崗考核，後者如實驗室質控考核。應用標准樣品進行能力驗證已廣泛用於實驗室認可、計量認證以及有關監督評審等工作中。
4、在儀器校準與檢測方面的應用
由於大多數現代儀器分析方法是基於相對測量的分析原理，因此，一般均需使用標准樣品進行校準。雖然實驗室也可以用高純試劑配製標准系列，但還是使用標准樣品更方便，對分析基體相對復雜的環境樣品來說，選用與試樣組成大致相當的環境標准樣品，可以有效消除基體效應而使測量准確性明顯提高。同時使用標准樣品檢測測量儀器的分析特性如線性、重現性、穩定性等等也已成為共識。
5、在建立環境監測系統量值溯源方面的應用
標准樣品的特性量值一旦確定，它就被儲存在標准樣品中、且在一定范圍內不受時間和空間的限制，可以作為相互比對和傳遞的參考物。通過使用已經建立溯源性的國家標准樣品開展實驗室間量值傳遞與量值比對，將能有效提高實驗室間檢測分析數據的可比性。國家環境標准樣品是我國環境監測系統量值傳遞和量值溯源的基本工具。
6、在環境污染監測仲裁分析方面的應用
在實際環境監測工作中常常會出現不同實驗室的監測結果之間嚴重不一致的現象，這經常會在污染排放者與被污染者之間、或環保執法部門與污染排放企業之間，有時也可能會在代表不同行政區域的環境監測分析實驗室之間發生。如果在對發生爭議的環境樣品進行分析的同時，檢測基體相近的環境標准樣品，並根據標准樣品的分析結果裁定爭議環境樣品的分析數據，則可以使爭議比較容易解決，因為國家標准樣品的量值是經過充分鑒定過和無可質疑的。
二、正確使用
標准樣品的正確使用包含正確選擇、正確使用（防止誤用）和使用注意事項。
1、 應優先考慮使用國家批準的有證標准樣品，使用無證標准樣品或自配樣品代替標准樣品會造成過多的財力、物力和人力的浪費，更談不上量值的准確性、可比性與溯源性；
2、 選用標准樣品應與預期監測分析樣品盡可能接近，這主要包括基體、形態、濃度水平等。其中基體匹配是需要重點考慮的因素，因為只有使用與被測樣品基體相匹配的標准樣品，在解釋實驗結果時才很少或根本沒有困難。因此，只要基體匹配是可能的，使用者就應盡可能選用匹配基體的標准樣品。另一方面，由於日常監測的樣品種類很多，而研製標准樣品又不是一件非常容易的工作，因此選擇與待測樣品基體完全匹配的標准樣品有時幾乎是不可能的，使用者有時需要用自己的專業知識來選擇最適用的標准樣品；
3、 應充分考慮標准樣品的定值方法以及標准樣品的預期使用要求。在標准樣品使用之前應仔細、全面地閱讀標准樣品證書。只有認真閱讀標准樣品證書中提供的信息，才能保證正確使用標准樣品；更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考中檢所標准品對照品 www.rmhot.com
4、 應特別注意標准樣品證書中所規定的取樣量與取樣方法。就IERM制備的標准樣品而言，固體標准樣品主要是最小取樣量，最小取樣量是此類標准樣品均勻性的重要條件，不重視或忽略了最小取樣量，測量結果的准確性和可信度也就談不上了。液體標准樣品（主要是水質標樣）我們規定了樣品的稀釋方法，這也是很重要的，比如同樣是稀釋25倍，既可以採取10ml稀釋到250ml的方法、也可以採取1ml稀釋到25ml的方法，但是這兩種方法帶來的誤差顯然是不一樣的；而氣體標准樣品則規定了氣體使用的壓力下限（常為1MPa），這一方面是為了保證氣瓶在退回過程中不被污染，另一方面，確實有些氣體標准樣品在壓力較低時量值可能會發生變化；
5、 標准樣品的量值穩定是有條件的。有些標准樣品的儲存條件非常苛刻，儲存條件不當，有可能會影響標准樣品量值的准確性，因此在收到標准樣品時，應根據標准樣品證書規定的儲存條件保存好標准樣品，並盡早使用，不要久存。凡已超過證書規定有效期的標准樣品切不可隨便使用。
6、 當不能正確分析一個標准樣品時，應首先對自己實驗室的檢測系統進行檢查，如自己查不出原因，也可以請別人幫忙，IERM也非常樂於提供有關的技術咨詢。但有時正確地分析一個標准樣品同樣也可能得不到正確的結論；盡可能分析覆蓋整個濃度范圍的幾個標准樣品是評價整個檢測系統的最好方法，一般可以考慮分析高、中、低三個濃度水平的標准樣品。

2. 如何分析結果是否合理，如何驗證與判斷

驗證分析結果是否合理，可採用以下方法進行驗證與判斷。首先是要驗證分析結果是否有效在分析試樣的同時，通過平行測定一個與試樣同類型的標 准樣品。如果標准樣品的分析值與標准證書所提供的標准值之差不大於標樣允許誤差時，表明分析結果有效，否則無效。用允許差驗收判斷在分析結果有效的前提下，用同一試驗室或不同試驗室的所得分析 結果之差，按「允許差」判斷。如同一試驗室，同一（或兩個）分析人員，採用標准方法分析同 一試樣，兩次結果之差應小於或等於「同一試驗室的允許差」，取兩者平均值為最終分析結果。 若超出允許差值，應在短時間內進行第三次測定，測定結果與前兩次或任一次分析結果之差符合 允許差規定時，則取其平均值作為分析結果。按照「驗收試樣分析值程序」進行判斷此法由國際標准化組織協會提出，各國正逐漸 採用。基本步驟是：當兩次分析值之差的絕對值小於或等於「允許差」時判斷分析 結果有效，取兩次結果的平均值。若大於「允許差」，小於1.2倍允許差時，需進行第三次測定。 依此類推，直至該次測定結果與前幾次測定結果的級差小於1.3倍允許差時為止。在日常分析工 作中，用「驗收程序」進行驗證，以保分析結果的可靠性。同等精度要求下消耗資源越少越優。

3. 取樣方法對比試驗

石棉大河壩鉑礦由於是以自然鉑為單一有用礦物的特殊鉑礦，鉑礦化極不均勻，使同一層礦體相鄰位置採取的礦樣，甚至同一件樣，分析結果時而報出x×10^-6Pt品位，時而報出x×10^-9Pt含量，差別可達3個數量級以上。因此，目前採用的少量檢塊取樣法和鉛火試金測Pt法，難以提供可靠結果，影響到對礦床的正確評價。為此，針對該自然鉑礦床，四川地質礦產勘查與開發局專門進行了取樣方法、采樣量及分析方法的對比試驗。

1.樣品的採集

試驗樣品采自石棉縣大河壩礦區麂子溝輝石岩型Pt礦化露頭。取樣工具有金剛石圓盤鋸、發電機組、鋼釺、鐵錘、塑料布、刷子等。取樣方法是刻槽法（刻槽規格20×5cm²）、網格法（方格數為4×4=16個格）、全巷法（規格為5×5×35cm³）和撿塊法。采樣結果見表2-34。

表2-34 四川石棉大河壩鉑礦區對比采樣結果

2.樣品加工

樣品的加工程序見圖2-32。

3.分析方法

1）鉛火試金測Pt法。該法測Pt的稱樣量僅10g。它適用於均勻性好、代表性強和含量低的樣品，或是誤差允許較大的化探掃描樣品的分析。

2）游離自然鉑測定法。針對石棉自然鉑礦礦物組合和礦石特性，成都岩礦測試中心化冶研究室建立了一套全新的測Pt方法，即游離自然鉑測定法。該法測Pt程序見圖2-33。

圖2-32 樣品加工流程圖

圖2-33 游離自然鉑測定法分析流程圖

游離自然鉑測定新方法具有以下特點：①樣品稱樣量大，解決了樣品代表性難題，突破了傳統分析法對量大樣品無法分析的局限性；②該法是一種「看得見（Pt）、摸得著（Pt）」的實實在在的寬信息量、多平台分析方法；③該方法還是一個微縮的選（冶）工藝流程，報出的游離自然鉑含量結果，實際上就是今後選（冶）工藝可回收Pt的結果。

表2-35 兩種分析方法對照測試結果

上述兩種分析方法的對照結果（表2-35）顯示：①從同一層礦體相鄰位置所取樣品Pt含量波動很大，說明該礦床鉑礦化極不均勻；②採用刻槽法取樣時，采樣量大，樣品代表性增強，兩種測試方法所報結果相近；③用網格法、全巷法所獲樣品代表性優於撿塊法；④兩種方法測試結果相近的樣品件數占總數的60%左右，相差很大的佔40%左右，值得深入研究該礦床的測Pt方法。

此結果也表明：①大河壩自然鉑礦的鉑礦化極不均勻，如何取到某一礦層的代表性礦樣，值得深入研究；②在制備分析樣時，樣品不能過篩。建議採用「二分器」縮分至分析用樣量；③對礦床評價等重要樣品，建議採用刻槽法、網格法與全巷法。每件樣重大於5kg，並仔細收集采樣時產生的粉末樣；④對重要樣品，建議用新方法測游離自然鉑，然後用鉛火試金法測低含量的均質部分（即新方法產生的重選尾礦）.這樣不僅可使分析結果更加准確；而且還對Pt的賦存狀態有了更深入的了解。

4. 分析檢測過程中對取樣量有何具體的規定

分析檢測過程中的取樣量一般是不大，但具體取樣多少，這得與使用的分析儀器有關系，小到幾克，大到幾千克。一般在分析前用匯美科旋轉樣品分樣器進行樣品縮分，將大宗樣品分成相等的幾份（一般為6-8份），然後依次測量，以便比對各次測量的差異，對於提高重復性有很大的好處，另外也可以比對出該測量儀器的穩定性及重復性，甚至再現性。

5. 如何提高測定的准確度和測定結果的可靠性

檢測結果是質檢機構依據國家各級現行標准檢驗各類樣品的質量向社會和政府部門提供的特殊「產品」，它還是技術監督部門、法院等單位執法的重要依據。關於檢測結果的處理，在日常檢測工作中發現幾種不當做法：一是檢測過程中記錄的有效位數過少。特別是遇到以「0」結尾的數字時，不記錄末尾的「0」，認為這樣做不影響檢測結果。實際上雖不影響檢測結果數值的大小，但影響檢測結果的有效位數，即影響檢測結果的准確程度。
二是檢測結果保留的有效位數過多。第一種原因是不懂有效數字的計算規則，無意中多保留，第二種原因是故意多保留，希望以此「提高」結果的准確程度。
三是在對外出具的檢驗報告或者提交各級主管部門的總結材料中照搬檢驗原始數據,不知按檢驗方法要求合理保留檢測結果的有效數字位數，更不知按評判(限量值、指標值)標准換算計量單位，或換算計量單位時任意增減有效數字位數，這些做法都會影響檢驗機構的公正性、權威性。
因此質檢機構的質量管理一個關鍵環節就是對檢測結果的質量控制，它是確保檢測數據的准確性，檢驗結論的科學性和公正性，並具有可追溯性的重要環節。
質檢機構對檢測結果質量控制的技術要點筆者認為應考慮以下幾方面:

1 嚴格數據處理與控制

計算機在科研、實驗以及各方面管理上的應用已成為發展趨勢，對檢驗機構而言，檢驗人員除了日常的檢驗工作以外，相當一部分時間花在儀器設備物資的管理上。另外在檢驗工作中，已廣范利用微機進行數據採集、結果處理以及檢驗報告的輸出上。如何藉助計算機進行有效地科學管理?這就需要檢驗人員具備一定的管理知識和經驗，以及掌握計算機的實際操作應用，藉助計算機使管理規范化、科學化，提高工作效率。實驗室應有適當的計算和數據轉換及處理規定，並有效實施。

2 正確記錄測量觀察值

在實際工作中很多檢驗人員由於概念模糊不清楚怎樣准確無誤的記錄測量觀察值，從而影響最終的檢驗結果准確性，正確記錄測量觀察值要掌握的原則就是：首先，要正確理解有效數字的概念，它是指測量中實際能測得的數字，包括全部准確值和一位可疑值。其次，記錄測定結果的有效數字位數應與所有計量器具、儀器設備的測定精度一致，不能任意多取或少取，這里的儀器精準度還包括標准物質的有效示值，下面對分析中常用的幾類儀器、量具、標准物質舉例說明。
（1）用分析天平（最小分度值為0.1mg）進行稱量時，有效數字可以記錄到小數點後面第四位，如2.1453g此時有效數字為五位；稱取0.5687g，則為四位，用百分之一天平（最小分度值為0.01g）稱取25克試樣，應記錄為25.00 g，記錄為25g就是錯誤的。
（2）常量滴定管和移液管記錄至毫升為單位的小數點後2位數字；2ml以下的微量滴定管，其讀數應記錄至毫升為單位的小數點後3位數字。也就是說滴定管最多可取4位有效數字，如10.23ml，有時只有3位，如5.23ml，有時也有2位與1位的，如0.48ml與0.03ml等。100~1000ml容量瓶應記錄至小數點後1位數字，50 ml以下的容量瓶應記錄至小數點後2位數字。如單標線A級50 ml容量瓶，准確容積為50.00 ml，有效數字為四位。比色管在檢驗中的稀釋至刻度的操作可視同容量瓶的定容，可取4位有效數，但要注意的是其精度不如容量瓶。
（3）分光光度計最小分度值為0.005，因此，吸光度一般可記錄到小數點後第3位，有效數字一般最多也只有3位。
（4）帶有計算機處理系統的分析儀器，往往根據計算機自身的設定列印或顯示結果，可以有很多位數，但這並不增加儀器的精度和可讀的有效位數，在一系列操作中，使用多種計量儀器時，有效數字以最少的一種記錄儀器的位數表示。因此，色譜類的一般取3位有效數字，最多取4位，如液相的紫外檢測器其實就是分光光度計，氣相類的如FID檢測器，其實就是電流檢測器，盡管儀器給出的信號值很多位，但其有效數與一般的電流表一樣同時色譜的有效數又受制於進樣針的有效位數，如氣相的1.00微升，液相的20.00微升。
（5）買來的標准溶液一般是4位有效數，我們在稀釋後特別是高倍數稀釋後，一般要降低其有效位數方為合理。如是自己配製的標液，還要注意原配試劑的含量示值的有效位數，如其標明為≥99.95%，可取4位，如為≥99.9%，則只能取3位。

3 准確計算檢測結果

檢驗人員在檢測中不僅要精確測定各種數據、正確記錄，而且要按運算規則進行准確計算檢測結果。因為檢測結果數值不僅表示被測項目含量多少，還反映了檢測方法、檢驗過程的准確程度，所以正確地處理檢測數據至關重要。其一，檢測人員對檢測方法中的計算公式應正確理解，保證檢測數據的計算和計量單位之間轉換不出差錯，計算結果進行自校和復核。其二，檢測結果的有效位數應與檢測方法中的規定相符計算中間所得數據的有效位數應多保留一位。
具體的操作流程如下：
（1）首先根據測試過程中的分析方法和儀器精準確度，確定各參與運算的數值的有效位數，先進行運算，按《GB8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定》進行修約，得出原始的檢測數據這一過程要掌握有效數字的確認、數字修約和有效數字運算的原則。

• 有效數字的確認A.在確定有效數字的位數時，數字「0」是否為有效數字，取決於它在數據中所處的位置。在小數點前面的「0」只起定位作用，不是有效數字，數據中間和最後一位的「0」是有效數字。B.在分析化學中常遇到 pH、pM、pC等對數值，這些對數值的有效數字的位數只取決於小數點後數字的位數，而與整數部分無關，整數部分只起定位作用，不是有效數字。如pH4.70，其有效數字位數小數點後數字對數尾數的位數，因整數的位數對數首數只與真數10的方次有關。C.在計算過程中，還會遇到一些非測定值，如稀釋倍數、濃縮倍數、分數等，它們的有效數字位數可以認為是無限多位的。D.第一位數字大於等於8的數據，其有效數字的位數可比該數據的實際位數多算一位。
• 數值修約原則《GB/T 8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定》規定了對數值進行修約的規則、數值極限數值的表示和判定方法，以及將測定值或計算值與標准規定的極限值作比較的方法。有效數字確定後，對多餘的位數進行修約，原則是四捨六入，逢五時奇進偶舍。修約時要注意逢五時，如五後面不為零時進一，五後面為零時，五的前一位奇數進一，偶數或零則約去，修約時，也不能連續進行修約。
• 有效數字的運算原則有效數字的運算結果也只能保留l位不確定的數字。加減運算時，計算結果保留的有效數字位數以各數據中小數點後位最少的為准，即以絕對誤差最大為准。乘除運算時，保留的有效數字位數以有效數字位數最少的數字為准，即以相對誤差最大的為准。


• （2）然後根據檢測標準的檢出限，確定計算的原始檢測數據應保留的最後一位數字，例如，一個方法的最低檢測質量濃度為0.02mg/L，則分析結果報0.088mg/L就不合理，應報0.09mg/L。


• （3）最後按檢測標準的檢測結果保留位數的要求，對該數據進行選擇性修約，如其位數已符合或少於方法規定數，則保持不變，否則再進行修約，一次性修約至符合要求。



4 合理報告與判定檢測結果

（1）檢測結果報告的示例

• 常量組分分析中，含量≥10%的結果用四位有效數字表示；含量在1~10%的用三位有效數字表示，含量≤1%微量組分分析通常用兩到三位有效數字表示分析結果。如用滴定法或質量法檢驗，當被測物的濃度含量較高且取樣量較大時，測量的相對誤差可低至千分之一，則檢測結果可報告4位有效數字。使用各類儀器分析法檢驗時，檢驗結果的有效位數一般為2至3位，在檢測限附近時常為1位，所以實驗室審核者應注意檢測報告中不應出現5位及以上有效數字的檢測結果。

• 測定結果的計量單位應採用中華人民共和國法定計量單位，並且一般要求與判定標准，如產品標准或限量標准，保持一致，以便比較和評判，如按方法標准GB/T5009.22中9檢驗,稻穀黃麴黴B1為8.6ng/g,檢測報告應按限量標准GB2715-2005的規定換算報告為8.6ug/kg; 如按方法標准GB/T5009.15-2003第一法檢驗，小麥鎘含量為35 ug/kg，檢測報告應按限量標准GB2715-2005的規定換算報告為0.035mg/kg;

• 分析結果在檢出限以下，可以用「未檢出」表述，並註明檢出限數值或以最低檢出限報告測定結果，如0.02mg/kg。

• 平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時，報告用其平均值表示測定結果，並報告計算結果表示到小數點後的位數或有效位數，首先，結果要保留到檢測方法要求的有效數字；其次，測定值的有效數的位數應能滿足衛生標準的要求。如大豆、菜籽等原油溶劑殘留GB2716-2005衛生標准要求是≤100mg/kg,而檢測方法GB/T5009.37要求保留3位有效數字，假如做出的數值是100.3 mg/kg，就可報告為100mg/kg。結論為合格, 而大豆、菜籽等三、四級成品油溶劑殘留衛生標准要求是≤50mg/kg, 假如做出的數值是50.34 mg/kg，就只可報告為50.3mg/kg，結論為不合格。

• 當被測物濃度含量太高或太低時, 應使用科學計數法,因有效數字來源於測量儀器，反映了測量儀器的測量精確程度，所以單位的變換不應改變有效數字的位數，如檢測數據12.2g/kg若標准中要用mg /kg和ug /kg作單位時，雖然從數學角度來看，可記為12200mg/kg和12200000ug/kg，但從測量角度來看，這一做法改變了有效數字的位數，是錯誤的採用科學計數法可以保證在單位變換下，有效數字位數的不變，因此，檢測報告中要求盡量使用科學計數法表示實驗數據。

• 通常情況下，實驗做雙實驗，平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時，報告用其平均值表示測定結果，但檢測分析也有一些特例，如油脂的色澤、麵粉的磁性金屬物等測定結果要以高的試驗結果為測定結果，而不是平均值，這要引起注意，不要按習慣性處理數據，否則也將導致檢驗結論錯誤。



• （2）檢測結果判定的方法國標《GB/T 8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定》指出，在判定測定值與計算值是否符合標准要求時，有兩種判別方法，即修約值比較法和全數值比較法。前者是將測定值或計算值經修約後的數值與標准規定的極限數值進行比較，修約位數與標准規定的極限位數一致，後者是將測定值或計算值不經修約而用數值的全部數字與標准規定的極限數值進行比較，只要超出極限數字規定的范圍，不論超出的程度大小，都判為不符合標准要求。


• GB/T 8170規定「標准或有關文件中，對各種極限數值，包括帶有極限偏差值的數值無特殊規定時，均應使用全數值比較法，如規定採用修約值比較法，應在標准中加以說明。」如按GB/T5009.15檢測鎘，測出殘留含量為0.24mg/kg，它超出了GB2715國家標准規定0.2mg/kg的數字界限，檢測方法對有效數字規定為兩位，應使用全數值比較法，故不能修約成0.2mg/kg，結果判定應為不合格。目前在我們的國標中，很難見到明文要求用修約值比較法的所以我們日常判定則只能用全數值比較法。


• （3）測量不確定度評定由於測定值或計算值其本身也不是百分百准確的和可靠的，它不可能避免來自於測量設備、環境、人員、測量方法及被測對象等不確定因素的影響。日常所用的全數值比較法很有可能對被檢方造成不合理或不公正的結果,容易引出很多的爭議，甚至出現一些司法糾紛，因此中國國家實驗室認可委員會在《評審和報告符合規范的規則》中規定，「當檢測是為了將結果與限定值進行比較，而不是測量一個特定值時，必須評定不確定度。」同時，在GB/T27025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中也規定，「當不確定度與檢測結果的有效性或應用有關，或當不確定度影響到對規范限度的符合性時檢測報告中還需要包括有關不確定度的信息。」



5 總結

• 現在計算器的使用已普及在計算過程中多取幾位數字並不多花多少精力，計算也不會有什麼困難，但是實驗結果的正確表達仍值得重視，檢驗人員應能准確判定實驗有幾位有效數字，正確結果該怎麼表示，管理層的審核者或技術技術負責人、質量負責人更應審核把關各個環節檢測數據是否符合要求。

因為作為對外服務的第三方檢測機構，檢測報告的嚴謹性、科學性集中體現在檢測數據和檢驗結論的准確性上，要確保檢測數據的科學性和准確性，質檢機構的管理者應採取多種方式有重點地培養和提高專業技術人員和管理人員素質，培訓突出基本技能和高精尖技能並重，工作中按照國家標准和實驗室質量控制規范操作，掌握各環節檢測數據處理和質量控制的技術要點，才能提高檢測技術水平和實驗室管理水平，更好地向社會和政府部門出具真實的檢測結果和准確的檢測結論。答案來自

6. 一般檢測過程中，取樣方法有哪幾種

1．按產品質量指標特性分類

（1）計數抽檢方法 是從批量產品中抽取一定數量的樣品（樣本），檢驗該樣本中每個樣品的質量，確定其合格或不合格，然後統計合格品數，與規定的「合格判定數」比較，決定該批產品是否合格的方法。

（2）計量抽檢方法 是從批量產品中抽取一定數量的樣品數（樣本），檢驗該樣本中每個樣品的質量，然後與規定的標准值或技術要求進行比較，以決定該批產品是否合格的方法。

2．按抽樣檢查的次數分類

按抽樣檢查次數可分為一次、二次、多次和序貫抽樣檢查方法。

（1）一次抽檢方法 該方法最簡單，它只需要抽檢一個樣本就可以作出一批產品是否合格的判斷。

（2）二次抽檢方法 先抽第一個樣本進行檢驗，若能據此作出該批產品合格與否的判斷、檢驗則終止。如不能作出判斷，就再抽取第二個樣本，然後再次檢驗後作出是否合格的判斷。

（3）多次抽檢方法 其原理與二次抽檢方法一樣，每次抽樣的樣本大小相同，即n1=n2=n3„=n7，但抽檢次數多，合格判定數和不合格判定數亦多。ISO2859標准提供了7次抽檢方案。而我國GB2828、GB2829都實施5次抽檢方案。

（4）序貫抽檢方法 相當於多次抽檢方法的極限，每次僅隨機抽取一個單位產品進行檢驗，檢驗後即按判定規則作出合格、不合格或再抽下個單位產品的判斷，一旦能作出該批合格或不合格的判定時，就終止檢驗。

3．按抽檢方法型式分類

抽檢方法首先可以分為調整型與非調整型兩大類。

調整型是由幾個不同的抽檢方案與轉移規則聯系在一起，組成一個完整的抽檢體系，然後根據各批產品質量變化情況，按轉移規則更換抽檢方案即正常、加嚴或放寬抽檢方案的轉換，ISO2859、ISO3951和GB2828標准都屬於這種類型，調整型抽檢方法適用於各批質量有聯系的連續批產品的質量檢驗。

非調整型的單個抽樣檢查方案不考慮產品批的質量歷史，使用中也沒有轉移規則，因此它比較容易為質檢人員所掌握，但只對孤立批的質量檢驗較為適宜。

7. 分析樣品的取樣原則是什麼

分析樣品取樣的基本規則
1、在設備處於正常運行工況和環境時取樣,或停機後立即取樣；
2、從均勻的油液區域取樣；
3、在摩擦副的下游和過濾器的上游取樣；
4、在放油口或取樣器經過充分沖洗後再收集樣品；
5、每次在同一位置、採用相同的方法取樣；
6、使用干凈的樣品瓶；
7、按適當的間隔周期取樣；
8、不要在大量補油後取樣；
9、記錄取樣時的油液的使用時間；
10、盡快寄出樣品.

8. 分析取樣量的確定

金礦石的取樣應充分注意到試樣本身的均勻性和取樣的代表性，避免因取樣而帶來的誤差。金在自然界中的賦存狀態很復雜，含量又極低，所以分析試樣的取樣量應根據分析准確度的要求和試樣中待測元素的均勻程度來確定。貴金屬元素在礦石中的分布往往不均勻，待測元素有時集中在少數特定的礦物顆粒中，因此為了滿足分析准確度的要求，常採用增大取樣量的辦法。金的分析取樣量，應根據試樣中金的分布情況，以及樣品分析目的綜合考慮。

試樣中的金可分為顆粒金和超微細分散金兩部分。前者是影響取樣代表性的主要因素，應特別予以重視。

對於不同試樣進行金分析時，推薦的取樣量列於表63.4。

表63.4 不同試樣分析金的取樣量