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硫酸分析方法

發布時間:2022-01-11 08:55:46

① 硫酸如何分析

製成溶液 通過測量溶液中氫離子,硫酸根離子,和鈉離子即可 離子的測量可以根據一些特殊反應 如氫離子,中和反應,滴定至PH=8,通過消耗的鹼算出氫離子 硫酸根,硫酸鋇沉澱反應,通過鋇離子算出硫酸根 鈉離子

② 98%硫酸如何檢測有沒有具體的檢測方法

1 適用范圍
本方法適用於接觸法、塔式法製取的工業硫酸質量檢驗。符合一級標準的工業 硫酸,可用於火力發電廠,作再生(還原)陽離子交換器使用。
2 引用標准
GB 534 工業硫酸
GB 603 制劑及製品的制備方法
GB 601 標准溶液的制備方法
3 取樣方法及有關安全注意事項
3.1 取樣方法
3.1.1 從裝載硫酸的槽車(船)中取樣,須用細頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(對同 一取樣點應從上、中、下部取樣),採取等量的試液混合成均勻試樣,每車(船)取樣 量不得少於500 mL。
3.1.2 從酸壇中取樣,用玻璃管(φ10×300mm)從總數的3%中取樣。小批量時也 不得少於3壇,取樣總體積不得少於500mL。
3.1.3 將所取試樣混合均勻,裝入清潔、乾燥、具磨口塞的玻璃瓶內,瓶上應粘貼 標簽,註明如下項目:產品名稱、生產廠名、槽車(船)字、批號、取樣日期、取樣人 等。
3.2 安全注意事項
由於硫酸是一種具有很強的腐蝕性、燒傷性的強酸,為確保人身和設備的安 全,操作或取樣時必須遵守如下規定。
3.2.1 裝、卸或取樣時必須穿防護服,戴防護眼鏡和防護手套。工作現場應備有應 急水源。
3.2.2 硫酸應避免與有機物、金屬粉末等接觸,用槽車運輸或用金屬罐貯放硫酸時, 禁止在敞口容器附近抽煙,動用明火。
4 硫酸含量的測定
4.1 方法提要
本方法適用於硫酸純度的測定。其原理為,以甲基紅-亞甲基藍為指示劑,用 氫氧化鈉標准溶液進行酸鹼中和滴定測定硫酸含量。
4.2 試劑
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液:按GB 601—77《標准溶液制備方法》 配製和標定。
4.2.2 甲基紅-亞甲基藍指示劑:按GB 603—77《制劑及製品的制備方法》配製。
4.3 分析步驟
4.3.1 取10 mL濃硫酸,注入已知質量的稱量瓶內。稱其質量(m),然後將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里,用水洗滌稱量瓶數次,冷卻到室溫後, 用蒸餾水稀釋至刻度,此溶液為待測試液。
4.3.2 取待測試液20.00mL(三份),加2~3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑(4.2.2),用 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液(4.2.1)滴定,溶液由紫紅變成灰綠色即為終 點。
4.4 計算及允許差
4.4.1 硫酸含量x(以質量百分數表示)按(1)式計算:
(1)
式中 c(NaOH)——氫氧化鈉標准溶液的濃度,mol/L;
a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積,mL;
——12硫酸的摩爾質量, =49 g/mol;
m——試樣質量,g;
V——滴定時所取待試液的體積,mL;
500——待測試液的總體積,mL。
4.4.2 允許差
硫酸含量平行測定的允許絕對偏差為0.2%。
5 灼燒殘渣的測定
5.1 方法提要
灼燒殘渣代表濃硫酸中所含無機離子和某些不溶物的數量,本法是將試樣蒸發 至干,在800±20℃下灼燒15min,然後稱量殘渣質量進行測定。
5.2 儀器
5.2.1 蒸發皿:石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用,容積為60~100 mL。
5.2.2 高溫爐。
5.2.3 乾燥器:硅膠或氯化鈣乾燥器。
5.2.4 砂浴或電熱板。
5.3 分析步驟
5.3.1 將蒸發皿(5.2.1)置於800±20℃的高溫爐(5.2.2)中灼燒15min,放在乾燥器 (5.2.3)冷卻至室溫,稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸發皿中加入15~25 mL試樣(約25~40 g),稱量其質量(稱准至0.1 mg)。
5.3.3 在通風櫥內,把蒸發皿放在砂浴或電熱板(5.2.4)上,小心地加熱,使硫酸蒸發 至干,移入高溫爐(5.2.2)內,在800±20℃灼燒15min,放入乾燥器中冷卻至室 溫,稱量其質量(稱准至0.1mg)。
5.4 計算及允許差
5.4.1 灼燒殘渣含量x(以質量百分數表示),按(2)式計算:
(2)
式中 m2——灼燒後蒸發皿和殘渣的質量,g;
m1——蒸發皿的質量,g;
m——試樣的質量,g。
5.4.2 允許差
試樣平行測定的允許相對偏差如下:
殘渣含量,% 允許相對偏差,%
0.02~0.1 10
<0.02 20
6 鐵含量的測定
6.1 方法提要
鐵離子是工業硫酸中最主要的雜質之一,對陽離子樹脂再生質量影響較大。鐵 的測定常用鄰菲羅啉法,其原理為:試樣蒸干後殘渣用鹽酸溶解,然後用鹽酸羥胺 將試樣中的鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)在pH為4~5的條件下,鐵(Ⅱ)與鄰菲羅啉反應生 成紅色絡合物,可用分光光度法測定其含量。
6.2 儀器
分光光度計。
6.3 試劑
6.3.1 0.1%鄰菲羅啉溶液:稱取0.1g鄰菲羅啉,溶於70mL蒸餾水中,加入鹽酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL,用蒸餾水稀釋至100mL。
6.3.2 1%鹽酸羥胺溶液。
6.3.3 pH為4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL與c(CH3COONa)=2mol/L乙酸鈉溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L鹽酸溶液。
6.3.5 鐵貯備溶液(1mL含1mgFe):稱取純鐵絲或還原鐵粉(優級純或高純)1g(稱准 至0.1mg),放入400mL燒杯中,用除鹽水潤濕,加20~30mL鹽酸溶液(1+1), 在電爐上徐徐加熱(防止反應過於劇烈,造成濺損),待鐵絲或鐵粉完全溶解後,加 過硫酸銨0.1~0.2g,煮沸3min,冷卻至室溫,移入1L容量瓶,用除鹽水稀釋至 刻度。
6.3.6 鐵工作溶液(1mL含0.01mgFe):吸取鐵貯備溶液(6.3.5)10.00mL,注入1L 容量瓶,用除鹽水稀釋至刻度,此溶液宜使用時配製。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步驟
6.4.1 繪制工作曲線
a.根據試樣含鐵量,按表1中的數據吸取鐵工作溶液(6.3.6),注入一組50 mL 容量瓶中,加除鹽水至25mL左右。
表1 鐵工作曲線的製作

b.加2.5mL鹽酸羥胺溶液(6.3.2),5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(6.3.3),搖勻( 控制pH在3.8~4.2之間),放置5min,加5mL鄰菲羅啉溶液(6.3.1),用除鹽水稀 釋至刻度。放置15min後於波長510nm下,用表1中規定的比色皿,以空白溶液 作參比,測定各顯色液的吸光度。
c.用帶線性回歸的計算器對吸光度與鐵含量的數據作回歸處理,將鐵含量 作自變數,相應的吸光度值作因變數,輸入計算器,得到吸光度-鐵含量的線性 回歸方程。
6.4.2 試樣的測定
a.吸取試樣5~10mL(V1),注入50mL燒杯中,在通風櫥內將燒杯放在砂浴(或 電熱板)上小心蒸發至干,冷卻至室溫,加2mL鹽酸溶液(6.3.4),25mL除鹽水, 加熱使其溶解,移入100mL容量瓶,用除鹽水稀釋至刻度,搖勻。
b.吸取上述試液V2mL(含鐵10~100μg)注入50mL容量瓶中,稀釋至25mL 左右,按6.4.1條b.進行顯色,並測定吸光度。
c.根據試樣吸光度值,從回歸方程求出相應的鐵含量(W)。
6.5 計算及允許偏差
6.5.1 試樣的鐵含量x(以質量百分數表示)按(3)式計算:
(3)
式中 W——試液鐵含量,g;
V1——試樣體積,mL;
V2——試液體積,mL;
ρ——試樣密度,g/cm3,可根據硫酸含量查出。
6.5.2 允許偏差
兩份試液平行測定的允許偏差如下:
鐵含量,% 允許相對偏差,%
0.005~0.03 10
<0.005 20
7 色度的測定
7.1 方法提要
利用乙酸鉛和硫化鈉反應產生黑色硫化鉛膠體液作為標准,與試樣顏色對照進 行色度測定。
7.2 儀器
比色管:具磨口塞,50 mL比色管。
7.3 試劑
7.3.1 2%氨水(質/容)。
7.3.2 2%硫化鈉溶液(質/容)。
7.3.3 1%明膠溶液(質/容)。
7.3.4 鉛標准溶液(1mL含鉛0.1mg):稱取乙酸鉛0.1831g,用少量除鹽水溶解, 移入1L容量瓶。如有混濁可加數滴濃乙酸,然後加除鹽水至刻度。
7.4 分析步驟
取50mL比色管兩支,其中一支加試樣25mL,另一支加10mL除鹽水、3mL 明膠(7.3.3)、2~3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化鈉溶液(7.3.2)以及2mL鉛標准溶液 (7.3.4),用除鹽水稀釋至25mL。目視比較兩比色管的色度,試樣色度不得深於標 准色度為合格。
8 透明度的測定
8.1 方法提要
試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物質有關。色度、懸浮物含量越低,試樣的 透明度越高。所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。
8.2 儀器
8.2.1 玻璃透視管:見圖1。
8.2.2 方格色板:於40mm×30mm×3mm毛玻璃上,用黑色油漆繪制4mm×4mm 的小方格,見圖2所示。
8.2.3 光源:於160mm×160mm×160mm木匣內裝220V、60W燈泡一隻。上 蓋開口,緊密裝上方格色格,色板與燈泡的距離為10mm。
8.3 分析步驟
把盛滿試樣的透視度管置於光源的方格色板上,從上往下觀察方格的輪廓, 並從排液口小心放出試樣直至能清晰地辨別方格為止,記錄試液高度,透明度大 於50mm為合格。
附 錄 A
一級工業硫酸的技術指標
(參 考 件)
一級工業硫酸應符合下列要求:
硫酸含量 >92.5%或98%
灼燒殘渣 >0.03%
鐵含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工業硫酸》

③ 硫酸濃度測定有什麼方法

【實驗原理】本實驗採用蒽酮比色法測定可溶性糖的含量.糖在硫酸作用下生成糠醛,糠醛再與蒽酮作用形成綠色絡合物,顏色的深淺與糖含量有關.在625nm波長下的OD值與糖含量成正比.由於蒽酮試劑與糖反應的呈色強度隨時間變化,故必須在反應後立即在同一時間內比色.該實驗方法簡便,但沒有專一性,絕大部分的碳水化合物都能與蒽酮試劑反應,產生顏色.【器材與試劑】1.實驗儀器分光光度計,恆溫水浴,電子天平,烘箱,刻度試管,漏斗2.實驗試劑活性炭,乙醇葡萄糖標准液:稱取已在80℃烘箱中烘至恆重的葡萄糖100mg,用80%乙醇配製成1000ml溶液,即得每ml含糖為100μg的標准液蒽酮試劑:稱取1g蒽酮,溶解於1000ml稀硫酸(將760ml相對密度為1.84的濃硫酸用蒸餾水稀釋成1000ml)溶液中,置於棕色瓶中,當日配置使用.3.實驗材料植物葉片或種子【實驗步驟】1.可溶性糖的提取植物葉片或種子在110℃烘箱烘15min,然後調至70℃過夜.干葉片磨碎後稱取50mg樣品倒入10ml刻度離心管內加入4ml80%乙醇,置於80℃水浴中不斷攪拌40min,離心,收集上清液,其殘渣加2ml80%乙醇重復提2次,合並上清液.在上清液中加10mg活性炭,80℃脫色30min,80%乙醇定容至10ml,過濾後取濾液測定.2.繪制標准曲線取20ml帶塞試管,編號,按下表配置系列濃度的標准葡萄糖溶液.然後在每隻試管中加入5ml蒽酮試劑,混勻,蓋上塞子,在沸水浴中煮沸10min(水浴重沸後計時),取出,立即用水冷卻至室溫,在625nm波長下,分別測量各管的光密度值,用0號管調零.以光密度為縱坐標,葡萄糖含量為橫坐標,繪制標准曲線.

④ 硫酸的檢測方法

吸取5ml待測液於250ml錐形瓶中,加50ml蒸餾水,再加2-3滴1%酚酞指示劑,用已知濃度為c的NaOH溶液滴定至溶液由無色變為粉紅色,30s不褪色記下體積V。
總酸度(g/l)=9.8V*C

⑤ 硫酸根離子檢測方法

檢測硫酸根含量的方法很多,主要有重量法、滴定法、分光光度法、離子色譜法(IC法)、濁度計法、原子吸收法(AAS)、ICP-AES法等。其中,重量法、IC法、濁度計法是檢測油田水中硫酸根含量推薦的三種方法;滴定法、分光光度法在油田上的應用較為廣泛;光譜法是新型的檢測方法。

硫酸根與金屬鋇離子結合會產生硫酸鋇白色沉澱,但有許多不溶性鋇鹽也為白色,但它們多溶於酸,而硫酸鋇不溶於酸。

因此檢驗硫酸根離子時,通常先使用鹽酸使實驗環境酸化,排除碳酸根的干擾,然後加入可溶鋇鹽,如氯化鋇,以此確定液體是否含有硫酸根離子。

同時要注意到:必須先加入鹽酸,後加入氯化鋇,否則易受銀離子干擾,產生白色沉澱,影響檢驗。

(5)硫酸分析方法擴展閱讀

實驗室製法

1、可以用FeSO4·7H2O加強熱,用加冰水混合物的U型管冷凝即可,用NaOH吸收SO2,理論可得29.5%的H2SO4。關鍵在於尾氣吸收。

2、可將二氧化硫氣體通入雙氧水製取硫酸,此法佔率較低。

3、另一種少為人知的方法是,先把12.6摩爾濃度的鹽酸加入焦亞硫酸根(S2O52-),接著把所產生的氣體打入硝酸,這會釋出棕色/紅色的氣體,當再無氣體產生時就代表反應完成。

⑥ 硫酸根測定方法

硫酸根

硫酸根硫酸根是硫酸二級電離出的負離子。

在水中溶解的硫酸根離子是由於硫酸或可溶性硫酸鹽溶於水產生的。硫酸是強電解質,溶於水會迅速發生二級電離,產生兩個氫離子和一個硫酸根離子。硫酸鹽也多為可溶性。

亞硫酸根離子被氧化或三氧化硫溶於水也會產生硫酸根。

除此之外,含硫氨基酸經過氧化分解也會生成硫酸根,且半胱氨酸代謝是人體內硫酸根的主要來源。

硫酸根是一個硫原子和四個氧原子通過共價鍵連接形成的正四面體結構,硫原子位於正四面體的中心位置上,而四個氧原子則位於它的四個頂點,一組氧-硫-氧鍵的鍵角為109°28',而一組氧-硫鍵的鍵長為1.44埃。因硫酸根失去兩個電子才形成穩定的結構,因此帶負電,且很容易與金屬離子或銨根結合,產生離子鍵而穩定下來。

硫酸鹽十分常見,且在其固體鹽中出現的這個離子常常攜帶陰離子結晶水,這是由於水分子通過氫鍵和上面的氧原子相連。

硫酸根與金屬鋇離子結合會產生硫酸鋇白色沉澱,但有許多不溶性鋇鹽也為白色,但他們多溶於酸,而硫酸鋇不溶於酸。因此檢驗硫酸根離子時,通常先使用鹽酸使實驗環境酸化,排除碳酸根的干擾,然後加入鋇鹽,如氯化鋇,以此確定液體是否含有硫酸根離子。

硫酸根遇高溫會分解為二氧化硫和氧。因此煤在燃燒前都要經過總硫含量測定,以減少有害氣體的排放.

硫酸鉀是常見的鉀肥。

無水硫酸銅可以用於吸水。

二水合硫酸鈣俗稱石膏,在醫學上可以用於固定,也用於進行家居裝潢,製造混凝土時也可以使用它控制凝固時間。

硫酸鋇又稱鋇餐,在醫學上可以用於消化系統的x光檢查。

硫酸是一種強酸,用途廣泛。

取自"http://wiki.keyin.cn/index.php/%E7%A1%AB%E9%85%B8%E6%A0%B9"
近代硫酸根離子測定方法比較
ICP- AES法測定剩餘 Ba2 + ,間接測定 SO2 -4的具體方法、光譜干擾及有關影響條件 ;重量法測定 ,通過預處理、沉澱、過濾、灼燒、稱重等步驟 ,最後對 Ba SO4沉澱進行稱量 ;火焰原子吸收分光光度法 ,根據反應式 SO2 -4+ Ba Cr O4Ba SO4↓ + Cr O42 -,用原子吸收法測定反應釋放出的 Cr O42 -,間接算出 SO42 -的含量
【關鍵詞】:硫酸根離子;火焰原子吸收分光光度法;間接測定;重量法

⑦ 硫酸的檢驗方法

硫酸的檢驗方法:
第一步:取少量被檢驗的溶液於試管中。
第二步:滴入2-3滴紫色石蕊溶液,如果變紅色,證明含有氫離子,則斷定是酸。
第三步:取少量被檢驗的溶液於試管中加入氯化鋇(或硝酸鋇、或氫氧化鋇)產生白色沉澱,然後再加入稀硝酸,白色沉澱不消失,證明含有硫酸根離子。
綜合上述情況,即可證明是硫酸。
硫酸(Sulfuric acid}或 Sulphuric acid)是化學三大無機強酸(硫酸、硝酸、鹽酸)之一,是一種無色無味油狀液體。常用的濃硫酸中H2SO4的質量分數為98.3%,其密度為1.84g/cm ,其物質的量濃度為18.4mol/L 。硫酸是一種高沸點難揮發的強酸,易溶於水,能以任意比與水混溶。

⑧ 硫酸含量的測定方法。

需要NaOH標准溶液0.5mol/L,酚酞指示劑5g/L,250mL三角瓶,50mL鹼式滴定管,分析天平
稱取0.5克(精確至0.0002克)樣品於250mL三角瓶中,加100mL水溶解,加入2-4滴酚酞指示劑,用0.5mol/L的NaOH標准溶液滴定至淡紅色。
計算:
硫酸含量x=c*v*4.904/m
c:NaOH標准溶液濃度
V:滴定用NaOH標准溶液體積
m:樣品質量
如有不明白之出,可以提出來

⑨ 如何測定濃硫酸的濃度

首先我需要提醒你,如果用NaOH來滴定濃硫酸不可以用酚酞,因為酚酞加入濃硫酸會被氧化掉,而腿色。
其次酸鹼綜合滴定是精確實驗,有很多要求,不能隨意。
正確做法:
不是NaOH來滴定濃硫酸,而是濃硫酸來滴定NaOH(酚酞加在NaOH中)。
首先在錐形瓶中加入已知量NaOH(裝入前先水洗三次,但不能用被滴定溶液潤洗)
再將酸式滴定管水洗三次,在用滴定液體(濃硫酸)潤洗三次(必須),加入濃硫酸,調節到0刻度線。
再開始滴定,這個實驗必須慢點滴定,濃硫酸入水會放大量的熱,必須慢點,邊滴邊搖動錐形瓶,到酚酞變為無色為止。
最後將錐形瓶靜放30秒,如果沒有再次顯色就可以讀出NaOH滴定用量,再計算出濃硫酸用量。
務必注意步驟規范,這是精確實驗,不可忽視規范

⑩ 如何分析濃硫酸濃度

用沉澱法,去一定質量的硫酸溶液,加入過量的氯化鋇溶液,充分反應,過濾後,洗滌乾燥。稱量沉澱的質量。根據反應式即可計算硫酸的濃度。
(還有別的方法,不過沉澱法比較准確,常用作定量分析。)

望採納!

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