毛細柱分析二甲醚的分析方法

A. 分析二甲醚用什麼色譜柱

分析二甲醚要用 PLOT Q 的毛細管色譜柱。能夠與液化氣中的其他組分分開。

B. 甲醛，最好也能測這兩種物質），用什麼毛細柱比較好

甲醛測定的測定方法主要有分光光度法、色譜法、電化學法、化學滴定法等，此處僅就其中的一些主要方法介紹如下：
1.分光光度法
分光光度法測定的主要方法有乙醯丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、AHMT法等幾種。
1.1乙醯丙酮法
乙醯丙酮法原理是利用甲醛與乙醯丙酮及氨生成黃色化合物二乙醯基二氫盧剔啶後，412nm下進行分光光度測定。
此法最大的優點是操作簡便，性能穩定，誤差小，不受乙醛的干擾，有色溶液可穩定存在12hr，；缺點是靈敏度較低，最低檢出濃度為0.25mg/L，僅適用於較高濃度甲醛的測定；方法缺點是反應較慢，需要約60min；SO2對測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護劑則可以消除)。該方法非常傳統，應用極為廣泛。
1.2變色酸法(CTA法)
變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物，該化合物最大吸收波長在580nm處，可用分光光度法進行分析測定。改變變色酸濃度和採用不同的采樣手段，可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達20μg/L；用1％亞硫酸鈉溶液吸收甲醛，變色酸濃度改為5％，方法更穩定、更靈敏。該法的優點是操作簡便、快速靈敏；缺點是在濃硫酸介質中進行，不易控制，且醛類、烯類化合物及NO2等對測定有干擾。
1.3酚試劑法
酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物，顏色深淺與甲醛含量成正比，該化合物在660nm處摩爾吸光系數ε可達7.0×104,該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。方法的缺點是乙醛、丙醛的存在會對測定結果產生干擾；反應受溫度限制，室溫低於15，顯色不完全，20～35時15min顯色最完全，放置4小時，吸收情況穩定不變。
1.4副品紅法(PRA)
副品紅法原理是在甲醛存在下，亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物，其最大吸收峰在570nm處，檢測限為50μg/L。本法的優點是簡便靈敏，其它醛和酚不幹擾測定；缺點是褪色快，靈敏度不高，易受溫度影響，使用了有毒的汞試劑，而且生色化合物需要至少60min才能達到穩定的吸收。使用流動注射技術，可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩定性差的缺點。
1.5AHMT法
AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，3－三氮雜茂（AHMT）在鹼性條件下縮合,然後經高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4,3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。該方法優點是抗干擾能力強，對乙醯丙酮法、MBTH法及副品紅法干擾嚴重的六胺對此測定方法無干擾，因此，該法是測定樹脂交聯過程釋放甲醛的有效方法；靈敏度較高，最低檢出限為0.01mg/m3，較適宜與一般情況下室內空氣的檢測；缺點是顏色隨時間逐漸加深，要求標准溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一，在顯色體系最大吸收波長550nm測定，Co2+、Cu2+干擾測定。
1.6 溴酸鉀－次甲基藍法
溴酸鉀－次甲基藍法原理是在酸性介質中，甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應，降低體系吸光度的特點來快速測定甲醛含量。次甲基藍在665nm處有最大吸收峰，在H2SO4介質中加入KBrO3能使其吸收峰微降，而再加入甲醛後，其吸光度會顯著下降，△A降低與甲醛濃度成正比。
1.7銀－Ferrozine法
銀－Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛並被還原為Ag，產生的Ag與Fe3+定量反應生成Fe2+，Fe2+與菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配合物，在562nm處測定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比，摩爾吸光系數ε＝5.58×104，靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。
2.色譜法
色譜法主要有氣相色譜、高效液相色譜法、離子色譜法等,直接利用色譜法較少,一般是和其它分析儀器相連用,如GC-MS、HPLC-UV等.
2.1氣相色譜法(GC)
氣相色譜法操作簡便，測定線性范圍寬，分離度好。氣相色譜法主要由直接法、2，4－二硝基苯肼（DNPH）法和巰基乙胺法。
2.1.1直接法
直接法方法簡單、快速、直接，避免了經典分析中需要樣品預處理,操作繁瑣、試劑消耗量大、方法選擇性差等缺點。馬先鋒等報道，樣品經柱分離後，用FID檢測，方法檢出限可達0.01mg/m3。可用於空氣中甲醛的測定。
2.1.2DNPH法
DNPH的硫酸溶液與含有甲醛的樣品反應，生成2，4－二硝基苯腙，宮向紅57等研究水發產品中的甲醛，採用正己烷萃取生成物腙，無水硫酸鈉除水後，取樣ECD檢測器檢測最低檢測限為6.2µg/L(6.2pg/μL)、許瑛華等研究化妝品中游離甲醛測定，採用環己烷萃取生成腙，μECD檢測器檢測，檢測限為5.75µg/L（5.75pg/μL）。該法優點是靈敏度高，對低分子量醛的分離非常有效；缺點是儀器設備要求很高，測定范圍較窄，難以解決衍生物同分異構體的分離問題。
2.2高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜法甲醛與2，4－二硝基苯肼（DNPH）反應生成腙，衍生化產物醛腙用有機溶劑萃取富集後，在一定溫度下蒸發、濃縮，再以甲醇或乙腈溶解或稀釋，最後進行色譜測定。RobertJ. Kieber等採用四氯化碳萃取，乙腈稀釋，HPLC分離後，UV308nm檢測，方法的檢測限為0.3μg/L（10nM），且其它脂肪醛不幹擾測定。DNPH法優點是檢測限很低；缺點是有其它醛、酮存在，也與DNPH反應，將導致分析時間延長及要求流動相梯度。

3.電化學法
電化學法包括示波極譜法、吸附伏安法和哥臘衍生試劑法
3.1示波極譜法
示波極譜法原理是在70℃的HAc-NH4Ac緩沖溶液中,甲醛、氨和乙醯丙酮反應生成二乙醯基二氫盧剔啶,在滴汞電極上還原產生-0.96V不可逆還原波。甲醛濃度在0.020～10μg/mL范圍內與極譜峰高呈良好的線性關系，檢測限為0.02μg/10mL。示波極譜法測定空氣中甲醛的靈敏度和准確度都很高，適合於測定室內空氣中微量甲醛。
3.2吸附伏安法
測定在pH值為9.7的NH3-NH4CL緩沖溶液中甲醛和Girard試劑的反應產物在滴汞電極表面上的吸附,檢測限為2.4μg/L,線性范圍為6～240μg/L,該法敏感、方便、迅速,可用於甲醛的在線檢測.
3.3「哥臘」衍生試劑法
原理是醛能與氨及其衍生物發生加成反應生成，這一產物中具有還原性的C=N雙鍵，在電極上較易還原。「哥臘」試劑即為該類衍生試劑。採用「哥臘」試劑與甲醛反應生成電活性的產物，在銀基汞膜電極上還有來檢測甲醛。該方法檢測限為7.6×10-8mol/L，並能同時測定甲醛和乙醛，適宜於空氣中甲醛量的測定。
3.4熒光法
甲醛與乙醯丙酮在醋酸－醋酸銨介質中生成3,5-二乙醯基-1,4-二氫盧剔啶(DDL)。馬威等使甲醛與乙醯丙酮－乙醯銨反應，在pH=5.9~6.1下，60℃水浴加熱20min後，在415nm激發光和508nm發射光下測定，最低檢測限為1.4mg/L(0.0014μg/mL)；蔡貴傑測定食品中甲醛的最低檢測限為4.1μg /L（0.041μg /10mL）；樊靜等採用甲醛催化溴酸鉀氧化羅丹明6G的反應，測定織物中甲醛含量，最低檢測限為5.8μg/L；而高峰等採用甲醛催化碘酸鉀氧化燦爛甲酚藍原理測定空氣中的甲醛，100℃水浴5min後，冷卻以終止反應，在645nm除測定熒光強度，最低檢出限為8.4×10-3μg/L（8.4×10-3mg /L），線性范圍為0.03～0.29mg/L；Qijia Fan等報道，用1,3-環己二酮(CHD)的乙酸銨-鹽酸溶液為吸收劑來捕集大氣環境中微(痕)量甲醛，在395nm激發光和465發射光下測定，液相最低檢測限為6nM(180ng/L)。熒光分析法因具有快速、簡便、靈敏度高、重現性好等優點而受到人們廣泛的重視，尤其是用於室內空氣環境中痕量甲醛的分析監測，其優點更為突出。
3.5化學發光法(CL法)
該法主要基於沒食子酸－過氧化氫－甲醛體系的化學發光，常薇、李光浩等流動注射－化學發光法對空氣、水中的甲醛進行測定，最低檢測限為0.2mg/L（2×10-7g/mL）。化學發光分析法具有靈敏度高,線性范圍寬,儀器設備簡單等優點。
4.化學滴定法
化學滴定法主要包括電位滴定法、碘量法及酸鹼滴定法。
4.1電位滴定法
電位滴定法原理是：HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O，KI+AgNO3=AgI+KNO3。隨著AgNO3溶液的加入，體系的電極電位逐漸減小，以電極電位φ對硝酸銀標准溶液加入體積V作圖得到電位滴定曲線，求得滴定終點體積Vsp，計算鍀對應的甲醛濃度。
4.2碘量法
碘量法原理為在鹼性介質（NaOH）中，碘歧化為次碘酸鈉和碘化鈉，次碘酸鈉氧化溶液中游離的甲醛為甲酸鈉，適當酸化，剩餘的次碘酸鈉與碘酸鈉又生成碘，以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定。根據總碘量和硫代硫酸鈉的用量，可對應獲得甲醛的量。反應為：
I2+2OH-=OI-+I-+H2O
HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O
OI-+I-+2H+= I2+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.3酸鹼滴定法
酸鹼滴定法的原理是在弱鹼性（pH<9.4）條件下亞硫酸鈉與甲醛反應置換出NaOH，以百里酚酞為指示劑，用硫酸標准溶液滴定至藍色褪去，根據硫酸的量對應獲得甲醛的量。反應為：
HCHO+SO32-+H2O=H2C(OH)SO3-+OH-
OH-+H+=H2O
除此以外,還有間苯三酚法、離子色譜法、紅外光譜法、薄層色譜－OPLC ()等其它分析方法。
由於各種分析方法的靈敏度，准確度不同，在使用不同的方法測定甲醛含量，需要考慮樣品特點和分析要求以及儀器設備。

C. 為什麼毛細管氣相色譜分析時常採用「分流進樣」操作

分流比是進入色譜柱與分流出排空和進入色譜柱的比例。分流比越大，同一濃度同一進樣量下進入柱內越多，峰面積越大。分流比設置不同，各組分的百分含量不變，但峰面積是有變化的。
如果不分流的話，進樣1ul，毛細管柱肯定過載，如果進樣0.05ul，進樣肯定不夠准確，所以毛細管柱經常要設置合適的分流比。痕量、微量分析時，可以不用設置分流。

D. 毛細管色譜法測鄰間對二甲苯含量的原理與分析方法

如果是你很熟悉的儀器和柱子時間基本不會相差很多，鄰，間，對二甲苯分別配置3種溶液，濃度稍微高點也么事，分別進樣，看出峰位置，記錄下來就可以了呀。如果么什麼大變動相差不會太多的。（當然樣品含雜質要少哦，否則也不太好認。）

E. 用氣相色譜儀的毛細管柱進行分析時，靈敏度比較低，而且重現性不好，兩次進樣分面積相差很大是為什麼

和你的樣品有關，比如樣品裡面有大量的水，或是本身樣品極性太強，穩定性不好等都容易造成這個樣子，還有就是你的儀器本身的問題，比如你的檢測器臟了，或是你的柱效太低了，還有就是你的進樣口臟了，可以按先易後難的順序逐一排查你的所有問題。
尾吹，分流，吹掃一般來說如果儀器有EPC的話，在工作站上就可以通過設定來解決，但如果儀器不是很先進，沒有EPC的話，那就用皂膜流量計來測定後按要求進行設定

F. 在線液化氣水分分析儀

GC-2010液化氣分析包括液化氣組分分析和液化氣中二甲醚，甲醇分析，不包括炔烴，用帶有熱導檢測器的氣相色譜儀，由色譜柱將試樣中各組分分離，面積歸一法或校正面積歸一法，外標法定量各組分百分含量。滕州中科譜提供

G. 用毛細管柱氣相色譜法分析甲苯的試驗方法的標准呢，謝謝

老美標准 ASTM D 4492 是目前sh/t 0693 0713等涉及苯分析的祖師爺哦