① 鋼材元素含量分析用什麼方法
用光譜儀就可以分析,有定性和定量兩種,還有既可做定性又可定量的,拿光譜儀一打鋼材的元素種類和含量都出來了,攜帶型的只需幾秒鍾就可以出結果。
② 金屬元素含量怎麼檢測
金屬元素的含量測試有直讀光譜法、ICP或AAS法,X熒光光譜法、碳硫儀法,氮氧儀法,測氫儀、化學滴定法、分光光度計法、PMI等。常見的重金屬檢測一般用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。
③ 元素分析儀器可以定量分析哪些元素
元素分析儀器定量分析:
元素分析儀是一種能分析物質所含元素的一種儀器,能利用先進的技術精密地分析物質,已廣為使用。可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。
元素分析儀作為一種實驗室常規儀器,可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定, 在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用於化學和葯物學產品,如精細化工產品、葯物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質變化,得到有用信息,是科學研究的有效手段。
元素分析儀化驗的五大元素是特指鋼鐵中的碳、硫、硅、磷、錳五種元素。元素分析是用來鑒定被測物質由哪些元素(或離子)所組成,這類方法稱為定性分析法;用於測定各組分間(各種化學成分)量的關系(通常以百分比表示),稱為定量分析法。物質的五大元素分析所採用的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的,後者主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)來獲取結果,這類分析方法中有的要應用較為復雜的特定儀器。發展迅速,且各種分析工作絕大部分是應用儀器分析法來完成的,但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值,而五大元素分析儀器的校正和校對所需要的標准參考物質一般是用准確的經典化學分析方法測定的。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的,很難以一種方法來完全取代另一種。
金屬元素分析儀根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用與之有關的化學反應,對物質進行定性或定量分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容量法。
④ 進行土壤重金屬元素含量分析測試方法都有哪些
2.土壤中重金屬檢測方法 2.1 原子熒光光譜法
原子熒光光譜法是以原子在輻射能量分析的發射光譜分析法。利用激發光源發出的特徵發射光照射一定濃度的待測元素的原子蒸氣,使之產生原子熒光,在一定條件下,熒光強度與被測溶液中待測元素的濃度關系遵循Lambert-Beer定律,通過測定熒光的強度即可求出待測樣品中該元素的含量。
原子熒光光譜法具有原子吸收和原子發射兩種分析方法的優勢[4],並且克服了這2種方法在某些地方的不足。該法的優點是靈敏度高,目前已有20多種元素的檢出限優於原子吸收光譜法和原子發射光譜法;譜線簡單;在低濃度時校準曲線的線性范圍寬達3~5個數量級,特別是用激光做激發光源時更佳,但其存在熒光淬滅效應,散射光干擾等問題[5]。該方法主要用於金屬元素的測定,在環境科學、高純物質、礦物、水質監控、生物製品和醫學分析等方面有廣泛的應用[6]。突出在土壤中的應用如何,以下各方法均是這個問題,相比之下2.5寫的比較好
應用原子熒光光譜法測定土壤的重金屬快速准確,測定周期約為2小時,具有檢出限低、精密度好,干擾少和操作簡單方便,值得推廣應用。 2.2 原子吸收光譜法
原子吸收光譜法又稱原子吸收分光光度分析法,是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法,是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法[7]。其基本原理是從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,通過原子化器中待測元素的原子蒸汽時,部分被吸收,透過的部分經分光系統和檢測系統即可測得該特徵譜線被吸收的程度即吸光度,根據吸光度與該元素的原子濃度成線性關系,即可求出待測物的含量[8]。
原子吸收光譜法在農業方面,主要應用與土壤、肥料及植物中的中微量元素分析、水質分析、土壤重金屬環境污染分析、土壤背景值調查及農業環境評價分析等方面。該方法的優點是:選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強、精密度高[9]。其不足之處有多元素同時測定有困難,對非金屬及難熔元素的測定尚有困難,對復雜樣品分析干擾也較嚴重,石墨爐原子吸收分析的重現性較差
[10]
。
2.3 電感耦合等離子體發射光譜法
電感耦合等離子體發射光譜是根據被測元素的原子或離子,在光源中被激發而產生特徵輻射,通過判斷這種特徵輻射的存在及其強度的大小,對各元素進行定性和定量分析[11]。
電感耦合等離子體發射光譜法應用於環境水樣、土壤樣品中的微量元素進行分析,在元素分析測試中的應用技術具有簡便、快速、分析速度快;檢出限低,多數可達0.005μg/ml以下[12];測量動態線性范圍寬,一般可達5~6個數量級,可同時進行高含量元素和低含量元素的分析,可達到石墨爐原子吸收光譜儀的部分檢出水平;可多種元素同時分析,可定性、定量分析金屬元素,也可分析部分非金屬元素,提高了分析效率,基體效應小,低背景干擾、高信噪比、精密度高、准確性好等優點[13]。 2.4 激光誘導擊穿光譜法
激光誘導擊穿光譜技術是一種最為常用的激光燒蝕光譜分析技術。其工作原理是:激光經過會聚透鏡會聚,高峰值功率密度使未知樣品表面物質氣化、電離,激發形成高溫、高能等離子體(溫度可達10 000K),等離子體輻射出來的原子光譜和離子光譜被光學系統收集,通過輸入光纖耦合到光譜儀的入射狹縫中,光譜數據通過數據採集控制器傳輸到計算機, 研究該光譜就可以分析計算出被測物質的成分與濃度[14]。原子光譜和離子光譜的波長與特定元素是一一對應的,而且光譜信號強度與對應元素的含量具有一定的定量關系。因此該技術可以實時、快速地現化學元素的定性和定量分析[15]。
激光誘導擊穿光譜可以真正做到現場快速分析,無須進行樣品預處理,分析方便,也不受研究對象的限制[16]。但是,其測量儀器成本較高,激光脈沖能量的起伏性,樣品的不均勻性,樣品的特性會直接影響測量的穩定性,也就是說研究樣品的特性對結果的精確性影響較大[17]。
在激光誘導擊穿光譜土壤重金屬污染物檢測的研究中,在光源設計上採用光學反饋減少脈沖間能量波動,在數據處理上採用一系列激光能量起伏歸一化校正技術,達到克服由於激光器能量起伏造成的影響;通過選擇最佳的采樣延遲時間,以保證所採集到信號譜的信噪比最大;選擇合適的激光脈沖的峰值功率閾值, 達到克服譜線飽和現象和避免自吸收效應的發生以獲得多元素的同時分析;通過研究激光聚焦焦點與樣品表面之間的距離與測得信號譜線的信噪比的關系,達到提
高系統的信噪比。通過以上措施克服上述不利影響,實現了利用LIBS 技術對土壤中Cd, Hg,As,Cr,Cu,Zn,Ni,Pb 等成分的同時測量。
2.5 X射線熒光光譜法
X射線熒光光譜技術是一種利用樣品對X射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的方法[18]。
X射線熒光光譜儀在結構上基本由激發樣品的光源、色散、探測、譜儀控制和數據處理等幾部分組成。該X射線熒光光譜法和電感耦合等離子體質譜法、發射光譜法在元素分析結果之間的差異,結果顯示它們的差異不顯著。從檢出限、准確度、精密度和回收率方面均能滿足實驗要求[19]。
土壤重金屬X射線熒光光譜非標樣測試方法具有前處理簡單,無需標准樣品,對樣品無污染、無破壞性,檢測速度快、穩定性高、再現性好等優點[20]。此方法是對土壤重金屬檢測和污染評價快速有效的方法。完全能夠滿足土壤環境受到污染時急需的快速定性、定量排查土壤中有毒有害重金屬元素的要求。 3.總結
土壤重金屬檢測是一項長期的工作,要求各種檢測手段向更高靈敏度、更高選擇性、更方便快捷的方向發展,不斷推出新的方法來解決遇到的新的分析問題。上述5種重金屬的檢測方法的優缺點如表Ⅰ。隨著各種分析方法的建立和科學技術的不斷進步,分析儀器逐漸由簡單化向復雜化的方向發展,可以預見,各種分析儀器會向多功能、自動化、智能化以及小型化的方向發展,並且檢測精度、靈敏度得到一定的提高,使得土壤環境檢測變得更加簡單准確。
⑤ 有哪些微量元素的檢測方法
准確檢測微量元素在人體中的含量是任何理論研究與臨床應用的前提和基礎,如果沒有準確地檢測,根本談不上研究與應用。雖然從20世紀70年代就開始了微量元素研究,但它畢竟是一個新興學科,檢測微量元素的手段還比較陳舊和落後,無論從采樣到測試前處理到測試直到結果分析,都需專業人士來操作,步驟相當復雜,污染嚴重,且出結果時間長。這也正是醫院在人體微量元素檢測方面無法普及的重要原因之一。隨著醫療水平的不斷提高,微量元素與人體健康的關系得到了充分的認識,人們更加關心如何補充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人體內是一個平衡過程,微量元素的缺乏和過量都會對人體產生不良影響。因此如何准確快速、方便地檢測人體微量元素含量就成為醫務工作者亟須解決的課題。
目前我國的各級醫療保健單位,尤其是婦幼保健單位、兒童醫院、綜合醫院等,已經將人體元素(鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等)檢測作為常規項目。下面就微量元素檢測的方法學做一介紹。
1、傳統的微量元素檢測的方法。
目前可用於人體微量元素檢測的方法有:放射性核素稀釋質譜法、分子光譜法、原子發射光譜法、原子吸收光譜法、X射線熒光光譜分析法、中子活化分析法、生化法、電化學分析法等。但在臨床醫學上廣泛應用的方法主要為生化法、電化學分析法、原子吸收光譜法這兒種。下面簡單介紹一下生化法、電化學分析法這兩種檢驗方法的主要特點。
(1)生化法的特點:標本用血量較大,需要前處理,操作復雜,澄清血清耗時長;檢測血清受近期飲食影響使數據缺乏客觀准確性;試劑成本較高,檢測元素種類有限。
(2)電化學分析法的特點:可用於痕量測量,但誤差較大;測定多種元素時,重復性差;對環境和實驗人員污染嚴重;前處理極其繁雜耗時;實驗有時很難控制使結果常常不穩定。
2、原子吸收光譜分析法。
所謂原子吸收光譜法(atomic absorption specos,AAS) 又稱為原子吸收分光光度法,通常簡稱原子吸收法,其基本原理為:從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態原子蒸氣對其產生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。原子吸收光譜分析法的定量關系可用郎伯-比耳定律,A-abc來表示。式中,A是吸收度,a是吸光系數,b是吸收池光路長度,c是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高;選擇性好、干擾少;速度快,易於實現自動化;可測元素多、范圍廣;結構簡單、成本低等特點。
1955年,原子吸收光譜法誕生後,因其強大的生命力,迅速應用於分析化掌的各個領域,國內大規模的應用是在20世紀90年代開始,應用最廣泛的是冶金、地質勘探、質檢監督、環境檢測、疾病控制等。原子吸收光譜分析法在疾病控制中心更是作為「金標准」。隨著臨床醫學的進步,原子吸收光譜分析檢測微量元素在l臨床中得到廣泛的應用。
原子吸收光譜儀按照原子化的方式不同可分為火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。石墨爐原子吸收需要瞬間大電流,要求系統有較高抗干擾能力。隨著科技的發展,世界上各大廠家開始實現了完全整體化設計,將全部分光檢測系統、火焰、石墨爐和加熱電熱的所有部件集成於同一儀器主體中,並實現火焰和石墨爐的自由轉換。
3、TH-AAS的方法。
該方法特點是一體化的火焰+內置石墨爐,自由切換。一台設備可檢測血中鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等元素。樣品的前處理過程簡單,取樣少、污染小、檢測快速、准確性好。只需將微量血加入試劑中,即可上機檢測,真正實現微量血測試鉛、銅、鋅、鈣、鎂、鐵等微量元素。
⑥ 求簡述食品中元素的分析方法
樣品的制備和前處理樣品的制備和前處理是為了將試樣轉化成適於分離和測定的物理狀態和化學狀態,它關繫到分析測定的靈敏度、精密度和准確度,常見關處理方法有:稀釋法,高溫干灰化法,低溫干灰化法,常壓濕消化法,高壓濕消化法,燃燒法,水解法,微波消解法等元素分析的儀器測定方法原子吸收光譜法,電感耦合等離子體發射光譜法,中子活化分析法,紫外可見分光光度法,X射線熒光光譜法,電化學分析法,原子熒光光譜分析法,分子熒光光譜分析法。常見方法有:高錳酸鉀滴定法,EDTA絡合滴定法,分光光度法,離子選擇電極法,離子色譜法,電感耦合等離子體發射光譜法和火焰原子吸收分光光度法。滴定法測定鈣的原理:乙二胺四乙酸二鈉標准(EDTA)是一種氨羧絡合劑,鈣與氨羧絡合劑在不同的PH值范圍內能定量地形成金屬絡合物,其穩定性較鈣與指示劑所形成的絡合物強。在PH>12的溶液中,以EDTA滴定,在達到當量點時,EDTA就自指示劑絡合物中奪取鈣離子,使溶液呈現游離指示劑顏色(終點)。食品中鈉,鉀的測定常見方法:火焰光度法,原子吸收分光光度法,ICP-AES法,離子色譜法,重量法。食品中鐵的測定常見方法:分光光度法,陽極溶出伏安法,電感耦合等離子體發射光譜法和原子吸收法。原子吸收法的原理:樣品經濕化破壞有機物後,樣品中的金屬元素留於消化液中,導入原子吸收分光光度計中,經火焰原子化後,鐵、鋅、銅、鎂、錳分別吸收248.3nm,213.8nm,324.8nm,285.2nm,279.5nm的共振線,其吸收量與它們的含量成正比
⑦ 金屬化學成分檢測有哪些方法
化學成分是決定金屬材料性能和質量的主要因素。因此,標准中對絕大多數金屬材料規定了必須保證的化學成分,有的甚至作為主要的質量、品種指標。化學成分可以通過化學的、物理的多種方法來分析鑒定,目前應用最廣的是化學分析法和光譜分析法,此外,設備簡單、鑒定速度快的火花鑒定法,也是對鋼鐵成分鑒定的一種實用的簡易方法。 化學分析法:根據化學反應來確定金屬的組成成分,這種方法統稱為化學分析法。化學分析法分為定性分析和定量分析兩種。通過定性分析,可以鑒定出材料含有哪些元素,但不能確定它們的含量;定量分析,是用來准確測定各種元素的含量。實際生產中主要採用定量分析。定量分析的方法為重量分析法和容量分析法。重量分析法:採用適當的分離手段,使金屬中被測定元素與其它成分分離,然後用稱重法來測元素含量。容量分析法:用標准溶液(已知濃度的溶液)與金屬中被測元素完全反應,然後根據所消耗標准溶液的體積計算出被測定元素的含量。
光譜分析法:各種元素在高溫、高能量的激發下都能產生自己特有的光譜,根據元素被激發後所產生的特徵光譜來確定金屬的化學成分及大致含量的方法,稱光譜分析法。通常藉助於電弧,電火花,激光等外界能源激發試樣,使被測元素發出特徵光譜。經分光後與化學元素光譜表對照,做出分析。 火花鑒別法:主要用於鋼鐵,在砂輪磨削下由於摩擦,高溫作用,各種元素、微粒氧化時產生的火花數量、形狀、分叉、顏色等不同,來鑒別材料化學成分(組成元素)及大致含量的一種方法。
⑧ 什麼是三元素分析法
關於 三元素分析方法溶液配製及操作方法(僅供參考) 溶液配製:
(一)硅之測定(亞鐵還原硅鉬蘭光度法)
1、方法提要 試樣溶於稀銷酸,滴加高錳酸鉀氧化,硅酸離子全部轉化成正硅酸離子,在一定酸度下與鉬酸銨作用,生成硅鋁雜多酸。然後在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬蘭,藉此進行硅的光度測定。
2、試劑 (1)稀硝酸(1+5) (2)高錳酸鉀溶液(2%) (3)鹼性鉬酸銨溶液: A、鉬酸銨溶液(9%) B、碳酸銨溶液(18%) A、B兩溶液等體積合並,貯於塑料瓶中備用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亞鐵銨溶液(1.5%) 稱硫酸亞鐵銨15g,先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽,然後以水稀釋至1L,溶解後搖勻備用。
3、分析步驟 稱取試樣30mg,加至高型燒杯(250ml)中,杯內加有預熱之稀硝酸(1+5)10ml,品溶清,逸去黃色氣體,加高錳酸鉀(2%)2-3滴,繼續加熱至沸,立即加入鹼性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鍾,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比,扣除空白,1cm專用比色皿,直讀含量。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質臨床化學標准物質
注意事項 (1)溶解樣品時應低溫溶解。
(二)錳之測定(過硫酸銨銀鹽光度法)
1、方法提要 鋼鐵試樣,在硝,磷酸介質中,以銀離子為催化劑,用過硫酸銨氧化將低價錳子變成高錳酸,藉此進行錳的光度測定。
2、試劑 (1)定錳混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸銀7.2g,用水稀釋到2L、搖勻,貯於棕色瓶中備用。 (2)過硫酸銨溶液(15%)或固體。
3、分析步驟 稱試樣50mg,置於高型燒杯(250ml)中,溶於預熱定錳混合液15ml,待試樣溶解畢,加入過硫酸銨溶液(15%)10ml(聯測時加固體過硫酸銨約1g)繼續加熱至沸並出現大氣泡約10秒鍾後,加水40ml傾入比色皿中,直讀含量。
4、注意事項 (1)過硫酸銨加入後,需控制煮沸10秒鍾。 (2)記取含量時,要等少量小氣泡逸去後讀取。 (三)磷之測定(氟化鈉——氯化亞錫磷鉬蘭光度法)
1、試樣在硝酸介質中,以高錳酸鉀氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還原成磷鉬蘭進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氯化鈉絡合鐵離子,生成無色絡合物,並抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑 (1)稀銷酸(1+2.5) (2)高錳酸鉀溶液(2%) (3)鉬酸銨——酒石酸鉀溶液 取等體積的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混勻備用。 (4)氟化鈉(2.4%)——氯化亞錫(0.2%)溶液; 氟化鈉24g溶於800ml水中,可稍加熱助溶、氯化亞錫2g,以稀鹽酸(1+1)5ml,加熱至全部溶清;加入上述溶液,以水稀釋至1L,必要時可過濾。當天使用,經常使用時,可配大量氟化鈉溶液,使用時取出部分溶液加入規定量之氯化亞錫。
3、分析步驟 稱試樣50mg,置於高型燒杯(250ml)中,加入預熱稀硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,逸去黃色氣體,滴加高錳酸鉀溶液(2%)2-3滴。繼續加熱沸騰,10秒鍾不褪色,加入鉬酸銨一酒石酸鉀鈉溶液10ml搖勻。再加氟化鈉一氯化亞錫溶液40ml。水作參比,傾入比色皿,讀取含量。
4、注意事項 (1)氧化時應使溶液至沸,並保持5—10秒鍾。 (2)分析操作手續相對保持一致,以保證分析結果重現性和准確度。 (3)含量高至0.050%以上,色澤穩定時間較短,讀數不應耽誤,在0.080%時更短,要即刻讀取。
⑨ 李比希元素分析法是什麼
李比希元素分析法是定量測定有機物中碳和氫元素含量的。李比希燃燒法是元素定量分析法,鈉熔法定性鑒定有機化合物所含元素氮鹵素硫的方法,銅絲燃燒法可定性確定有機物中是否存在鹵素。
李比希元素分析法的特點
德國化學家李比希最早提出關於有機物中元素定量分析方法用CuO作氧化劑在氧氣流中將有機物氧化,再對產物進行分析,從而確定有機物的實驗式,現取mg某種氨基酸CxHyOzNp在純氧中完全燃燒。
由德國化學家李比希於1831年提出,即將准確稱量的樣品置於一燃燒管中,經紅熱的氧化銅氧化後,再將其徹底燃燒成二氧化碳和水,用純的氧氣流把它們分別趕入燒鹼石棉劑附在石棉上粉碎的氫氧化鈉及高氯酸鎂的吸收管內,前者將排出的二氧化碳變為碳酸鈉,後者吸收水變為含有結晶水的高氯酸鎂。
⑩ 陶瓷原料八大元素的分析方法
(1)滴定法濕法化學分析測定陶瓷原料的化學成分,滴定法是其中最常用的方法之一。
滴定分析法的原理是,滴定試劑與被測組分在適當的酸鹼pH值下反應,通過指示劑在反應達到終點時顏色突變所使用的滴定試劑的多少來計算被測物的含量。陶瓷成分測定中,三氧化二鋁、氧化鎂>5%、氧化鈣、三氧化二鐵、氟化鈣、較高含量的二氧化鈦,還有熔塊釉料中常見的二氧化鋯、氧化鋅、三氧化二硼等。
(2)原子吸收光譜法原子吸收光譜法的分析原理是,將光源輻射出的待測元素的特徵光譜通過樣品的蒸汽時,被蒸汽中的待測元素的基態原子所吸收,由發射光譜被減弱的程度,進而求得樣品中待測元素的含量。由於原子吸收檢測的靈敏度很強,因此在測定較低含量的元素時比較顯優勢。
就目前運用的檢測手段而言,原子吸收是最准確的方法之一,其元素檢出限可低至0.0001%。
(3)X射線熒光法X射線熒光法的分析原理是用X射線照射試樣時,試樣會被激發出熒光X射線,不同元素被激發出的熒光X射線的波長(或能量)不同,且射線強度與元素含量成正比。
把混合的熒光X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的數值和射線的強度,可以進行定性和定量分析。X射線熒光光譜儀有兩種基本類型:波長色散型和能量色散型。
作為干法化學分析方法的典型代表,越來越多的陶瓷材料檢測採用X射線熒光分析法進行測定材料的化學成分,主要在於這種方法的快速、准確及操作簡捷。波長色散法的檢測結果非常穩定,無論成分含量的高或低,准確性均符合國家標准要求,檢出限低至0.001%。
能量色散法能在同一時間分析出所有元素,具有準確、快速的優點,定量分析稍遜於波長色散法。但在特定范圍內的材料也能獲得滿意的結果,特定元素檢出限可達0.01%。