靜態頂空分析方法的測試條件

㈠ 什麼是靜態測試靜態測試主要採用哪些測試方法

靜態測試是指不運行被測程序本身，僅通過分析或檢查源程序的語法、結構、過程、介面等來檢查程序的正確性。靜態測試主要採用白盒測試方法。

對需求規格說明書、軟體設計說明書、源程序做結構分析、流程圖分析、符號執行來找錯。靜態方法通過程序靜態特性的分析，找出欠缺和可疑之處，例如不匹配的參數、不適當的循環嵌套和分支嵌套、不允許的遞歸、未使用過的變數、空指針的引用和可疑的計算等。靜態測試結果可用於進一步的查錯，並為測試用例選取提供指導。

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靜態測試包括代碼檢查、靜態結構分析、代碼質量度量等。它可以由人工進行，充分發揮人的邏輯思維優勢，也可以藉助軟體工具自動進行。代碼檢查包括代碼走查、桌面檢查、代碼審查等，主要檢查代碼和設計的一致性，代碼對標準的遵循、可讀性，代碼的邏輯表達的正確性，代碼結構的合理性等方面。

可以發現違背程序編寫標準的問題，程序中不安全、不明確和模糊的部分，找出程序中不可移植部分、違背程序編程風格的問題，包括變數檢查、程序邏輯審查、程序語法檢查和程序結構檢查等內容。

在實際使用中，代碼檢查比動態測試更有效率，能快速找到缺陷，發現30%～70%的邏輯設計和編碼缺陷；代碼檢查看到的是問題本身而非徵兆。

但是代碼檢查非常耗費時間，而且代碼檢查需要知識和經驗的積累。代碼檢查應在編譯和動態測試之前進行，在檢查前，應准備好需求描述文檔、程序設計文檔、程序的源代碼清單、代碼編碼標准和代碼缺陷檢查表等。

靜態測試具有的發現缺陷早、降低返工成本、覆蓋重點和發現缺陷的概率高的優點以及耗時長、不能測試依賴和技術能力要求高的缺點。

㈡ 《汽車底盤構造與維修》靜態檢測測試條件

摘要 汽車底盤構造與維修》靜態檢測測試條件如圖

㈢ 氣相色譜7890頂空進樣操作

頂空進樣與直接進樣的操作一樣，只是所取的分析樣品狀態不同而已，頂空進樣是氣體，直接進樣是液體。

直接進樣是指把樣品溶液用針管直接注入,頂空是指在密閉情況下(有專門的進樣瓶),保持一定的溫度,讓樣品在汽-液形成相間平衡,定量抽取上方氣體注入色譜柱.抽了氣之後記得回注相當體積的空氣,不然裡面的平衡要移動,做平行樣會有偏差.

頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛採用的一個重要原因.

作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾.作為 GC 分析的樣品處理方法,頂空是最為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合於各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規的要求.最後,與 GC 的定量分析能力相結合,頂空 GC 完全能夠進行准確的定量分析.參考資料：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060812/515844/

㈣ 頂空氣相色譜法

方法提要

選用 DB -624 彈性石英毛細管柱分離揮發性鹵代烴，自動頂空氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測水中揮發性鹵代烴。

方法適用於地表水及工業廢水中二氯甲烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1 -二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1，1，2 -三氯乙烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1，1，2，2-四氯乙烷、對二氯苯、鄰二氯苯、1，2，4-三氯苯等 18 種揮發性鹵代烴的測定。當取樣量為10.0mL 時，方法檢出限、精密度 (RSD，n = 8) 、基體加標回收率分別在 0.0016～ 0.56μg / L、1.95%～4.87% 和 85.0%～125% 之間。

儀器

氣相色譜儀 配 ECD 檢測器。

頂空進樣器 Headspace Samplers-TurboMatrix。

色譜柱類型 DB624，60m × 0.32mm i.d，1.80μm 膜厚彈性石英毛細管柱，或相類似的毛細管柱。

50μL、100μL、250μL、1000μL 等氣密性微量注射器。

20mL 頂空進樣瓶。

試劑

空白試劑水 蒸餾水經高純氮氣流煮沸 30min 後 GC-ECD 檢測不含或含量低於方法檢出限。

氯化鈉 650℃烘 3h 後使用。

甲醇 農殘級。

標准溶液 二氯甲烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯、三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷等，分別購自國家標准物質研究中心、標樣研究所。在 -26℃下避光保存。

二級標准儲備液 用氣密性微量注射器准確移取適量的標准溶液，甲醇定容，以此作為二級儲備液。保存於冰箱內，三天內有效。

載氣 高純氮氣，純度 99.999%。

樣品採集與保存

參見 82.9.1。

操作步驟

1) 試樣預處理。准確量取 10.00mL 空白試劑水 (或樣品) 置於已盛有 3.5g 氯化鈉的 20mL 頂空瓶中，加適量鹵代烴標准 (試樣不加) ，迅速封蓋，搖勻，按選定工作條件進行頂空-氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測。

2) 氣相色譜分析條件。汽化室溫度 200℃ ，不分流進樣。柱前壓 12 × 6869.76Pa。檢測器溫度 (ECD) 300℃。柱流量 1.53mL/min; 總流量 4.5mL/min; 尾吹 30mL/min。色譜爐升溫程序: 初溫 35℃，保持 1min，以 6℃ /min 升至 120℃，再以 10℃ /min 升至245℃ ，保持 8min。

3) 頂空分析條件。頂空平衡溫度 70℃ ; 取樣針溫度 80℃ ; 傳輸線溫度 110℃ ; 樣品加熱時間 20min; 進樣時間 0.15min。

4) 校準曲線。根據檢測器靈敏度及線性要求，准確量取 10.00mL 空白試劑水置於已盛有 3.5g 氯化鈉的 20mL 頂空瓶中，加入適量的鹵代烴標准，迅速封蓋，搖勻。推薦校準曲線的最低濃度為 3 倍檢出限，最高濃度在標准曲線的線性范圍內，校準曲線為五點。通過濃度與對應響應值峰面積進行線性回歸，建立回歸方程。

5) 標准曲線的持續校正。至多測定 20 個試樣，應用一個或更多的標准樣品 (標准系列的中等濃度) ，對校準曲線進行驗證，偏差不超過 20%，否則應重新配製校正曲線。

6) 色譜圖的考察。

圖82.4 鹵代烴標准氣相色譜圖

定性與定量分析

1) 定性分析。根據標准譜圖中各組分保留時間確定被測試樣檢出組分數目及名稱，樣品目標物保留時間應在標准目標物保留時間的三倍標准偏差之內。對有干擾存在或高含量樣品，需用另一根性質不同的色譜柱，或 GC-MS 進行確證。

2) 定量分析。選定適當積分參數，由色譜工作站自動計算出各組分峰面積，逐個檢查各峰基線，對不合理基線進行手動基線積分處理。

3) 計算結果。依據試樣各待測組分峰面積，並由校準曲線回歸方程計算出試樣儀器測定濃度，再根據儀器分析時取樣體積計算出試樣濃度。計算公式參見式 (82.13) 。

方法性能指標

當水樣取樣量為 10.00mL，按三倍信噪比計算方法檢出限。方法檢出限及精密度見表83.19。

表82.19 方法檢出限及精密度

續表

㈤ 大於100度沸點可以用頂空法嗎

不能。
頂空分析法在儀器模式上可以分為三類：頂空氣體直接進樣模式、平衡加壓采樣模式和加壓定容采樣進樣模式．頂空氣體直接進樣系統配有氣密性的氣體取樣針，一般在氣體取樣針的外部套有溫度控制裝置．這種靜態頂空分析法模式具有適用性廣和易於清洗的特點，適合於香精香料和煙草等揮發性含量較大的樣品．加熱條件下頂空氣的壓力太大時，會在注射器拔出頂空瓶的瞬間造成揮發性成分的損失，因此在定量分析上存在一定的不足。頂空法適合低沸點。