㈠ 食品中甲醛的檢測方法有
甲醛作為食品中的非法添加劑,在對其進行檢測時需對採集樣品進行前處理,經過特定處理方法,把樣品中甲醛轉移到待測溶液中。不同食品之間存在較大差異,目前前處理方法主要有:浸泡法、蒸餾法、超聲波法、蛋白沉澱法。
①浸泡法:適合大部分固體樣品。將樣品浸泡於蒸餾水中一定時間,然後取浸泡液進行分析。該方法操作簡便、儀器簡單、經濟環保。但是提取時間比較長,不適合快速檢測。有的樣品浸泡後,液體帶有顏色或者渾濁,需要進一步脫色或離心,對低濃度樣品後續檢測結果影響比較大。浸泡法不適合對水產品甲醛進行提取,提取率比較低,這主要與甲醛在水產品中存在的狀態密切相關。甲醛在水產品中有3種存在狀態:游離態、可逆結合狀態和不可逆結合狀態。游離態甲醛容易進入浸泡液中,可逆結合狀態甲醛在特定條件下可以經過轉化進入提取液中,不可逆結合狀態甲醛很難進入提取液中。
②蒸餾法:可分為直接蒸餾法和水蒸氣蒸餾法。將固體樣品勻漿或粉碎,置於蒸餾瓶中,加入少量酸和玻璃珠,加熱或通氣蒸餾,收集蒸餾液進行分析。液體樣品直接進行蒸餾分析。GB/T 5009-49-2008、NY/T 273-2012、NY/T1283-2007和SC/T 3025-2006這些標准均採取蒸餾法作為前處理方法。蒸餾法適合大部分樣品,但是需要相應的裝置,操作繁瑣,不適合大批量樣品的前處理。蒸餾法在檢測食品中甲醛時,容易出現假陽性,分析主要是蒸餾法進行樣品處理過程中,由於各種食品化學成分比較復雜,經過一系列化學變化,造成基體干擾,使結果出現假陽性。
③超聲波法:一種新型前處理方式,具有設備簡單、提取時間短和提取效果好等優點,適合大部分樣品。
④蛋白沉澱法:該方法主要針對於蛋白質含量較高的樣品。目前該前處理方法在水產品和水發產品中應用較多,用蛋白沉澱法處理樣品時,蛋白質在水浴作用下,發生沉澱、變性和凝集,有利於結合態甲醛脫離蛋白質而進入水中。
經上述樣品前處理方法,將樣品中甲醛提取至檢測液中,需經儀器方法進行甲醛含量的檢測。目前,檢測甲醛的主要方法有:分光光度法、色譜法。
①分光光度法。甲醛作為小分子有機物.無特徵的吸收光譜,需經與某種試劑反應後,生成有色化合物,方可對其進行檢測。分光光度法所需儀器設備簡單、操作簡便,目前在甲醛檢測應用最為廣泛。分光光度法主要包括乙醯丙酮法、變色酸法和酚試劑法(表8-7)。
表8-7 分光光度法主要顯色檢測方法介紹
②色譜法。主要有高效液相色譜法(HPLC)和氣相色譜法(GC)。色譜法靈敏度高,准確性好,檢測限低。色譜法在進行甲醛直接檢測時,靈敏度比較低,一般需要將甲醛衍生化後進行測定。通常先與2,4-二硝基苯肼反應生成衍生化產物2,4-二硝基苯腙後,再進行色譜分析。
HPLC測定甲醛時,先將甲醛與2,4-二硝基苯肼反應生成衍生化產物2,4-二硝基苯腙,用有機溶劑進行萃取富集後,在一定條件下蒸發,濃縮,再用甲醇或乙腈進行稀釋,最後進行色譜分析。液相色譜法具有分離效率高,選擇性好,靈敏度高,不受樣品基質和顏色影響等優點。
GC主要有直接法和衍生法。直接法測定甲醛方法簡單,操作簡單,適合高濃度甲醛樣品。對於低濃度甲醛往往採取衍生法進行測定,一般採用2,4-二硝基苯肼進行柱前衍生,該法靈敏度高、准確性好。
㈡ 醬油成曲用甲醛法測定大約是多少
甲醛,化學式HCHO或CH₂O,式量30.03,又稱蟻醛。無色氣體,有特殊的刺激氣味,對人眼、鼻等有刺激作用。氣體相對密度1.067(空氣=1),液體密度0.815g/cm³(-20℃)。熔點-92℃,沸點-19.5℃。易溶於水和乙醇。水溶液的濃度最高可達55%,通常是40%,稱做甲醛水,俗稱福爾馬林(formalin),是有刺激氣味的無色液體。
有強還原作用,特別是在鹼性溶液中。能燃燒,蒸氣與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限7%-73%(體積)。著火溫度約300℃。
甲醛可由甲醇在銀、銅等金屬催化下脫氫或氧化製得,也可由烴類氧化產物分出。用作農葯和消毒劑,制酚醛樹脂、脲醛樹脂、維綸、烏洛托品、季戊四醇和染料等的原料。
工業品甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇,作阻聚劑,沸點101℃。
中文名
甲醛
英文名
Formaldehyde
別 稱
蟻醛、福爾馬林
化學式
HCHO
分子量
30.03
CAS登錄號
50-00-0
EINECS登錄號
200-001-8
熔 點
-92℃
沸 點
-19.5℃
水溶性
易溶於水
外 觀
無色氣體
目錄
1 物理性質
2 化學性質
3 制備方法
4 應用領域
▪ 化學工業
▪ 木材工業
▪ 紡織產業
▪ 防腐溶液
5 相關限制
6 危害防控
▪ 毒理學資料
▪ 生態學資料
▪ 人體危害
▪ 中毒症狀
7 來源
8 檢測方法
▪ 分光光度法
▪ 電化學法
▪ 色譜法
▪ 檢測儀器
9 去除方法
▪ 通風法
▪ 物理吸附
▪ 活性炭吸附
▪ 負離子法
▪ 治理誤區
物理性質
編輯
碳原子以三個sp²雜化軌道形成三個σ鍵。其中一個是和氧形成一個σ鍵。這三個鍵在同一平面上。碳原子的一個p軌道和氧的一個p軌道彼此重疊起來形成一個π鍵,與三個σ鍵所成的平面垂直。鍵角∠HCH=111.5°,∠HCO=121.8°。鍵長:碳氫鍵:120.3pm、碳氧雙鍵:110pm。偶極矩7.56×10⁻³ºC·m。
無色水溶液或氣體,有刺激性氣味。能與水、乙醇、丙酮等有機溶劑按任意比例混溶。液體在較冷時久貯易混濁,在低溫時則形成三聚甲醛沉澱。蒸發時有一部分甲醛逸出,但多數變成三聚甲醛。該品為強還原劑,在微量鹼性時還原性更強。在空氣中能緩慢氧化成甲酸。
蒸汽相對密度1.081-1.085 g/mL(空氣=1),相對密度0.82g/mL(水=1),折射率(nD₂₀)1.3755-1.3775,閃點56℃(氣體)、83℃(37%水溶液,閉杯),沸點-19.5℃(氣體)、98℃(37%水溶液),熔點-92℃,自燃溫度430℃,蒸汽壓13.33kPa(-57.3℃),爆炸極限空氣中7%-73%,V/V。[1]
辛醇-水分配系數0.35,臨界溫度137.2~141.2℃,臨界壓力6.784~6.637MPa,黏度0.242mPa·s(-20℃)。[1]
易溶於水和乙醚,水溶液濃度最高可達55%。能與水、乙醇、丙酮任意混溶。在空氣中能逐漸被氧化為甲酸,是強還原劑。其蒸氣與空氣形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。在一般商品中,都加入10%~12%的甲醇作為抑制劑,否則會發生聚合。[1]
pH值:2.8~4.0,閃點:60℃
㈢ 甲醛的標准檢測方法
1、AHMT 分光光度法
分光光度法測定的主要方法有乙 醯丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、副品紅法、AHMT法等幾種。
2、乙醯丙酮法
乙醯丙酮法原理是利用甲醛與乙醯丙酮及氨生成黃色化合物二乙醯基二氫盧剔啶後 ,412nm下進行分光光度測定。
此法最大的優點是操作簡便 ,性能穩定,誤差小,不受乙醛的干擾,有色溶液可穩定存在12hr;缺點是靈敏度較低,最低檢出濃度為0.25mg/L,僅適用於較高濃度甲醛的測定。
3、變色酸法 (CTA法)
變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,該化合物最大吸收波長在580nm處,可用分光光度法進行分析測定。
改變變色酸濃度和採用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達20μg/L;用1%亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5%,方法更穩定、更靈敏。
4、酚試劑法
酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反 應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,該化合物在630nm處摩爾吸光系數ε可達7.0×104,該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。
5、副品紅法(PRA)
副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物,其最大吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。本法的優點是簡便靈敏,其它醛和酚不幹擾測定。
6、AHMT法
AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,3-三氮雜茂(AHMT)在鹼性條件下縮合,然後經高碘酸鉀氧化成6- 基-5-三氮 雜 茂[4,3-b] -S-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。
7、 溴酸鉀-次甲基藍法
溴酸鉀-次甲基藍法原理是在酸性介質中,甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應,降低體系吸光度的特點來快速測定甲 醛含量。
8、銀-Ferrozine法
銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛並被還原為Ag,產生的Ag與Fe3+定量反應生成Fe₂+,Fe₂+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm處測定吸光度。
(3)醬油甲醛分析方法擴展閱讀:
空氣中:
1、 用作護牆板、天花板等裝飾材料的各類酚醛樹脂膠人造板,比如膠合板、細木板、纖維板和刨花板等。
2、含有甲醛成分並有可能向外界散發的裝飾材料,比如貼牆布,貼牆紙,油漆和塗料管。
3、 有可能散發甲醛的室內陳列及生活用品,比如傢具、化纖地毯和泡沫塑料等。
4、 燃燒後會散發甲醛的某些材料,比如香煙及一些有機材料。
5、 有些芳香劑、殺蚊液也含有甲醛成分。
衣物中:
白挺或免燙的衣物,尤其是有些牛仔褲、標榜100%防皺防縮的衣褲或全棉免燙襯衫使用乙二醛樹脂定型,都含有甲醛成分。甲醛對人的皮膚有強烈刺激作用,會引起皮膚濕疹、全身過敏。
㈣ 甲醛的測定方法
測方法
室內空氣環境內甲醛含量甲醛檢 測可分為:
1、AHMT 分光光度法
分光光度法測定的主要方法有乙 醯丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、副品紅法、AHMT法等幾種。
2、乙醯丙酮法
乙醯丙酮法原理是利用甲醛與乙醯丙酮及氨生成黃色化合物二乙醯基二氫盧剔啶後 ,412nm下進行分光光度測定。
此法最大的優點是操作簡便 ,性能穩定,誤差小,不受乙醛的干擾,有色溶液可穩定存在12hr;缺點是靈敏度較低,最低檢出濃度為0.25mg/L,僅適用於較高濃度甲醛的測定;方法缺點是反應較慢,需要約60min;SO₂對測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護劑則可以消除)。該方法非常傳統,應用極為廣泛。
3、變色酸法 (CTA法)
變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,該化合物最大吸收波長在580nm處,可用分光光度法進行分析測定。改變變色酸濃度和採用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達20μg/L;用1%亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5%,方法更穩定、更靈敏。該法的優點是操作簡便、快速靈敏;缺點是在濃硫酸介質中進行,不易控制,且醛類、烯類化合物及NO₂等對測定有干擾。
4、酚試劑法
酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反 應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,該化合物在630nm處摩爾吸光系數ε可達7.0×104,該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。方法的缺點是乙醛、丙醛的存在會對測定結果產生干擾,存在二氧化硫時測定結果偏低,反應受溫度限制,室溫低於15,顯色不 完全,20~35時15min顯色最完全,放置4小時,吸收情況穩定不變。
5、副品紅法(PRA)
副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物,其最大吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。本法的優點是簡便靈敏,其它醛和酚不幹擾測定;缺點是褪色快,靈敏度不高,易受溫度影響,使用了有毒的汞試劑, 而且生色化合物需要至少60min才能達到穩定的吸收。使用流動注射技術,可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩定性差的缺點。
6、AHMT法
AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,3-三氮雜茂(AHMT)在鹼性條件下縮合,然後經高碘酸鉀氧化成6- 基-5-三氮 雜 茂[4,3-b] -S-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。該方法優點是抗干擾能力強,對乙醯丙酮法、MBTH法及副品紅法 干擾嚴重的六胺對此測定方法無干擾,因此,該法是測定樹脂交聯過程釋放甲醛的有效方法;靈敏度較高, 最低檢出限為0.01mg/m³,較 適宜與一般情況下室內空氣的檢測;缺點是顏色隨時間逐漸加深,要求標准溶液 的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一,在顯色體系最大吸收波長550nm測定,Co₂+、Cu₂+干擾測定。
7、 溴酸鉀-次甲基藍法
溴酸鉀-次甲基藍法原理是在酸性介質中,甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應,降低體系吸光度的特點來快速測定甲 醛含量。次甲基藍在665nm處有最大吸收峰,在H₂SO4介質中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛後,其吸光度會顯著下降,△A降低與甲醛濃度成正比。
8、銀-Ferrozine法
銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛並被還原為Ag,產生的Ag與Fe3+定量反應生成Fe₂+,Fe₂+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm處測定吸光度。Fe₂+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比,摩爾吸光系數ε=5.5 8×104,靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。
(2) 酚試劑分光光度法
(3) 氣相色譜法
(4) 乙醯丙酮分光光度法
(5)電化學感測器法
電子感應設備檢測(包括interscan4160 PPM400 BG FM-06 BRAMC air-328等設備),電化學感測器受到干擾較大,定量檢測數據誤差較大。
(6) 甲醛自測盒檢測法
甲醛自測盒又名甲醛測試盒,俗稱甲醛自測盒,是一種可以快速、簡便、低成本的檢測室內、傢具內等特定空間內的空氣中甲醛濃度或治理效果的一種半定量檢測產品。
甲醛自測盒操作簡單、使用方便,適合個人家庭檢測甲醛。甲醛自測盒體積小巧,方便放置,用於傢具治理前後對比甲醛濃度,判斷治理效果。其最大特點是消費者可以自己動手檢測甲醛,操作方法簡單。
甲醛自測盒依據的檢測原理是國家推薦認可的酚試劑比色法。從檢測甲醛的顯示結果上看,甲醛自測盒屬於半定量的檢測產品,能完全滿足人們檢測室內空氣中甲醛濃度需要。
甲醛自測盒結果是否准確,和反應劑、顯色劑是否穩定,包裝是否嚴密、操作是否正確等多種因素有關系。不同生產廠家也會有所不同,甲醛自測盒不一定都一樣准,應選擇專業正規廠商大品牌的甲醛自測盒產品 。
選擇甲醛自測盒時應注意以下兩點:
⑴、應選擇專業機構研發,正規大廠家生產的合格產品。在網上購買最好選擇廠家直銷的品牌店鋪。
⑵、產品包裝嚴密結實。網上購買時不要只看價格和銷量,更要看評價和反饋的結果情況,應更重視產品的評價。
(3)、選擇甲醛檢測盒的時候一定要仔細對比。首先要選擇機器灌裝,避免手工作坊灌裝人為因素過多,檢測試劑用量不準確。直接造成檢測結果不準確。第二選擇加入了抗干擾劑的檢測盒,這樣可減少了乙醛、丙醛及二氧化硫對檢測結果的影響。第三一定要選擇玻璃瓶包裝的,防止塑料瓶中的塑化劑和試劑發生反應,造成試劑的不穩定。
甲醛檢測盒的操作基本步驟如下:
①檢測前 ,請將待測房間門窗關閉1小時或2小時(不同產品要求不同),密閉時請同時關閉空調、凈化器等空氣調節設備,如需要可將傢具櫃門及抽屜等疑污染物打開。(如檢測之前一直是封閉空間,建議先通風一段時間,再進行關閉)。
②將甲醛自測盒中的稀釋劑 液體全部倒入吸收盒中;
③將吸收盒放置於事先選定的待測位置,暴露30-40分鍾;
④將顯色劑液體完全倒入吸收盒中,蓋好盒蓋;注意一定要放置到光線照射不到的地方,要避免紫外線照射干擾影響結果的准確性。
⑤10分鍾後觀察顏色,與比色卡對比,讀取檢測結果;注意要在光線照射不到的地方觀察,避免紫外線影響。
建議按照要求時間進行封閉後檢測。首先,甲醛檢測方法產品都是基於科學的原理和試驗數據驗證的,為保證檢測結果的有效性 ,特規定了檢測前封閉的合理時間。其次,我們檢測甲醛是為了清楚知道室內甲醛真實的濃度情況,如果封閉時間超過要求時間,檢測的結果可能會高於實際污染情況,反而不方便判斷。
㈤ 甲醛的檢測方法有哪些
家庭檢測甲醛最為簡單的方法就是採用甲醛測試盒,但是檢測可能受到溫度、濕度以及空間大小的影響,要想准確的檢測出室內甲醛含量,建議多准備一些測試盒,計算平均值。介紹完如何測量室內甲醛濃度,接下來就給大家帶來一些高效的除醛方法。
1、這是大自然對我們的饋贈,是最經濟實惠的除醛方法,只要打開窗戶就會有新鮮空氣進入室內,通過稀釋的方式凈化甲醛。
㈥ 如何檢測食品中的甲醛
你好!食品中甲醛的檢測方法簡單可分為國標法和快檢法兩種,
快檢法,是利用根據化學顯色原理製成的檢測試紙和檢測管,普通人自己在家就可操作,兩步即可顯色,准確度高。靈敏度強,現在以朗瑞安品牌試紙質量有保障,您可以嘗試一下,
國標法,有分光光度法、色譜法等化學方法,時間較長,操作復雜,成本較高為特點。
、希望能幫到你
㈦ 醬油檢測方法
一,聞一下氣味…
二,嘗一下味道(實驗室不可用此項)…
㈧ 怎樣快速迅速檢測出食品中的甲醛
你好,食品的甲醛檢測,是無法通過直接外觀觀測來判斷的,目前准確的方法國標法(分光光度法等),快檢法有檢測管。
快檢法的檢測管/試紙很多,我從07起一直做食品安全現場監測工作,我們局裡用得是tianjin的「朗,瑞.安」的「食品甲醛快速檢測管」,操作上比國標法的方法簡單很多,檢測成本是國標法的五分之一,檢測時間大概是5分鍾,比較適合化學小白,老百姓自己想自己在家測沒問題,而且比較容易買到,如果問問附近的化學實際商店,或者去「網上」搜一搜,為了准確性最好選擇好一點的,比如我用的那個。
㈨ 電位法測定醬油中氨基酸態氮實驗中,為什麼要先滴定至ph8.2,再加甲醛滴定至p
PH=7.0是溶液中游離氫離子與氫氧化鈉標准溶液完全反應後的PH值,即有效酸度。
PH=8.2是溶液中除有效酸度以外的物質與氫氧化鈉標准溶液完全反應後的PH值,即總酸度。
PH=9.2是溶液中氨基態氮中的羧基與氫氧化鈉標准溶液完全反應後的PH值。
本實驗用的是PH為8.2和9.2數據。由於醬油還含有總酸度,為了測定有效酸度,需要先獲取總酸度。用PH=8.2時氫氧化鈉消耗的體積(對應總酸度)與PH=9.2時氫氧化鈉消耗的體積的差,可計算出樣品中氨基態氮含量。
(9)醬油甲醛分析方法擴展閱讀:
氨基態氮的測定是通過測定氨基酸羧基的酸度來測定樣品中氨基態氮的含量。而氨甚酸在一般情況下呈中性,故需加入甲醛與氨基結合,固定氨基的鹼性,使羧基顯示出酸性。
氨基酸有氨基及羧基兩性基團,它們相互作用形成中性內鹽,利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的鹼性,使羧基顯示出來酸性,用氫氧化鈉標准溶液滴定後定量,根據酸度計指示PH值,控制終點
㈩ 食品中甲醛測定國標
《食品安全國家標准食品中甲醛的測定》徵求意見稿中規定了食品中甲醛測定的分光光度法和液相色譜法。
第一法分光光度法
1原理
樣品經水蒸氣蒸餾,冷凝收集餾出液。餾出液中的甲醛與乙醯丙酮反應生成黃色物質,於415 nm下測定吸光度值,與標准系列比較定量,得到食品中甲醛的含量。
2精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
3其他
當試樣稱樣量為10 g時,本方法的檢出限為1.0 mg/kg,定量限為3.0 mg/kg。
第二法液相色譜法
1 原理
在一定溫度條件下,試樣中的甲醛與衍生劑2,4-二硝基苯肼(DNPH)在一定溫度條件下,反應生成甲醛2,4-二硝基苯腙,凈化後,經液相色譜分離,二極體陣列檢測器或紫外檢測器檢測,外標法定量。
2精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
3其他
本方法甲醛的檢出限為0.17 mg/kg,定量限為0.50 mg/kg。
本標準的第一法和第二法適用於銀魚、麵粉、奶粉、奶糖、奶油、乳飲料、腐竹、魷魚絲、竹筍、白菜、牛奶、熟肉、發酵酒及配製酒製品等樣品中甲醛的測定。第二法除了以上食品外還適用於香菇中甲醛的測定。