Ⅰ 沉積物中各形態磷的測定方法
http://jpkc.njau.e.cn/analysis/05wenbengjiaoan//page/c5/c5.htm這里各形態磷的測定都有，沉積物中的磷的測定方法一般與土壤中的磷測定方法一樣
Ⅱ 什麼是生鑄鐵，它的化學檢驗方法如磷是否可以按照GB/T223.59-2008檢驗，謝謝
你到下面的這個地址可以找到這個標准，你看一下吧
標准編號:GB/T 223.59-2008
標准名稱:鋼鐵及合金 磷含量的測定 鉍磷鉬藍分光光度法和銻磷鉬藍分光光度法
標准狀態:現行
英文標題:Iron steel and alloy - Determination of phosphorus content - Bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method and antimony phosphomolybdate blue spectrophotometric method
替代情況:替代GB/T 223.59-1987
實施日期:2009-4-1
頒布部門: 中國鋼鐵工業協會
內容簡介:GB/T 223的本部分代替GB/T 223.59-1987《鋼鐵及合金化學分析方法 銻磷鉬藍光度法測定磷量》。
本部分此次修訂，名稱修改為《鋼鐵及合金 磷含量的測定 鉍磷鉬藍分光光度法和銻磷鉬藍分光光度法》，包括兩個分析方法：方法一 鉍磷鉬藍分光光度法和方法二 銻磷鉬藍分光光度法。
方法一為新制定方法。
GB/T 223的本部分規定了用鉍磷鉬藍分光光度法和銻磷鉬藍分光光度法測定磷含量。
本部分適用於生鐵、鑄鐵、鐵粉、碳素鋼、低合金鋼、合金鋼中磷含量的測定，不適用於含鈮、鎢鋼。
方法一測定范圍為質量分數0.005％～0.300％，方法二測定范圍為質量分數0.01％～0.06％。
本部分方法二與GB/T 223.59-1987相比較，技術內容主要進行了以下修改：
——增加了分析中對試劑和水的說明內容並修改溶液濃度的表示方法；
——修改了稱取試料量的表示；
——修改了結果計算式中量的表示；
——規范了精密度函數式的說明。
http://yewei2352.blog.163.com/blog/static/138418072201021155434170/edit/
Ⅲ 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法
一般用分光光度計，也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准
鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗壞血酸：20g/L。
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀（2.2.1）0.71655g，精確至0.002g，溶於約500mL水中，定量轉移1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.6磷標准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准（2.2.5）於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913－09－16發布 1987－09－01實施
GB 6913－86
分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷標准溶液（2.2.6）於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.2.4），3.0mL抗壞血
酸溶液（2.2.3），用水稀釋至刻度，搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計（2.3.1）710nm處，用
1cm吸引池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（ug）為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣（2.4.2）中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43－計）含量（P1），按下式計算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V1———取試樣的體積，mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗環血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀，精至到0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913－86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣（2.4.2）中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43－計）含量（P2），按下式計算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V———取試樣的體積，mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
Ⅳ 鋼鐵中的錳磷硅有哪些測定方法
鋼的化學成分分析用試樣取樣法
及成品化學允許偏差 GB 222-84 一
1 用途適用於鋼的化學成分熔煉分析和成品分析用試樣的取樣本標准規定了成品化學
成分允許偏差
2 術語
2.1 熔煉分析熔煉分析是指在鋼液澆注過程中採取樣錠然後進一步製成試樣並對其進
行的化學分析分析結果表示同一爐或同一罐鋼液的平均化學成分
2.2 成品分析成品分析是指在經過加工的成品鋼材包括鋼坯上採取試樣然後對其進
行的化學分析成品分析主要用於驗證化學萬分又稱驗證分析由於鋼液在結晶過程中產
生元素的不均勻分布偏析成品分析的值有時與熔煉分析的值不同
2.3 成品化學成分允許偏差成品化學成分允許偏差是指熔煉分析的值雖在標准規定的范圍
內但由於鋼中元素偏析成品分析的值可能超出標准規定的成分范圍對超出的范圍規定
一個允許的數值就是成品化學成分允許偏差
3 取樣總測
3.1 用於鋼的化學成分熔煉分析和成品分析的試樣必須在鋼液或鋼材具有代表性的部位采
取試樣應均勻一致能充分代表每一熔煉號或每一罐或每批鋼材的化學成分並應具
有足夠的數量以滿足全部分析要求
3.2 化學分析用試樣樣屑可以鑽取刨取或用某些工具機製取樣屑應粉碎並混合均勻
製取樣屑時不能用水油或其他潤滑劑並應去除表面氧化鐵皮和臟物成品鋼材還應除
去脫碳層滲碳層塗層鍍層金屬或其他外來物資
3.3 當用鑽頭採取試樣樣屑時對熔煉分析或小斷面鋼材成品分析鑽頭直徑應盡可能的大
至少不應小於6mm 對大斷面鋼材成品分析鑽頭直徑不應小於12mm
3.4 供儀器分析用的度樣樣塊使用前應根據分析儀器的要求適當地給以磨平或拋光
4 熔煉分析取樣
4.1 測定鋼的熔煉化學成分時從每罐鋼液採取兩個製取試樣的樣錠第二個樣錠供復驗用
樣錠是在鋼液澆注中期採取
4.2 當整個熔煉號用下注法澆注且僅澆注一盤鋼錠時樣錠採取方法為如澆注鎮靜鋼
則應在澆注鋼液達到保溫帽部位並高出鋼錠本體約50mm-100mm 時採取如澆注沸騰鋼
則應在澆注到距規定高度尚差100-150mm 時採取
4.3 樣錠澆注在樣模內模內應潔凈乾燥樣模尺寸可為下部內徑30mm-50mm 上部
內徑40mm-60mm 高度70mm-120mm 或由工廠自行確定
4.4 往樣模內澆注鋼液時鋼流應均勻不應使鋼液流出或溢濺樣模不得注滿應使樣模
內鋼液鎮靜地冷疑沸騰鋼可加入適量高純度金屬鋁使其平靜樣錠不應有氣孔和裂縫
4.5 每個樣錠應經檢查員檢查合格標明熔煉號和樣錠號
4.6 必要時樣錠應進行緩慢冷卻或在制樣屑前對樣錠進行熱處理以保證容易加工制樣
4.7 未能按19.4.1 條或19.4.2 條的規定取得樣錠時或在僅澆注一盤鋼錠情況下需採用與
19.4.2 條的規定不同的取樣方法時由工廠制訂補充方法並報上級公司或主管局批准
4.8 本標准規定的熔煉分析取樣適用於平爐轉爐和電弧爐煉鋼的熔煉分析電渣爐真
空感應和真空自耗爐煉鋼的熔煉分析由工廠自行制訂取樣方法或按有關技術條件的規定
5 成品分析取樣
5.1 成品分析用的試樣樣屑應按下列方法之一採取不能按下列方法採取時由供需雙方
協議
5.2 大斷面鋼材大斷面的初軋坯方坯扁坯圓鋼方鋼鍛鋼件等樣屑應從鋼材的
整個橫斷或半個橫斷面上刨取或從鋼材橫斷面中心至邊緣的中間部位或對角線1/4 處
平行於軸線鑽取或從鋼材側面垂直於軸中心線鑽取此時鑽孔深度應達鋼材或鋼坯軸心處
5.3 大斷面的中空鍛件或管件應從壁厚內外表面的中間部位鑽取或在端頭整個橫斷面上
刨取
5.4 小斷面鋼材小斷面鋼材包括圓鋼方鋼扁鋼工字鋼槽鋼角鋼復雜斷面型鋼
鋼管盤條鋼帶鋼絲等不適用5.2 條和5.3 條的規定取樣時可按下列規定取樣
5.4.1 從鋼材的整個橫斷面上刨取焊接鋼管應避開焊縫或從橫斷面上沿軋制方向鑽取
鑽孔應對稱均勻分布或從鋼材外側面的中間部位垂直於軋制方向用鑽通的方法鑽取
5.4.2 鋼帶鋼絲應從彎折疊或捆紮成束的樣塊橫斷面上刨取或從不同根鋼帶鋼絲上
截取
5.4.3 鋼管可圍繞其外表面在幾個位置鑽通管壁鑽取薄壁鋼管可壓扁疊合後在橫斷面上刨
取
5.4.4 鋼板縱軋鋼板鋼板寬度小於1m 時沿鋼板寬度剪切一條寬50mm 的試料鋼板
寬度大於或等於1m 時沿鋼板寬度自邊緣至中心剪切一條寬50mm 試料將試料的兩端對
齊折疊1-2 次或多次並壓緊彎折處然後在其長度的中間沿剪切的內邊刨取或自表
面用鑽通的方法鑽取橫軋鋼板自鋼板端部與中央之間沿板邊剪切一條寬50mm 長
500mm 的試料將兩端對齊折疊1-2 次或多次並壓緊彎折處然後在其長度的中間
沿剪切的內邊刨取或自表面用鑽通的方法鑽取厚鋼板不能折疊時則按前述相應折迭的
位置鑽取或刨取然後將等量樣屑混合均勻
5.5 沸騰鋼除在技術條件中或雙方協議中有特殊規定外不做成品分析
6 化學分析方法
6.1 鋼的化學分析按相應的現行國家標准或能保證標准規定準確度的其他方法進行
6.2 仲裁分析應按相應的現行國家標准進行
7 成品化學成分允許偏差
7.1 成品化學成分允許偏差值如表1 表2 表3 所示表1 適用於普通碳素鋼和低合金鋼
表2 適用於優質碳素鋼和合金鋼不包括低合金鋼不銹鋼耐熱鋼高速鋼表3 適用
於不銹鋼和耐熱鋼
7.2 產品標准在規定成品化學成分允許偏差時應寫明本標准號及7.1 條所述表號一種鋼
的成品化學成分允許偏差只能使用一個表不能兩個表同時混用
7.3 成品分析所得的值不能超過規定化學成分范圍的上限加上偏差或下限減下偏差同
一熔煉號的成品分析同一元素只允許有單向偏差不能同時出現上偏差和下偏差
7.4 成品化學成分允許偏差除在產品標准或訂貨單中另有規定者外均應符合GB 222-84 的
規定
Ⅳ 怎麼樣把鐵礦石里的磷選出來
從鐵礦石中脫磷（找）選礦試驗分析，工藝（我）流程設計，技術（哦）指導
Ⅵ 岩石礦物中磷的物相分析
方法提要
本分析系統通常測定磷灰石（Ca5（PO4）3（F，Cl，OH））、氧化鐵礦物中的磷、獨居石中磷和磷釔礦中磷等四相。磷灰石磷可用稀HNO3或稀HCl選擇溶解。氧化鐵礦物中磷則用HCl加NaCl室溫浸取。在殘渣中用HClO4浸取獨居石後，在最後的殘渣中測定磷釔礦中磷。方法適用於一般岩石礦物中磷的物相分析。分析流程見圖1.37。
試劑配製
均可現用現配。
分析步驟
（1）磷灰石相磷的測定。稱取0.2～0.5g試樣於錐形瓶中，加入40mL HNO3（1+99），置沸水浴上浸取1h，過濾，用酸化水洗錐形瓶1～2次，洗殘渣2～3次，殘渣留作下一相測定，濾液轉入容量瓶中，用磷釩鉬黃吸光光度法測定磷，此為磷灰石相的磷。
（2）鐵氧化物中磷的測定。上述殘渣轉回原錐形瓶中，加入20mL HCl、1g NaCl，振盪1h後過濾，用酸化水洗錐形瓶1～2次，洗殘渣2～3次，殘渣留作測定獨居石中的磷。濾液用吸光光度法測定磷，此為氧化鐵礦物中的磷。
圖1.37 地質樣品中磷的物相分析流程
（3）獨居石相磷的測定。上述殘渣連同濾紙置磁坩堝中，灰化，在 650℃灼燒30min，冷卻，轉入燒杯中，加入5mL HNO3、10mL HClO4，加熱溶解至冒去絕大部分HClO4煙，加20～25mL熱水溶解鹽類，過濾。用酸化水洗燒杯1～2次，殘渣全部轉到濾紙上，洗殘渣2～3次，殘渣留作測定磷釔礦中磷，濾液用吸光光度法測定磷，此為獨居石相的磷。
（4）磷釔礦相磷的測定。最後殘渣連同濾紙全部轉入剛玉坩堝中，灰化，在650℃灼燒30min，取出，冷卻後，加入2g Na2O2，在700℃熔融後，用熱水浸取熔塊，用吸光光度法測定磷，此為磷釔礦相的磷。
注意事項
（1）氧化鐵礦物中磷的浸取，如發現溶解很慢，可滴加100g/L SnCl2⁃HCl（1+1）至溶液無Fe3+的黃色，置沸水浴上浸取至氧化鐵礦物溶解。
（2）在HClO4冒煙情況下，獨居石浸取率大於98%，磷釔礦溶解約3%。
Ⅶ 試論土壤中氮、磷、鉀的測定原理與方法
第五章 土壤全氮的測定（凱氏蒸餾法）
5.1 方法提要 樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標准溶液滴定，計算土壤全氮含量（不包括硝態氮）。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。
5.2 適用范圍 本方法適用於各類土壤全氮含量的測定。
5.3 主要儀器設備
5.3.1 消化管（與消煮爐、定氮儀配套），容積250mL。
5.3.2 定氮儀。
5.3.3 可控溫鋁錠消煮爐（升溫不低於400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精確到0.0001g）。
5.4 試劑
5.4.1 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；
5.4.2 硫酸標准溶液 [c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或鹽酸標准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配製及標定參見附錄1。
5.4.3 氫氧化鈉溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：稱取400g氫氧化鈉溶於水中，稀釋至1L。
5.4.4 硼酸—指示劑混合液。
硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：稱取硼酸20.00g溶於水中，稀釋至1L。
混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅於專用玻璃研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解後，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示劑，並用稀酸或稀鹼調節至紅紫色（PH約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中PH有變化，需隨時用稀酸或稀鹼調節。
5.4.5 加速劑：稱取100g硫酸鉀，10g硫酸銅（CuSO4•5H2O）,1g硒粉於研缽中研細，必須充分混合均勻。
5.4.6 高錳酸鉀溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：稱取25g高錳酸鉀溶於500mL水，貯於棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
5.4.8 還原鐵粉：磨細通過0.149mm孔徑篩。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步驟
5.5.1 稱樣：稱取通過0.25mm（60號篩）孔徑篩的風干試樣0.3g（含氮約1mg，精確到0.0001g）。
5.5.2 土樣消煮：①不包括硝態和亞硝態氮的消煮：將試樣送入乾燥的消化管底部，加入2.0加速劑，加水約2mL濕潤試樣，再加8mL濃硫酸，搖勻。將消化管置於控溫消煮爐上，用小火加熱，約200℃，待管內反應緩和時（約10~15min），加強火力至375℃。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空的試驗，空白試驗除不加土壤外，其他操作和試樣一樣。
②包括硝態氮和亞硝態氮的消煮：將試樣送入乾燥的消化管底部，加1mL高錳酸鉀溶液，輕輕搖動消化管，緩緩加入2mL 1：1硫酸溶液，不斷轉動消化管，放置5 min後，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗0.5g (±0.01g) 還原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上彎頸漏斗，轉動消化管，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將消化管置於控溫消煮爐上緩緩加熱45 min（管內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停止加熱，待消化管冷卻後，加2.0g加速劑和8 mL濃硫酸，搖勻。按「不包括硝態和亞硝態氮的消煮」的步驟，消煮至試液完全變成黃綠色，再繼續消煮1 h，冷卻，蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白試驗。
5.5.3 氨的蒸餾和滴定：蒸餾前先按儀器使用說明書檢查定氮儀，並空蒸0.5 h洗凈管道。待消煮液冷卻後，向消化管內加入約60 mL水和35 mL 400 g•L-1氫氧化鈉溶液，搖勻，置於定氮儀上。於三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示劑混合液，將三角瓶置於定氮儀冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸餾5 min，用少量的水洗滌冷凝管的末端，洗液收入三角瓶內。每測完1個樣後用空試管裝清水清洗約2min。
用0.01 mol•L-1硫酸（或0.01 mol•L-1鹽酸）標准溶液滴定餾出液，由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積。空白測定所用酸標准溶液的體積，一般不得超過0.4 mL。
5.6 結果計算
土壤全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積，mL；
c——酸標准溶液的濃度，mol•L-1；
0．014——氮原子的毫摩爾質量；
m——風干試樣質量，g；
1000——換算成每千克含量。
平行測定結果用算術均值表示，保留小數點後兩位。
5.7 精密度 平行測定結果允許相差：
土壤含氮量（g •kg-1） 允許絕對相差（g •kg-1）
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
5.8 注釋
①因試樣烘乾過程中可能使全氮量發生變化，因此土壤全氮用風干樣品測定。如果需要提供烘乾基含量，可測定土壤水分進行折算。折算公式為：
土壤全氮（烘乾基），g •kg-1 =土壤全氮（風干基），g •kg-1×100/[100-ω（H2O）]
式中：ω（H2O）——風干土水分含量，%。
②試樣的粒徑，這里採用0.25mm孔徑篩，但如果含氮量高，稱量<0.5g時，則應通過0.149mm孔徑篩。
③一般土壤中硝態氮含量不超過全氮含量的1%，故可忽然不計。如硝態氮含量高，則要用高錳酸鉀和鐵粉預處理，硝態氮的回收率在90%以上。
④某些還原鐵粉會有大量氮，在試劑選擇上應注意。
⑤消煮的溫度應控制在360~400℃范圍內，此時，消煮的土液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3處冷凝流回。超過400℃土液將劇烈沸騰，硫酸蒸汽達到消化管頂部甚至溢出，將引起硫酸銨的熱分解而導致氮素損失。
⑥蒸餾時間一般為5 min，但由於儀器型號及蒸餾電流設置不同，應首先作試驗確定，即用納氏試劑逐分鍾檢查蒸餾液中是否含有銨。
第六章 鹼解氮的測定（鹼解擴散法）
6.1 方法原理 在擴散皿中，用1.0mol/LNaOH水解土壤，使易水解態氮(潛在有效氮)鹼解轉化為NH3，NH3 擴散後為H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用標准酸滴定，由此計算土壤中鹼解氮的含量。
6.2 主要儀器
擴散皿、半微量滴定管、恆溫箱。
6.3 試劑
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。稱取NaOH （化學純）40.OGg溶於水,冷卻後稀釋至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示劑溶液。同5.4.4。
6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）標准溶液。量取H2SO4（化學純）2.83mL,加蒸餾水稀釋至5000mL，然後用標准鹼或硼酸標定之，此為0.0200mo1/L(1/2H2SO4)標准溶液,再將此標准液准確地稀釋4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)標准液(注1)。
6.3.4 鹼性膠液。取阿拉伯膠40.0g 和水50mL在燒杯中熱溫至70—80 ℃ 攪拌促溶,約1h後放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL，攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物，清液貯於具塞玻瓶中備用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。將FeSO4•7H2O（化學純）磨細，裝入密閉瓶中，存於陰涼處。
6.3.6 Ag2SO4飽和溶液。存於避光處。
6.4 操作步驟（注2）
稱取通過18號篩（1mm）風干土樣2.00g，置於潔凈的擴散皿外室，輕輕旋轉擴散皿，使土樣均勻地鋪平。
取H3BO3—指示劑溶液2mL放於擴散皿內室，然後在擴散皿外室邊緣塗鹼性膠液，蓋上毛玻璃（注3），旋轉數次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉開毛玻璃一邊，使擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即蓋嚴，輕輕旋轉擴散皿，讓鹼溶液蓋住所有土壤。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨後小心平放在40±1℃恆溫箱中，鹼解擴散24±0.5h後取出（可以觀察到內室應為藍色）內室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)標准液滴定(注4)。
在樣品測定的同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。
6.5 結果計算
鹼解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m
式中：C¬¬——0.005mol/L （1/2H2SO4)標准溶液的濃度（mol•L－1)；
V——樣品滴定時用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)標准液體積（mL）；
V0——空白試驗滴定時用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)標准液體積（mL）；
14．0——氮原子的摩爾質量（g/mol-l)；M—樣品質量（g）；
10³——換算系數。
兩次平行測定結果允許絕對相差為5mg•kg－1。
6.6 注釋
注1：如要配非常准確的0.005mol•L－1/2H2SO4 標准液，則可以吸取—定量的NH4＋－N標准溶液，在樣品測定的同時，用相同條件的擴散法標定。例如，吸取5.00mg•kg-1NH4＋－N標准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入擴散皿外室,鹼化後擴散釋放的NH3經H3BO3吸收後，如滴定用去配好的稀標准H2SO4 液3.51mL,則標准H2SO4的農度為:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2：如果要將土壤中NO3-—N 包括在內,測定時需加FeSO4.7H2 O粉，並以Ag2SO4為催化劑，使NO3-—N還原為NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以測定時所用NaOH溶液的濃度須提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和飽和Ag2SO4溶液0.1mL進行鹼解還原。
注3：由於膠液的鹼性很強，在塗膠液和洗滌擴散時，必須特別細心，慎防污染內室，造成錯誤。
注4：滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收液，切不可搖動擴散皿。
第七章 M3法土壤有效磷、速效鉀的測定
7.1 方法原理 M3浸提劑中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的強緩沖體系，並可浸提出交換性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等陽離子；0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提劑可同時提取土壤中有效的磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種營養元素。
7.2 試劑與儀器
7.2.1 試劑
7.2.1.1 硝酸銨
7.2.1.2 氟化銨
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸銻鉀
7.2.1.7 鉬酸銨
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗壞血酸
7.2.1.10 磷酸二氫鉀
7.2.1.11 M3貯備液[c（NH4F）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L]：稱取氟化銨（分析純）138.9g溶於約600mL去離子水中，搖動，再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解後用去超純水定容至1000mL，充分混勻後貯存於塑料瓶中（在冰箱內可長期使用），可供5000個樣次使用，如工作量不大，可按比例減少貯備液數量。
7.2.1.12 M3浸提劑：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去離子水，加入5000mL塑料桶中，稱取硝酸銨100.0g，使之溶解，加入20.0mL M3貯備液，再加入冰乙酸（即17.4 mol/L）57.5 mL和濃HNO3 （HNO3，68%~70%，分析純）4.1mL，用量筒加水稀釋至5000mL，充分混合均勻，此液pH應為2.5±0.1（貯存於塑料瓶中備用，可供100個樣次使用）。
7.2.1.13 鉬銻抗試劑：稱取酒石酸銻鉀[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析純]0.5g溶於100mL
去離子水，配製成0.5%的溶液。另稱取鉬酸銨[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析純]10.0g溶於450mL水中，慢慢地加入153 mL濃H2SO4（分析純），邊加邊攪動。再將100mL 0.5%酒石酸銻鉀溶液加入鉬酸銨溶液中，最後加水至1000mL，充分搖勻，貯存於棕色瓶中，此為鉬銻貯備液。
臨用前（當天）稱取抗壞血酸（即維生素C，分析純）1.5g溶於100mL鉬銻貯備液中，混勻，此為鉬銻抗試劑，有效期24h，如保存於冰箱中則有效期較長。上述試劑中H2SO4的濃度為5.5 mol/L（1/2 H2SO4），鉬酸銨為1%，酒石酸銻鉀為0.05%，抗壞血酸為1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：稱取105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4，分析純）0.2195g，置於400mL去離子水中，加入濃H2SO45mL（防長黴菌，可使溶液長期保存），轉入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液為50 mg/L P標准溶液。准確吸取此貯備溶液25.00mL，稀釋至250mL，即為5 mg/L P標准溶液（此稀溶液不宜久存）。
7.2.1.15 K貯備液[（K）＝100mg/L]：准確稱取氯化鉀KCl，105~110℃乾燥2h，分析純）01907g，溶於去離子水中，定容至1000 mL，搖勻後待用。
7.2.2 儀器
7.2.2.1 分光光度計。
7.2.2.2 火焰光度計。
7.2.2.3 恆溫振盪機（溫度控制25±℃）。
7.2.2.4 原子吸收分光光度計。
7.3 浸提步驟
用量樣器量取5.00 mL風干土壤（過2mm尼龍篩），同時稱量並記錄其質量，於100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提劑，蓋嚴後於往復振盪機（振盪強度為180r/min）上振盪5 min。然後用干濾紙過濾，收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
另一種方法是：選用攪拌方法代替振盪提的方法：用量樣器量取5.00mL風干土壤（過2mm尼龍篩），同時稱量並記錄其質量，用加液器加入50.0mL M3浸提劑，用攪拌器攪拌5 min。然後用干濾紙過濾，收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效養分的定量
7.4.1 M3有效磷的測定
准確吸取2.00~10.00mL土壤浸出液（依肥力水平而異）於50mL容量瓶中，加水至約
30mL，加入5.00mL鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30 min後，在880nm處比色。如冬季氣溫較低時，注意保持顯色時溫度在150C以上，最好在恆溫室內濕色，以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線：准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL，分別放入50 mL容量瓶中，加水至約30 mL，加入5.00 mL鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30min後，在880nm處比出色。
結果計算：
土壤M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]
式中：
ρ——待測液中P濃度，μg/mL；
V——顯色液體積，50mL；
D——分取倍數，浸出液體積/吸取濾液體積；
V0（或M）——土樣體積，mL或土樣質量，g。
7.4.2 M3速效鉀的測定
M3浸出液中鉀可直接用火焰光度計測定。
工作曲線：准確吸取100 mg/L K標准貯備液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分別放入50 mL容量瓶中，用M3浸提劑定容，搖勻，即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K標准系列溶液。
結果計算：
土壤M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中：ρ(K)——待測液中K濃度，μg/mL；
V——浸提劑體積，mL;
V0（或M）——土樣體積，mL或土樣質量，g。
7.5 注釋
7.5.1 為了避免F—以CaF2形態沉澱的再吸附，應將浸提液劑的 pH控制在2.9 以下。配製Mehlich3浸提劑時應盡量准確，這樣可不必每次都測定pH。因為溶液中的F容易對玻璃電極或復合電極造成損壞。
7.5.2 玻璃皿不會造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子會嚴重引起Zn的污染，建議最好使用塑料瓶盛試液。如果同時測定大量與微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡過夜,洗凈後備用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的土壤浸出液常帶顏色，有粉紅色、淡黃色或橙黃色，深淺不一，因土而異。粉紅色可能與Mn含量高或浸提出的某些有機物有關，黃色可能與Fe含量高或有機物質有關。溶液顏色可加入活性C脫色，但會對Zn造成污染，故以不加活性C為宜。
7.5.4 注意浸提溫度的控制。冬季氣溫較低時，可採取一些保溫措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA濃度時對P比色均有干擾，NH4+ 多時生成藍色沉澱，EDTA多時不顯色或生成白色沉澱（EDTA酸）。試驗表時，在一般鉬銻搞比色法的條件下NH4+ 不得大於0.01 mol/L)。
7.5.6 研究發現,若在工作曲線中分別加入一定量的M3浸提劑,顯色後很快會在較高P濃度的各地出現沉澱,從而影響測定結果的准確性.故選用空白校正的方法消答試劑的誤差,即:根據未知樣品所吸取浸出的體積,相應地做空白測定(不加顯色劑),再從未知樣品的結果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中鉀的濃度超出測定范圍，應用M3浸提劑稀釋後再測定。
7.5.8 使用AAS法測定有效Ca, Mg時，浸出液需要用M3浸提劑適當稀釋1~20倍後方可測定，可根據具體情況確定稀釋倍數。
7.5.9 如果條件具備，可直接用電感耦合等離子發射光譜儀（ICP—AES）進行測定，而不需要稀釋；而且在同一浸出液中可同時測定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多種元素。
7.5.10 使用AAS法測定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn時，浸出液需要M3浸提劑適當稀釋後方可測定。一般測Fe時，可稀釋1~10倍；測Mn時，可稀釋2~10倍；測CU、Zn一般不需要稀釋。可根據具體情況確定稀釋倍數。
Ⅷ Mehlich3（M3）法浸出液中磷的測定方法是什麼
答：Mehlich3（M3）法浸出液中磷的測定方法如下：
（1）試劑配製
①鉬銻抗試劑：稱取酒石酸鉀［K（SbO）C4H4O6·1/2H2O，分析純］0.5克溶於100毫升去離子水中，配製成0.5%的溶液。另稱取鉬酸銨［（NH4）6Mo7O24·4H2O，分析純］10.0克溶於450毫升水中，慢慢地加入153毫升濃硫酸（分析純），邊加邊攪動。再將100毫升0.5%的酒石酸銻鉀溶液加入鉬酸銨溶液中，最後加水至1000毫升，充分搖勻，貯存於棕色瓶中，此為鉬銻貯備液。
在臨用前（當天），稱取抗壞血酸（即維生素C，分析純）7.5克，溶於500毫升鉬銻貯備液中，混勻此為鉬銻抗試劑，有效期24小時，如保存在冰箱中則有效期更長。上試劑中硫酸的濃度為5.5摩爾/升（1/2H2SO4），鉬酸銨為1%，酒石酸銻鉀為0.05%，抗壞血酸為1.5%。此溶液可供100樣次（方法一）或250樣次（方法二）使用。
②磷工作液［ρ（P）=5毫克/升］：稱取磷酸二氫鉀（KH2PO4，分析純，105℃烘乾2小時）0.2195克，置於400毫升去離子水中，加入濃硫酸5毫升（防長黴菌，可使溶液長期保存），轉入1000毫升容量瓶中，用水定容。此溶液為50毫克/升磷標液。准確吸取此貯備液25毫升，稀釋至250毫升，即為5毫克/升磷標液（此溶液不宜久存）。
（2）測定步驟
以下兩種方法任選其一。
方法一：用移液管或加樣槍准確吸取2.00～10.00毫升土壤浸出液（依肥力水平而異）於50毫升容量瓶中，加水至約30毫升，加入5.00毫升鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻［注5］。顯色30分鍾後，在880納米處比色。如冬季氣溫較低時，注意保持顯色時溫度在15℃以上，最好在恆溫室內顯色，以加快顯色速度。測定的同時做空白校正［注6］。
方法二：用加樣槍准確吸取1.00毫升土壤浸出液於50毫升塑料瓶中，用溶液分配器准確加水17.0毫升，再用加樣槍准確加入2.00毫升鉬銻抗試劑顯色，搖勻，顯色30分鍾後，在880納米處比色。冬季氣溫低時，保溫措施同方法一。測定的同時做空白試驗校正。該法速度快，浸出試液用量少，試劑用量也少，計算簡單。
工作曲線：准確吸取5毫克/升 P標准溶液0、0.5、1.00、2.00、4.00、6.00毫升，分別放入50毫升容量瓶中，加水至約30毫升，加入5.00毫升鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻，即得0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6毫克/升P標准系列溶液。顯色30分鍾後，在880納米處比色。
（3）結果計算
方法一：土壤M3—P，ω（P）=ρ（P）×v×D/m
式中：ω（P）——土壤有效磷（M3—P）的質量分數（毫克/千克）；
ρ（P）——待測液中P濃度（毫克/升）；
v——顯色液體積（毫升）；
D——分取倍數，浸出液體積/吸取濾液體積；
m——風干土樣質量（克）。
方法二：簡化計算公式為：
ω（P）=ρ（P）×200
Ⅸ 哪位老師能告訴我土壤中有效氮、有效磷、有效鉀的測定方法感激不盡.......
1—4 土壤中氮的測定(全氮、速效氮)
1—4.1 土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在狀態，常與作物的產量在某一條件下有一定的正相關，從目前我國土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作為施肥的參考，以便指導施肥達到增產效果。
方法原理
土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉化成氨，並與硫酸結合成硫酸銨；無機的銨態氮轉化成硫酸銨；極微量的硝態氮在加熱過程中逸出損失；有機質氧化成CO2。樣品消化後，再用濃鹼蒸餾，使硫酸銨轉化成氨逸出，並被硼酸所吸收，最後用標准酸滴定。主要反應可用下列方程式表示：
NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然後放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，並在瓶口加一隻彎頸小漏斗，然後放在調溫電爐上高溫消煮15分鍾左右，使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質含量超過5%時，應加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。
3.待冷卻後，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鍾，這時切勿使硫酸發煙。
4.消化結束後，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻後接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，並使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾打開(蒸汽發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸汽，並打開電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鍾後，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液於白色瓷板上，迦納氏試劑1滴，如無黃色出現，即表示蒸餾完全，否則應繼續蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾完全後，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然後用0.02mol/L鹽酸(HCl)標准液滴定，溶液由藍色變為酒紅色時即為終點。記下消耗標准鹽酸的毫升數。
測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。
結果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100
式中：
V—滴定時消耗標准鹽酸的毫升數；
V0—滴定空白時消耗標准鹽酸的毫升數；
N—標准鹽酸的摩爾濃度；
0.014—氮原子的毫摩爾質量g/mmol；
100—換算成百分數。
注意事項
1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鍾左右，把蒸汽發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈，並用納氏試劑檢查。
2.樣品經濃硫酸消煮後須充分冷卻，然後再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀後，如果溶液出現綠色，或消化1—2分鍾後即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然後繼續消化。
3.若蒸餾產生倒吸現象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續蒸餾。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發熱，使氨因受熱而揮發，影響測定結果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現倒吸現象。另外，在實驗結束時要先取下三角瓶，然後停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。
儀器、試劑
1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。
2.試劑：
(1) 濃硫酸(化學純，比重1.84)。
(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶於1000ml熱蒸餾水中。
(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯於塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻後稀釋定容至1000ml，最後用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5。
(6)0.02mol/L鹽酸標准溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然後用標准鹼液或硼砂標定。
(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶於460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶於50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(大約32g左右)。然後將以上兩種溶液混合即成。
1—4.2 土壤水解性氮的測定(鹼解擴散法)
土壤水解性氮，包括礦質態氮和有機態氮中比較易於分解的部分。其測定結果與作物氮素吸收有較好的相關性。測定土壤中水解性氮的變化動態，能及時了解土壤肥力，指導施肥。
測定原理
在密封的擴散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恆溫條件下使有效氮鹼解轉化為氨氣狀態，並不斷地擴散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標准鹽酸滴定，計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態氮 。由於硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉，故需提高鹼的濃度(1.8mol/L，使鹼保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。
操作步驟
1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴散皿外室內，水平地輕輕旋轉擴散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴散皿內室，並滴加1滴定氮混合指示劑，然後在皿的外室邊緣塗上特製膠水，蓋上毛玻璃，並旋轉數次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉於皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴。
3.水平輕輕旋轉擴散皿，使鹼溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標簽，隨後放入40℃恆溫箱中。24小時後取出，再以0.01mol/LHCl標准溶液用微量滴定管滴定內室所吸收的氮量，溶液由藍色滴至微紅色為終點，記下鹽酸用量毫升數V。同時要做空白試驗，滴定所用鹽酸量為V0。
結果計算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／樣品重×100
式中：
N—標准鹽酸的摩爾濃度；
V—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數；
V0—空白試驗所消耗的標准鹽酸的毫升數；
14—一個氮原子的摩爾質量mg/mol；
100—換算成每百克樣品中氮的毫克數。
注意事項
(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。
(2)滴定時，標准酸要逐滴加入，在接近終點時，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標准酸滴入擴散皿內。
(3)特製膠水一定不能沾污到內室，否則測定結果將會偏高。
(4)擴散皿在抹有特製膠水後必須蓋嚴，以防漏氣。
主要儀器
擴散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恆溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。
試劑
(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解後冷卻定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻後稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調節pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(4)0.01mol/L鹽酸標准溶液。先配製1.0mol/L鹽酸溶液，然後稀釋100倍，用標准鹼標定。
(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。
(6)特製膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶於15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的乾燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細保存於陰涼乾燥處。
1—5 土壤中磷的測定(全磷、速效磷)
1—5.1 土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法)
方法原理
在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉化為正磷酸鹽而進入溶液，然後用鉬銻抗比色法測定。
操作步驟
1.在分析天平上准確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置於50ml三角瓶中，以少量水濕潤，並加入濃H2SO48ml，搖動後(最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。
2.於瓶口上放一小漏斗，置於電爐上加熱消煮至瓶內溶液開始轉白後，繼續消煮20分鍾，全部消煮時間約為45—60分鍾。
3.將冷卻後的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻後，用水定容，用乾燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入乾燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗。
4.吸取濾液2—10ml於50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調節pH至溶液剛呈微黃色。
5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。
6.在室溫高於15℃的條件下放置30分鍾後，在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調零點，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數。
7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標准溶液0，1，2，3，4，5，6ml於50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標准系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收值為縱坐標，Pmg/L數為橫坐標，繪製成工作曲線。
結果計算
全P %=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數／(W×106)×100
式中：
顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L；
顯色液體積—本操作中為50ml；
分取倍數—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；
106—將ug換算成g
W—土樣重(g)。
兩次平行測定結果允許誤差為0.005%。
儀器、試劑
1.主要儀器：
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。
2.試劑：
(1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42.0g溶於800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調節pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存於試劑瓶中。此溶液貯存於塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH值是否改變。
(2)無磷活性炭。活性碳常常含有磷，應做空白試驗，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次後，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏鬥上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，並檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。
(3)磷(P)標准溶液。准確稱取45℃烘乾4—8小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g於小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標准溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標准曲線系列配製。
(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然後緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,並不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶於約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然後將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯於試劑瓶中。
(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶於100ml蒸餾水中。
(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配製。
1—5.2 土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)
了解土壤中速效磷供應狀況，對於施肥有著直接的指導意義。土壤速效磷的測定方法很多，由於提取劑的不同所得的結果也不一致。提取劑的選擇主要根據各種土壤性質而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤採用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤採用酸性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來提取。
方法原理
石灰性土壤由於大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的鹼溶液。由於碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的鹼溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利於磷酸鈣鹽的提取。同時由於碳酸鹽的鹼溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利於磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉鹼溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利於吸附態磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用於石灰性土壤，也適用於中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。
操作步驟：
1.稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風干土樣5g(精確到0.01g)於200ml三角瓶中，准確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振盪機上振盪30分鍾(振盪機速率為每分鍾150—180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接於100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。
2.吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.5—5ml；同時應補加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)於50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳後加水定容至刻度，再充分搖勻。
3.30分鍾後，在分光光度計上比色(波長660nm)，比色時須同時做空白測定。
4.磷標准曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標准溶液0、1、2、3、4、5ml於50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然後同待測液一樣進行比色。繪制標准曲線。
結果計算
土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數
式中：
比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數；
W—稱取土樣重量(g)。
分取倍數—100/10
土壤速效磷(P)mg/kg 等級
＜5 低
5—10 中
＞10 高
注意事項
1.活性碳一定要洗至無磷無氯反應。
2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分准確，特別是鉬酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩定性。標准溶液和待測液的比色酸度應保持基本一致，它的加入量應隨比色時定容體積的大小按比例增減。
3.溫度的大小影響著測定結果。提取時要求溫度在25℃左右。室溫太低時，可將容量瓶放入40—50℃的烘箱或熱水中保溫20分鍾，稍冷後方可比色
儀器葯品
1.主要儀器：往復振盪機、電子天平(1/100)、分光光度計、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、擦鏡紙、小滴管。
2.試劑配製：見1—5.1。