乙醇色譜分析方法

① 乙醇檢測標准曲線不是駝峰是什麼原因

既然你的對照品不出峰，那麼可以斷定你的儀器或者分析條件有問題。解決方法如下：1，你先確定你的載氣壓力是有的，要是FID檢測器的話就看看三路氣是否都有而且是不是三者的配比是符合要求的。2.要是第一部分沒問題，檢測你的氫火焰是否點燃，沒點火的話是無法檢測的。3.以上還是無法解決問題就要看看你的柱子是不是不適合檢測乙醇呢？你可以把問題詳細點，那樣才有更確切的回答
隨著科學技術的發展和法制的不斷完善，對乙醇中毒檢驗的要求愈來愈高。
近十多年來，國外不僅研究了血醇濃度與中毒程度的關系，還研究了血液濃度與其它體液(尿液、膽汁、玻璃體液等)乙醇濃度的相關性，分析方法也向簡便、快速、靈敏、准確的方向發展。
測定方法
(一)化學顯色法。
用蒸餾、擴散等技術將生物材料中的乙醇分離出來，然後採用磺酸鹽、碘仿、重鉻酸鉀反應進行檢驗。其中重鉻酸鉀法使用比較普遍，主要原理是根據乙醇的揮發性和還原作用，在微量孔威(Conwag)擴散池中，外室試樣中的乙醇從試樣中擴散出來，與內室的重鉻酸鉀反應，根據還原的程度進行定性、半定量析。但這些顯色方法並非對乙醇專一，因為檢材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它揮發性物質干擾乙醇的測定。因此，在許多情況下，解決對乙醇的定性和定量問題都存在困難。
(二)氣相色譜法。
由於氣相色譜技術的高分離效能和高的靈敏度，近10多年來，檢驗乙醇中毒已廣泛採用了氣相色譜法。根據其進樣技術可分為兩種方法:一是液上氣體分析法;二是直接進樣分析法。
1.液上氣體分析法(GC Headspace Analysis)。指對液體或固體中揮發性成份的蒸汽相進行氣相色譜分析的一種間接手段，它是在熱力平衡的蒸汽相與被分析樣品共存於同一密閉系統中進行的。對於乙醇的分析，是將含乙醇的檢材(血液、玻璃體液、尿、膽汁或搗碎成勻漿狀的組織檢材)置於一密閉的小瓶中或試管中，經一定時間的恆溫加熱，乙醇即從液相擴散到液上空間，並在液相和氣相兩相間達到平衡，然後抽取液上氣體注人色譜儀中進行測定，並將已知濃度的標准乙醇溶液加人空白檢材中，在完全相同的條件下測定，根據保留時間和峰高或峰面積進行定性、定量。
2.直接注人法。是將血液樣品或其它體液檢材進行稀釋(組織樣品勻漿)後，加適量的內標溶液，於具塞離心試管中，充分混勻後離心，取上清液注人氣相色譜儀中分析測定。
3.氣相色譜條件。乙醇分析色譜檢測器大多採用氫火焰離子化檢測器(FID),填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相，Carbowax為聚乙二醇，特別適合於分析分離醇類物質，而PorapakQ等高分子多孔微球，無需塗固定液，使用方便，基線穩定，適用范圍寬，被廣為採用。

② 做氣相色譜時，如何檢測其中的乙醇含量

請把問題敘述清楚。你要用氣相色譜分析何種物質？是分析待測物中的乙醇嗎？首先你要選好柱子類型和分析方法，把每種物質都可以分開並且被檢測器檢測到，那樣就可以和根據面積歸一化法進行計算出乙醇的含量。或者你根據外標法，用已知濃度的乙醇進行色譜分析，然後再用同樣的方法對待測物進行色譜分析，通過二者的乙醇峰高或者面積進行計算，再乘以矯正因子，就可以算出乙醇的含量了。

③ 怎樣用液相色譜法測蒸餾出的乙醇濃度

原理：首先是利用重鉻酸鉀氧化乙醇成為醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇後剩餘的重鉻酸鉀則與碘化鉀作用，生成游離的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最後游離的碘再被硫代硫酸鈉還原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 從而根據氧化乙醇所消耗的重鉻酸鉀量計算出乙醇含量。

參考檢測方法：
1、試劑制備：
（1）0. 1 N 標准重鉻酸鉀溶液： 精確稱取重鉻酸鉀 4. 9g，溶解後移入1 000ml 容量瓶中，稀釋到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸鈉溶液： 稱取硫代硫酸鈉約 25 ， 溶解後移入1 000ml 容量瓶中， 稀釋後定容至刻度。
（3） 硫代硫酸鈉溶液的標定： 吸取標准重鉻酸鉀溶液20ml 於500ml 的三角瓶中， 用量筒加入濃硫酸5ml 及碘化鉀 2g， 蓋塞在暗處 放置 5min， 加水約 200ml， 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定， 當溶液由橙色為 止 。 從 硫 代 硫 酸 鈉 的 用 量 計 算 出 濃 度 。
2 、樣品的測定
（1） 微量乙醇的提取： 稱取樣品適量，置燒瓶中，連接冷凝器在瓶底加熱蒸餾，收集蒸餾液於100ml 容量瓶中，達到刻度為止，蓋上瓶塞，混合均勻。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重鉻酸鉀20ml，用量筒取濃硫酸5ml， 緩緩地倒入，然後滴入蒸餾液10ml， 並不斷振盪， 連接冷凝管， 放在石棉網上加熱迴流，使瓶中溶液輕微煮沸 10min。
（3） 游離碘的生成：待迴流過的溶液冷卻後，用水沖冷凝管，使全部溶液無損地盛在200ml三角瓶中，然後小心地將溶液移入500ml三角瓶，用水約 200ml 沖洗200ml的三角瓶，同時加入碘化鉀1g , 蓋塞，放置暗處5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸鈉溶液，當溶液的顏色由橙色變成淺黃色時， 加澱粉溶液 5ml，繼續滴定溶液由蘭色變為綠色為止，記下消耗的硫化硫酸鈉溶液的毫升數。0.0115—消耗1毫克當量的重鉻酸鉀所能氧化的乙醇克數。

④ 色譜法檢測乙醇含量實驗中，為什麼選用fid檢測器

選用fid檢測器的原因：

1. FID檢測器是一種高靈敏度通用型檢測器，它幾乎對所有的有機物都有響應，而對無機物、惰性氣體或火焰中不解離的物質等無響應或響應很小。

2. FID檢測器對氣體流速、壓力和溫度的變化不敏感。
   

3. 線性范圍寬，結構簡單，可與毛細管直接相連。
   

4. 它的靈敏度比熱導檢測器高100-10000倍，檢測限達10-13g/s，對溫度不敏感，響應快，適合連接開管柱進行復雜樣品的分離。

FID檢測器的原理：

FID檢測器工作原理氫火焰離子化檢測器(FID)的工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時,產生化學電離,發生下列反應:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H2O+CO反應產生的正離子在一個電場作用下被收集到負電極上,產生微弱電流,經放大後得到色譜信號。

⑤ 醫用酒精濃度檢測方法

你好，醫用酒精濃度檢測方法主要有以下幾點；使用中消毒劑75%酒精濃度的2種測定方法,並考察2種方法測定結果的差異性和實際應用問題。方法利用氣相色譜法和比重法直接測定乙醇濃度,用統計學方法分析處理數據。結果氣相色譜法測定的RSD為1.09%,加標回收率為99.3%;比重法測定的RSD為0.06%,加標回收率為101.0%。2法測定結果經t檢驗,可認為差異有統計學意義(t=5.74>t0.05(25)=2.06,P<0.05)。結論使用中消毒劑酒精濃度的范圍較寬(65%～75%)之間,2法均可用於測定,比重法與氣相色譜法相比具有分析速度快、重現性好、操作簡單、無消耗等特點,更適合於基層單位和醫院檢測使用,但結果粗略,精確度較高，望採納。

⑥ 乙醇的測定方法

醇含量的測定有物理方法和化學方法。
物理方法：
有氣相色譜法、密度瓶法、酒精計法、折射計測定法。
化學方法：
重鉻酸鉀比色法、莫爾氏鹽法、碘量滴定法。

⑦ 如何用氣相色譜測定酒精中的乙醇含量

飲用酒中甲醇及雜醇油濃度可用氣相色譜法測定,但該法不能同時測定飲用酒中的乙醇濃度,如利用酒精比重法測定,誤差較大.另外,在測定甲醇和雜醇油的含量時,必須把飲用酒中的乙醇濃度折算成60度後通過計算獲得,所以要求乙醇濃度必須准確,否則將直接影響計算結果.我們利用氣相色譜通過大量試驗,摸索出同時測定飲用酒中乙醇、甲醇、雜醇油的方法.該法簡便、靈敏、快速、結果可靠

⑧ 氣相色譜檢測甲醇、乙醇、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯用什麼方法比較好

甲醇、乙醇、丙酮，乙酸乙酯的沸點在
50-80度之間。
而冰醋酸溫度高達118度。
因此色譜的升溫梯度建立是：
從40度開始，每分鍾升溫2-3度，一直到85度。然後每分鍾5度， 一直到120度.
最後每分鍾10度升溫到200度（去除所有揮發性物質）。