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鉛及鉛合金化學分析方法

發布時間:2022-07-28 03:23:28

A. 如何檢驗某合金含鉛

判斷合金中是否含鉛,有四種方法,一種是通過光譜儀直接測出鉛的含量。方法二是通過原子吸收儀測定。方法三是通過鹽酸硝酸硫酸將樣溶解,使他變成硫酸鉛白色沉澱,用EDTA滴定即可知道鉛含量(此法適用與鉛含量較低的合金)方法四是用1:3硝酸將合金溶結,定容與100ML容量瓶,分取5ML,用掩蔽劑掩蔽干擾元素用EDTA滴定。(此法適用鉛含量高的合金)

B. 沈陽鉛腚

鉛錠呈長方形、兩端有突出耳部,蘭白色金屬,較軟。密度11.34g/cm3,熔點327℃
1、鉛錠表面不得有熔渣、顆粒氧氣物、夾雜物及外來污染。
2、鉛錠不得有冷隔,不得有大於10mm的飛邊毛刺(允許修整)。
試驗方法:鉛錠的化學成分仲裁分析方法按GB/T4103《鉛及鉛合金化學分析方法》的規定進行。
標志
1、每塊鉛錠上映澆鑄或列印上商標和批號。
2、鉛錠上應用不易脫落的油漆劃出牌號標志,標志顏色和部位應符合的規定。
3、每捆鉛錠上應有醒目的不易脫落的標識,註明生產廠家名稱、產品名稱、牌號、批號和凈重。
主要用途
主要應用在製造蓄電池、塗料、彈頭、焊接材料、化學品鉛鹽、電纜護套、軸承材料、嵌縫材料、巴氏合金和X射線的防護材料等。

C. 怎麼用化學方法鑒別純銀和鉛合金

首先要查印記,按國家標准「GB1187-8P」的規定,含銀量不小於925‰的稱為925銀,打銀925印記;含銀量不小於990‰的稱足銀,打足銀印記,或打銀990印記。

其次,純度愈高,銀色愈潔白,表面細膩,均勻發亮,有潤色。如果含鉛質,表面帶有青灰色;如含銅質,表面粗糙有乾燥感。被氧化了的白銀盡管表面有「黑銹」,但其色澤黑而呈光亮,鉛、錫、白銅則沒有光澤。

由於白銀密度較一般常見金屬略大,一般地講:「鋁質輕,銀質重,銅質不輕也不重。」因而掂掂重量可對其是否為白銀作出初步判斷。此外,白銀硬度較銅低,而較鉛、錫大,故可用大頭針稍用力劃實物的表面進行測試,如留有痕跡而又不太明顯,便可初步判定為白銀飾品。

對於市場上常見的偽造白銀,趙經理講,偽造白銀一般是用白銅、鉛、錫、鋁等製造的,其特點是:白銅質的外表呈灰白色,茬口呈磚灰色,生綠銹;鉛質的呈灰藍色,質軟,用指甲可劃出道痕;錫質的呈銀白色,質軟;鋁質的呈白灰色,質地較軟,比重輕。

D. 《鉛及鉛銻合金板》國家標准

GB的含義是國標的漢語拼音(GUO BIAO),單有GB拼音字母表示強制性標准,GB/T表示推薦標准,要下載最新的標准可能是辦不到的,你可以到標准出版社的專門書店購買。

E. 如何鑒別鉛或鉛合金

鑒別鉛或鉛合金方法:
1、硬度:
鉛是銀白色的金屬(與錫比較,鉛略帶一點淺藍色),十分柔軟,用指甲便能在它的表面劃出痕跡。用鉛在紙上一劃,會留下一條黑道道。在古代,人們曾用鉛作筆。「鉛筆」這名字,便是從這兒來的。鉛很重,一立方米的鉛重達11.3噸,古代歐洲的煉金家們便用旋轉遲緩的土星來表示它,寫作「h」。鉛球那麼沉,便是用鉛做的。子彈的彈頭也常灌有鉛,因為如果太輕,在前進時受風力影響會改變方向。鉛的熔點也很低,為327℃,放在煤球爐里,也會熔化成鉛水。

鉛合金熔點低(在327 ℃以下)、流動性好,凝固收縮率小,熔損少,重熔時成分變化小,可鑄造形狀復雜、輪廓清晰的器件,廣泛應用於鑄造鉛字和製作模型等。鉛錫銻合金用於印刷工業上已有五百多年的歷史。製作模型和鑄字用的鉛合金,所含的銻起提高硬度和強度、降低凝固收縮率的作用;所含的錫起提高流動性和輪廓清晰度的作用。

2、氧化
鉛很容易生銹——氧化。鉛經常是呈灰色的,就是由於它在空氣中,很易被空氣中的氧氣氧化成灰黑色的氧化鉛,使它的銀白色的光澤漸漸變得暗淡無光。不過,這層氧化鉛形成一層緻密的薄膜,防止內部的鉛進一步被氧化。也正因為這樣,再加上鉛的化學性質又比較穩定,因此鉛不易被腐蝕。在化工廠里,常用鉛來製造管道和反應罐。著名的製造硫酸的鉛室法,便是因為在鉛制的反應器中進行化學反應而得名的。

鉛合金錶面在腐蝕過程中產生氧化物、硫化物或其他復鹽化合物覆膜,有阻止氧化、硫化、溶解或揮發等作用,所以在空氣、硫酸、淡水和海水中都有很好的耐蝕性。鉛合金如含有不固溶於鉛或形成第二相的鉍、鎂、鋅等雜質,則耐蝕性會降低;加入碲、硒可消除雜質鉍對耐蝕性的有害影響。在含鉍的鉛合金中加入銻和碲,可細化晶粒組織,增加強度,抑制鉍的有害作用,改善耐蝕性。

F. 食品中鉛含量的測定方法

(一)食品中鉛含量限量

我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O.2mg/kg,穀物及製品、鮮薯類不超過0.4mg/kg,肉類、魚蝦類不超過O.5mg/kg,豆類及製品不超過O.8mg/kg,薯類及其製品不超過1.Omg/kg。

食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。

(二)二硫腙比色法

試樣經消化後,在pH=8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定,同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg/kg。

1.試樣預處理

同石墨爐原子吸收光譜法。

2.試樣消化

(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣,置於250~500mL定氮瓶中,先加水少許使其濕潤,加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸,放置片刻,小火緩緩加熱,待作用緩和,放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸,再加熱,至瓶中液體開始變成棕色時,不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力,至產生白煙,待瓶口白煙冒凈後,瓶內液體不再產生白煙,消化完全,溶液應澄明無色或微帶黃色,放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去殘余的硝酸至產生白煙為止,如此處理兩次,放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中,用水洗滌定氮瓶,洗液並入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣,相當於加入1mL硫酸。

取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸,按照同一操作方法做試劑空白實驗。

(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣,置於石英或瓷坩堝中,加熱至炭化,然後移入馬弗爐中,500℃灰化3h,放冷,取出坩堝,加少量硝酸(1+1),潤濕灰分,用小火蒸干,再移入馬弗爐中500℃燒lh,放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1),加熱,使灰分溶解,移入50ml。容量瓶中,用少量水多次洗滌坩堝,洗液並入容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。

3.測定

吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液,分別置於125mL分液漏斗中,各加水至20mL。

吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL鉛標准使用液(相當於0、1.0µg、2.0µg、3.Oµg、4.Oµg、5.Oµg鉛),分別置於125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g/L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g/L)和2滴酚紅指示液,用氨水(1+1)調至紅色,再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g/L),混勻。各加5.OmL二硫腙使用液,劇烈振搖1min,靜止分層後,三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中,以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度,各點減去零管吸收值後,繪制標准曲線或計算一元回歸方程,試樣與曲線比較。

4.結果計算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——試樣中的鉛含量,mg/kg或mg/L;

m1——測定用試樣液中鉛的含量,µg;

m2——試劑空白液中鉛的含量µg;

m3——試樣質量或體積,g或mL;

Vl——試樣處理液的總體積,mL;

V2一一測定用試樣處理液的總體積,mL。

5.試劑

①氨水(1+1)。

②鹽酸(1+1):量取lOOmL鹽酸,加入100mL水中。

③酚紅指示劑(1g/L):稱取0.10g酚紅,用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。

④鹽酸羥胺溶液(200g/L):稱取20.Og鹽酸羥胺,加水溶解至50mL,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O(溶液由黃變紅後,再多加2滴),用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止,再用三氯甲烷洗兩次,棄去三氯甲烷層,水層加鹽酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。

⑤檸檬酸銨溶液(200g/L):稱取50.Og檸檬酸銨,溶於100mL水中,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O,用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次,每次10~20mL,至三氯甲烷層綠色不變為止,棄去三氯甲烷層,再用三氯甲烷洗兩次,每次5mL,棄去三氯甲烷層,加水稀釋至250mL。

⑥氰化鉀溶液(100g/L):稱取10.Og氰化鉀,用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質,配製及使用時必須十分小心。

⑦三氯甲烷:應不含氧化物。

⑧澱粉指示液:稱取0.5g可溶性澱粉,加5mL水攪勻後,慢慢倒入100mL沸水中,隨倒隨攪拌,煮沸,放冷備用,臨用時配製。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g/L):保存在冰箱中,必要時需純化。

⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯,以三氯甲烷調節零點,於波長5lOnm處測吸光度(A),用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩鉛標准溶液:精密稱取0.1598g硝酸鉛,加10mL硝酸(1+99),全部溶解後,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。

⑩鉛標准使用液:吸取1.0mL鉛標准溶液,置於100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。

6.儀器

所用玻璃儀器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上,用自來水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。

分光光度計。

7.注意事項

①儀器清洗對測定結果影響很大,本實驗所用玻璃儀器應使用10%~20%硝酸溶液浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。

②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4~5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法測定鉛,溶液的pH值對其影響較大,應控制pH值在8.5~9.0范圍內。

④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5~9.O時,加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾;注意氰化鉀有劇毒。

⑤鹽酸羥胺作為還原劑,保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化,加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。

⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑,加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子,防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。

⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純,其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗,再決定是否需要提純

G. GB/T 6987-2001 鋁及鋁合金化學分析方法;

2 GB/T 6987.17-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鎂量
3 GB/T 6987.5-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 重量法測定硅量
4 GB/T 6987.26-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鋰量
5 GB/T 6987.18-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鉻量
6 GB/T 6987.1-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 電解重量法測定銅量
7 GB/T 6987.29-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 新亞銅靈分光光度法測定銅量
8 GB/T 6987.9-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鋅量
9 GB/T 6987.6-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 鉬藍分光光度法測定硅量
10 GB/T 6987.30-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 萃取分離-二苯基碳醯二肼分
11 GB/T 6987.22-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 依萊鉻氰蘭R分光光度法測定
12 GB/T 6987.3-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定銅量
13 GB/T 6987.13-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 苯甲醯苯胲分光光度法測定釩
14 GB/T 6987.2-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 草醯二醯肼分光光度法測定銅
15 GB/T 6987.20-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 丁基羅丹明B分光光度法測定
16 GB/T 6987.12-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 二安替吡啉甲烷分光光度法測
17 GB/T 6987.15-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鎳量
18 GB/T 6987.10-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 苯基熒光酮分光光度法測定錫
19 GB/T 6987.7-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 高碘酸鉀分光光度法測定錳量
20 GB/T 6987.11-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鉛量
21 GB/T 6987.21-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鈣量
22 GB/T 6987.28-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鍶量
23 GB/T 6987.24-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 三溴偶氮胂分光光度法測定
24 GB/T 6987.14-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 丁二酮肟分光光度法測定鎳量
25 GB/T 6987.31-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 過氧化氫分光光度法測定鈦量
26 GB/T 6987.32-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 草酸鹽重量法測定稀土總量
27 GB/T 6987.25-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 火焰原子吸收光譜法測定鎘量
28 GB/T 6987.16-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 CDTA滴定法測定鎂量
29 GB/T 6987.8-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 EDTA滴定法測定鋅量
30 GB/T 6987.4-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵
31 GB/T 6987.19-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 二甲酚橙分光光度法測定鋯量
32 GB/T 6987.23-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 碘化鉀分光光度法測定銻量
33 GB/T 6987.27-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 離子選擇電極法測定硼量
相關標准很多,不知道您需要哪一個?
2001版己經是過期標准了,現在是GB/T 20975-2007 鋁鋁及鋁合金化學分析方法

H. 鉛的定量分析法(分析化學)

都用石墨爐原子吸收光譜阿,精確到ppm了,要更精確就用等離子體質譜

I. 有誰知道鉛的化學性質

你好,鉛是銀白色的金屬(與錫比較,鉛略帶一點淺藍色),十分柔軟,用指甲便能在它的表面劃出痕跡.用鉛在紙上一劃,會留下一條黑道道.在古代,人們曾用鉛作筆.「鉛筆」這名字,便是從這兒來的.鉛很重,一立方米的鉛重達11.3噸,古代歐洲的煉金家們便用旋轉遲緩的土星來表示它,寫作「h」.鉛球那麼沉,便是用鉛做的.子彈的彈頭也常灌有鉛,因為如果太輕,在前進時受風力影響會改變方向.鉛的熔點也很低,為327℃,放在煤球爐里,也會熔化成鉛水.

鉛很容易生銹——氧化.鉛經常是呈灰色的,就是由於它在空氣中,很易被空氣中的氧氣氧化成灰黑色的氧化鉛,使它的銀白色的光澤漸漸變得暗淡無光.不過,這層氧化鉛形成一層緻密的薄膜,防止內部的鉛進一步被氧化.也正因為這樣,再加上鉛的化學性質又比較穩定,因此鉛不易被腐蝕.在化工廠里,常用鉛來製造管道和反應罐.著名的製造硫酸的鉛室法,便是因為在鉛制的反應器中進行化學反應而得名的.
金屬鉛的重要用途是製造蓄電池.據不完全統計,197l年,鉛的世界年產量達308.3萬噸,其中大部分是用來製造蓄電池.在蓄電池裡,一塊抉灰黑色的負極都是用金屬鉛做的.正極上紅棕色的粉末,也是鉛的化合物—一氧化鉛.一個蓄電池,需用幾十斤鉛.飛機、汽車、拖拉機、坦克,都是用蓄電池作為照明光源.工廠、碼頭、車站所用的「電瓶車」,這「電瓶」便是蓄電池.廣播站也要用許多蓄電池.
金屬鉛還有一個奇妙的本領——它能很好地阻擋X射線和放射性射線.在醫院里,大夫作X射線透視診斷時,胸前常有一塊鉛板保護著;在原子能反應堆工作的人員,也常穿著含有鉛的大圍裙.鉛具有較好的導電性,被製成粗大的電纜,輸送強大的電流.鉛字是人們熟知的,書便是用鉛字排版印成的,然而,「鉛字」並不完全是鉛做的,而使用活字合金澆鑄成的.活字合金一般含有5一30%的錫和10一20%的銻,其餘則是鉛.加了錫,可降低熔點,便於澆鑄.加了銻,可使鉛字堅硬耐磨,特別是受冷會膨脹,使字跡清晰.
保險絲也是用鉛合金做的,在焊錫中也含有鉛.
鉛的許多化合物,色彩繽紛,常用作顏料,如鉻酸鉛是黃色顏料,碘化鉛是金色顏料(與硫化錫齊名).至於碳酸鉛,早在古代就被用作白色顏料.考古工作者發掘到的古代壁畫或泥俑,其中人臉常是黑色的.經過化學分析和考證,證明這黑色的顏料是鉛的化合物——硫化鉛.其實,古代塗上去的並不是黑色的硫化鉛,而是白色的碳酸鉛.只不過由於長期受空氣中微量硫化氫或墓中屍體腐爛產生的硫化氫的作用,才逐漸變成了黑色的硫化鉛.這件事一方面說明碳酸鉛作為白色顏料的歷史很悠久,另一方面也說明碳酸鉛作白色顏料有很大的缺點——變黑.現在,我國已不大用碳酸鉛作白色顏料,而是用白色的二氧化鈦——俗稱「鈦白」.鉛的最重要的有機化合物是四乙基鉛,常用作汽油的防爆劑.

J. 錫鉛合金可以用哪些方法測定分別金屬含量

這個題主要在於思維要開闊,你首先要想到的是物質的不同方面的特性。
如:
1、溶解性
2、熔沸點
3、與其他物質的反應

這里我說下2【熔沸點】和3【與其他物質反應】吧。

1、熔沸點的話,我們知道,錫的熔點比較低,而鉛的熔點有300多攝氏度,所以我們可以採用加熱的方法,將錫熔掉,固液就好清除了。然後剩餘的固體就是鉛,用鉛與錫鉛合金的比來算金屬含量。

2、與其他物質反應的話,我知道的是鉛是不溶於硫酸的,那麼將合金加入硫酸中,反應剩下的固體經過過濾,就是鉛了,同樣可以用鉛與錫鉛合金的比來算金屬含量。

這里我就提供2個思路。

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