鹽酸羥胺和乙醯氧肟酸分析方法

❶ 用酸鹼滴定法測定纈沙坦含量 A. 反應摩爾比為1∶2 B. 在乙醇溶液中滴定 C. 用鹽酸

你好
一，分光光度法測定阿司匹林腸溶片的含量 目的: 建立分光光度法阿司匹林含量的測定方法。方法: 在鹼性條件下, 乙醯水楊酸與羥胺反應生成羥肟酸; 在酸性溶液中, 後者與三氯化鐵形成紅色的羥肟酸鐵, 一定濃度范圍內, 吸光度呈線性關系。結果: 在520nm 波長下, 採用標准曲線法, 測得阿司匹林腸溶片中乙醯水楊酸的含量為25mg/ 片。結論: 方法操作簡便、快速、准確; 可用於阿司匹林含量的測定和產品質量控制。 阿司匹林( C9H8O4, 180.16) 又名: 2-(乙醯氧基) 苯甲酸,或乙醯水楊酸, 是常用的解熱鎮痛葯, 臨床上多用於治療心腦血管方面的疾病, 也可用於消化道腫瘤和老年性痴呆症的預防。阿司匹林葯片中乙醯水楊酸的含量測定, 大多採用酸鹼滴定法測定和高效液相色譜法分析測定。本方法採用可見分光光度法測定阿司匹葯片中乙醯水楊酸的含量, 操作簡便、快速、准確, 實驗成本低, 可用於阿司匹林葯品的分析和產品質量控制。 1.儀器和材料儀器: 722 型分光光度計( 上海) , 容量瓶( 25mL) , 吸量管( 5mL , 1mL) 。材料: 2mo l/L NaOH , 4mol/L H Cl, 10%FeCl3 , 7%鹽酸羥胺乙醇液; 0. 5 g / L乙醯水楊酸標准溶液; 阿司匹林樣品溶液( 阿司匹林腸溶片, 配製成20 片/L 乙醇液) 。 ...

❷ 鹽酸羥胺的合成方法

1.亞硝酸鈉合成法（肟化法）將水加入反應釜，攪拌下加入亞硝酸鈉，分次加入焦亞硫酸鈉，然後用硫酸酸化。將酸化後的物料送入水解釜，加入丙酮，再用液鹼中和，將中和液蒸餾，得丙酮肟。將丙酮肟和鹽酸加入成鹽釜中反應，生成鹽酸羥胺和丙酮。丙酮回收使用；鹽酸羥胺經濃縮、冷卻結晶、離心分離、乾燥，即得成品。原料消耗定額：亞硝酸鈉（95%）1970kg/t、焦亞硫酸鈉（以SO2計64%）5418kg/t、丙酮（98%）1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷與鹽酸、水作用以製得鹽酸羥胺。按HGB3044-76，鹽酸羥胺產品為白色結晶，二級品含量≥98.5，三級品含量≥97%。原料消耗定額：硝基甲烷1200kg/t、鹽酸（30%）1500kg/t
2.或者由硝基甲烷與鹽酸、水作用以製得鹽酸羥胺
3.亞硝酸鈉加水溶解，降溫至0℃，加入亞硫酸氫鈉和35%～40%的稀硫酸使溶液ph=2，加丙酮溫度升至35℃時，停止攪拌，溫升至70℃保溫3h，降溫至30℃，加氫氧化鈉溶液至ph值7～8。加熱將丙酮肟蒸出，加入鹽酸，維持溫度55～60℃，保溫12h，然後進行濃縮。稍冷後脫色，過濾，再濃縮、冷卻、結晶，則得成品。精製可採取乙醇浸泡或水重結晶。

❸ 阿司匹林含量的測定方法及適用對象

一，分光光度法測定阿司匹林腸溶片的含量

目的: 建立分光光度法阿司匹林含量的測定方法。方法: 在鹼性條件下, 乙醯水楊酸與羥胺反應生成羥肟酸; 在酸性溶液中, 後者與三氯化鐵形成紅色的羥肟酸鐵, 一定濃度范圍內, 吸光度呈線性關系。結果: 在520nm 波長下, 採用標准曲線法, 測得阿司匹林腸溶片中乙醯水楊酸的含量為25mg/ 片。結論: 方法操作簡便、快速、准確; 可用於阿司匹林含量的測定和產品質量控制。

阿司匹林( C9H8O4, 180.16) 又名: 2-(乙醯氧基) 苯甲酸,或乙醯水楊酸, 是常用的解熱鎮痛葯, 臨床上多用於治療心腦血管方面的疾病, 也可用於消化道腫瘤和老年性痴呆症的預防。
阿司匹林葯片中乙醯水楊酸的含量測定, 大多採用酸鹼滴定法測定和高效液相色譜法分析測定。本方法採用可見分光光度法測定阿司匹葯片中乙醯水楊酸的含量, 操作簡便、快速、准確, 實驗成本低, 可用於阿司匹林葯品的分析和產品質量控制。
1.儀器和材料
儀器: 722 型分光光度計( 上海) , 容量瓶( 25mL) , 吸量管( 5mL , 1mL) 。材料: 2mo l/L NaOH , 4mol/L H Cl, 10%FeCl3 , 7%鹽酸羥胺乙醇液; 0. 5 g / L乙醯水楊酸標准溶液; 阿司匹林樣品溶液( 阿司匹林腸溶片, 配製成20 片/L 乙醇液) 。

2方法和結果
阿司匹林腸溶片的主要成分為乙醯水楊酸,分子中酯基在鹼性溶液中可與羥胺反應生成羥肟酸;後者在酸性條件下與三氯化鐵形成酒紅色的羥肟酸鐵,最大吸收波長為520nm,在一定濃度范圍內,吸光度呈線性關系,可測出阿司匹林葯片中乙醯水楊酸的含量。
2•1標准溶液系列和樣品溶液的配製
分別取0.5g•L-1乙醯水楊酸標准溶液0.00mL(空白溶液),0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL和阿司匹林樣品溶液1.00mL置於25mL容量瓶中,分別加入7%鹽酸羥胺乙醇液1.00mL,2 mol•L-1NaOH 1.00mL,放置3分鍾,再分別加入4 mol•L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL,加水至刻度,搖勻。
2•2標准曲線的繪制
標准溶液系列和樣品溶液放置10分鍾後,用空白溶液做對照,在520nm處測定吸光度。以吸光度為縱坐標,標准溶液濃度為橫坐標作圖,繪制出標准曲線表1。
二，阿司匹林制劑的電極法測定
摘要以三苄基錫辛酸酯為活性物質, 制備具有良好的電位響應性能和選擇性能的PVC 膜水楊酸根離子敏感電極。該電極應用於阿司匹林制劑的含量測定, 方法快速、方便、准確。標准曲線與樣品加入兩種電極測定法回收率分別為101. 1%和101. 3%。

1儀器與試劑
電極電位和溶液酸度測試均使用pHs-10C 型數字式酸度離子計( 浙江蕭山市科學儀器廠) ; 參比電極為232 型飽和甘汞電極( 上海光電器件廠) ; 鄰硝基苯基辛醚系本實驗室自製, 其餘試劑均為分析純, 實驗用水為去離子水經高錳酸鉀處理後蒸餾而得。
2電極制備與性能測試
將載體物質三苄基錫辛酸酯( 按文獻方法合成) 20 mg 、聚氯乙烯( PVC) 0. 33 g 和增塑劑鄰硝基苯基辛醚0. 65 g 溶解於四氫呋喃( THF) 3 g 中, 攪拌澄清後將其傾倒於40 mm×40 mm 的水平玻璃板上。待THF揮發完後( 約需12 h) 即得到具有彈性的PVC 膜。用打孔器切下直徑10 mm 的圓片並用含5%PVC 的THF 溶液粘於PVC 電極桿端, 放置數小時, 晾乾後電極桿內充以0. 1mo l/ L 的水楊酸鈉( NaSal) 溶液作為內參比溶液並以Ag/ AgCl 絲作為內參比電極導出至離子計。電極使用前需於10- 3 mol/ LNaSal 溶液中浸泡2 h 進行活化處理。電極及備用膜長期不使用時可洗凈後, 置於氮氣氛圍下保存。在此條件保存, 電極的各項性能指標至少可於5 個月內維持穩定。在pH5. 5 的磷酸鹽緩沖溶液中測試了電極的電位響應性能。結果表明, 該電極對於10-1～5×10-6 mo l/ L 濃度范圍內的水楊酸根離子具有線性響應, 斜率值為- 57.6 mV,表現出良好的穩定性與重視性。電極具有較快的電位響應: 對於各種濃度的待測樣品, 其穩態響應時間( t95%) 均小於30 s, 可以實現水楊酸根離子的快速測定。採用等活度分別溶液法測試了了電極的選擇性能, 得到其相對於NO3- 、Cl-、AcO-和SO2-4 的選擇性系數值分別為7.5×10-5、2.1×10-5、9. 0×10-4和< 10-5。該電極表現出對水楊酸根離子的高選擇性。
3阿司匹林制劑的分析
3. 1待測樣品的處理
阿司匹林易水解得到水楊酸根離子, 且反應定量。因此, 通過對水楊酸根離子的測定即可得出樣品中的阿司匹林含量。阿司匹林片( A) 和復方阿司匹林片( B) 均處理如下: 將適量葯品( 10 片) 研製成粉狀, 精密稱取1～1. 5 g , 在0. 5 mol/ L NaOH 溶液25 ml 中加熱迴流1 h 後過濾, 定容至250 ml。吸取10ml 濾液, 用稀硫酸調至pH 5. 5, 再用pH 5. 5的磷酸鹽緩沖液定容至100 ml 作為待測液。
3. 2測定結果
使用該電極通過標准溶液法和樣品加入法, 分別測定葯品A 和B 經前述處理後所得試樣中的水楊酸根離子濃度, 通過換算得出葯劑中阿司匹林的含量, 所得結果見表1。表1 中的參照值系對樣品採用葯典推薦方法進行測定得到的結果( 3 次測定平均值) 。

三 酸鹼滴定法
（1）直接滴定法
原理；阿司匹林與氫氧化鈉反應生成乙醯水楊酸鈉和水
pKa3～6都有游離羧基，顯酸性。
• 方法：取本品0。4g，精密稱定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml滴定液相當於18.02mg 的C9H8O4。
• 優點：簡便、快速。
• 缺點：酯鍵水解干擾（不斷攪拌、快速滴定）。
• 酸性雜質干擾（如水楊酸 ）。
• 適用范圍：不能用於含水楊酸過高或制劑分析，只能用於合格原料葯的含量測定。
中性乙醇：取乙醇加入2滴酚酞指示液，用稀氫氧化鈉溶液滴至溶液剛好呈粉紅色，即可。PH值為8左右

（2）水解後剩餘滴定
• 原理；利用阿司匹林酯結構在鹼性溶液中易於水解的特性，加入過量的氫氧化鈉滴定液。加熱使酯鍵水解，剩餘的氫氧化鈉滴定液用硫酸滴定液回定
• 方法：取本品1.5g，精密稱定加氫氧化鈉滴（0.5mol/l） 50.0ml，混合，緩緩煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩餘的氫氧化鈉。
• 由反應式得知，硫酸標准液與阿司匹林的摩爾比為1∶1

•
• 優點：消除了酯鍵水解的干擾
• 缺點：酸性雜質干擾

四，高效液相色譜法
• 【儀器與試葯】儀器：高效液相色譜儀；CLASS—LC工作站。色譜柱：ODS C18色譜柱(150mm x 4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。
• 試葯: 阿司匹林對照品，甲醇(色譜純試劑)，冰醋酸、鹽酸(分析純試劑)。
【方法】取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當於阿司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l鹽酸溶液適量，超聲使阿司匹林溶解，放冷至室溫，加0．1mol/l鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l鹽酸溶液稀釋至刻度，格勻，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取阿司匹林對照品適量，加0．1mol/l鹽酸溶液溶解並稀釋製成每l m1中約含阿司林20ul的溶液，取20ul同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。

❹ 什麼是瘤胃發酵調控劑

瘤胃是反芻動物所具有的一種特殊的消化器官。飼料中約70%～80%的可消化干物質和50%的粗纖維在瘤胃中發酵。瘤胃發酵是指瘤胃內微生物活動的綜合過程，包括分解和合成兩個方面，它對動物機體的代謝過程十分重要。微生物將飼料中營養物質分解，所產生的揮發性脂肪酸為微生物生長和宿主動物提供所需能量，所合成的菌體蛋白和部分維生素是反芻動物所需的各種氨基酸和部分維生素的主要來源。大量研究證明，瘤胃發酵過程不僅關繫到反芻動物飼料利用和肉、奶的產量，還關繫到其質量，例如，乳脂率的降低就與瘤胃中乙酸/丙酸比值下降密切相關。因此，合理調控瘤胃發酵，對提高反芻動物生產性能，改善飼料利用率十分重要。瘤胃發酵及胃腸道消化生理調控添加劑就是添加在飼料中並合理控制瘤胃發酵及胃腸道消化生理過程的物質。它是一類控制瘤胃代謝的活性劑。 (1)脲酶抑制劑。主要有磷酸鈉、乙醯氧肟酸等。 (2)瘤胃代謝控制劑。主要有莫能菌素、鹽黴素等。 (3)緩沖劑。主要有碳酸氫鈉、氧化鎂等。 (4)有機酸。主要有異位酸、延胡索酸和腐殖酸等。

❺ 羥圬酸的制備方法 跪求!

羥肟酸，英文hydroximic acid，是一類有機物，是羧酸分子中羧基二價氧被肟基取代的羧酸衍生物。
異羥肟酸也稱氧肟酸，具有兩種互變異構體，即異羥肟酸和羥肟酸，並且以異羥肟酸為主要成分。異羥肟酸結構式為R-CO-NHOH，是一種有機螯合劑，能與Cu 2+ 、Zn 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Fe 3+ 離子形成穩定的金屬螯合物 。
羥肟酸種類繁多。
苯異羥肟酸類化合物的合成 ：

1、乙酯的制備 取不同取代基團的苯甲酸各0.2mol，溶於100ml乙醇中，加入10g催化劑和10ml帶水劑，迴流4～8h（不同原料迴流時間不同），減壓蒸餾除去溶劑，得到黃色溶液，用Na 2 CO 3 調pH至鹼性，再用己烷萃取，蒸去己烷得乙酯的粗產品，若產品為液體，將粗產品減壓蒸餾，收集所需要的餾分，得純品;若產品是固體，通過過濾、水洗得到純品。產品用GC/MS分析，確定是我們所需要的化合物純度為99%，產率為85%。

2、苯異羥肟酸的制備 將20gNaOH溶於50ml30%乙醇中，將0.2mol的鹽酸羥胺溶於50ml30%乙醇中，再將兩者混合攪拌2h，使NaOH與鹽酸羥胺完全反應，然後冷卻至0℃，過濾，在濾液中加入0.1mol乙酯，50℃下放置4h，用稀H 2 SO 4 調至pH為6.0，有淺粉紅色固體析出，過濾得粗產品，用水-乙醇重結晶得純品，產率為80%，產品經高效液相色譜分析，得純度為99.2%，通過熔點測定儀、付里葉變換紅外光譜儀、核磁共振波譜儀、元素分析儀的分析，確定了五種化合物的結構。

其餘的羥圬酸選擇相應適當的酯和鹽酸羥胺反應，要求差異不大。

❻ 鄰二氮菲分光光度法測鐵的試驗中，標准溶液是用分析純的二價鐵鹽配製,為什麼顯色時還需要加鹽酸羥胺

二價鐵極易被氧化，使得測得的數據有誤差，加入鹽酸羥胺可以防止二價鐵被氧化，也可以加入抗壞血酸（即維生素C）

我也是學分析化學的，儀器分析懂一點點，可以互相指教，求採納！！

❼ 配置已久鹽酸羥胺溶液對分析結果有什麼影響

答：如果僅用於還原劑的使用，就沒有什麼明顯的影響，
可以多加一點，是因為它的實際含量減低了。

❽ 鹽酸羥胺與羥胺

（1）[NH3OH]+Cl-吧 家氫氧化鉀自然就回去了 還是羥胺
（2）用鹽酸羥胺乙醇溶液加乙醇鈉，將析出的氫氧化鈉迅速濾出，濾液冷至-18℃結晶，過濾，得羥胺。將磷酸羥胺加熱蒸餾（1.73kPa下操作），收集135-137℃餾分，亦可得羥胺粗品
另外可能還有就是通過肟類來製取的 不過具體操作不清楚
（3）我看好像大學基礎的元素化學部分都會有吧 感覺不難找