吡唑哌嗪醋酸鹽分析方法

Ⅰ 西地那非英文名是什麼

sildenafil 。

合成方法

3-正丙基吡唑－5-羧酸乙酯和硫酸二甲酯混合，反應得到2-甲基－3-正丙基吡唑－5-羧酸乙酯。

將其懸浮於氫氧化鈉溶液中，水解得2-甲基－3-正丙基吡唑－5-羧酸。將該水解產物分批加到混酸中，硝化得1-甲基－4-硝基－3-正丙基吡唑－5-羧酸。

硝化產物用氯化亞碸氯化為醯氯後，再用濃氨水氨化，得1-甲基－4-硝基－3-正丙基吡唑－5-羧醯胺。該羧醯胺和二氯化錫二水物懸浮於乙醇中，迴流還原，得4-氨基－1-甲基－3-正丙基吡唑－5-羧醯胺。

將該還原產物、4-二甲氨基吡啶和三乙胺溶於二氯甲烷，再加入2-乙氧基苯甲醯氯的二氯甲烷溶液，醯化得4-(2-乙氧基苯甲醯氨基）-1-甲基－3-正丙基吡唑－5-羧醯胺。

該醯化產物在氫氧化鈉水溶液和雙氧水作用下，環合得5-(2-乙氧基苯基）-1-甲基－3-正丙基－1,6-二氫－7H-吡唑並［4,3-d]吡啶－7-酮。

將環合產物分批加到氯磺酸中，得5-(5-氯磺基2-乙氧基苯基）-1-甲基－3-正丙基1,6-二氫－7H-吡唑並［4,3-d]吡啶－7-酮。將該氯磺化產物懸浮於乙醇，加入4-甲基哌嗪，攪拌得西地那非。

Ⅱ 異煙酸-吡唑啉酮光度法

方法提要

蒸餾出的氰化物在中性(pH7～8)條件下，與氯胺T反應生成氯化氰，後者和異煙酸反應並經水解生成戊烯二醛，與吡唑啉酮縮合，生成穩定的藍色化合物，於波長639nm處測量吸光度。

方法適用於大洋、近岸、河口及工業排污口水體中氰化物的測定。檢出限為0.05μg/L-CN^-。

干擾測定的因素主要有氧化劑、硫化物、高濃度的碳酸鹽和糖類等，脂肪酸不影響測定。

儀器和裝置

分光光度計。

高溫爐。

全玻璃磨口蒸餾器(1000mL)。

電爐。

25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。

試劑和材料

沸石。

丙酮。

N-二甲基甲醯胺。

氫氧化鈉溶液(2g/L)稱取5gNaOH加水溶解並稀釋至2500mL，轉入棕色小口試劑瓶，橡皮塞蓋緊。

氫氧化鈉溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀釋至1000mL，盛於小口試劑瓶中。

磷酸鹽緩沖溶液(pH=7)稱取34.0g磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)和89.4g磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄·12H₂O)溶於水中並稀釋至1000mL，貯存於小口試劑瓶中。

乙酸鋅溶液(100g/L)稱取50g乙酸鋅［Zn(Ac)₂］加水溶解並稀釋至500mL，轉入小口試劑瓶中。

酒石酸溶液(200g/L)稱取100g酒石酸加水溶解並稀釋至500mL，轉入小口試劑瓶中。

氯化鈉標准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L稱取氯化鈉(NaCl，優級純)置於瓷坩堝中，於高溫爐450℃灼燒至無爆裂聲，乾燥器中冷卻至室溫。准確稱取1.122g，加水溶於1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。密閉保存。

硝酸銀標准溶液稱取3.76g硝酸銀(AgNO₃)溶於水並稀釋至1000mL，貯存於棕色試劑瓶中，此溶液每周標定一次。

硝酸銀標准溶液的標定:

移取25.00mL0.0192mol/LNaCl標准溶液於250mL錐形燒瓶中，加入50mL水，放入玻璃攪拌子，滴入2～3滴50g/LK₂CrO₄指示液，用AgNO₃標准溶液滴定至顏色由白色變橘紅色即為終點。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl標准溶液，按上述步驟平行測定2次，取平均為空白值。計算AgNO₃標准溶液濃度(mol/L)。

對二甲氨基亞苄基羅丹寧(試銀靈)-丙酮溶液稱取20mg試銀靈溶於100mL丙酮中，攪勻，轉入125mL棕色滴瓶中。

鉻酸鉀指示液(50g/L)稱取5g鉻酸鉀(K₂CrO₄)溶於適量水中，滴加AgNO₃溶液至紅色沉澱不溶解，靜置過夜，過濾後稀釋至100mL，盛於棕色瓶中。

氯胺T溶液(10g/L)稱取1g氯胺T加水溶解並稀釋至100mL，盛於125mL棕色試劑瓶中，低溫避光保存，有效期一周。

異煙酸-吡唑啉酮溶液稱取1.0g吡唑啉酮溶於40mLN-二甲基甲醯胺中，兩液合並於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

甲基橙指示液(2g/L)稱取0.2g甲基橙溶於100mL水中，轉入125mL棕色滴瓶中。

氰化鉀標准儲備溶液稱取2.5g氰化鉀(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度，混勻後轉入1000mL小口試劑瓶中，用橡皮塞蓋緊，備用。(KCN劇毒，須小心操作，嚴禁遇酸。)

標定:量取25.00mLKCN標准儲備溶液於250mL錐形燒瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃攪拌子，滴入2～3滴試銀靈指示液，用AgNO₃標准溶液滴定至白色變紅色為終點，平行滴定2次，取平均值V'₁。

取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步驟平行測定2次，取平均值得V'₂。按下式計算氰化物標准儲備溶液濃度(mg/mL):

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為氰化物標准儲備溶液質量濃度，mg/mL;c_AgNO3為標定過的硝酸銀溶液的濃度，mol/L;V'₁為滴定氰化鉀標准儲備溶液消耗硝酸銀標准溶液的體積，mL;V'₂為滴定2g/L氫氧化鈉溶消耗液硝酸銀標准溶液的體積，mL。

氰化鉀標准中間溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL移取V₃(由下式計算)KCN標准儲備溶液於200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度，混勻備用。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為氰化鉀標准儲備溶液的質量濃度，mg/mL。

氰化鉀標准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化鉀標准中間溶液(10.0μg/mL)於100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀釋至刻度，搖勻(當天配製)。

校準曲線

分別移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN標准溶液(1.00μg/mL)於一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混勻。

加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液，混勻。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混勻。加5mL異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻。加水稀釋至刻度，混勻。在(40±1)℃的水浴中加熱15min，取出，冷卻至室溫。比色皿3cm，以水調零，於波長639nm處測量吸光度A_i，須1h內測完。

以吸光度A_i-A₀為縱坐標，相應的CN^-量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線。

圖78.5 蒸餾裝置示意圖

分析步驟

取500mL經固定後的水樣於1000mL蒸餾瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸鋅溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水樣不顯紅色則繼續加酒石酸溶液直至水樣保持紅色，再過量5mL。

放入少許沸石(或幾條一端熔封的玻璃毛血管)，立即蓋上瓶塞，接好蒸餾裝置如圖78.5所示。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置於100mL容量瓶中(吸收液)，並將冷凝管出口浸沒於吸收液中。開通冷卻水，接通電源進行蒸餾。當餾出液接近100mL時，停止蒸餾，取下容量瓶，加水至標線，混勻，此為溜出液B。

量取25mL餾出液(B)置於50mL具塞比色管中，按校準曲線步驟加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液等，至測量吸光度A_w。

量取500mL純水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值從校準曲線中查得相應的CN^-質量(μg)。按下式計算樣品中氰化物的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為水樣中氰化物的質量濃度，μg/L;m_CN為查標准曲線或由回歸方程計算得到的氰化物量，μg;V₁為餾出液定容後的體積，mL;V₂為用於測定的餾出液的體積，mL;V為量取水樣的體積，mL。

注意事項

1)在水樣中加NaOH固體，直至pH12～12.5貯存於棕色玻璃瓶中。因氰化物不穩定，水樣加鹼固定後，亦應盡快測定。

2)水樣進行蒸餾時應防止倒吸，發現倒吸較嚴重時，可輕輕敲一下蒸餾器。

3)須經常檢查氯胺T是否失效，檢查方法如下:

取配成的氯胺T若干毫升，加入鄰甲聯苯胺，若呈血紅色，則游離氯(Cl₂)含量充足;如呈淡黃色，則游離氯(Cl₂)不足，應重新配製。

4)接觸氰化物時務必小心，要防止噴濺在任何物體上，嚴禁氰化物與酸接觸，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破傷或潰爛，必須帶上膠手套保護。

5)含有KCN的廢液應收集在裝有適量Na₂S₂O₃和FeSO₄的廢液瓶中，稀釋處理。

6)50mL比色管和1000mL蒸餾器使用完畢後應浸泡在稀HNO₃中。

7)干擾因素的消除:

a.氧化劑。在水樣的保存和處理期間，氧化劑能破壞大部分氰化物。檢驗方法:點一滴水樣於稀HCl浸過的KI-澱粉試紙上，如出現藍色斑點，可在水樣中加計量的Na₂S₂O₃晶體，攪拌均勻，重復試驗，直至無藍色斑點出現，然後每升加0.1g過量的Na₂S₂O₃晶體。

b.硫化物。硫化物能迅速地把CN^-轉化成SCN^-，特別是在高pH值的情況下，並且隨氰化物一起蒸出，對比色、滴定和電極法產生干擾。檢驗方法:點一滴水樣於預先用醋酸鹽緩沖液(pH=4)浸過的醋酸鉛試紙上，如試紙變黑，表示有硫離子，可加醋酸鉛或檸檬酸鉍除去。重復這一操作，直至醋酸鉛試紙不再變黑。

c.碳酸鹽。高濃度的碳酸鹽，在加酸時，可釋放出較多的CO₂氣體，影響蒸餾。CO₂消耗吸收劑中的NaOH。

當採集的水樣含有較高的碳酸鹽(例如煉焦廢水等)，其碳酸鹽含量較高，可使用熟石灰［Ca(OH)₂］，使pH提高至12～12.5。生成沉澱後，量取上清液測定。

Ⅲ 辣椒初花期到結果期主要預防什麼病蟲害

辣椒初果期到結果期要注意防治疫病、炭疽病、瘡痂病、青枯病、病毒病。蟲害注意薊馬和青菜等。
辣椒疫病。可以用氟菌霜霉威或惡酮霜脲氰+磷酸二氫鉀或者氰菌唑+磷酸二氫鉀或氟啶胺+乙蒜素+磷酸二氫鉀交替用葯防治。
辣椒炭疽病。可用苯甲吡唑醚菌酯，氰菌唑，咪鮮胺，吡唑醚菌脂，啶氧菌酯等交替噴施。每7天一次，連用3次。
細菌性瘡痂病和青枯病。可選用鹼式硫酸銅銅1200倍或噻唑鋅800倍或噻菌銅800倍或喹啉銅1500倍或春雷黴素600倍或中生菌素600倍噴施和灌根，可以用一個銅劑和一個抗生素，每五天一次，連用3次！
病毒病，首先要注意用蚍蚜酮或噻蟲嗪兼治傳毒媒介害蟲例如白粉虱，蚜蟲等。 發病後推薦配方毒氟磷800倍或20%鹽酸瑪琳呱1200倍或5%辛菌氨醋酸鹽800倍或5%氨基寡糖素600倍噴施防治。推薦配方毒氟磷1200倍+5%氨基寡糖素600倍和5%辛菌氨醋酸鹽800倍+5%氨基寡糖素600交替噴施，每7天一次，適當添加硫酸鋅和葉面肥同噴可增加效果，或添加全脂奶粉30克。
薊馬危害，可以使用乙基多殺菌素或者烯啶蟲胺或者吡蚜酮或者吡蟲啉或者啶蟲脒或者噻蟲嗪或者藜蘆鹼一種或兩種混配噴施防治。
青蟲等，可以選用蘇芸金桿菌或多角體病毒殺蟲劑或甲維鹽.蟲醯肼或阿維雙氟醯胺或殺蟲單.氟苯蟲醯胺或茚蟲威等葯劑防治。推薦配方：大公司的蘇雲金桿菌或者甲維鹽+氯蟲苯甲醯胺+有機硅噴施，連用2-3次，每次間隔5-7天！
預防建議春雷王銅+甲霜錳鋅+氨基寡糖素+吡蟲啉+甲維鹽噴施。

Ⅳ 番茄灰葉斑病，疫病，病毒病分別用什麼葯防治最好謝謝

早疫病。建議氟菌霜霉威或者異菌脲或者苯甲丙環唑或者吡唑嘧菌酯代森聯噴施防治，每5天交替用葯一次，連用三次。晚疫病。個人推薦：氟菌霜霉威或惡酮霜脲氰+磷酸二氫鉀或者氰菌唑+磷酸二氫鉀或氟啶胺+乙蒜素+磷酸二氫鉀交替用葯防治。病毒病，首先要注意用蚍蚜酮或噻蟲嗪兼治傳毒媒介害蟲例如白粉虱，蚜蟲等。 發病後推薦配方毒氟磷800倍或20%鹽酸瑪琳呱1200倍或5%辛菌氨醋酸鹽800倍或5%氨基寡糖素600倍噴施防治。推薦配方毒氟磷1200倍+5%氨基寡糖素600倍和5%辛菌氨醋酸鹽800倍+5%氨基寡糖素600交替噴施，每7天一次，適當添加硫酸鋅和葉面肥同噴可增加效果，或添加全脂奶粉30克。

Ⅳ 辛菌胺醋酸鹽與吡唑醚菌脂可以復配嗎

辛菌胺對半知、擔子、鞭毛、子囊等四個亞門類真菌、細菌、病毒的殺滅率均在98%以上，具有極好的預防、治療、鏟除效果，長期使用不產生抗性。可用於防治：蘋果、梨腐爛病；棉花枯萎病、黃萎病、立枯病；水稻爛秧、惡苗、稻瘟病、條紋葉枯病；煙草花葉病毒病；辣椒番茄病毒病；大豆根腐病、紫斑...