氣相分析方法

⑴ 氣相色譜分析方法有哪些定量方法

面積歸一化法、內標法、外標法。
面積歸一化法優點是簡便、准確，當操作條件變化時對結果影響較小，宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
目前使用外標法較多。外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液（或直接購買不同濃度標准溶液）分別取一定體積，注入色譜儀，根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法，由標准曲線查出所需組分的濃度（現在在工作站上直接就能求出濃度）。此法要求進樣准確，操作條件穩定，分析樣品和標准曲線條件必須一致。
內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時，可採用此法。
內標法是在准確稱取一定量的試樣中，加入一定的標准物質（內標物），根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積，計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物，內標物應是試樣中不存在的純物質，物質與被測物質相近，能溶於樣品中，但不能於樣品發生反應。此法比較費事，一般不使用於快速分析。

⑵ 簡要說明氣相色譜分析的基本原理。

氣相色譜分析的基本原理：
氣相色譜分析是使混合物中各組分在兩相間進行分配，其中一相是不動的（固定相）,另一相（流動相）攜帶混合物流過此固定相，與固定相發生作用，在同一推動力下，不同組分在固定相中滯留的時間不同，依次從固定相中流出，又稱色層法或者層析法。，組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然後進入檢測器進行檢測。

氣相色譜法（gas chromatography 簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。
氣相色譜法由於所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用塗有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。
按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬於吸附色譜，氣液色譜屬於分配色譜。
按色譜操作形式來分，氣相色譜屬於柱色譜，根據所使用的色譜柱粗細不同，可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內徑為2～6毫米。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接塗在內徑只有0.1～0.5毫米的玻璃或金屬毛細管的內壁上，填充毛細管柱是近幾年才發展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然後加熱拉製成毛細管，一般內徑為0.25～0.5毫米。
在實際工作中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。

⑶ 氣相色譜有哪幾種定量分析方法

面積歸一化法
校準面積歸一化法
內標法
外標法
標准加入法

⑷ 氣相色譜法是一種什麼的分析方法

應該是一種測定樣品中某物質含量的分析方法，可以定性也可以定量測定。把樣品注射到進樣器里，儀器自動檢測會在電腦上顯示一條曲線，不同物質會出不同的「峰」，對照標准圖樣就能知道這些峰代表什麼物質吧·網路里也有介紹，太多了。

⑸ 掌握氣相色譜分析的幾種定量方法，了解各自的優缺點

氣相色譜分析的定量方法：歸一法
各組分都能在色譜柱上得以分離並被檢測，流出色譜圖。
內標法
沒有合適的標准物質或方法定量時採用
外標法
適合單個或少數幾個組分的定量

⑹ 氣相色譜的方法

頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法。適用於揮發性大的組分分析。測定時，精密稱取標准溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置於容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min，使殘留溶劑揮發達到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量（通常為1 ml）。進樣，重復進樣3次，按溶劑直接進樣法進行計算與處理。
頂空進樣法使待測物揮發後進樣，可免去樣品萃取、濃集等步驟，還可避免供試品種非揮發組分對柱色譜的污染，但要求待測物具有足夠的揮發性。
頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡。所以，氣相的組成能反映凝聚相的組成。可以把頂空分析看作是一種氣相萃取方法，即用氣體做「溶劑」來萃取樣品中的揮發性成分，因而，頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里，不可避免地會有一些共萃取物的干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題，這在痕量分析中尤為重要。而其做溶劑可避免不必要的干擾，因為高純度氣體很容易得到，且成本較低。這也是頂空氣相被廣泛採用的一個原因。
作為一種分析方法，頂空分析首先簡單，它只取氣體部分進行分析，大大減少了樣品本身可能對分析的干擾或污染。作為GC分析的樣品處理方法，頂空是最為簡便的。其次，是可以使氣化後進樣，頂空分析有不同模式，可以通過優化操作參數而適合於各種樣品。第三，頂空分析的靈敏度能夠滿足法規的要求。第四，頂空進樣可相對的減少用於溶解樣品的沸點較高的溶劑的進樣量，縮短分析時間，但對溶劑的純度要求較高，尤其不能含有低沸點的雜質，否則會嚴重干擾測定。最後，與GC的定量分析能力相結合，頂空GC完全能夠進行准確的定量分析。 根據取樣和進樣方式的不同，頂空分析有動態和靜態之分。所謂靜態頂空就是將樣品密封在一個容器中，在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡。然後取氣相部分帶入GC分析。所以靜態頂空GC又稱為平衡頂空GC，或叫做一次氣相萃取。如果再取第二次樣，結果就會不同於第一次取樣的分析結果，因為第一次取樣後樣品組分已經發生了變化。與此不同的是連續氣相萃取，即多次取樣，直到樣品中揮發性組分完全萃取出來。這就是所謂的動態頂空GC。常用的方法是在樣品中連續通入惰性氣體，如氦氣，揮發性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出，然後通過一個吸附裝置（捕集器）將樣品濃縮，最後再將樣品解析進入GC進行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。

⑺ 氣相色譜定量分析方法有哪些

氣相色譜定量檢測一般就兩種，一個是外標法，一個是內標法，對於沒有標准物質的，就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹，這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先，要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物；
2.然後烘乾至恆重，注意要把結晶水也烘掉；
3.烘乾以後，根據產物合成、純化過程投加的各種物料，用氣相色譜測殘留溶劑，盡可能測全、測准；
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上，測一下煅燒殘渣，這些可能是夾雜在產物中的無機鹽；
5.測水分，用溶劑把產物溶解掉，用微量水分測定方法測定產物中的水分，注意要扣除溶劑的空白值；
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等，確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰；調檢測條件，選一個峰形最好的條件，面積歸一法定量；
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量，再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了，面積百分含量越高的且其他殘留越低的，定量越准。

⑻ 氣相色譜法的特點是什麼

1、氣相色譜法具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛、操作簡便等特點。

2、適用於易揮發有機化合物的定性、定量分析。對非揮發性的液體和固體物質，可通過高溫裂解，氣化後進行分析。

可與紅光及收光譜法或質譜法配合使用，以色譜法做為分離復雜樣品的手段，達到較高的准確度。是司法鑒定中檢測有機化合物的重要分析手段。

(8)氣相分析方法擴展閱讀：

氣相色譜法的優點：

1、分離效率高，分析速度快，例如可將汽油樣品在兩小時內分離出200多個色譜峰，一般的樣品分析可在20分種內完成。

2、樣品用量少和檢測靈敏度高，例如氣體樣品用量為 1毫升，液體樣品用量為0.1微升固體樣品用量為幾微克。用適當的檢測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質。

3、選擇性好，可分離、分析恆沸混合物，沸點相近的物質，某些同位素，順式與反式異構體鄰、間、對位異構體，旋光異構體等。

4、應用范圍廣，雖然主要用於分析各種氣體和易揮發的有機物質，但在一定的條件下，也可以分析高沸點物質和固體樣品。應用的主要領域有石油工業、環境保護、臨床化學、葯物學、食品工業等。

⑼ 氣相色譜法定性分析有哪些方法

那就有好多，最常用的是：
1.質譜儀定性。（如果有質譜儀的話）
2.保留時間對比。但保留時間相同，並不一定就是同種物質。此時可用雙柱定性確證，若換了根不同極性的柱子，疑似組分的標樣與樣品的保留時間還是非常接近，那可以確認定性了。
3.純物質加入法，在樣品中加入待測的純物質，進樣，與前一個譜圖對比，你會發現一個峰變高了，而其他峰變低了，那這個組分就是待測物質。
還有很多，不是很常用的，不一一寫了。

⑽ 如何建立氣相色譜分析方法

色譜分析常用的定量方法：歸一化法、內標法和內加（增量）內標法、外標法。
1、面積歸一化法優點是簡便、准確，當操作條件變化時對結果影響較小，宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液（或直接購買不同濃度標准溶液）分別取一定體積，注入色譜儀，根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法，由標准曲線查出所需組分的濃度（現在在工作站上直接就能求出濃度）。此法要求進樣准確，操作條件穩定，分析樣品和標准曲線條件必須一致。
3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時，可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中，加入一定的標准物質（內標物），根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積，計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物，內標物應是試樣中不存在的純物質，物質與被測物質相近，能溶於樣品中，但不能於樣品發生反應。此法比較費事，一般不使用於快速分析。