食品分析樣品預處理常用4種方法

Ⅰ 常用的樣品預處理方法有哪些

1.溶劑提取法，同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：

2.浸提法：浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。

磺化法和皂化法：這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

5.沉澱分離法：沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。

7.色層分離法：色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。

8.吸附色譜分離：吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。

9.分配色譜分離：分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。

當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離，例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚-1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

10.離子交換色譜分離：離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如，可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

11.濃縮法：食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

12.常壓濃縮法：常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。

13.減壓濃縮法：減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如，甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

拓展資料：

樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間，佔分析消耗總成本最大，樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品，是實驗重復性和准確性最差的環節，更是影響實驗結果好壞最重要因素。

Ⅱ 食品分析中樣品有哪些預處理方法

溶劑提取法

化學分離法

色層分離法
濃縮法

Ⅲ 食品理化檢驗樣品的預處理方法有哪些

溶劑提取法 同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取。常用方法有以下幾種。 (一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。 (二)溶劑萃取法 溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好，但是成批試樣分析時工作量大。同時，萃取溶劑常易揮發，易燒．且有毒性，操作時應加以注意。 鹽析法 向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉澱析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉澱出來。 在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。 化學分離法 (一)磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。 (二)沉澱分離法 沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。 色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。 (一)吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。 (二)分配色譜分離 分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離。例如：多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚一1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。 (三)離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如：可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。 濃縮法 食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。 (一)常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。 (二)減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K—D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

Ⅳ 樣品預處理有哪幾類

樣品預處理是指將抽取的樣品按其特性進行預先混合、縮樣、包裝和儲存的過程。樣品根據其特點可分為環境樣品、動植物及其加工製品和特殊樣品。其中環境樣品包括土壤、水、空氣等；特殊樣品主要是指嘔吐物、排泄物等；動植物及其加工製品則有高含水量、低含水量，高脂樣品、低脂樣品之分。當抽取的樣品運回實驗室後，通常將樣品分為液態（包括水）和固態兩類進行預處理。

1．液態樣品

可用離心或過濾的方法除去樣品中的漂浮物和沉澱物。取適量樣品（一般不少於1000mL）供分析用。必要時，需稱量分離開的各部分的重量，並分別進行分析，並將各個部分殘留量的總和表示樣品的總殘留量。取樣後，盡量在樣品可能發生的任何物理化學變化前完成分析工作。

2．固態樣品

土壤，充分混勻後，過1mm篩，用四分法取適量樣品（至少250g），並取100g均勻的土壤樣品，分散在盤中，置105℃烘至恆重，冷卻後重新稱重，測出土壤乾重。動植物樣品，取可食用部分切成小塊後，用高速搗碎機搗碎後，分別取適量樣品供分析用。一些含水量低的樣品，可按重量加入一定比例的重蒸餾水後再搗碎，分析時需按比例扣除水的重量。

Ⅳ 預處理常用的方法有哪些

一、混凝－絮凝

混凝是指向水中投加一定劑量的化學葯劑，這些化學葯劑在水中發生水解，和水中的膠體粒子互相碰撞，發生電性中和，產生吸附、架橋和網捕作用，從而形成大的絮體顆粒，並從水中沉降，起到了降低顆粒懸浮物和膠體的作用。

二、介質過濾

介質過濾是指以石英砂或無煙煤等為介質，使水在重力或壓力下通過由這些介質構成的床層，而水中的的顆粒污染物質則被介質阻截，從而達到與水分離的過程。粒狀介質過濾基於「過濾－澄清」的工作過程去除水中的顆粒、懸浮物和膠體。

工業水處理

在工業用水處理中，預處理工序的任務是將工業用水的水源——地表水、地下水或城市自來水處理到符合後續水處理裝置所允許的進水水質指標，從而保證水處理系統長期安全、穩定地運行，為工業生產提供優質用水。

預處理的對象主要是水中的懸浮物、膠體、微生物、有機物、游離性余氯和重金屬等。這些雜質對於電滲析、離子交換、反滲透、鈉濾等水處理裝置會產生不利的影響。

Ⅵ 常用的食品分析方法有哪些

1,食品安全性檢測 2,食品中營養組分的檢測 3,食品品質分析或感官檢驗
二.要想得到正確的分析結果,需要正確的實施哪些步驟?
分析結果的成功與否取決於分析方法的合理選擇,樣品的制備,分析操作的准確以及對分析數據的正確處理和合理解釋
三.選用合適的分析方法需要考慮哪些因素?比較國家標准,國際標准和國際先進標准之間的關系和有效性?
食品分析方法的選擇通常需要考慮到樣品的分析目的,分析方法本身的特點,如專一性,准確度,精密度,分析速度,設備條件,成本費用,操作要求等,以及方法的有效性和適用性.

Ⅶ 有機化合物測定的預處理方法

在樣品制備過程中，應注意防止易揮發性成分的逸散，避免樣品組成和理化性質發生變化。做微生物檢驗的樣品，必須根據微生物學的要求，按照無菌操作規程制備。
食品的成分復雜，既含有大分子的有機化合物，如蛋白質、糖類、脂肪等，也含有各種無機元素，如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中一種組分的含量進行測定時，其他組分的存在常常給測定帶來干擾。因此，為了保證檢驗工作的順利進行，得到准確的檢驗結果，必須在測定前排除干擾組分。此外，有些被測組分在食品中含量極低，如農葯、黃麴黴毒素、污染物等，要准確檢驗出其含量，必須在檢驗前對樣品進行濃縮。以上這些操作過程統稱為樣品預處理，它是食品檢驗過程中的一個重要環節，直接關系著檢驗的成敗。

樣品預處理總的原則是：消除干擾因素，完整保留被測組分，並使被測組分濃縮，以獲得可靠的分析結果。常用的樣品預處理方法有以下幾種。

一、有機物破壞法

有機物破壞法主要用於食品無機元素的測定。食品中的無機元素，常與蛋白質等有機物質結合，成為難溶、難離解的化合物。要測定這些無機成分的含量，需要在測定前破壞有機結合體，釋放出被測組分。通常採用高溫、或高溫加強烈氧化條件，使有機物質分解，呈氣態逸散，而被測組分殘留下來。

各類方法又因原料的組成及被測元素的性質不同可有許多不同的操作條件，選擇的原則應是：第一，方法簡便，使用試劑越少越好；第二，方法耗時間越短，有機物破壞越徹底越好；第三，被測元素不受損失，破壞後的溶液容易處理，不影響以後的測定步驟。

根據具體操作方法不同，又可分為干法和濕法兩大類。

(1)干法灰化：又稱為灼燒法，是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化法是將一定量的樣品置於鉗禍中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫電爐中（一般約550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘渣即為無機成分，可供測定用。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。

干法灰化法的特點是不加或加入很少的試劑，故空白值低；因多數食品經灼燒後灰分體積很少，因而能處理較多的樣品，可富集被測組分，降低檢測限；有機物分解徹底，操作簡單，無需操作者看管。但此法所需時間長；因溫度高易造成易揮發元素的損失；並且坩渦對被測組分有一定吸留作用，致使測定結果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施：可根據被測組分的性質，採取適宜的灰化溫度；也可加入助灰化劑，防止被測組分的揮發損失和柑禍吸留。例如：加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉化為磷酸鎂或硫酸鎂，防止它們損失；加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉化為難揮發的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉化為砷酸鎂；加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。

Ⅷ 關於食品檢測中樣品預處理方法的用途和特點

注意質量守衡 然後氣體易揮發 溶解度 這些就可以概括上面的了 其實很多 用不到的 哪怕高考最難考到的也就是淬取法 也與溶解度有關