A. 關於微量元素檢測儀
微量元素分析儀的發展歷史
自1924年捷克化學家海洛夫斯基領導開發出第一代極譜儀以來至今已近百年,在我國第一代極譜儀為883出生於50年代,這種連續快速滴汞的儀器至今仍用於教育與演示極譜分析基本原理。以 單滴汞電極為工作電極,在汞滴產生後期最後2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡稱單掃極譜法)稱之為近代極譜,在我國上世紀六十年代仿製國外開發成功的JP-1,八十年代開發成功的JP-2為 典型代表,這種極譜儀以分析速度快,重復性好,適應基礎實驗室需求,在地礦、冶金實驗室大量裝備,成為得力生產工具。但這種儀器也只是適應了那個年代,稍縱即逝的示波波型。無法詳細地觀察波形,功能單一隻能用於單掃極譜分析。在其後的年代裡泰縣無電線廠、金壇分析儀器廠都推出過類似儀器,但受技術所限,都迴避了顯示技術的配合,儀器需另配函數記錄儀作為終端顯示記錄,也註定了儀器走不遠。另有廠家仿製JP-1、JP-2極譜儀,都形不成批量與規模。
1987年時任山東電訊七廠廠長的許建民帶領技術人員開發新一代極譜儀,利用對示波顯示技術熟悉的優勢,在當時PC機尚不普及的條件下,用Z80單板機作為核心,開發成功JP3-1示波極譜儀。儀器最大特點為波形可凍結存儲,可單條及多條曲線同時顯示,可列印波形,列印標准曲線,在同類儀器中居領先水平,獲得了用戶認可。短短數年連同先期開發成功的MP-1溶出分析儀,成為國內同類儀器最大生產廠商,用戶遍布多行業。
極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用於無機離子分析,也可用於有機物的分析,國內有諸多國標,行業標准,地方標准都採用極譜分析,尤其是在地質、冶金、土壤、衛生防疫、理化檢驗。盡管極譜分析採用滴汞電極作為工作電極,在環保呼聲日高的今天有些不合時宜,但處理得當,汞在封閉環境下運行,對環境並無影響,如同血壓計,盡管多種方式都有,但許多大夫習慣使用水銀血壓計,且這種血壓計的汞並不外泄,在封閉系統內使用。除此之外極譜儀的優勢明顯,分析范圍從無機物到有機物,從微量到常量,價格適中,尤其適應基礎實驗室的分析檢驗工作。我公司成立歷史有限(2002年)但領頭人許建民自1984年擔任山東電訊七廠廠長時,已開始進入這一領域,經過多年學習鍛煉提高,成為電化學分析儀器設計製造領域里的專家。目前國內生產數量較大的電化學分析儀器製造公司如山東電訊七廠、濟南齊力、貴州彩月等公司的總經理均出自他手下,這些企業都得益於其開拓的電化學分析儀器事業,這是不爭的實事。
國內同類儀器仿製多創新少,具有能力在新領域開拓的企業更為鮮見,因此國內同類儀器同質化嚴重,無特色,這是眾所周知的事實,例如:國內凡是有極譜儀功能的儀器均使用傳統的滴汞電極,而這種電極自海洛夫斯基發明極譜儀至今已近百年。
再如:極譜儀只有一種工作模式,這就是進行電壓掃描,檢測電流的工作模式。人們不知另有一種工作模式,還有所有的極譜儀都只有一種線掃極譜可用,有的雖標榜有其他功能,但受一些因素制約並不能實際使用。
再者:個別生產廠商對儀器性能指標中標注靈敏度很高,但實際上遠遠做不到,經不起認真考核。
通過多年的積累開拓,「從量到質」,我公司產品與國內同類產品比較,已發生巨大變化,已不在一個水平檔次。
1. 公司開發成功靜汞電極(實用新型專利 專利號ZL02268447.6)先人一步在產品上應用,僅此一項就拉開了與同類產品的距離(詳見技術介紹:靜汞電極)
2. 由於應用靜汞電極,因汞滴體積大,因而面積大,而電化學極譜分析靈敏度一項,與電極面積相關,電極大,比表面積大,靈敏度高,因此儀器靈敏度高,同樣分析,靈敏度較傳統電極高約半個數量級5倍左右。
3. 採用靜汞電極的極譜儀,由於電極是穩定不變的,無需象傳統極譜儀一樣需在2秒鍾之內掃描完畢,因此可用較慢的速度掃描,這樣做的好處是既能保證靈敏度,又能提高解析度,因此用靜汞電極的極譜儀有更佳的解析度,及更高的靈敏度。
4. 傳統的極譜分析因受電極所制約,只能用於線掃極譜法,而更為豐富的分析方法例如:脈沖極譜、方波極譜、交流極譜等分析方法均不能用。而採用靜汞電極裝備的極譜儀則無任何問題,極大地拓寬了極譜分析的應用范圍。
5. 傳統的極譜分析僅指伏安極譜,而另一種極譜方式------電位極譜被我公司開發成功(中國發明專利 專利號:ZL02135291.7),並通過省級鑒定,受到專家的高度評價(見介紹),這項技術的推出,將改寫極譜分析的歷史,從此人們有了更多的選擇,在這個領域我們將領先20年(發明專利保護期為20年)。由於這是一項新技術,在應用領域是空白,因此容易取得成果。
6. 自PC機出現後,可以說為原有極譜儀提供了很好的操作平台,但鮮見成功開發成儀器運用於傳統領域如:地礦、冶金等領域。是人們遺忘了?還是不屑應用?皆不是,是因為PC機接入後出現了新的問題,這只有身臨其境解決過這一難題的的人才最清楚,傳統的極譜分析本質是一個微弱的法拉第電流分析,具體約在1-10微安左右,經過變換放大後才能采樣顯示,但與微機連接後相互之間互有影響,干擾信號混入多個環節,這造成了干擾信號與需要提取的法拉第電流一起放大,由於干擾是無規則、隨機的,如解決不好將造成儀器的重復性差,不穩定,變異系數大等現象,內行一看就知道問題,但這又是一個很難解決的問題,就是一些資深的此類儀器專業研究人員因功力不夠,亦不能解決,只能迴避,因此至今沒有能用於高標准嚴要求領域配備微機的極譜儀。我公司有在這一領域的技術專家,解決這類問題當然不在話下,因此產品既靈敏,尤其重復性好,性能穩定,這首先得力於解決了干擾問題。
7. 雖然時代在迅速發展,但基層實驗室需要價格低性能優的分析儀器現狀不會改變,擁有創新技術的產品更受人們的關注
鉛是如何測出來的
血鉛的測定是防疫部門一個老話題,對醫院、婦幼保健部門是一個新課題。兒童血鉛測定現在是一個熱門話題。如果多取血,按常規方式消解之後用儀器測定,這並不費事,但如果只取微量20—40ul血進行測定就是一個難題,而有些群體例如兒童血鉛普查,就很難取較多血,樣品多時還需要常規的消解方法去處理樣品這即麻煩還容易污染樣品,因此需要一種快速、簡便、靈敏、准確度分析方法。
測定血鉛有即靈敏又准確的方法例如等離子體質譜,但這種儀器價格太高,一般實驗室不能裝備。再就是目前普遍使用的原子吸收,但一般的原子吸收不行,火焰原子吸收只能用到mg級含量分析,這意味著要抽幾毫升血才能進行一次分析,石墨爐原子吸收,檢測下限可以達到檢測血鉛水平,但由於受光散射和分子吸收影響,原子吸收測鉛靈敏度特低,在解決微量血中鉛分析上也有問題,這是業內人士所共知的事實,有專家指出石墨爐原子吸收在低含量分析時變異系數達10—15%。現在公認是有塞曼效應背景校正的石墨爐原子吸收可以勝任,這種儀器的價格昂貴,需專門技術人員操作,重要的是每個樣品檢測費用高,承擔血鉛普查這樣的工作還用難度。
由於技術手段上存在問題,這使電化學分析方法有了用武之地,早在上世紀80年代末,由我們提供儀器參與中國預防醫學科學院勞研所牽頭,具體由線引林教研員負責,遼寧省勞研所等單位配合,開展了電位溶出測定血鉛及尿鉛研究,最後形成衛生部行業標准WS/T21-1996《血中鉛的微分電位溶出的測定方法》和WS/T19-1996尿中鉛檢測標准方法。血鉛普查測定一般是指兒童血鉛普查,兒童標准為100ug/L以下,普查一般取指或耳垂血,實際操作中20ul血好取,40ul就困難了,再多取要靠擠壓,得到的結果不準確。假設血鉛濃度為100ug/L,20ul血中只含2ng,如果溶液體積為2ml,則濃度只有1ug/L,這是指超標血鉛濃度,如果正常兒童血鉛濃度更低,因此儀器必須對 1-2ng的含量准確定量,這對儀器有很高的要求,就是說應有2ng以下的測定水平。在如此水平之下,很多因素都影響血鉛的測定,例如儀器、試劑、水、取血器具、容器等,因此測微量血中鉛是一個系統工程,任何一個環節有問題,都難以勝任。而其他企業提供的技術由於受電極體積制約,溶液體積為2-3ml,甚至5ml,這樣濃度更低。在這種情況下准確測定20ul血中鉛將非常困難。美國有一種血鉛測定儀,使用的基本原理為陽極溶出法,測一份樣品檢測時間60秒,清洗電極時間為150秒,做一份樣品不少於200多秒,取血量100ul,放置過夜後不消解直接測定,據說准確度可以,變異系數在10%以內,國內有少量單位在使用,陽極溶出測血鉛不是美國標准也不是中國標准方法,我們也擁有這項技術。我們也擁有微分電位溶出測血鉛方法,這項技術是衛生部規定的《血鉛臨床檢驗規程》所規定的方法,我們既可以提供用電位溶出測鉛儀器及技術,也可提供用陽極溶出測鉛儀器及技術,儀器檢測下限為0.1ug/L,測ug/L級的血鉛游刃有餘。做血鉛對試劑要求很高,根據我們了解一些廠家試劑大都含較高含量的鉛,很難經的起推敲。如果儀器的靈敏度能達到測血鉛的水平,應方便地檢測酸、水、試劑等中的鉛含量,否者將是一筆糊塗賬,不知道底測的是血鉛還是試劑中的鉛。如果試劑中的鉛含量比血鉛高許多倍,得出的結果是很難保證准確。據我們所知,有的企業提供的試劑鉛含量就很高。
如果測定1-2ug/L濃度,儀器檢測下限應第一個數量級在0.1ug/L水平,就如量度尺的長度應有寸的分度一樣,否者無法准確量度。有的企業宣傳自己的儀器具有測20ul血中鉛的能力,但給出的儀器指標檢測下限為1ug/L鉛,真不知他們是怎麼測的。原子吸收測血鉛因需程序加溫,這個過程需2-3分中,在這一點上沒有優勢。 我們開發出靈敏度高、重復性好,能勝任微量血鉛檢測的儀器之後,又開發了經得起考察,有實際應用價值,方法簡便,費用低廉的血鉛測定方法與儀器配套,我們的方法有以下要點:
(1) 使用電位溶出功能也可以使用陽極溶出功能測定,靈敏度高,為WS/T21-1996標准方法。變異系數一般在5%以內,最大不超過10%。
(2) 使用玻碳電極預鍍汞膜,靈敏度高,一次處理電極可做幾十份樣品。
(3) 血樣只需20ul即可測定,整個溶液體積只需0.5-1ml。
(4) 樣品只需酸化,無需消解。
(5) 試劑空白准確定值低,控制在一定范圍內。
(6) 對分析容器經過設計篩選,不使用常規方法。
(7) 整個分析過程中各環節透明,經得起推敲考察。
(8) 一個樣品分析全過程,包括計算求值列印等,不超過120秒。
(9) 方法簡單易學,容易掌握,無需掌握電化學分析知識即可操作。
(10) 分析費用低,(包括取血用具、分析器具、試劑),具有低消耗、高效益。
(11) 對實驗室要求低,無需上下水、無需烘箱、清洗設備等,開展工作起點低。
(12) 方法及技術既適合大面積普查,也適合單個測試。
微量元素檢測技術
分析方法測某些元素並列為標准。國產電化學儀器生產廠更多,但水平高低儀器性能的差別影響人們對分析方法的評價,以至於有人認為電化學儀器測量的誤差大不穩定,其實這是一種偏見。早在上世紀六十年代,我國開發成功極譜儀,在地質冶金及基礎實驗室廣泛使用,由於價格適應國情、重復性好、靈敏度適應要求,獲得了廣泛的應用和認可。隨著環保意識的增加,人們對使用汞電極有看法,但實際上汞作為電極是在封閉的系統內運行,就如血壓計並不與人與大氣接觸。極譜分析在一些行業領域里仍具有不可取代的位置,至今還在使用並列為多項國標和行業、地方標准,這才真正代表了電化學分析儀器的水平。
電化學分析技術可用於微量分析也可以用於痕量分析,在人體生物材料中,鋅、鐵等為微量元素,鉛等物質為痕量元素。測微量元素可使用極譜法,測鉛、鎘等元素也可以使用極譜法(樣品量多時)或溶出法(樣品量少時)。溶出法又分電位溶出和伏安溶出,兩種方法各有特長。極譜法測微量元素如鐵、鈣、銅等有特長,測鉛、鎘等痕量元素用溶出法較適合。因此一個電化學微量元素分析儀應具備多種分析方法,根據各種元素的特點,用最佳的方法進行檢測,才能保證效果。
國產儀器使用極譜法時,只能用線性掃描極譜法即單掃極譜法,這是因為受滴汞周期的限制,必須快速掃描,一般在兩秒鍾結束,加上滴汞電極產生所需的時間,一般用時7秒,超出這個時間汞滴將自行滴落,檢測將被迫中斷,這不是先進而是一種無奈,被無法控制的滴汞周期所左右,這種電極毫無技術含量,一根玻璃毛細管綁上一段塑料管,上端再綁一個汞池,用時高高掛上去,靠汞的重力形成滴汞電極,不用時拿下來降低重力停止滴汞。如果不放下來就不停的滴汞,消耗很快。上世紀二十年代捷克化學家諾貝爾化學獎得主海洛夫斯基發明極譜儀時就採用這種滴汞電極,至今已80餘年發達國家已淘汰。由於毛細管極細(內徑只有20-30um,比頭發至少細一半),極易堵塞,經常需更換毛細管,這對非專業的儀器使用者是一件非常頭痛的事情。有的廠家將這種劣勢描繪成只需數秒做一次分析,這是一種非常有意思的宣傳方式,就像屢戰屢敗被說成屢敗屢戰一樣。如果和使用一種稱為靜汞電極的進行分析就完全沒有這些問題,工作過程想快就快,想慢就慢,而且慢掃描分析重現性好、解析度高,比快速掃描更好,只是這種技術只有我公司產品才配備,這種電極可控制且不堵塞、消耗少、靈敏度高、重復性好。與常規滴汞電極比較,這種電極具有極大的技術優勢。過去只有進口高檔儀器才配備,我公司的儀器普遍裝備了這種電極。
國內生產此類儀器的生產商山東較多,有多家廠商的技術源自一處,現在仍然繼續著當年許建民開拓的業務並在其中受益。與昔日不同之處都使用了PC機來操控儀器,也是與時俱進,但原創技術仍是過去一套、沒有新的創新點,PC機的使用反而暴露出重復性不好,變異系數大技術有硬傷等問題,但由於創新和解決問題的能力有限,只能模仿而無力創新,明明看到問題卻無力解決。而我們的技術在不斷的發展和創新,成為別人效仿的對象,例如當我公司推出靜汞電極後,也有不止一家企業效仿,但不成功。當推出使用液晶顯示器一體化儀器後,又有人跟風,有的技術由於專利保護,只能看而不能仿製,隨著時間的推移,我們不斷有新技術推出,在這個領域技術差距將越來越大,在這個領域我們是創新者是領先者。
還有的企業同類產品只使用一種玻碳電極來解決所有的問題。玻碳電極在某些分析領域如溶出法測鉛、鎘有優勢,但如果用一種電極一種方法解決全部微量元素分析,以不變應萬變,可能嗎?如果說這個領域已發展幾十餘年的專業技術人員做不好、不採用的分析方法,而進入這個領域只有幾年歷史企業卻能做好並應用,那隻有兩種解釋,一是才能過人,另一種解釋只能由讀者自己去判斷了。在業內皆知有的生產廠的儀器檢測除了鉛之外其他永遠是正常值。這類事情和一種電極解決全部問題如出一轍,如果要使用採用這種技術的儀器應對此全面了解。
微量元素檢測的材料對象一般用血較多,因血污染少,易處理,又因檢測微量元素的人群主要是兒童,采較多血有困難,因此能用少量樣品為最好,我們可以提供用20—40ul血測血鉛及鋅、鐵、銅、鈣等技術。這個方法的不足之處是取末梢血,和取靜脈血可能有所差異,衛生部的檢驗規程規定末梢血可用於篩查。有的企業提供的方法需采60ul或80ul血,分兩部分或離心後再作測定,一半用來測血鉛,一半用來測鋅、鐵、鈣等微量元素。其實采40ul血就已比較困難了,多采更難。我們的方法用20ul血就可以測血鉛,而不是僅僅停留在宣傳上。用頭發進行微量元素檢測則比較麻煩,要洗凈、烘乾、稱重、消解處理等一系列步驟。首先洗干凈與否就很難評價,其次消解處理過程大量使用強氧化劑如硝酸、高氯酸等,這些試劑一般都帶有重金屬,例如優級純的試劑指標也只是萬分之五以下,測頭發另需配置清洗、烘乾、稱重、消解、通風設施,對樣品前處理及分析有另外要求。我公司也可以提供頭發分析全套方法。
我公司提供的儀器由於配備了靜汞電極,因此可用更多的技術手段進行微量元素分析。可以使用標准方法測血鉛、尿鉛、尿鎘等。有的檢測對象可以提供兩種方法檢測,例如測血鉛或用溶出法(中國標准方法)和陽極溶出法。
電化學微量元素分析儀市場定位:
電化學微量元素與分析儀定位於中低端市場。在醫療行業主要定位於縣級以下的醫療機構,醫院、疾控、婦幼保健院、中醫院等。
廣大鄉鎮醫院仍是微量元素分析儀器應用主力,較前衛的私營個體醫院也是正在加入這個行列。
地礦部門是電化學極譜儀的傳統用戶。
農化因某些土壤中微量元素檢測方法列為國標,有一定的市場需求。
企業理化檢驗是電化學微量元素分析儀器的潛在客戶。
高校科研部門,學校教學及科研部門均有一定的數量需求,但是總體需求不大。
保健品、葯物經銷商是一個新興用戶群.
電化學微量元素分析儀市場分析:
2002年前,電化學微量元素分析儀(包括極譜儀、電位溶出儀等)主力市場是防疫站理化檢驗。整個市場容量非常有限,醫院僅有個別用戶,高校有零星用戶。自2002年非典之後,受排鉛保健品和補鋅和補鐵、補鈣保健品的銷售拉動,醫院微量元素檢測開始啟動,儀器銷售快速升溫。由於醫院單位總量巨大,一但啟動,銷售巨增。儀器銷售全國市場從不足200台,迅速達到1500-2000台數量。並持續發展。
目前共有縣級以上醫療單位1.3萬家,縣及縣級以下鄉鎮醫院6萬家,個體醫療機構20餘萬家,縣級 及以上是高端儀器用戶,個體醫療機構因規模等原因不是微量元素分析儀的用戶主力。縣極及以下鄉鎮 醫院是電化學微量元素的主要客戶群,市場容量巨大。其他的有一定的需求,但不能成為市場主力。
(1)首先,醫療體制改革啟動,政府將加大基礎公共衛生網路的投入。
(2)2007年,「新農村合作醫療」試點覆蓋面將擴大到全國縣(市、區)總數的60%,2008年在全 國基本推行,2010年實現基本覆蓋農村居民的目標。
(3)「醫改」提升中低端市場潛力 ,據權威調查報告顯示,全國17.5萬家醫療衛生機構擁有的醫療儀器和設備中,有15%左右是20世紀70年代前後的產品,有60%是80年代中期以前的產品。這也就預示著它們需要更新換代,而在這個過程中,將會保證未來10年甚至更長一段時間中國醫療器械市場的快速增長。
如何判斷微量元素檢測是否准確?
一般用戶關心儀器能否檢測准確,由於缺乏專業知識或了解甚少,不能全面了解什麼樣的微量元素檢測儀檢測准確,只要掌握一下幾點就可以:
首先看儀器是否穩定,這是儀器最基本的要求,是分析檢驗的基礎。如果這項指標不好,其他就無從談起,純粹是忽悠了。如果同一個樣品,檢測獲得結果忽高忽低,相差很大,這說明儀器有問題。當測定物質含量很高時,一般測定穩定性都較好,但這不說明問題,因為購買這類儀器都是用於微量元素檢測,而不是用於高含量檢測。因為是微量所以獲得的元素峰並不高,這是對儀器真實性能的考驗。對高含量檢測,變異系數可以達到1%,但對低含量達到5%以下就很好了。
如果你看儀器實測,一些廠家為避免方便地觀測重復性,不讓操作者能方便地迭加曲線,不設置求變異系數的程序,這就是因為儀器的性能不佳,怕被別人一眼看出問題,這實質是儀器性能不過關,生產商在迴避這個問題。實際上一些廠家的儀器變異系數在10—20%之間,誤差大大超過了有關規定,這樣做出的結果可信度低,我公司產品的變異系數內控在5%以下,通過儀器的測試可一目瞭然。
電化學中極譜分析使用的電極極小(指滴汞電極),而靈敏度與電極比表面積有關,面積大信噪比高(指信號與雜訊的比值),靈敏度高,抗干擾能力強,但由於滴汞電極面積取決於體積,大了就要不受控的脫落,因此電極表面積受到嚴重製約,這決定了常規方式電極所做的儀器雜訊大,重復性不佳,這是目前所有使用這類電極儀器一個通病。只有我公司的產品通過採用靜汞電極等一系列技術解決好這個問題。在這個技術領域是勝過任何一款同類儀器,這可通過現場比較來證實。
另外一類電化學儀器則迴避了這類問題,採用固體電極來測所有元素,並從環保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實在檢測中,汞都在封閉環境中工作,不與大氣接觸 。就如血壓計,目前的測的準的還是水銀血壓計,還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法,在很多領域里都是國標法和行業標准。例如血清中鋅測定是衛生部檢驗規程規定方法,而食品中極譜分析標准更多。而使用固體電極(如玻碳電極)測某些特定元素如鉛效果是好的,但以不變應萬變用其來解決所有元素的檢測是不可能的,無論是從理論上還是實踐上都缺少佐證。那些花大價錢買這類儀器的,要麼就是知識不夠,要麼是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信號小,對技術要求很高。做的好的重復性好,靈敏度高,儀器性能穩定,做不好的,重復性差,整個儀器基礎差,就要用各種手段應付用戶,隱瞞真相,而用戶對此知之甚少。最簡單判斷方法是看儀器是否設置了能方便地進行多條曲線迭加比較、直接觀察重復性功能,能否方便地求變異系數。再進一步實測一下血中鋅,多次檢測看重復性好壞,因鋅的含量較低,能考核儀器的性能,做之前需檢測一下空白,防止試劑空白過高造成假象。
在做好重復性的基礎上才有可能考察其他性能指標,客觀的說,只要重復性做好了,其他性能指標應問題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器,做空白加標准溶液和實測樣品有天壤之別。就是說如果不做樣品只做單純的標准溶液,可能很好,但是加入樣品,樣品帶來各種干擾使重復性、線性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟。其他應看看國家、行業有無這方面的標准,有沒有這方面的文獻,有文獻的有沒有實際用於樣品的範例。如果都沒有,有的企業卻在很短的時間內用這種電極搞出了一套分析方法,究竟是能力超強還是另有原因,就需感興趣者自己考慮了。
B. 檢驗重質碳酸鈣中鈣鐵及酸鹼度需要哪些儀器
鈣鐵硫元素測量儀就可以,物理分析方法,具有分析速度快、精度高、分析范圍寬度大,重復性好,人為誤差小、操作工勞動強度低、無污染等特點,不需要任何化學試劑,符合環保、節能。同時符合國標(GB/T176-2008)水泥化學分析方法及(JC/T1085-2008)水泥用X射線熒光分析儀標准要求
碳酸鈣(Calcium Carbonate) 是一種重要的、用途廣泛的無機鹽。輕質碳酸鈣(Light Calcium Carbonate) 又稱沉澱碳酸鈣( Precipitated Calcium Carbonate,簡稱PCC) ,是用化學加工方法製得的。由於它的沉降體積(2.4-2.8mL/g)比用機械方法生產的重質
C. 元素分析儀器可以定量分析哪些元素
元素分析儀器定量分析:
元素分析儀是一種能分析物質所含元素的一種儀器,能利用先進的技術精密地分析物質,已廣為使用。可檢測普碳鋼、低合金鋼、高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多種元素。
元素分析儀作為一種實驗室常規儀器,可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定, 在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用於化學和葯物學產品,如精細化工產品、葯物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質變化,得到有用信息,是科學研究的有效手段。
元素分析儀化驗的五大元素是特指鋼鐵中的碳、硫、硅、磷、錳五種元素。元素分析是用來鑒定被測物質由哪些元素(或離子)所組成,這類方法稱為定性分析法;用於測定各組分間(各種化學成分)量的關系(通常以百分比表示),稱為定量分析法。物質的五大元素分析所採用的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的,後者主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)來獲取結果,這類分析方法中有的要應用較為復雜的特定儀器。發展迅速,且各種分析工作絕大部分是應用儀器分析法來完成的,但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值,而五大元素分析儀器的校正和校對所需要的標准參考物質一般是用准確的經典化學分析方法測定的。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的,很難以一種方法來完全取代另一種。
金屬元素分析儀根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用與之有關的化學反應,對物質進行定性或定量分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容量法。
D. 醫用微量元素分析儀
醫用微量元素分析儀還是選擇高准確度的康宇,以免耽誤病情的診斷,介紹一下這個型號
HF-800A生化(微量)分析儀技術參數:
1、獨立的計算機微量生化一體化工作站操作簡單,方便檢測。
2、生化常規測量項目:(肝功、腎功、血糖、血脂、心肌酶、離子)
3、微量元素(鋅鐵鈣鎂銅)全血快速檢測通道。
4、採用20ul全血(末梢血),配套2ml溶血劑試劑,節約時間,省試劑,是基層醫院的最佳選擇。
5、微量全血測量不用處理血樣,40秒出檢測結果,配有質控血樣保證測量的准確性,穩定的光路系統保證了儀器的重復性。
6、獨有的光柵後分光系統,榮獲國家發明專利、實用新型專利兩項國家專利。是國內唯一擁有單色器發明專利的生產廠家,保障測量結果的重復性。
7、獨有的後分光專利技術,免除機械運動,避免機械誤差,機械故障。軟體切換波長,速度更快,真正實現雙波長測量,增加檢測准確性。
8、配備電腦列印機一體化設計,10.4寸液晶觸控屏顯示,列印A4中文綜合報告(包括醫院名稱、病人姓名等信息)
E. BOD分析儀的測定原理/方法
水五日生化需氧量(BOD5)的測定 1.1 理解BOD的含義及測定條件;
1.2 了解水樣預處理的道理與預處理方法。 生物化學需氧量(BOD)定義為:在規定的條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質,特別是有機物所進行的生物化學過程所消耗的溶解氧量。該過程進行的時間很長,如在20℃培養條件下,全過程需100天,根據目前國際統一規定,在20±1℃的溫度下,培養五天後測出的結果,稱為五日生化需氧量,記為BOD5,其單位用質量濃度mg/L表示。
對於一般生活污水和工業廢水,雖然含較多有機物,如果樣品含有足夠的微生物和具有足夠氧氣,就可以將樣品直接進行測定,但為了保證微生物生長的需要,需加入一定量的無機營養鹽(磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽)。
某些不含或少含微生物的工業廢水、酸鹼度高的廢水、高溫或氯化殺菌處理的廢水等,測定前應接入可以分解水中有機物的微生物,這種方法稱為接種。對於一些廢水中存在著難被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質時,可以將水樣適當稀釋,並用馴化後含有適應性微生物的接種水進行接種。
一般檢測水質的BOD5隻包括含碳有機物質氧化的耗氧量和少量無機還原性物質的耗氧量。由於許多
二級生化處理的出水和受污染時間較長的水體中,往往含有大量硝化微生物。這些微生物達到一定數量就可以產生硝化作用的生化過程。為了抑制硝化作用的耗氧量,應加入適量的硝化抑制劑。 BOD分析儀是高智能化在線連續監測儀。使用的玻璃儀器皿在實驗前應認真清洗,防止油污、沾塵。玻璃器皿乾燥後方能使用。
BDO-200A型中文在線溶氧儀是我公司生產高智能化在線連續監測儀。可以配極譜式電極,自動實現從ppb級到ppm級的寬范圍測量,是檢測鍋爐給水、凝結水、環保污水等行業的液體中氧含量測量的專用儀器。其具有響應快、穩定、可靠、使用費用低等特點,適合火力發電廠大量使用。
常用實驗室設備如下:
4.1 生化培養箱溫度控制在20±l℃,可連續無故障運行。
4.2 充氧設備充氧動力常採用無油空氣壓縮機(或隔膜泵、或氧氣瓶、或真空泵)。充氧流程可分為正壓、負壓充氧兩種流程。
4.3 BOD培養瓶:容積550±1mL。
4.4 樣品運輸貯藏箱:溫度保持0~4℃。
4.5 250mL溶解氧瓶或具塞試劑瓶2~6個。
4.6 50mL滴定管2支。
4.7 1mL移液管3支,25mL、100mL移液管各1支。
4.8 10mL、100mL量筒各1個。
4.9 250mL碘量瓶2個。 採用分析純試劑。實驗用水採用重蒸蒸餾水。
5.1硫酸錳溶液
將MnSO4·4H2O 480g或MnSO4·2H2O 400g溶於蒸餾水中,過濾後稀釋成100mL。 (此溶液中不能含有高價錳,試驗方法是取少量此溶液加入碘化鉀及稀硫酸後溶液不能變成黃色,如變成黃色表示有少量碘析出,即表示溶液中含有高價錳)。
MnO+2I-+6H+=I2+Mn2++3H2O 23
5.2鹼性碘化鉀溶液
溶解500g氫氧化鈉於300—400mL蒸餾水中,冷至室溫。另外溶解300g碘化鉀於200mL蒸餾水中,慢慢加入已冷卻的氫氧化鈉溶液,搖勻後用蒸餾水稀釋至1000mL(強鹼性溶液腐蝕性很大,使用時注意勿濺在皮膚或衣服上),如有沉澱,則放置過夜取上清液,貯藏於塑料瓶或棕色試劑瓶中(用棕色試劑瓶時要用橡膠瓶塞)。
5.3 濃硫酸
比重1.84,強酸腐蝕性很大,使用注意勿濺在皮膚或衣服上。
5.4 1%澱粉指示液
稱取2g可溶性澱粉,溶於少量蒸餾水中,用玻璃棒調成糊狀:慢慢加入(邊加邊攪拌)剛煮沸的200mL蒸餾水中,冷卻後加入0.25g水楊酸或0.8g氯化鋅ZnCl2防腐劑。此溶液遇碘應變為藍色,如變成紫色表示已有部分變質,要重新配製。
5.5 (1+1)硫酸溶液
將濃硫酸(比重1.84)與水等體積混合。
5.6 2 mol/L(1/2 H2SO4)
5.7鹽溶液
下述溶液至少可穩定一個月,應貯存在玻璃瓶內,置於暗處。一旦發現有生物滋長跡象,則應棄去不用。
5.7.1 磷酸鹽:緩沖溶液。
將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4)、21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4)、33.4g七水磷酸氫二鈉(NaH2PO4·7H2O)、和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶於500mL水中,西是指1000mL。
此緩沖溶液的pH應為7.2。
5.7.2 七水硫酸鎂:22.5g/L溶液
將22.5g七水硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶於水中,稀釋至1000mL並混合均勻。
5.7.3 氯化鈣:27.5g/L溶液
將27.5g無水氯化鈣(CaCl2)(若用水合氯化鈣,要取相當的量)溶於水,稀釋至1000mL並混合均勻。
5.7.4:0.25g /L溶液
將0.25g六水氯化鐵(Ⅲ)(FeCl3·H2O)溶解於水中,稀釋至1000mL並混合均勻。
5.8 硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3)=0.025mol/L
稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於煮沸放冷的蒸餾水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL。貯於棕色瓶中,使用前用重鉻酸鉀,C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L標准溶液標定,標定方法如下。
於250mL碘重瓶中,加入l00mL蒸餾水和1g碘化鉀,加入10.00mL 0.0250 mo1/L重鉻酸鉀標准溶液,5mL 2 mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液(5.6),密塞,搖勻,於暗處靜置5 min後,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1 mL澱粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪盡為止,記錄用量。
標定反應:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+312+4K2SO4+7H2O
(硫酸鉻,綠色)
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(連四硫酸鈉,無色)
C=10.00×0.0250/V
式中 C——硫酸鈉溶液濃度(mol/L)
V——硫代硫酸鈉溶液消耗量(mL)
5.9 氫氧化鈉,0.5mol/L
5.10 鹽酸,0.5mol/L
5.11 稀釋水
在5-20L玻璃內瓶裝入一定量的純水曝氣2-8h,使稀釋水的溶解氧接近飽和;曝氣後瓶口蓋上兩層干凈紗布,置於20℃培養箱中放置數小時,使水中溶解氧含量不少於8mg/L。臨用前每升水中加入四種營養鹽溶液(5.7.1)、(5.7.2)、(5.7.3)、(5.7.4)各lmL並混合均勻。稀釋水的pH值為7.2,應在8h內使用完。
5.12 接種水
如被檢驗樣品本身不含有足夠的適應性微生物,應採取下述方法獲得接種水。接種溫度應在20±l℃。
5.12.1 城市污水,一般採用住宅區生活污水,過濾後在20℃培養箱內放置一晝夜,取上清液作為接種水。
5.12.2 待測樣品經生化處理構築物的出水處的出水。
5.12.3 當工業廢水中含有難降解有機物時,取該工業廢水排放口下游3-8Km 處的水作為做接種水;如無此種水源採用馴化菌種的方法在實驗室培養含有適應於待測樣品的接種水,建議採用如下方法:取中和或適當稀釋後的該水樣進行連續曝氣,每天加少量新鮮水樣。同時加入適量表層土壤、花園土壤或生活污水,使能適應水樣的微生物大量繁殖。當水中出現大量絮狀物,或分析其化學需氧量的降低值出現突變時,表明適應的微生物已經繁殖,可用做接種水。一般馴化過程需要3-8d。
5.13 接種的稀釋水
根據需要和接種水的來源,向每升稀釋水(5.11)中加入1.0~5.0mL接種水(5.12)中的一種。
以接種的稀釋水的5天(20℃)耗氧量應在0.3~1.0mg/L之間。 6.1 實驗前准備工作
6.1.1實驗前8h將生化培養箱接通電源,並使溫度控制在20℃下正常運行。
6.1.2將實驗用的稀釋水、接種水和接種的稀釋水放入培養箱內恆溫備選用。
6.2水樣預處理
6.2.1水樣的pH值不在6.5~7.5之間時;先做單獨試驗,確定需要的鹽酸(5.10)或氫氧化鈉溶液(5.9)
體積,再中和樣品,不管有無沉澱形成。當水樣的酸度或鹼度很高,可改用高濃的鹼或酸進行中和,確保用量不少過水樣體積的0.5%。
6.2.2含有少量游離氯的水樣,一般放置1-2h後,游離氯即可消失。對於游離氯在短時間內不能消失的水樣,可加入適量的亞硫酸鈉溶液,以除去游離氯。
6.2.3從水溫較低的水體中或富營養化的湖泊中採集的水樣,應迅速升溫至20℃左右,以趕出水樣中過飽和的溶解氧。否則會造成分析結果偏低。
從水溫較高的水體中或廢水排放口取樣,應迅速使其冷卻至20℃左右,否則會造成分析結果偏高。
6.2.4若待測水樣沒有微生物或微生物活性不足時,都要對樣品進行接種。諸如以下幾種工業廢水:
a、未經生化處理過的工業廢水;
b、高溫高壓或經衛生殺菌的廢水,特別要注意食品加工工業的廢水和醫院生活污水;
c、強酸強鹼性的工業廢水;
d、高BOD5值的工業廢水;
e、含銅、鋅、鉛、砷、鎘、鉻、氰等有毒物質的工業廢水。
以上的工業廢水都需採用具有足夠微生物。 7.1 不經稀釋水樣的測定
①溶解氧含量較高、有機物含量較少的地表水,可不經稀釋而直接以虹吸法將約20℃的混勻水樣轉移入兩個溶解氧瓶內,轉移過程應注意不使產生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣後溢出少許,加塞。瓶內不應留有氣泡。
②其中一瓶隨即測定溶解氧,另一瓶的瓶口進行水封後,放入培養箱中,在20培養5天。在培養過程中注意添加封口水。
③從開始放入培養箱算起,經過5晝夜後,棄去封口水,測定剩餘的溶解氧。
7.2 需經稀釋水樣的測定
7.2.1 稀釋倍數的確定
根據實踐經驗,提出下述計算方法,供稀釋時參考。
7.2.1.1地表水
由測得的高錳酸鹽指數與一定的系數的乘積,即求的稀釋倍數。高錳酸鹽指數與系數的關系見表2-3。
表2-3 由高錳酸鹽指數與系數的關系
高錳酸鹽指數(mg/L) 高錳酸鹽指數(mg/L)
系數
<5
—
10~20
0.4、0.6
5~10
0.2、0.3
>20
0.5、0.7、1.0
7.2.1.2工業廢水
由重鉻酸鉀法測得的COD值來確定,同程需作單個稀釋比。
使用稀釋水時,由COD值分別乘以系數0.075、0.15、0.225,即獲得三個稀釋倍數。
使用接種稀釋水時,則分別乘以系數0.075、0.15、0.25即獲得三個稀釋倍數。
7.2.2 稀釋操作
7.2.2.1 一般稀釋法:
按照選定的稀釋比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水(或接種稀釋水)於1000mL量筒中,加入需要量的均勻水樣,再加入稀釋水(或接種稀釋水)至800mL,用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面,防止產生氣泡。
按照(7.1)相同的步驟操作,測定培養5天前後的溶解氧。
另取兩個溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水)作為空白試驗,測定培養5天前後的溶解氧。
7.2.2.2 直接稀釋法
直接稀釋法是在溶解氧瓶內直接稀釋。在已知兩個容積相同(其差<1mL)的溶解氧瓶內,用虹吸法加入部分稀釋水(或接種稀釋水),再加入根據瓶容積和稀釋比例計算出來的水樣量,然後用稀釋水(或接種稀釋水)使剛好充滿,加塞,勿留氣泡於瓶內。
7.3溶解氧的測定:
溶解氧的測定方法用碘量法(通常用疊氮化鈉改良法),詳見本書第二章《實驗六水溶解氧(DO)的測定》 8.1不經稀釋直接培養的水樣
BODs = DO1-DO2
BODs——水樣的BOD5值,mg/L
DO1:水樣在培養前的溶解氧濃度,mg/L
DO2:水樣在培養五天後的溶解氧濃度,mg/L
8.2 經稀釋後培養的水樣2121215)()(ffBBCCBOD
C1——水樣在培養前的溶解氧濃度,mg/L
C2——水樣在培養五天後的溶解氧濃度,mg/L
B1——稀釋水(或接種稀釋水)在培養前的溶解氧濃度,mg/L
B2——稀釋水(或接種稀釋水)在培養五天後的溶解氧濃度,mg/L
f1——稀釋水(或接種稀釋水)在培養液中所佔比例
f2——水樣在培養液中所佔比例1 9.1 根據廢水濃度高低及毒性大小確定使用稀釋水、接種水還是稀釋接種水,若稀釋比大於100,將分兩步或幾步進行稀釋。
9.2 培養時要注意避光,防止藻類生長影響測定結果。
9.3 其他注意事項參見本書第二章《實驗六水溶解氧(DO)的測定》中(7.2~7.6)。
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你好!對您的問題份如下幾點回答。
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其次關於測鈣及測鋅等分別是什麼樣的,還是綜合測試儀器,就復雜了。應該說一般銅鐵鈣鎂鋅(生活中常常測的五種)一般用一台儀器就可以,而鉛是否再另用一台要看是什麼分析方法,如用電化學方法的儀器,一般一台以上六種都可以檢測出,而用原子吸收法則不能分析鉛了。一般檢驗微量元素只有這兩種方法可以達到醫用級別,而現市場上的所謂看手指甲或者皮膚就知道你是否缺微量元素的儀器,則純屬忽悠了。
賣這種儀器的比較多,其中電化學方法儀質優價廉而被二甲及以下的醫療機構所青睞。其中精度高技術較好的是東盛產的,你可以參考他們的網址了解www.sddsgs.cn。而原子吸收法則分國產和進口兩大類,一般價格在十來萬直至二十幾萬,一般是三甲醫院考慮的范疇。
頭發的分析相比較來說是反映身體較前段時間的微量元素含量,一般是需要先用強酸消解後再分析的。
有關更詳細的知識你可以參考如下信息:
微量元素儀器知識:http://www.sddsgs.cn/newsdetail.asp?id=53
微量元素檢測技術:http://www.sddsgs.cn/newsdetail.asp?id=77
希望我的回答會對你有所幫助!