分析方法驗證回收率

Ⅰ 怎麼做回收率實驗

回收率實驗是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了回收率的考察初衷。

作為一個分析方法，回收率一般要求大於50%才行。不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。

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回收率主要應用：

氣源單位運輸液化天然氣是使用槽車進行運輸的，槽車在氣源廠出車前進行稱重，此為來貨重量 ；而槽車到達天然氣企業並完成卸車後再進行稱重，此為實收重量，液化天然氣簡稱LNG，其主要特性為-162℃，為液態，而隨著溫度的上升，可轉換為氣態 ；反之，氣態的天然氣隨溫度的下降，可轉換為液態。

Ⅱ 回收率怎麼算

回收率的計算方式是有一定技巧了的。

回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。

相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法，另一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入葯品，標准曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標准曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入葯物，來和標准曲線比，標准曲線也是在基質中加葯物。

回收率的術語解釋：

絕對回收率因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。

它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等，也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。

相對回收率主要考察准確度。准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度，一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度。

Ⅲ 回收率的概念

回收率的概念：回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。
絕對回收率因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。
相對回收率主要考察准確度。准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（%）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。

Ⅳ 你好,考馬斯亮藍法測定蛋白的方法學驗證，在做准確度驗證時,關於回收率應該怎麼驗證求教下具體方法。

首先，考馬斯亮藍法測定蛋白質含量時，准確度是由一定范圍的，濃度超出范圍肯定不準。另外，你在8ug/ml時的收率74%是否稀釋測定？最後，高濃度和低濃度回收效率也是有一定范圍的，低了高了都不好，最佳回收效率也是在適當濃度下，如果你有興趣可以做一下梯度實驗來證實我的判定
回收率可以通過不同蛋白濃度下檢測回收率，比如你做的1.25ug/ml時回收率有95%左右，8ug/ml時為74%，由此你可以在1.25ug/ml左右濃度設計，比方0.1-8ug/ml都可以，安排幾個濃度梯度，主要分析0.1-1.25ug/ml和1.25-8ug/ml這兩個范圍回收率是什麼樣的變化情況。之後，確定在哪個濃度下回收率最佳，重復幾次後統計學分析，最後通過圖表反應，加上誤差棒，這就是一個可以寫進論文的完整的實驗內容了。

Ⅳ 分析化學回收率的計算公式

分析方法的回收率的計算公式，通常有兩種形式：K1=(A-B)/C×100% (1)式中，A：加入標准物質的樣品測得量，B：樣品中該物質的測得量，C：加入的標准物質量。 K2=A/(B+C)×100% (2)式中，A，C的含義同上，B：樣品中該物質的「真值」。
分析化學中回收率是檢驗一個分析方法是否可行，通常用「回收率」來判定。

Ⅵ 回收試驗的原理

回收試驗，英文稱作recoverytest，是「對照試驗」的一種。當所分析的試樣組分復雜，不完全清楚時，向試樣中加入已知量的被測組分，然後進行測定，檢查被加入的組分能否定量回收，以判斷分析過程是否存在系統誤差的方法。所得結果常用百分數表示，稱為「百分回收率」，簡稱「回收率」。一般實驗方法應在100±5%為合格。回收實驗是測定生化實驗方法准確性較好的方法之一。

回收率
絕對回收率
回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。
相對回收率
相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法，一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入葯品，標准曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標准曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入葯物，來和標准曲線比，標准曲線也是在基質中加葯物。相對回收率主要考察准確度。
准確度
准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。 一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。 准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（%）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。
應用
原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立准確度的方法比較結果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80%、100%、120%已知含量的主葯，按含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50%、80%、100%加入主葯進行測定。

Ⅶ 熒光分析法為什麼要測定回收率

熒光分析法要測定回收率的原因：在空白基質中定量加入苯甲酸，經處理後與標准品的比值。

通過測定回收率，可以知道檢測數值是否可靠。不然加1克苯甲酸，測定出來只有0.5克，誤差就太大了。回收率又稱准確度，測定方法由於各種因素的影響會出現偏差，回收率實驗是通過測定準確加入的物質能否100%的測定來評價方法本身是否准確。

間接測定法

不管是直接測定，還是間接測定，一般的採用標准工作曲線法，取各種已知量的熒光物質，配成一系列的標准溶液，測定出這些標准溶液的熒光強度，然後給出熒光強度對標准溶液的濃度的工作曲線。在同樣的儀器條件下，測定未知樣品的熒光強度，然後從標准工作曲線上查出未知樣品的濃度（即含量）。

以上內容參考：網路-熒光分析法

Ⅷ 半量加入法進行回收率試驗有何好處

回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。做為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與的比值。標准品為直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。
相對回收率嚴格來說有兩種。一種是法，一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入葯品，標准曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標准曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入葯物，來和標准曲線比，標准曲線也是在基質中加葯物。相對回收率主要考察准確度。
准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。 一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。 准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。
1.含量測定 可用已知純度的或符合要求的進行測定，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立准確度的方法比較結果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80％、100%、120%已知含量的主葯，按含量測定的方法測定。測定方法的回收率按處方量50％、80％、100％加入主葯進行測定。
2.雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如方法或經過驗證的方法。 如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如採用測定，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）。*********************************略論化學葯制劑回收率試驗中輔料稱取量的設計
什麼是回收率？為什麼要做回收率試驗？這看起來是個十分簡單的問題，因為在教科書上早有定論，回收率等於准確度，測回收率的目的就是追求真實值。就制劑回收率而言，一般想要考察的或想說明的只是在已建立的操作方法下，考察該方法排除輔料對主葯測定的無干擾或很少可忽略(如98-102%)，由於輔料可能在測試主葯過程中會產生諸如吸附、分解、峰位重疊等，從而干擾測定主葯的准確度, 所以回收率試驗更應該強調：主葯和輔料不同量比關系下，輔料對主葯測定所產生的影響。
中國葯典2005年版二部附錄「葯品質量標准分析方法驗證指導原則」中對回收率試驗雖有數據要求，但並沒有給出具體的操作方法，縱觀目前的研究文章及葯學研究資料，對主葯和輔料稱取量的操作可歸納為三種，本人根據對回收率試驗的理解，談談自己的觀點，不妥之處請大家批評指正：
1. 主葯和輔料比例不變，按處方比例配製。這只是考察的樣品濃度或進樣量的影響。與考察輔料干擾的目的不貼切，不妥當。
2. 主葯和輔料比例變，只變輔料量（80%、100%、120%）。方法可行，但試驗起來，操作不方便。
3. 主葯和輔料比例變, 只變主葯量（80%、100%、120%）。方法正確，操作較方便，所以提倡此設計。

Ⅸ 實驗中樣品的回收率怎麼計算

加入已知濃度A的待測物質，用該方法測定其濃度值B，回收率=（A/B）×100%.註：已知濃度A應在該檢測方法的可以檢測濃度范圍內。

加標回收率，一般是測定樣品中待測物質的濃度為C；再取另一份樣品，加入定量待測物質（定量加入待測物質的理論濃度為E）（加入待測物質的量最好與樣品中待測物質的量一樣）測定其濃度為D，加標回收率=（（D-C）/E）×100%

絕對回收率

絕對回收率因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。

空白加標回收：在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標准物質，按樣品的處理步驟分析，得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。

樣品加標回收：相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標准物質；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果，其差值同加入標准物質的理論值之比即為樣品加標回收率。

Ⅹ 建立分析方法時進行加樣回收率試驗的目的是什麼

加樣回收率實驗目的是在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標准物質，按樣品的處理步驟分析，得到的結果與理論值的比值。

公式計算：加標回收率＝（測出對照品總量－取樣相當對照品量）/添加此對照品量×100％ ，利用加標回收率的測定的結果來反映測試結果的准確度。