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鐵的化驗分析方法

發布時間:2022-07-20 01:36:28

如何檢驗鐵單質

可以用物理方法,用磁鐵啊
化學方法:最好的是先將鐵轉化為三價鐵離子,可以先加過量稀硫酸,再加硝酸;然後再加氫氧化鈉,形成沉澱而檢驗,這樣反應現象明顯些。

㈡ 鐵離子測定方法

鐵離子定量測定方法有國標3049,在網上能查到。鋁離子的測定要看溶液成分了。干擾挻多的。

㈢ 如何化驗鐵粉

可以簡寫:
1、先用磁鐵把粉末吸起,若可以吸引則不是鐵就是四氧化三鐵(鈷、鎳)
2、再取少量粉末,往其中滴加鹽酸。可以觀察到溶液成淺綠色,並伴有氣泡產生。
3、還可以繼續用氧化劑(自己定)氧化後檢查溶液中含有三價鐵離子,方法是滴加硫氰酸鉀成深紅色。
檢查品位則只需將第二步中的晶體濾出,按化學式計算就好了。

㈣ 化驗金屬鐵的具體步驟(三氯化鐵和氯化汞哪個方法更好)

三氯化鐵法。
方法概要:根據樣品含量稱取0.1-0.5克樣品,加入三氯化鐵溶液振盪或者攪拌30分鍾,過濾用常規測鐵的方法測定濾液中鐵的含量即可。

㈤ 食物中對鐵的分析測定主要有哪些方法

分析化學的發展為食品安全檢驗提供了准確可靠的分析方法。隨著科學技術的迅速發展,食品檢驗技術已能達到百萬分之一甚至十億分之一的准確度。 食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農葯殘留分析、獸葯殘留分析、黴菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質的分析等。根據被檢驗項目的特性,每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。 除傳統的常規分析方法外,儀器分析方法逐漸成為食品衛生檢驗主要的手段,包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。以上檢驗方法按照檢驗項目,大致可以分為無機成分分析方法和有機成分分析方法。 無機成分的分析檢驗項目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學法、離子色譜法等方法。原子光譜法由於其獨特的優點,成為無機成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴的分析方法。原子光譜法具有分析速度快、設備費用較低、操作比較簡單以及檢驗結果受操作人員熟練程度影響小等優點。 紫外可見分光光度法歷史悠久,應用廣泛。根據統計,在分析化學面臨的任務中,將近50%的檢驗由紫外可見分光光度法完成。這種方法的最大特點是儀器簡單、操作簡便。食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中佔有相當重要的地位。比如汞的測定,一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞,可以被水體蓄積。汞進入人體內,特別是進入人腦後幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會引起中毒,損害中樞神經。汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。相關檢驗中,特別是農葯殘留,如有機氯、苯並(a)芘、擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關注。 色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能准確測定含量,操作也相對方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果准確和易於自動化等特點,因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。通常情況下,紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用,可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。

㈥ 鐵粉品位及細度如何化驗

加入強酸後溶解(稀硫酸/鹽酸等,別加腐蝕性的酸),再加入鋁離子(氯化鋁等)溶液有紅褐色沉澱析出.

補充:用磁鐵不是化驗,是物理方法,而且不準,因為鈷和鎳也可以被磁化.
想精確測定鐵含量可以對沉澱物做滴定。

㈦ 鐵離子的檢驗方法是什麼

鐵離子的檢驗方法如下:

方法一:加入氫氧化鈉溶液,生成白色沉澱,白色沉澱迅速變成灰綠色,最後,變成紅褐色,這證明有鐵離子。

方法二:向溶液中加入酸性高錳酸鉀,若褪色,亞鐵離子,不褪色,則為鐵離子。

方法三:向溶液中加入醋酸鈉,由於亞鐵離子遇醋酸鈉無現象,而鐵離子則發生雙水解,產生沉澱,再結合。

相關明細

鐵離子較為穩定,且有較強的氧化性,已經變成一種重要的工業用劑。

當鐵與單質硫、硫酸銅溶液、鹽酸、稀硫酸等反應時失去兩個電子,成為+2價,而與Cl2、Br2、硝酸及熱濃硫酸反應時,則被氧化成Fe3+。

而鐵與氧氣或水蒸氣反應生成的Fe3O4,往往被看成FeO·Fe2O3,屬於一種具有反式尖晶石結構的晶體,其中有1/3的Fe為+2價,另2/3為+3價。

㈧ 鐵礦中全鐵含量的測定方法有什麼

鐵礦石中鐵的測定
鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一,在地殼中的平均含量為5%,在元素豐度表中位於氧、硅和鋁之後,居第四位。自然界中已知的鐵礦物有300多種,但在當前技術條件下,具有工業利用價值的主要是磁鐵礦(Fe3O4含鐵72.4%)、赤鐵礦(Fe2O3含鐵70.0%)、菱鐵礦(FeCO3含 鐵48.2%)、褐鐵礦(Fe2O3·nH2O含鐵48%~62.9%)等。
鐵礦石是鋼鐵工業的基本原料,可冶煉成生鐵、熟鐵、鐵合金、碳素鋼、合金鋼、特種鋼等。用於高爐煉鐵的鐵礦石,要求其全鐵TFe(全鐵含量)≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%,而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20%~40%.通過選礦富集,可將礦石的品位提高到50%~65%。我國每年從國外進口大量商品鐵礦石。
鐵礦石的常規分析是做簡項分析,即測定全鐵(TFe)、亞鐵、可溶鐵、硅、硫、磷。錢分析還要測定:氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、砷、鉀、鈉、釩、鐵、鉻、鎳、鈷,鉍、銀、鋇、鍶、鋰、稀有分散元素。吸附水、化合水、灼燒減量及二氧化碳等。本節著重介紹全鐵的測定。
一、鐵礦石試樣的分解
鐵礦石屬於較難分解的礦物,分解速度很慢,分析試樣應通過200目篩,或試樣粒度不大於0.074mm。
鐵礦石一般能被鹽酸在低溫電爐上加熱分解,如殘渣為白色,表明試樣分解完全若殘渣有黑色或其它顏色,是因為鐵的硅酸鹽難溶於鹽酸,可加入氫氟酸或氟化銨再加熱使試樣分解完全,磁鐵礦的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高溫電爐上加熱分解,但應注意加熱時間不能太長,以防止生成焦磷酸鹽。
部分鐵礦石試樣的酸分解較困難,宜採用鹼熔法分解試樣,常用的熔劑有碳酸鈉、過氧化鈉、氫氧化鈉和過氧化鈉-碳酸鈉(1+2)混合熔劑等,在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進行。鹼熔分解後,再用鹽酸溶液浸取。
二、鐵礦石中鐵的分析方法概述
鐵礦石中鐵的含量較高,一般在20~70%之間,其分析方法有氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法,三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法和氯化亞錫-氯化汞-硫酸鈰容量法。
第一種方法(又稱汞鹽重鉻酸鉀法)是測定鐵礦石中鐵的經典方法,具有簡便、快捷、准確、穩定、容易掌握等優點,在實際工作中得到了廣泛應用,成為國家標准方法之一——《鐵礦石化學分析方法,氯化亞錫-氯化汞-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》(GB/T6730.4-1986)。其基本原理是:在熱、濃鹽酸介質中,用氯化亞錫還原試液中的Fe(Ⅲ)為Fe(Ⅱ),過量的氯化亞錫用氯化汞氧化除去,在硫-磷混合酸存在下,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定生成所有Fe(Ⅱ)至溶液呈現穩定的紫色為終點,以重鉻酸鉀標准溶液的消耗量來計算出試樣中鐵的含量。
(1)在實際工作中,為了使Fe(Ⅲ)能較為迅速地還原完全,常將制備溶液加熱到小體積時,趁熱滴加SnCl2溶液至黃色褪去。趁熱加入SnCl2溶液,是因為Sn(Ⅱ)還原Fe(Ⅲ)的反應在室溫下進行得很慢,提高溫度到近沸,可加快反應速度。濃縮至小體積,既提高了酸度,防止SnCl2水解,又提高了反應物濃度,有利於Fe(Ⅲ)的還原和還原完全時顏色變化的觀察。
(2)加HgCl2除去過量的SnCl2必須在冷溶液中進行,其氧化作用較慢,在加入HgCl2溶液後需放置2~3min,才能滴定。因為在熱溶液中,HgCl2可氧化Fe(Ⅱ),使測定結果偏低:加入HgCI2溶液後不放置,或放置時間太短,反應不完全,Sn(Ⅱ)未除盡,使結果偏高:若放置時間過長,已被還原的Fe(Ⅱ)可被空氣中的氧所氧化,使結果偏低。
(3)滴定前加入硫-磷混合酸的作用:是保證K2Cr2O7氧化能力所需的酸度,二是H3PO4與Fe(Ⅲ)形成無色配離子[Fe(HpO4)2]-,既可消除FeCl3黃色對終點色變的影響,又可降低Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)電對的電位,使滴定突躍范圍變寬,指示劑顏色突變明顯。但是,必須注意,在H3PO4介質中,Fe(Ⅱ)的穩定性較差,加入硫-磷混合酸後,要盡快滴定。
(4)二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7的反應速度本來很慢,因微量Fe(Ⅱ)具有催化作用,使其與K2Cr2O7的反應迅速進行,變色敏銳。因此,同時做空白試驗時,要加入一定量的硫酸亞鐵銨溶液。由於指示劑被氧化時也消耗K2Cr2O7,所以應嚴格控制指示劑用量。
第二種方法(又叫無汞鹽重鉻酸鉀法)是由於汞鹽有劇毒,污染環境,危害人體健康,人們提出了改進方法,避免使用汞鹽。該方法的應用較為普遍,也是國家標准分析方法之一——《鐵礦石化學分析方法,三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》(GB/T6730.5-1986)。其基本原理是:在鹽酸介質中,用三氯化鈦溶液將試液中的Fe(Ⅲ)還原為Fe(Ⅱ)。Fe(Ⅲ)被還原完全的終點,用鎢酸鈉(也可用甲基橙、中性紅、次甲基藍等)溶液來指示。當無色鎢酸鈉溶液變為藍色(鎢藍)時,表示Fe(Ⅲ)已還原完全。用重鉻酸鉀溶液氧化過量的三氯化鈦至鎢藍剛消失,然後加入硫-磷混合酸,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定生成所有Fe(Ⅱ)至溶液呈現穩定的紫色為終點。
第三種方法是在第一種方法的基礎上,只將重鉻酸鉀標准滴定溶液替換為硫酸鈰標准滴定溶液作為氧化劑來滴定Fe(Ⅱ)。它適合測定含砷、銻較高的試樣。

㈨ 總鐵含量的測定

三氧化二鐵含量的測定方法較多,如重鉻酸鉀滴定法、高錳酸鉀滴定法、EDTA絡合滴定法、紫外-可見分光光度法(磺基水楊酸或鄰菲羅啉分光光度法)、原子吸收分光光度法等。

3.4.4.1 重鉻酸鉀容量法

試樣用酸分解或鹼熔融分解,試液用氯化亞錫將鐵還原成Fe2+離子,加氯化汞氧化過量的氯化亞錫,在硫酸、磷酸混合酸存在情況下,以二苯胺磺酸鈉作指示劑,重鉻酸鉀標准溶液滴定至紫色。反應方程式為

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該法適用於總鐵量大於5%的樣品總鐵含量的測定。

用SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法測鐵,方法成熟,准確度高。但由於使用了HgCl2,將有害元素Hg引入了環境,造成環境污染,這是該法測鐵的最大缺點。

3.4.4.2 高錳酸鉀滴定法

高錳酸鉀滴定法原理基本與重鉻酸鉀滴定法相同。前處理均採用氯化亞錫將鐵還原成Fe2+離子,滴定劑則採用酸性高錳酸鉀溶液。在酸性溶液內,高錳酸鉀與亞鐵離子作用,高錳酸根離子被還原,鐵離子被氧化,終點時稍過量的高錳酸鉀使溶液呈現微紅色。其反應方程式為

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3.4.4.3 EDTA絡合滴定法

基於Fe3+在酸性溶液中與EDTA能形成穩定的配合物,在pH=1.8~2.0的酸性溶液中,以磺基水楊酸(SS)為指示劑,在60~70℃下,用EDTA直接滴定溶液中的Fe3+,終點由紫紅色變為亮黃色。反應如下:

Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+

Fe3++SSal2-=Fe(SSal)+

Fe(SSal)++H2Y2-=FeY-+SSal2-+2H+

以SS為指示劑、以EDTA直接測定鐵的方法簡單,易於觀察顏色。但最大的缺點是回收率達不到要求,一般為99%,對於鐵含量不高的硅酸鹽樣品,造成的誤差不大,但對於鐵含量高的樣品(如鐵礦石),則會產生較大的誤差。為了提高准確度,可以採用二甲酚橙作指示劑,用鉍鹽標准溶液進行反滴定。

3.4.4.4 紫外-可見分光光度法

當鐵含量較低時可用光度比色法進行測定。磺基水楊酸光度法適用於測定0.05%~15%的總鐵量,鄰菲羅啉分光光度法適用於測定0.01%~15%的總鐵量。

(1)磺基水楊酸法

在pH=8~11的氨性溶液中,Fe3+與磺基水楊酸生成穩定的黃色配合物,最大吸收波長為420nm,吸光度與鐵含量成正比,故可用於鐵的光度測定。

(2)鄰菲羅啉分光光度法

用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+還原為Fe2+,在pH=2~9時,Fe2+能與鄰菲羅啉生成穩定的橙紅色的配合物,其最大吸收波長為508nm,吸光度與Fe2+濃度成正比,故可用於鐵的光度測定。

3.4.4.5 原子吸收分光光度法

利用原子吸收分光光度計可以對總鐵含量極低的硅酸鹽進行分析。鐵為多譜線元素,在波長208.41nm和511.04nm之間,主要吸收譜線有30多條,其中強吸收線248.3nm線為分析中通常採用的譜線。原子分光光度法測定鐵,方法簡便快捷,靈敏度高,是測定鐵含量的好方法。

試樣經氫氟酸和高氯酸分解後,分取一定量的溶液,以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對鐵的干擾。在空氣—乙炔火焰中,於波長248.3nm處測吸光度。

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