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原子吸收法是測定的標准分析方法

發布時間:2022-07-23 15:17:31

❶ 原子吸收光譜法

一、內容概述

原子吸收光譜法(AAS)又稱為原子吸收分光光度法,基本原理是每種元素都有其特徵的光譜線,當光源發射的某一特徵波長的光通過待測樣品的原子蒸氣時,原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發射的特徵譜線,使光源發出的入射光減弱,可以將特徵譜線因吸收而減弱的程度用吸光度表示,吸光度與被測樣品中的待測元素含量成正比;即基態原子的濃度越大,吸收的光量越多,通過測定吸收的光量就可以求出樣品中待測的金屬及類金屬物質的含量,對於大多數金屬元素而言,共振線是該元素所有譜線中最靈敏的譜線,這就是該法之所以有較好的選擇性,可以測定微量元素的根本原因。

原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10 -9 g/mL數量級,石墨爐原子吸收法可測到10 -13 g/mL數量級。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。在地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫葯、環境保護、材料科學等各個領域有廣泛的應用。

二、應用范圍及應用實例

(一)石墨爐原子吸收法檢測化探樣品中Au的不確定度

2013年最新推出的Z-3000系列原子吸收光譜儀,它應用兩個完全匹配的光電倍增管做檢測器,分別接受光源中偏振面平行於磁場和垂直於磁場的偏振方向的輻射,測量原子吸收線的π成分及σ±成分,實現背景校正。這是一個理想的方案,可以保證在同一波長、同一測量空間、同一時間(實時)進行背景校正。

Z-3000 AAS的穩定性極好,因為普通原子吸收石墨爐上石墨管的電阻極小,需要使用低壓大電流,通常要使石墨管升至3000℃需要400~600 A的電流。Z-3000 AAS 石墨爐使用的是高阻值石墨管,石墨的阻值在30~33 mΩ。使用高阻值石墨管就可以在小的加熱電流下工作,要將石墨爐加熱到3000℃溫度時,在市電電源上所用的電流僅為15 A。由於加熱電流值低,內置變壓器與石墨爐連接使用了實心電纜,各接觸點和電纜中的損耗極小。石墨爐體最大功率升溫時,升溫速率達到2600℃/s,提高靈敏度的同時給出極佳的檢測穩定性和重現性,降低了基體干擾,極大地提高了石墨管的使用壽命,從80~400次/只增加到2000~4800次/只。

它具有語音自動導航、全信息分析軟體、多媒體操作教程、視頻維護保養程序,幾乎無須任何使用說明書即可操作儀器。在地礦系統實驗室有著廣泛的用戶基礎和地球化探樣品的測試方法。

(二)電熱原子吸收光譜法(ET-AAS)同時測定沉積物中的 As、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti

María A(2012)使用ET AAS同時測定了沉積物中重金屬As、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti的總量及其分布情況。該方法使用3×3的Box-Behnken 設計矩陣。對修改後的BCR連續萃取方案和總分布分析矩陣的條件進行了優化,以確定適當的霧化溫度和群眾鈀(NO32和Mg(NO32。考慮對所有矩陣中的元素進行同時測定,在不使用的化學改性劑的情況下,在1700℃下對Cd和Ti進行霧化,2100℃下霧化砷、銅、鉻、鎳和鉛,使用一個標準的校準曲線校準。得到的砷、鎘、鉻、銅、鎳、鉛和鉈的檢測限分別為36.5pg、1.8pg、6.5pg、28pg、34pg、46.5pg、48pg和0.11μg/g、0.001μg/g、0.022μg/g、0.04μg/g、0.2μg/g、0.03μg/g、0.003μg/g。通過分析3個泥沙質標准參考物質(CRM直流73315和LKSD的NCS-4的總含量和BCR 701可用的分數),對該方法進行了驗證,得到良好的精度(P=0.05,並顯示出每個矩陣中的每個元素的高回收率),除了總砷的分布矩陣,其中被分析物的損失可以歸因於樣品處理過程中用的HNO3。該方法的精度在0.6%和6%之間。

(三)冷原子吸收測定廢水中的As、Se和Hg

Aaron等使用PinAAcle 900T光譜儀和FIAS 400流動注射系統,應用Winlab 32TM數據平台分析測試了廢水中的As、Se和Hg的含量,結果如表1所示。

表1 系統靈敏度指標

分析結果表明,該方法的檢出限可以滿足美國EPA生活飲用水衛生規范的要求,As和Se的檢出限還可以滿足加拿大環境委員會(CCME)的標准,該方法對Hg的檢出能力可以達到加拿大土壤分析的檢出限標准。但如果要達到CCME針對海洋保護提出的汞標准,該方法還需要配備流動注射系統(FIMS)或者更大的進樣迴路。

(四)contrAA® 700 火焰原子吸收光譜法測定長石中Fe、Ca、K、Na 和Mg的含量

2006年,德國耶拿公司推出了高分辨火焰/石墨爐一體連續光源原子吸收光譜儀contrAA® 700,該儀器使用高聚焦短弧氙燈、中階梯光柵光譜儀(光學解析度0.002nm,波長范圍189~900nm)、CCD線陣檢測器,可測量元素周期表中67個金屬元素,同時還可能獲得更多的光譜信息。

Song等(2010)使用contrAA®700測定了長石中的Fe、Ca、K、Na和Mg的含量(圖1~圖10)。

圖1 鐵的特徵吸收峰圖

圖2 鐵三維測試峰圖

圖3 鈣的特徵吸收峰圖

圖4 鈣的特徵吸收峰圖

圖5 鉀的特徵吸收峰圖

圖6 鉀三維測試峰圖

圖7 鈉的特徵吸收峰圖

圖8 鈉三維測試峰圖

圖9 鎂的特徵吸收峰圖

圖10 鎂三維測試峰圖

結果表明,採用連續光源原子吸收法可以快速、准確地測定長石中痕量金屬元素Fe、Ca、K、Na、Mg的含量,即使樣品消解液中待測元素含量超低,可以增加像素點數來提高靈敏度,這是連續光源原子吸收優於傳統原子吸收的獨一無二的特點之一;另外,某些元素含量超高(百分含量),如果選擇次靈敏線,傳統原子吸收往往由於解析度和光源強度有限,存在光譜干擾以及燈能量不足的問題,無法避免稀釋帶來的誤差。由於連續光源具有極高的解析度(2pm)和足夠高的發光強度,可以任意選擇不同靈敏度的譜線,並且有效避免光譜干擾,與此同時,完全消除了稀釋誤差。

(五)火焰原子吸收光譜法測定鐵礦石原料中K、Na、As、Sn、Pb、Zn的含量

Song等(2010)使用連續光源ContrAA® 700准確快速地測定了鐵礦石原料中多種金屬元素的含量,與傳統原子吸收相比解析度有了兩個數量級的提升。高濃度金屬鈉的測定可以選擇次靈敏線准確實現分析測定,從而有效地避免了稀釋帶來的誤差。

樣品經過酸前處理後,按一定比例稀釋,用ContrAA® 700 火焰原子吸收光譜法進行測量。測量條件分別為:

國外地質礦產科技成果

其中Sn的標准曲線為:

國外地質礦產科技成果

三、資料來源

張華,王開奇.2008.石墨爐原子吸收光譜法測定化探樣品中進的不確定度評定.礦床地質,27:91~95

www.analytik-jena.com.cn/ 宋春明等.德國耶拿分析儀器股份公司,2010

Aaron Hineman.Determination of As,Se and Hg in Waters by Hydride Generation/Cold Vapor Atomic Absorption Spectros

María A.Álvarez,Génesis Carrillo.2012.Simultaneous determination of arsenic,cadmium,copper,chromium,nickel,lead and thallium in total digested sediment samples and available fractions by electrothermal atomization atomic absorption spectros(ET AAS).Talanta,97(15):505~512

❷ 原子吸收光譜法原理是什麼

原子吸收光譜法
(aas)是利用氣態原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層的電子從基態躍遷到激發態的現象而建立的。由於各種原子中電子的能級不同,將有選擇性地共振吸收一定波長的輻射光,這個共振吸收波長恰好等於該原子受激發後發射光譜的波長,由此可作為元素定性的依據,而吸收輻射的強度可作為定量的依據。aas現已成為無機元素定量分析應用最廣泛的一種分析方法
原子吸收光譜法該法具有檢出限低(火熖法可達ng?cm–3級)准確度高(火熖法相對誤差小於1%),選擇性好(即干擾少)分析速度快等優點。
在溫度吸收光程,進樣方式等實驗條件固定時,樣品產生的待測元素相基態原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產生吸收,其吸光度(a)與樣品中該元素的濃度(c)成正比。即
a=kc
式中,k為常數。據此,通過測量標准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標准溶液濃度,可作標准曲線,求得未知液中待測元素濃度。
該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。

❸ 原子吸收分光光度法

原子吸收光譜法(atomicabsorptionspectrometry,AAS),又稱原子吸收分光光度法(,AAS)是基於蒸汽相中待測元素的基態原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。它是測定痕量和超痕量元素的有效方法。具有靈敏度高、干擾較少、選擇性好、操作簡便、快速、結果准確、可靠、應用范圍廣、儀器比較簡單、價格較低廉等優點,而且可以使整個操作自動化,因此近年來發展迅速,是應用廣泛的一種儀器分析新技術。

❹ 應用原子吸收光譜法進行定量分析的依據是什麼進行定量分析有哪些方法

原子吸收光譜法進行定量分析的依據是朗伯-比爾定律,最常見和簡單的方法是標准曲線法。

❺ 原子吸收光譜法定量分析方法

轉載:《分析測試網路網》
這是我寫的「原子吸收光譜分析的定量分析方法」帖出來與大家共享,希望各位批評指正,在這先謝謝了~~
2.3 原子吸收光譜分析的定量方法
原子吸收光譜分析是一種動態分析方法,用校正曲線進行定量.常用的定量方法有標准曲線法、標准加入法和濃度直讀法,如為多通道儀器,可用內標法定量.在這些方法中,標准曲線法是最基本的定量方法,是其他定量方法的基礎.
2.3.1 標准曲線法
標准曲線法(standard curve method),又稱校正曲線法(calibration curve method),是用標准物質配製標准系列,在標准條件下,測定各種標准樣品的吸光度值Ai(i=1,2,3,…)對被測元素的含量 ci(i=1,2,3,…)建立校正曲線A=f(c),在同樣條件下,測定樣品的吸光度值Ax,根據被測元素的吸光度值Ax從校正曲線求得其含量cx.校正曲線如圖2—4所示.
(對不起,圖我現在都還沒有畫出來)圖2—4 校正曲線及其置信范圍(陰影部分表示置信范圍)
校正曲線的質量對獲得准確測定結果有著直接的影響,因此,我們在建立校正曲線過程中,應遵循以下的原則:
(1)選擇精度好的分析方法在嚴格控制分析條件的情況下建立校正曲線;
(2)在保證校正曲線為線性的條件下,應盡可能擴大被測組分含量的取值范圍;
(3)在實驗工作量一定的情況下,適當增加實驗點的數目、減少每一實驗點的重復測定次數,比增加每一實驗點的重復測定次數、減少實驗點的數目能更有效地提高校正曲線的精度.但隨著實驗點數目的增加,校正曲線精度的提高速率越來越慢,實驗點數目n大於6以後,精度提高速率很慢.從置信系數tα,f考慮,在 n6時,tα,f值減小的速率也很慢,校正曲線的置信范圍變小的速率很慢,再靠進一步增加實驗點數目提高標准曲線的精度是不合算的.因此,5~6個實驗點建立校正曲線是合理的;
(4)被測組分的含量應盡可能位於校正曲線的中央部分.位於校正曲線高、低含量(濃度)兩端的實驗點的測定精度較位於曲線中央部分的實驗點的測定精度差,因此,對校正曲線兩端的實驗點的測定次數要多一些;
(5)鑒於校正曲線低含量(濃度)區的測定精度較差,而空白溶液正位於這一測定精度差的區域,因此,以空白溶液校正儀器(即用空白溶液調零)是不合適的.合理的做法應是對空白溶液多進行幾次測定,取其測定平均值,將它作為含量(濃度)為零的實驗點參與校正曲線的擬合;
(6)由於「空白值」的測定誤差較大,且為隨機變數,不同的取樣會得到不同的空白值,因此,在扣除空白值時,直接扣除用空白溶液測定的空白值不是一個好方法.用校正曲線擬合得到的截距值作為實際空白值扣除會得到更好的結果.這是因為截距值是統計平均值,它比由空白溶液直接測定的值更穩定,精度更好;
(7)測定未知樣品時,重復測定可以提高估計值cx的精度,因此,在條件允許的情況下,多進行幾次測定是有利的;
(8)檢驗校正曲線是否發生變化,最好用不同濃度的標准溶液進行檢驗.比如建立校正曲線時用濃度為c1、c3、c5、c7、c9的五個實驗點,檢驗校正曲線是否發生變化時,最好用濃度為c2、c4、c6、c8、c10的五個實驗點.這是因為當兩條標准曲線無顯著性差異時,可以用一條共同的標准曲線來擬合這10個實驗點,實驗點數目增加能有效提高標准曲線的精度.若用相同濃度的標准溶液進行檢驗,當用一條共同的標准曲線來擬合這兩組實驗點時,實驗點數目並沒有增加,仍然是5個實驗點,只是增加了每一個實驗點的精度,這樣並不能有效地提高校正曲線的精度.
如讀者有興趣想進一步詳細了解校正曲線的建立、如何進行校正曲線的顯著性(相關性)檢驗、線性范圍的確定、精度與置信區間的確定和利用校正曲線進行預報和控制以及兩條校正曲線如何進行比較等問題,可參閱鄧勃編寫的《分析測試數據的統計處理方法》,北京清華大學出版社1995年版第5章.
2.3.2 標准加入法
對標准曲線法的定義中,可以看出分析結果的准確性直接依賴於標准系列與被分析樣品的組成的精確匹配.但在實際分析工作中,樣品的基體、組成和濃度千變萬化,要找到完全與樣品組成相匹配的標准物質是很困難的.
標准加入法(standard addition method)是在若干份等量的被分析樣品中,分別加入0、c1、c2、c3、c4、c5等不同量的被測定元素標准溶液,依次在標准條件下測定它們的吸光度Ai(i=1,2,3,4,5,…),建立吸光度Ai對加入量ci的校正曲線(見圖2—5).因為基體組成是相同的,可以自動補償樣品基體的物理和化學干擾,提高測定的准確度.校正曲線不通過原點,其截距的大小相當於被分析試樣中所含被測元素所產生的響應,因此,將校正曲線外延與橫坐標相交,原點至交點的距離,即為試樣中被測元素的含量cx.
標准加入法所依據的原理是吸光度的加和性.我們在應用標准加入法時應注意以下幾點:
(1)標准加入法只能用於校正曲線線性范圍內才能得到正確結果,對非線性校正曲線,吸光度會導致測定結果偏高.因此,所有的測量都應在線性范圍內;
(2)最低濃度的樣品溶液最適宜的吸光度測量值在0.1~0.15范圍內;最適宜的待測元素加入量是使測量值增加約2,3和4倍,一般至少測定4個點(包括樣品溶液點),但各點必須仍在校正曲線的線性范圍內;
(3)當伴生物對測定影響不太嚴重時,標准加入法可以消除物理干擾和與濃度無關的輕微的化學干擾,但不能消除有濃度有關的干擾如電離化學干擾,同時也不能消除光譜干擾和背景吸收的干擾.應採用相應的消除和減小以上干擾的措施後,再用標准加入法;
(4)應用標准加入法時扣除標准空白是必要的.空白和樣品應該分別作標准加入法,然後作濃度扣除.因為兩者基體不同、干擾不同,空白加標和樣品加標的曲線的斜率是不同的,因此不能直接用扣除吸光度來計算.
2.3.3 濃度直讀法
濃度直讀法(concentration direct reading)的基礎是標准曲線法.將標准曲線預先存於儀器內,只要測定了試樣的吸光度,儀器自動根據內置的校正曲線算出試樣中被測元素的濃度和含量,並顯示雜儀器上.其測定的准確度直接依賴於:a、校正曲線的線性、穩定性;b、測得的試樣吸光度值必須落在校正曲線動態范圍內.前面已經提到,吸光度測量是一種動態測量,實驗條件的變化,不可避免地引起吸光度值的變化,條件a不能保證.根據最小二乘線性回歸的原理,平均值所在的實驗點( , )一定落在校正曲線上.試樣中被測元素含量偏離校正曲線線性范圍的平均值 越遠,測定結果的誤差越大,而儀器通常沒有明確濃度直讀范圍,不便控制.由此可見,濃度直讀法定量的准確度要遜於標准曲線法和標准加入法.濃度直讀法的優點是快速.
2.3.4 內標法
內標法(internal standard method)是相對強度法,是在標准試樣和被分析試樣中分別加入一定量的內標元素,在標准條件下測定分析元素和內標元素的吸光度比Ai/An,以Ai /An對ci(i=1,2,3,4,…)建立校正曲線,在同樣條件下,測定試樣中被測元素和內標元素的吸光度比Ax/An,根據所測得的吸光度比值從校正曲線求得試樣中被測元素含量cx.內標法最大的優點是可以減少實驗條件變動所引起的隨機誤差,提高了測定的精密度.
因為要同時測定被測元素與內標元素的吸光度,必須使用雙通道原子吸收光譜儀器,而現在廣泛使用的儀器是單通道原子吸收光譜儀器,因此,內標法在原子吸收光譜分析中很少應用.
內標元素與分析線對(被測元素的譜線為分析線,內標元素的譜線為內標線,兩者組成分析線對)的選擇:
(1)內標元素與被測元素在光源作用下應有相近的蒸發性質;
(2)內標元素若是外加的,必須是試樣中不含有或含量極少可以忽略的;
(3)分析線對選擇要匹配:或兩條都是原子線,或兩條都是離子線.盡量避免一條是原子線一條是離子線;
(4)分析線對兩條譜線的激發電位應有相近.若內標元素與被測元素的電離電位相近,分析線對激發電位也相近,這樣的分析線對稱為「均勻線對」;
(5)分析線對波長應盡量接近.分析線對兩條譜線應沒有自吸或自吸很小,並不受其他譜對的干擾.
說明:文章內容引用了一些論壇中一些不知名的朋友的論述,在這里謝謝了啊~~~~
參考文獻沒有列出來:
鄧勃主編.應用原子吸收與原子熒光光譜分析.北京:北京化工出版社,2003年;
鄧勃.原子吸收分光光度法.北京:清華大學出版社,1981年;
鄧勃.分析測試數據的統計處理方法.北京:清華大學出版社,1995年;
鄧勃,何華 .原子吸收光譜分析.:化學工業出版社,2004年
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❻ 1、原子吸收法的主要特點和測定對象是什麼

原子吸收法的主要特點是c測定微量元素靈敏度高,分析速度快,准確度好;
原子吸收法的主要測定對象是金屬元素(金屬離子)。

❼ 怎樣用原子吸收光譜法測定鐵的含量

用原子吸收光譜法測定鐵的含量的方法:
每種元素的原子能夠吸收特定波長的光能,而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數目成正比。用特定波長的光照射這些原子,測量該波長的光被吸收的量,與標准溶液製成的效正曲線對比,求出被測元素的含量。
原子吸收光譜(Atomic
Absorption
Spectros,AAS),即原子吸收光譜法,是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法,是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。此法是上世紀50年代中期出現並在以後逐漸發展起來的一種新型的儀器分析方法,它在地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫葯、環境保護、材料科學等各個領域有廣泛的應用。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。

❽ 原子吸收測定重金屬的原理和方法如何

原子吸收光譜(Atomic Absorption Spectros,AAS),即原子吸收光譜法,是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法,是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。此法是20世紀50年代中期出現並在以後逐漸發展起來的一種新型的儀器分析方法,它在地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫葯、環境保護、材料科學等各個領域有廣泛的應用。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。

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