乙酸鈉總氮分析方法國標

① 乙酸鈉去除總氮的效果

效果很好，乙酸鈉（又稱為醋酸鈉）比較容易被生物吸收，投加後可在較短時間內產生降低總氮效果，一般當天或第二天便可有明顯效果，這是乙酸鈉作為碳源的最大優勢。

但是乙酸鈉的缺點同樣明顯，那就是產泥量非常高，由於污水廠普遍存在污泥處置困難，處置成本高的問題，且乙酸鈉價格相對較高，所以乙酸鈉很難大規模推廣使用，但是乙酸鈉作為水質超標的應急處理碳源進行投加效果是十分明顯的，所以一般可以儲存一些乙酸鈉作為應急碳源。

乙酸鈉用途

1、測定鉛、鋅、鋁、鐵、鈷、銻、鎳和錫。絡合穩定劑。乙醯化作用的輔助劑、緩沖劑、乾燥劑、媒染劑。

2、用於測定鉛、鋅、鋁、鐵、鈷、銻、鎳、錫。用作有機合成的酯化劑以及攝影葯品、醫葯、印染媒染劑、緩沖劑、化學試劑、肉類防腐、顏料、鞣革等許多方面。

3、用作緩沖劑、調味劑、增香劑及pH值調節劑。作為調味劑的緩沖劑，可緩和不良氣味並防止變色改善風味時使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作用，如使用0.1%-0.3%於魚肉糜製品及麵包。

② 乙酸鈉去除總氮計算公式

X=(4-CBOD5/Cn）/η
乙酸鈉可提高生物濾池對進水中TN和NO3--N的去除效果。
乙酸鈉的加入可以改善生物濾池中的微環境，濾池出水中DO均在0.41mg/L以下，濾池缺氧環境有利於反硝化細菌的生長與繁殖，促進了污水反硝化 反應的進程，有利於污水中總氮的去除。

③ 水質中總氮總磷的測定方法，具體的國家標准方法急

在水體中，有機氮和無機氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖，使水質透明度降低，水質變壞。因此，總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。

④ 總氮的檢測方法

鹼性過硫酸鉀消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。

分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A₂₂₀及A₂₇₅，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。

本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。

本方法的摩爾吸光系數為1.47×10³L·mol^-1·cm^-1。

測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。

某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。

可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。

總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

儀器和裝置

紫外分光光度計10mm石英比色皿。

醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內溫度相當於120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H₂SO₄浸泡，清洗後再用無氨水沖洗數次。

試劑

所用蒸餾水均為無氨水。

鹽酸。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液(20g/L)。

鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K₂S₂O₈)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。

硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO₃)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g溶於蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。

硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製，用時現配。

校準曲線

於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。

加入5mL鹼性K₂S₂O₈溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，於波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度A_s和零濃度的校正吸光度A_b從及其差值A_r。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A_s220為標准溶液在220nm波長的吸光度;A_s275為標准溶液在275nm波長的吸光度;A_b220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;A_b275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

按A_r值為曲線的縱坐標，NO₃-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH₂SO₄，酸化到pH小於2，並盡快測定。

分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H₂SO₄調節pH至5～9。

取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。

試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，於波長220nm和275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後，待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

空白試驗以無氨水代替試樣，採用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。

水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。

注意事項

當測定在檢出限附近時，必須控制空白試驗的吸光度A_b不超過0.03;超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。

⑤ 氨氮、總氮、總磷國家標准測定方法。

GB7479-87 氨氮的測定
GB11894-89 總氮的測定
GN11893-89 廢水中總磷的測定

⑥ 化學試劑的現行的國家標准

GB/T 14305-1993 化學試劑 環己烷
GB 15346-1994 化學試劑 包裝及標志
GB/T 15347-1994 化學試劑 抗壞血酸
GB/T 15895-1995 化學試劑 1，2-二氯乙烷
GB/T 15896-1995 化學試劑 甲酸
GB/T 15897-1995 化學試劑 碳酸鈣
GB/T 15898-1995 化學試劑 六水合硝酸鈷(硝酸鈷)
GB/T 15899-1995 化學試劑 一水合硫酸錳(硫酸錳)
GB/T 15901-1995 化學試劑 二水合氯化銅(氯化銅)
GB/T 629-1997 化學試劑 氫氧化鈉
GB/T 1264-1997 化學試劑 氟化鈉
GB/T 640-1997 化學試劑 碳酸氫鈉
GB/T 671-1998 化學試劑 硫酸鎂
GB/T 689-1998 化學試劑 吡啶
GB/T 1401-1998 化學試劑 乙二胺四乙酸二鈉
GB/T 1268-1998 化學試劑 硫氰酸鈉
GB/T 642-1999 化學試劑 重鉻酸鉀
GB/T 649-1999 化學試劑 溴化鉀
GB/T 684-1999 化學試劑 甲苯
GB/T 1276-1999 化學試劑 氟化銨
GB/T 2305-2000 化學試劑 五氧化二磷
GB/T 6684-2002 化學試劑 30%過氧化氫
GB/T 678-2002 化學試劑 乙醇(無水乙醇)
GB/T 12591-2002 化學試劑 乙醚
GB/T 682-2002 化學試劑 三氯甲烷
GB/T 679-2002 化學試劑 乙醇(95%)
GB/T 601-2002 化學試劑 標准滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及製品的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標准溶液的制備
GB/T 652-2003 化學試劑 氯化鋇
GB/T 1265-2003 化學試劑 溴化鈉
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法卡爾·費休法
GB/T 674-2003 化學試劑 粉狀氧化銅
GB/T 656-2003 化學試劑 重鉻酸銨
GB/T 16493-1996 化學試劑 二水合檸檬酸三鈉(檸檬酸三鈉)
GB/T 16494-1996 化學試劑 二甲苯
GB/T 16496-1996 化學試劑 硫酸鉀
GB/T 16983-1997 化學試劑 二氯甲烷
GB/T 17521-1998 化學試劑 N，N-二甲基甲醯胺
GB/T 615-2006 化學試劑 沸程測定通用方法
GB/T 9721-2006 化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
GB/T 1263-2006 化學試劑 十二水合磷酸氫二鈉（磷酸氫二鈉）
GB/T 1266-2006 化學試劑 氯化鈉
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 614-2006 化學試劑 折光率測定通用方法
GB/T 622-2006 化學試劑 鹽酸
GB/T 626-2006 化學試劑 硝酸
GB/T 616-2006 化學試劑 沸點測定通用方法
GB/T 9739-2006 化學試劑 鐵測定通用方法
GB/T 683-2006 化學試劑 甲醇
GB/T 611-2006 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 618-2006 化學試劑 結晶點測定通用方法
GB/T 673-2006 化學試劑 三氧化二砷
GB/T 609-2006 化學試劑 總氮量測定通用方法
GB/T 637-2006 化學試劑 五水合硫代硫酸鈉(硫代硫酸鈉)
GB/T 672-2006 化學試劑 六水合氯化鎂(氯化鎂)
GB/T 658-2006 化學試劑 氯化銨
GB/T 621-1993 化學試劑 氫溴酸
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
GB/T 9726-2007 化學試劑 還原高錳酸鉀物質測定通則
GB/T 9732-2007 化學試劑 銨測定通用方法
GB/T 9730-2007 化學試劑 草酸鹽測定通用方法
GB/T 9724-2007 化學試劑 pH值測定通則
GB/T 9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB/T 631-2007 化學試劑 氨水
GB/T 613-2007 化學試劑 比旋光本領(比旋光度)測定通用方法
GB/T 638-2007 化學試劑 二水合氯化亞錫（Ⅱ）( 氯化亞錫)
GB/T 6685-2007 化學試劑 氯化羥胺(鹽酸羥胺)
GB/T 625-2007 化學試劑 硫酸
GB/T 676-2007 化學試劑 乙酸(冰醋酸)
GB/T 9731-2007 化學試劑 硫化合物測定通用方法
GB/T 1272-2007 化學試劑 碘化鉀
GB/T 9727-2007 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法
GB/T 10726-2007 化學試劑 溶劑萃取-原子吸收光譜法測定金屬雜質通用方法
GB/T 9723-2007 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB/T 670-2007 化學試劑 硝酸銀
GB/T 12589-2007 化學試劑 乙酸乙酯
GB/T 665-2007 化學試劑 無水合硫酸銅(Ⅱ)(硫酸銅)
GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 633-1994 化學試劑 亞硝酸鈉
GB/T 650-1993 化學試劑 溴酸鉀
GB/T 1279-2008 化學試劑 十二水合硫酸鐵(Ⅲ)銨
GB/T 2304-2008 化學試劑 無砷鋅粒
GB/T 9734-2008 化學試劑 鋁測定通用方法
GB/T 9855-2008 化學試劑 一水合檸檬酸(檸檬酸)
GB/T 696-2008 化學試劑 脲(尿素)
GB/T 660-1992 化學試劑 硫氰酸銨
GB/T 1291-2008 化學試劑 鄰苯二甲酸氫鉀
GB/T 10705-2008 化學試劑 二水合5-磺基水楊酸(5-磺基水楊酸)
GB/T 9854-2008 化學試劑 二水合草酸(草酸)
GB/T 610-2008 化學試劑 砷測定通用方法
GB/T 1273-2008 化學試劑 三水合六氰鐵(Ⅱ)酸鉀(亞鐵氰化鉀)
GB/T 9742-2008 化學試劑 硅酸鹽測定通用方法
GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB/T 9737-2008 化學試劑 易炭化物質測定通則
GB/T 9740-2008 化學試劑 蒸發殘渣測定通用方法
GB/T 632-2008 化學試劑 十水合四硼酸鈉(四硼酸鈉)
GB/T 2306-2008 化學試劑 氫氧化鉀
GB/T 639-2008 化學試劑 無水碳酸鈉
GB/T 15894-2008 化學試劑 石油醚
GB/T 1292-2008 化學試劑 乙酸銨
GB/T 686-2008 化學試劑 丙酮
GB/T 690-2008 化學試劑 苯
GB/T 1294-2008 化學試劑 L(+)-酒石酸
GB/T 9733-2008 化學試劑 羰基化合物測定通用方法
GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T 9736-2008 化學試劑 酸度和鹼度測定通用方法
GB/T 9738-2008 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T 15355-2008 化學試劑 六水合氯化鎳(氯化鎳)
GB/T 643-2008 化學試劑 高錳酸鉀
GB/T 3914-2008 化學試劑 陽極溶出伏安法通則
GB/T 12590-2008 化學試劑 正丁醇
GB/T 9853-2008 化學試劑 無水硫酸鈉
GB/T 667-1995 化學試劑 六水合硝酸鋅(硝酸鋅)
GB/T 669-1994 化學試劑 硝酸鍶
GB/T 685-1993 化學試劑 甲醛溶液
GB/T 691-1994 化學試劑 苯胺
GB/T 693-1996 化學試劑 三水合乙酸鈉(乙酸鈉)
GB/T 694-1995 化學試劑 無水乙酸鈉
GB/T 11547-2008 塑料耐液體化學試劑性能的測定
GB/T 23942-2009 化學試劑 電感耦合等離子體原子發射光譜法通則
GB/T 657-2011 化學試劑 四水合鉬酸銨(鉬酸銨)
GB/T 659-2011 化學試劑 硝酸銨
GB/T 1281-2011 化學試劑 溴
GB/T 623-2011 化學試劑 高氯酸
GB/T 644-2011 化學試劑 六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀(鐵氰化鉀)
GB/T 661-2011 化學試劑 六水合硫酸鐵(Ⅱ)銨（硫酸亞鐵銨）
GB/T 646-2011 化學試劑 氯化鉀
GB/T 664-2011 化學試劑 七水合硫酸亞鐵(硫酸亞鐵)
GB/T 620-2011 化學試劑 氫氟酸
GB/T 688-2011 化學試劑 四氯化碳
GB/T 647-2011 化學試劑 硝酸鉀
GB/T 636-2011 化學試劑 硝酸鈉
GB/T 677-2011 化學試劑 乙酸酐
GB/T 666-2011 化學試劑 七水合硫酸鋅(硫酸鋅)
GB/T 1271-2011 化學試劑 二水合氟化鉀(氟化鉀)
GB/T 641-2011 化學試劑 過二硫酸鉀(過硫酸鉀)
GB/T 655-2011 化學試劑 過硫酸銨
GB/T 15354-2011 化學試劑 磷酸三丁酯
GB/T 645-2011 化學試劑 氯酸鉀
GB/T 653-2011 化學試劑 硝酸鋇
GB/T 628-2011 化學試劑 硼酸
GB/T 687-2011 化學試劑 丙三醇
GB/T 675-2011 化學試劑 碘
GB/T 651-2011 化學試劑 碘酸鉀
GB/T 1274-2011 化學試劑 磷酸二氫鉀
GB/T 648-2011 化學試劑 硫氰酸鉀
GB/T 1288-2011 化學試劑 四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)
GB/T 1267-2011 化學試劑 二水合磷酸二氫鈉(磷酸二氫鈉)
GB/T 654-2011 化學試劑 碳酸鋇
GB/T 1270-1996 化學試劑 六水合氯化鈷(氯化鈷)
GB/T 1278-1994 化學試劑 氟化氫銨
GB/T 1282-1996 化學試劑 磷酸
GB/T 1285-1994 化學試劑 氯化鎘
GB/T 1289-1994 化學試劑 草酸鈉
GB/T 1396-1993 化學試劑 硫酸銨
GB/T 1397-1995 化學試劑 碳酸鉀
GB/T 1400-1993 化學試劑 六次甲基四胺
GB/T 13353-1992 膠粘劑耐化學試劑性能的測定方法金屬與金屬

⑦ 水質中總氮總磷的測定方法，具體的國家標准方法請教高人~~！

水質中總氮的測定方法有：鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 HJ 636—2012
氣相分子吸收光譜法 HJ/T199—2005
水質中總磷的測定方法有：流動注射-鉬酸銨分光光度法 HJ 671-2013
以上是測水質中總氮總磷的最新國家標准，望採納！！！

⑧ 食品中脫氫乙酸鈉的檢驗方法

檢測食品中脫氫乙酸的國標方法有：氣相色譜法、液相色譜法等，方法各有優缺點。
1、氣相色譜法
該方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脫氫乙酸的測定》標准方法 上進行改進：將樣品酸化後，用乙醚提取脫氫乙酸後濃縮，用氣相色譜（附 氫火焰離子化檢測器）進行分離測定，與標准系列比較定量。
1.1 實驗部分
1.1.1 儀器與主要試劑
氣相色譜儀：GC-2010（附氫火焰離子化檢測器 FID），日本島津公司。
脫氫乙酸標准品：純度≥99.6%，購自美國。
乙醚：色譜純，重蒸。
丙酮：色譜純，重蒸。
脫氫乙酸標准工作溶液：准確稱取脫氫乙酸標准品50mg，以丙酮溶解 定容於50mL容量瓶中，再以丙酮分別稀釋至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配製標准工作溶液。
色譜條件：
色譜柱：DB-5 毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；
分流比：10：1，柱流速1.0mL/min
進樣口溫度：250℃、檢測器溫度：300℃、柱溫165℃；
氣流條件：氫氣50mL/min、空氣400mL/min、氮氣40mL/min。
應用上述色譜條件，脫氫乙酸標准品溶液進樣，色譜圖如下：
1.1.1 樣品處理 稱取5～10g 試樣（准確至0.0001g），加10mL 飽和氯化鈉溶液，2mL 鹽酸溶液（1+1）酸化，分別以50mL、20mL、20mL 乙醚提取三次，合並乙 醚層於100mL 容量瓶中定容後，分別用20mL 飽和氯化鈉溶液、50mL 碳酸 氫鈉溶液（10g/L）各洗滌一次，加10g 無水硫酸鈉，室溫下放置30min， 取 50mL 在 60℃水浴下用旋轉蒸發儀濃縮至近干，用丙酮定容後供氣相色譜測定。
1.1 方法討論
1.1.1 色譜條件的選擇
脫氫乙酸用氣相色譜法測定，與其他同類功能的防腐劑如山梨酸、苯 甲酸、對羥基苯甲酸酯類都有很好的分離度，且在非極性柱、弱極性柱和 極性柱中都有很好的響應值。但在實驗顯示，脫氫乙酸在非極性柱中因低 柱溫有色譜峰拖尾現象，在極性柱中因柱流失有基線漂移現象，為使定性 定量准確，選用了弱極性柱DB-5。
1.1.1 線性關系
在本實驗條件下，脫氫乙酸標准工作液在 0.5～100μ g/mL 范圍內與 響應值峰面積有良好的線性關系，相關系數 r=0.99995。脫氫乙酸的最低 檢出濃度為0.2μ g/mL。
1.1.1 准確度與精密度
選用含脫氫乙酸的辣椒醬樣品，在樣品中添加不同濃度的脫氫乙酸標 液，按本方法測定，每一濃度重復測定6 次，取平均值，計算平均回收率 及變異系數，結果見下表。實驗結果顯示，本方法回收率滿意，相對標准 偏差范圍小於10%，重復性好，符合檢測要求。
加標濃度（mg/kg） 平均回收 率（%） 精密度 RSD（%）
1.0 83.2 6.8
5.0 89.6 5.6
10.0 90.3 4.7
30.0 91.6 3.6 50.0
102.4 3.4

2、液相色譜法
該方法是在GB/T 23377-2009《食品中脫氫乙酸的測定 高效液相色譜 法》標准方法上進行改進：用氫氧化鈉溶液提取試樣中的脫氫乙酸，經脫 脂、去蛋白處理後，用高效液相色譜紫外檢測器測定，與標准系列比較定 量。
2.1 實驗部分
2.1.1 儀器與主要試劑
液相色譜儀：LC-1260（二級管陣列檢測器 DAD），美國安捷倫公司。
脫氫乙酸標准品：純度≥99.6%，購自美國。
甲醇：色譜純。
乙酸銨溶液（0.02mol/L）：分析純，稱取1.54g 乙酸銨用氨水（1+1） 調節pH 至9.0，加水至1000mL 溶液，經0.45μ m 濾膜過濾。
2.1.2 色譜條件
色譜柱：ECOSIL-C18 柱 （5μ m，250mm×4.6mm）；
流動相：甲醇+0.02mol/L 乙酸銨（5+95，v/v）
流速：1.0mL/min
柱溫：40℃
檢測波長：293nm
應用上述色譜條件，脫氫乙酸標准品溶液進樣：
2.1.3 樣品處理
稱取 5～10g 試樣（准確至 0.0001g），加 50mL 水，用氫氧化鈉溶液 （8g/L）調節 pH 至 7.2，加入 5mL 乙酸鋅溶液（220g/L），5mL 亞鐵氰化 鉀溶液（106g/L），超聲提取 40min，定容至 100mL，靜置 30min 過 0.45 μ m 濾膜，供液相色譜測定。
2.2 方法討論
2.2.1 色譜條件選擇
在GB/T 23377-2009 國標方法中，流動項的選擇為甲醇+0.02mol/L 乙 酸銨（10+90，v/v）。在實際樣品的檢測中，考慮到食品中其他添加劑對 於脫氫乙酸檢測（如山梨酸、糖精鈉等）的影響，能過對不同比例流動相 的實驗，發現流動相比例為甲醇+0.02mol/L 乙酸銨（5+95，v/v）優於國標方法條件。
2.2.2 線性關系
在本實驗條件下，脫氫乙酸標准工作液在 0.5～100μ g/mL 范圍內與 響應值峰面積有良好的線性關系，相關系數 r=0.99999。脫氫乙酸的最低 檢出濃度為0.1μ g/mL。
2.2.3 准確度與精密度
參照 1.2.3，選用同一辣椒醬樣品，按本方法測定，做加標實驗，每 一濃度重復測定6 次，結果見下表。實驗結果顯示，本方法回收率滿意， 相對標准偏差范圍小於10%，重復性好，符合檢測要求。

3、氣相色譜質譜聯用法
目前尚無氣相色譜質譜聯用測定食品中脫氫乙酸的國標方法，根據本實驗室進行實驗建立的方法：試樣經乙醚提取，用氣相色譜進行分離，特徵離子峰進行定性定量。
3.1 實驗部分
3.1.1 儀器與主要試劑
氣質聯用儀：GCMS-7890A-5975C，美國安捷倫公司。
脫氫乙酸標准品：純度≥99.6%，購自美國。
正已烷：分析純。
乙醚：色譜純，重蒸。
脫氫乙酸標准工作溶液：准確稱取脫氫乙酸標准品50mg，以乙醚溶解 定容於50mL容量瓶中，再以乙醚分別稀釋至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配製標准工作溶液。
3.1.2 色譜條件
載氣：高純氦氣（99.999%）；
色譜柱：DB-5MS 毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；
柱流速：1.0 mL/min；
汽化室溫度：250℃、柱溫程序：初始溫度 150℃，保持 0.5min，以 10℃/min 速率升溫至180℃，保持6min。
3.1.3 質譜條件
傳輸線溫度：220℃；離子源溫度：200℃；離子化方式：EI；電子能 量：70eV；延遲時間 2.0 min；
檢測方式：全掃描，質量范圍：m/z 25～ 300。
應用上述質譜條件，脫氫乙酸標准品溶液進樣，
質譜圖如下：
3.2.1 樣品處理 稱取5～10g 試樣（准確至0.0001g），加35mL 水、2mL 氫氧化鈉溶液 （20g/L），超聲提取20 min，用水定容至50mL，加10mL 正己烷提取一次， 棄去正己烷層，再加1mL 鹽酸（1+1）酸化，准確加入10mL 乙醚振搖5min， 靜置10min，取上清液供質譜測定。
3.2 方法討論
3.2.1 質譜條件的選擇 根據脫氫乙酸在氣相色譜上的良好響應情況，用質譜測定時，仍選用 的弱極性柱 DB-5MS 柱。檢測方式選擇全掃描、選擇離子掃描皆可，本文選擇了全掃描。
3.2.2 線性關系
在本實驗條件下，脫氫乙酸標准工作液在 0.5～100μ g/mL 范圍內與 響應值峰面積有良好的線性關系，相關系數 r=0.99997。脫氫乙酸的最低 檢出濃度為0.2μ g/mL。
3.2.3 准確度與精密度 選用同一辣椒醬樣品，按本方法測定，做加標實驗，每一濃度重復測 定6 次，結果見下表。實驗結果顯示，本方法回收率滿意，相對標准偏差 范圍小於10%，重復性好，符合檢測要求。

4、結論探討的三種方法，分離度好，回收率較好，都是食品中脫氫乙酸 含量的良好檢測方法。相比較而言，氣相色譜法與干擾物質的分離度好， 但樣品前處理較復雜；液相色譜法樣品前處理簡便，特徵峰定性較差；氣 相色譜質譜聯用法樣品前處理較氣相色譜法簡便，定性較色譜更精準。 引用文件： GB/T 5009.121-2003《食品中脫氫乙酸的測定》； GB/T 23377-2009《食品中脫氫乙酸的測定 高效液相色譜法》。

⑨ 醋酸鈉的國家標准號

標准號：WS-10001-(HD-0584)-2002
葯品名稱：醋酸鈉
葯品英文名：Sodium Acetate
主要成分：本品按乾燥品計算，含醋酸鈉（NaC2H3O2）應為99.0%～101.0%。
性狀：本品為無色結晶或白色結晶性粉末，微帶醋酸味。本品在120℃失去結晶水，溫度再高則分解。本品在水中易溶。
鑒別：本品的水溶液顯鈉鹽和醋酸鹽的鑒別反應。
檢查：（1）鹼度取本品適量，用新沸放冷的水溶解並製成每1ml中含無水醋酸鈉30mg 的溶液，依法測定pH值應為7.5～9.2。
（2）乾燥失重取本品，在120℃乾燥至恆重，減失重量應為38.0%～41.0%。
（3）水中不溶物取本品適量（相當於無水醋酸鈉20g），加水150ml，煮沸後水浴上加熱1小時，倒入經105℃乾燥至恆重的G3垂熔漏斗，濾過，並用水洗滌3次，每次105℃乾燥至恆重，遺留殘渣不得過10mg（0.05%）。
（4）氯化物取本品適量（相當於無水醋酸鈉0.2g），依法檢查，與標准氯化鈉溶液7.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.035%）。
（5）硫酸鹽取本品適量（相當於無水醋酸鈉10g）依法檢查，與標准硫酸鉀溶液5.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。
（6）鈣鹽和鎂鹽取本品適量（相當於無水醋酸鈉0.2g），加水 20ml溶解，加 6mol/L氫氧化銨溶液2ml，草酸銨試液2ml，磷酸氫二鈉溶液（12→100）2ml，在5分鍾內不得發生渾濁。
（7）鉀鹽取本品適量（相當於無水醋酸鈉3.0g），加水5ml溶解，加新制的酒石酸氫鈉溶液（1→20）0.4ml，5分鍾內不得發生渾濁。
（8）重金屬取本品適量（相當於無水醋酸鈉2.0g），加水23ml溶解，加稀醋酸2ml，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十。
（9）砷鹽取本品適量（相當於無水醋酸鈉0.7g），加水25ml溶解，加鹽酸5ml，依法檢查，含砷鹽不得過百萬分之三。
含量測定：取經120℃乾燥至恆重的本品約60mg，精密稱定，加冰醋酸25ml溶解，加結晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於8.203mg的C2H3NaO2。
類別：酸鹼度調節劑
貯藏：密封保存。
有效期：暫定2年