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儀器分析方法測定溶液al含量

發布時間:2022-08-15 12:12:49

1. 請設計三種分析方法測定鋁離子的含量

化學分析:EDTA絡合法、鉻天青S-分光光度法(這個算化學?)
儀器:石墨爐原子吸收法。

2. X熒光分析儀對鋁的含量是怎樣測定的

現在常用的EDXRF,就是能量色散X熒光分析。因為現在大部分儀器都是做可以Na~U分析的,一般來說測微量的Al元素是需要樣品室抽真空分析的,直接可以讀出數據。如果要標准樣品的話,可以做更精確的分析。

3. 用ICP測散熱片的AL含量

用ICP做金屬材質分析是沒問題的,但是較之做微量檢測,它的實驗要求很高,具體包括標准溶液的准確性要高(你的那幾個高濃度的工作曲線布點太稀跨度過大,建議用等差布點,盡量密集排布於樣品濃度兩端,比如: 20,30,40,50 ),試劑中目標元素雜質的含量要極低,器皿不能含有污染,儀器應保持較好的狀態,還有就是一定要做好試劑空白。總之,要比你平時做微量元素分析各個步驟要求都要高一個檔次。
最後告訴你個做材質分析的好方法,你可以購買目標金屬的實物標准物質,比如99.99%的Al,拿它跟你的樣品一同進行前處理,最後以它做標准工作曲線(可通過取不同的重量或不同的稀釋比來製作線性)來定量樣品。這樣可以有效減小前處理過程對結果的影響(一般化學分析中前處理過程是不確定度的最大來源)。
當然還可以用XRF或直讀光譜儀做材質分析,但它的精度(尤其是前者)也沒ICP好。

4. 設計兩種方法測定溶液鋁離子的含量(一種化學分析方法,一種儀器分析方法)

配位滴定:利用鋁與EDTA的配位反應進行滴定分析,因鋁與EDTA的反應速率比較緩慢,而且鋁對指示劑有封蔽作用,因此鋁的測定一般用EDTA作為標准溶液,返滴定法或置換滴定法測定。
儀器分析法:利作鋁離子與有機試劑如桑色素組成能發熒光的配合物,通過檢測配合物的熒光強度以來測定鋁離子的含量。原子吸收分光光度法.

5. 急急急~分析化學實驗測定ca fe al含量

在滴定Ca2+,Mg2+時,Fe3+,Al3+,會干擾,故需用三乙醇胺將Fe3+,Al3+掩蔽.

實驗內容
1,Fe3+的測定:移取混合液20.00mL於250mL錐形瓶中,加入20mL蒸餾水,用HCl或氨水調節pH=1.5左右, 加熱至50℃左右,加入10%磺基水楊酸2滴,用EDTA標准溶液滴定由紅到亮黃色即為終點.
2,Al3+的測定:測Fe3+後溶液,用1:1氨水或鹽酸仔細調至pH≤3.5,然後再准確加入EDTA標准溶液15.00mL,煮沸1min,冷卻,用20%六次甲基四胺溶液調 pH=5-6,並過量5mL,加入2-3滴二甲酚橙指示劑,用Zn2+標准溶液滴定由黃
色到紅色為終點.
3,Ca2+,Mg2+的測定:移取混合液20.0mL,加水20mL,加入1:1三乙醇胺5mL,再加入pH=10的氨性緩沖溶液10mL,用K-B為指示劑,用EDTA滴定紅到藍色為終點.
4,Ca2+的測定:移取混合溶液20.00mL,加20mL蒸餾水和1:1三乙醇胺5mL,用20%NaOH調節pH=12.5左右, 加入鈣指示劑, 用EDTA標准溶液滴定由紅色到藍色為終點.
平行測定三份,分別計算混合液中Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+的含量以(mg/mL)表示.

6. 鋁離子含量測定方法

鋁離子用EDTA二鈉鹽和硝酸鉛標准溶液滴定

7. 鋁鹽中鋁含量的測定實驗步驟

鋁鹽中鋁含量的測定是配位滴定中一個非常典型的應用示例,但在實驗教學中經常出現這樣那樣的問題直接影響了課堂教學的正常進行。因此本人結合教學中出現的問題,在課下進行了認真的理論分析及實驗研究,總結出了本實驗中容易出現的問題及原因並找出了解決的方法。

本實驗的測定原理是:在試樣中加入過量的EDTA,調節溶液的pH=3~4,加熱煮沸使Al與EDTA完全配合。冷卻後,加入緩沖溶液調節溶液的pH=5~ 6,以二甲酚橙做指示劑,此時溶液的顏色呈現黃色,用鋅標准溶液滴定剩餘的EDTA,稍過量的Zn2+與二甲酚橙指示劑配位形成紅色配合物顯示終點,不記錄此次消耗鋅標准溶液的體積。然後在此溶液中加入過量的氟化銨,加熱至沸騰後1~2分鍾,使AlY-與F-完全反應,置換出等物質量的EDTA,用鋅標准溶液滴定置換出的EDTA至終點。由消耗鋅標准溶液的體積和濃度計算鋁的含量。其反應為:

Al3+ + H2Y2-(過量) AlY- + 2H+

H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+ (滴定剩餘的EDTA)

AlY- + 6 F- + 2H+ AlF63- + H2Y2-

H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+ (滴定置換出的EDTA)[1]

Zn2+ + In2- Zn In[2]

(黃色) (紅色)

該實驗中EDTA加入量的多少、pH如何調整、緩沖溶液怎樣選擇、終點的正確判斷是保證分析結果准確與否的關鍵,而恰恰是在這些步驟上容易出現問題,導致實驗的失敗。下面就針對上述問題進行分析和研究,找出解決問題的方法。

EDTA加入量

本實驗是通過EDTA與樣品中的Al3+完全配位生成AlY-,再由F-置換出AlY-中的EDTA確定鋁鹽的含量。所以加入EDTA的量一定要合適,才能保證分析結果的准確性。EDTA加入量太少,一部分Al3+沒有參與反應,加入二甲酚橙指示劑後,指示劑先與Al3+形成紅色配合物,從而沒有終點顏色的變化,導致實驗的失敗;EDTA加入量太多,達第一個終點時消耗鋅標液太多,不僅浪費試劑而且往往會滴過量,使測定結果不準確。那麼加入多少EDTA是合適的呢?要通過下面計算來確定。

式中: m ——稱取試樣的質量(g)

ω——樣品的估計質量分數(%)

M——鋁鹽的摩爾質量(g/mol)

c——EDTA的大致濃度(mol/L)

V——EDTA的體積(mL)

根據上式計算出EDTA的體積再過量5-10mL,就可以滿足要求,既能准確的測出實驗結果又不浪費試劑。

pH的調整

本實驗所用的金屬指示劑二甲酚橙只有在pH=5-6時,才能用Zn2+直接滴定EDTA,溶液的顏色由黃色轉變為紅色指示終點的到達。當溶液的pH>6時加入指示劑後溶液呈現紅色和Zn In的顏色一致,沒有終點顏色的變化,不能指示終點;當溶液的pH<4時加入指示劑後,溶液的顏色雖然能呈現出黃色,但隨著Zn2+的逐漸滴入反應生成的H+使溶液的酸度越來越大,Zn2+和指示劑形不成穩定的紅色配合物,溶液的顏色會越來越黃,同樣指示不出終點。如何調整合適的pH呢?一般是在鋁鹽溶液中加入鹽酸或氨水把其pH調整到4-5後,再加入pH為5-6的緩沖溶液來實現所需的酸度條件。(在實際操作中常常是這一步驟容易出現問題導致實驗的失敗)。那麼又如何判斷溶液的pH被調整到4-5了呢?即可以用pH試紙來判斷;又可以採用甲基橙指示劑來判斷;也可以用百里酚藍和溴酚藍指示劑來判斷。在實際應用中,前三者在指示pH值時要麼是比較遲鈍指示不準;要麼是顏色的變化不夠明顯不容易判斷,使pH調整的不準確導致實驗的失敗。經過反復實驗,採用0.1%溴酚藍做指示劑效果較好。溶液的pH值由一點多被調整到四點多時,溴酚藍指示溶液的顏色由紅色變為藍紫色非常明顯,指示比較准確。

緩沖溶液的選擇

因為在反應過程中會生成少量的H+從而改變溶液的酸度,破壞二甲酚橙變色的條件,要使溶液的酸度維持在5-6,必須加入緩沖溶液來調節。緩沖溶液即可以採用20%的六次甲基四銨-鹽酸溶液又可以採用pH=5.7的NaAc-Hac溶液。通過對比,加入10mL的NaAc-Hac緩沖溶液效果較好,終點顏色比較容易觀察。

終點的判斷

當反應達到第一個終點時,溶液的顏色由黃色變化到紅色,顏色的變化非常明顯終點很容易判斷。而加入氟化銨煮沸後,溶液的顏色變成黃中帶紅的狀態,再判斷第二個終點時就不是很容易了。要准確的判斷第二個終點的顏色,可以採取兩種手段輔助判斷。一是再補加兩滴指示劑,使溶液的顏色變深;二是在搖動時觀察錐形瓶中溶液的中心,當溶液中心的顏色突躍為紅色時,終點就達到了。

通過採取以上幾種措施就可以很准確的分析出鋁鹽中的鋁含量,給生產和實驗教學提供了可靠的實驗方法,保證了生產和教學的順利進行。

8. 如何利用熒光分析法測定溶液中鋁離子的含量

在適宜酸度下,鋁離子能與8-羥基喹啉反應生成穩定的8-羥基喹啉鋁配位化合物,該配位化合物用氯仿萃取後,其萃取液在365nm紫外光照射下,會產生熒光,熒光峰值位於530nm處,以此可建立鋁離子含量的熒光測定方法。在0.002~0.24
μg·mL-1Al的范圍內,熒光強度與Al的濃度成線性關系。

9. 鋁離子測試方法

鋁離子用EDTA二鈉鹽和硝酸鉛標准溶液滴定

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